CN105445085A - 一种用于重铬酸盐法测定cod值的加热保温装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温装置，其本体为可密闭的壳体，壳体上内嵌有可拆卸的消解管保温块，消解管保温块为导热金属块，其上设有用于放置消解管的凹槽，消解管保温块下方设有加热块，壳体表面设有注水孔，壳体侧壁上设有开口。本发明还提供了一种用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温方法。本发明的加热保温装置可以实现加热速度、保温时间、加热温度的可控性，无需较大体积，结构简单，适合现场作业。本发明提供的加热保温方法无需电源，准确度高，精密度好，适用于现场检测，因此非常具有大规模应用的前景。

Description

一种用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温装置和方法

技术领域

本发明涉及化学检测设备领域，具体涉及一种用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温装置和加热保温方法。

背景技术

化学需氧量(ChemicalOxygenDemand)简称COD，反映水质受还原性物质污染的程度，是环保领域中确定水质污染程度的重要指标，也是我国实施排放总量的控制指标之一。

我国测定COD的国家标准方法(A类)是重铬酸钾法，重铬酸钾法又称国标法。国家标准《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB11914-89)中采用重铬酸钾法，其测定过程大致为：取待测水样加重铬酸钾煮沸回流两小时，冷却后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。国标方法测定COD的加热时间长达2个多小时，电炉(800～1000W)耗电每个水样多达2kW·h。

本领域学者曾采用提高加热温度、提高加热速度、采用催化剂或者改变试剂等方式，大大缩短了加热时间。例如，刘英华用消解罐密封微波炉加热6～7min，获得较好的准确度。SunJianhui等用Mn(H₂PO₄)₂作催化剂使回流时间从2h降低到5min。专利201210027319.4报道了一种COD测定方法，其中采用170-180度油加热5min即可完成消解的过程。上述方法虽大大降低了能耗，节约能源，并有较好的精密度和准确性，但上述检测过程均涉及高温消解过程，需要使用高温消解设备，成本较高、方法复杂，严重限制了其在户外检测中的应用。

发明内容

为克服现有重铬酸盐法测定COD值时，消解过程中存在的加热方面的缺陷，寻找一种性能稳定，结构简单，无需电源的加热装置和简便快捷、专门针对户外检测的加热方法，本发明的目的之一是提供一种用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温装置。

本发明的另一目的是提供一种用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温方法。

本发明提供的用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温装置中，所述加热保温装置本体为可密闭的壳体，所述壳体上内嵌有可拆卸的消解管保温块，所述消解管保温块为导热金属块，其上设有多个用于放置消解管的凹槽，所述消解管保温块下方设有加热块，所述壳体表面设有注水孔，所述壳体的侧壁上设有用于更换所述加热块的开口，所述开口上设有密封盖；

其中，所述加热块包括加热块壳体和位于所述加热块壳体内的加热材料，所述加热块壳体上还设有与所述注水孔相连的开孔；所述加热材料按重量份包含以下物质：5～20份焙烧硅藻土、5～20份铁粉、0.5～5份铝粉、1～10份活性炭、1～10份氯化钠、0.5～3份镁粉、0.5～5份硅粉、10～40份氧化钙、1～10份碳酸钠以及1～10份焦炭粉。

优选地，所述加热材料按重量份包含：5～10份焙烧硅藻土、10～15份铁粉、0.5～2份铝粉、5～10份活性炭、5～10份氯化钠、0.5～1份镁粉、0.5～2份硅粉、15～30份氧化钙、1～5份碳酸钠以及1～5份焦炭粉。

上述加热保温装置中，所述消解管保温块侧壁上还设有保温层。

其中，所述保温层的材质为岩棉或玻璃棉。

上述加热保温装置中，所述消解管保温块的下表面与所述加热块的上表面相贴合。

上述加热保温装置中，所述加热保温装置的本体为长方体或正方体形。

上述加热保温装置中，所述注水孔上还设有密封盖。

上述加热保温装置中，所述开孔与所述注水孔通过软管连接。

本发明提供的用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温方法，包括以下步骤：

S1：将待加热的消解管放置于以上技术方案任一项所述加热保温装置的凹槽中；

S2：通过注水孔向所述加热块内注水，加水量按重量计为加热材料的1～3倍，加热材料放热加热所述消解管20～40分钟。

本发明提供的加热保温装置具有以下优点：

(1)采用特殊组成的加热材料作为热源，通过调整其组成成分和用量，可以实现其加热速度、保温时间、加热温度的可控性，使其适用于消解过程，而且，该加热材料形成的热源还具有放热均匀、温和的优点，使用时更加安全、可靠。

(2)本发明提供的加热保温装置无需较大体积，结构简单、轻便，适合现场作业使用。

本发明提供的加热保温方法由于采用了本发明的新型加热保温装置，相比现有的催化剂加热法、油浴加热法等，因其结构简单，轻便，无需外部电源供电，更适用于现场检测，而且检测结果准确、可靠、精密度高，因此非常具有大规模应用的前景。

附图说明

图1是本发明所述加热保温装置的结构示意图；

图2是本发明所述加热保温装置中加热块的结构示意图；

图3是本发明所述加热保温装置中消解保温块的结构示意图；

其中，附图标记说明如下：1、壳体；2、消解管保温块；3、注水孔；4、凹槽；5、加热块；6、加热块壳体；7、开孔；8、开口；9、保温层。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将进一步描述本发明的示例性实施例的技术方案。

本发明的一个方面提供了一种用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温装置，如图1所示，加热保温装置的本体为一可密闭的壳体1，壳体1的材质可以为密封性、保温性良好的轻质材料，须耐水、耐高温，便于加热保温以及室外作业使用，例如，工程塑料等。壳体1上内嵌有一可拆卸的消解管保温块2，主要用于对消解管进行加热、保温，消解管保温块为一个整体的导热金属块，可以为不锈钢、铝合金等材质，其上设有多个用于放置消解管的凹槽4，凹槽的孔径、深度与常用的消解管尺寸相适应即可。消解管保温块2的下方设有一加热块5，加热块可释放热量用于加热消解管保温块2。壳体1的表面设有注水孔3，壳体1的侧壁上设有带密封盖的开口8，打开密封盖后，可通过开口8更换加热块。

如图2所示，加热块5包括加热块壳体6和位于加热块壳体6内的加热材料，加热块壳体6宜采用耐高温、导热好的材料，且不与加热材料发生反应，例如耐高温陶瓷材料等，加热块壳体6上还设有一个开孔7，开孔7可以和壳体1上的注水孔相连，用以向加热块壳体6内注水。

加热块壳体6内的加热材料按重量份包含以下物质：5～20份焙烧硅藻土、5～20份铁粉、0.5～5份铝粉、1～10份活性炭、1～10份氯化钠、0.5～3份镁粉、0.5～5份硅粉、10～40份氧化钙、1～10份碳酸钠以及1～10份焦炭粉。

本发明的加热保温装置工作时，将待加热的消解管放入消解管保温块2的凹槽4中，通过注水孔3缓慢向加热块中注水，注水后加热材料反应快速放热，以加热消解管保温块中的消解管。加热完毕后，打开开口8上的密封盖，通过开口8将使用后的加热块取出，更换新的加热块或更换其中的加热材料。

本发明的加热保温装置可根据消解管处理的量设计规格、大小，壳体相对于消解管保温块不易过大，以防止热量得不到有效利用。

在根据本发明的加热保温装置的一个实施方式中，加热材料按重量份包含：5～10份焙烧硅藻土、10～15份铁粉、0.5～2份铝粉、5～10份活性炭、5～10份氯化钠、0.5～1份镁粉、0.5～2份硅粉、15～30份氧化钙、1～5份碳酸钠以及1～5份焦炭粉。

本发明的加热材料中含有氧化钙、镁粉等成分，遇水反应放热快且温度高，可使被加热的物质温度达到180℃甚至更高。加热块的制备过程如下：首先向加热块壳体中填入焙烧硅藻土、活性炭、氯化钠、硅粉和焦炭粉，混合均匀，然后依次加入铁粉、铝粉和镁粉，混合均匀，最后加入氧化钙和碳酸钠，将所有物料混合均匀即得。通过上述制备过程，可以使性质活泼的氧化钙、镁粉等均匀分散于焙烧硅藻土、活性炭、氯化钠等性质稳定的物质中，整体加热材料更加稳定，不易发生变质影响加热效果，可直接形成一体，使用时直接加水即可，而且方便更换。

在根据本发明的加热保温装置的一个实施方式中，消解管保温块2侧壁上还设有保温层9，如图3所示。添加保温层9后的消解管保温块2保温效果更好，而且，由于保温层的存在，还可将消解管保温块2直接取出使用，更加方便。优选地，保温层的材质为隔热效果优异的岩棉或玻璃棉。

在根据本发明的加热保温装置的一个实施方式中，所述加热保温装置的本体为长方体或正方体形。

在根据本发明的加热保温装置的一个实施方式中，消解管保温块2的形状为正方体或长方体形。

在根据本发明的加热保温装置的一个实施方式中，消解管保温块2的下表面与加热块5的上表面相贴合设置。为了进一步提高加热效率和速度，消解管保温块2和加热块5可以直接接触设置。加热块5可以为任意形状，但为了增加加热面且缩小占用体积，优选设置为正方体或长方体形。

在根据本发明的加热保温装置的一个实施方式中，注水孔3上还设有密封盖。增加密封盖后加热保温装置的密闭性更好，加热效率可更高。

在根据本发明的加热保温装置的一个实施方式中，开孔7与注水孔3可通过软管连接，软管可以为任何耐高温、耐水且不易腐蚀的材质，如塑料、橡胶等等，优选高分子聚合物如聚四氟乙烯等材质的软管。

本发明的第二个方面提供了一种用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温方法，包括以下步骤：

S1：将待加热的消解管放置于上述加热保温装置的凹槽中；

S2：通过注水孔向加热块内注水，加水量按重量计为加热材料的1～3倍，加热材料放热加热消解管20～40分钟即可。

下面通过实施例和应用对本发明进行详细说明，以使本发明的特征和优点更清楚。但应该指出，本发明的范围并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。如无特别说明，以下实施例所使用的操作均为本领域常规操作、所使用的化学物质均为市售产品。

实施例

按照本发明前述内容设计加热保温装置，材质为耐高温塑料，正方体形，规格大小为30cm×30cm×30cm，其上表面中间部分内嵌一长方体消解管保温块，规格大小为20cm(长)×15cm(宽)×10cm(高)，消解管保温块材质为不锈钢，均匀设有6个消解管放置凹槽。加热保温装置内还设置一长方体加热块，规格大小为20cm(长)×15cm(宽)×10cm(高)，加热块材质为陶瓷，消解管保温块下表面和加热块上表面相贴合。

按以下组分配制加热材料(以重量份计)：10份焙烧硅藻土、10份铁粉、1份铝粉、5份活性炭、8份氯化钠、1份镁粉、1.5份硅粉、20份氧化钙、2份碳酸钠、3份焦炭粉。其中，焙烧硅藻土的pH值为8-10，800目，比表面积为28-33m²/g；活性炭为普通级；焦炭粉为300目；其余均为化学纯。加热材料总重量约为300克。

首先向陶瓷加热块的壳体中填入焙烧硅藻土、活性炭、氯化钠、硅粉和焦炭粉，充分混合均匀，然后依次加入铁粉、铝粉和镁粉，充分混合均匀，最后缓慢、分批加入氧化钙和碳酸钠，并将所有物料充分混合均匀。

将制备好的加热块置于加热保温装置的壳体内，并将加热块上的开孔和注水孔通过聚四氟乙烯软管连接。将待加热的消解管放置于加热保温装置的凹槽中，然后开始缓慢向注水孔中注水，注水量为加热材料总重量的1.5倍，注水完毕后，盖好注水孔上的密封盖，约10秒后，温度迅速升至185度左右，加热保温约30分钟后，温度降至160度左右，取出消解管进行后续检测。

应用例1

取5个预装低浓度CODcr消解液的消解管(消解管为北京普析通用仪器有限责任公司试剂盒)，向试管中分别加入2mL的99.97mg/LCODcr标准样品(GBW(E)082087，标准值999.7mg/L)，同时以2mL纯水做空白，拧紧管盖。将上述6个消解管插入实施例所述加热装置的通孔中，按实施例所述方法加热30min，然后取下消解管，冷却到100℃以下，取出消解管，将其摇匀后，放在试管架上，冷却至室温，用可调移液器加2.0mL纯水，摇匀，再次冷却至室温，待溶液澄清后，用T3WS便携分光光度计测量。测量结果见表1。

表1低浓度CODcr分析数据

应用例2

取5个预装高浓度CODcr消解液的消解管(消解管为北京普析通用仪器有限责任公司试剂盒)，向试管中分别加入2mL的499.85mg/LCODcr标准样品(GBW(E)082087，标准值999.7mg/L)，同时以2mL纯水做空白，拧紧消解管盖。将上述6个消解管插入实施例所述加热装置的通孔中，按实施例所述方法加热30min，然后取下消解管，冷却到100℃以下，取出消解管，将其摇匀后，放在试管架上，冷却至室温，用可调移液器加2.0mL纯水，摇匀，再次冷却至室温，待溶液澄清后，用T3WS便携分光光度计测量。测量结果见表2。

表2高浓度CODcr分析数据

由上表1和表2可知，采用本发明的加热保温装置为热源消解水样，测定结果准确可靠，精密度好。且本发明的加热保温装置无需消耗电能，无需使用复杂沸水浴，操作简单方便，非常适用于现场测定CODcr的专用加热装置。

虽然为了说明本发明，已经公开了本发明的优选实施方案，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离权利要求书所限定的本发明构思和范围的情况下，可以对本发明做出各种修改、添加和替换。

Claims (9)

1.一种用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温装置，其特征在于，所述加热保温装置本体为可密闭的壳体(1)，所述壳体(1)上内嵌有可拆卸的消解管保温块(2)，所述消解管保温块(2)为导热金属块，其上设有多个用于放置消解管的凹槽(4)，所述消解管保温块(2)下方设有加热块(5)，所述壳体(1)表面设有注水孔(3)，所述壳体(1)的侧壁上设有用于更换所述加热块的开口(8)，所述开口(8)上设有密封盖；

其中，所述加热块(5)包括加热块壳体(6)和位于所述加热块壳体(6)内的加热材料，所述加热块壳体(6)上还设有与所述注水孔(3)相连的开孔(7)；所述加热材料按重量份包含以下物质：5～20份焙烧硅藻土、5～20份铁粉、0.5～5份铝粉、1～10份活性炭、1～10份氯化钠、0.5～3份镁粉、0.5～5份硅粉、10～40份氧化钙、1～10份碳酸钠以及1～10份焦炭粉。

2.根据权利要求1所述的加热保温装置，其特征在于，所述加热材料按重量份包含：5～10份焙烧硅藻土、10～15份铁粉、0.5～2份铝粉、5～10份活性炭、5～10份氯化钠、0.5～1份镁粉、0.5～2份硅粉、15～30份氧化钙、1～5份碳酸钠以及1～5份焦炭粉。

3.根据权利要求1或2所述的加热保温装置，其特征在于，所述消解管保温块(2)侧壁上还设有保温层(9)。

4.根据权利要求3所述的加热保温装置，其特征在于，所述保温层的材质为岩棉或玻璃棉。

5.根据权利要求1或2所述的加热保温装置，其特征在于，所述消解管保温块(2)的下表面与所述加热块(5)的上表面相贴合。

6.根据权利要求1或2所述的加热保温装置，其特征在于，所述加热保温装置的本体为长方体或正方体形。

7.根据权利要求1或2所述的加热保温装置，其特征在于，所述注水孔(3)上还设有密封盖。

8.根据权利要求1或2所述的加热保温装置，其特征在于，所述开孔(7)与所述注水孔(3)通过软管连接。

9.一种用于重铬酸盐法测定COD值的加热保温方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将待加热的消解管放置于权利要求1-8任一项所述加热保温装置的凹槽中；

S2：通过注水孔向所述加热块内注水，加水量按重量计为加热材料的1～3倍，加热材料放热加热所述消解管20～40分钟。