CN105441076A - 一种窄带发射uvb的荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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丁雪梅
刘宗淼
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万国江
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Abstract

本发明公开了一种窄带发射UVB的荧光粉，化学通式为：Y1-x-y-zGdxCeyPrzMgB5O10，还公开了这种荧光粉的制备方法。本发明方法步骤简单，反应条件易于控制，烧结时间短，反应温度低，消耗的能源少，节能环保；制备的荧光粉所需原料无毒无害，环保安全，生产过程中没有产生对环境不友好的废弃物；制备的荧光粉粒径分布均匀，无需研磨，亮度和使用性能好。

Description

一种窄带发射UVB的荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土发光材料领域，具体而言，涉及一种窄带发射UVB的荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，紫外线被用于光疗的技术已经较为成熟，目前光疗技术被用于多种皮肤病的治疗，例如银屑病、白癜风、湿疹等。适用于皮肤治疗的紫外线主要是UVB，即280～320nm的紫外线。对UVB的研究发现，峰值在312nm的窄带UVB发射光疗效果最好且不容易引起不必要的红斑。由于皮肤最敏感的易引起红斑的波长位于297nm左右，312nm的窄带发射用于光疗时可以使患者在不起红斑的情况下尽量接受更长时间的治疗，因为窄带发射UVB发射的311～312纳米波长范围的光则被认为是最安全有效的光，避免了在传统方法中使用光敏药物所带来的副作用。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种窄带发射UVB的荧光粉，其化学通式为Y1-x-y-zGdxCeyPrzMgB5O10，按照重量份数，由以下组分合成：10～13份的Y2O3，15～16.5份的Gd2O3，1～2份的CeO2，0.1～2份的Pr6O11，7～9份的MgO，60～70份的H3BO3。
本发明的另一个目的是提供该种荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)干法混料
将Y2O3粉末、Gd2O3粉末、CeO2粉末、Pr6O11粉末、MgO粉末、H3BO3粉末先过80目筛，再混合在一起，得到混合粉末，加入到混料器中，再加入磨球，球磨12～48小时，得到混合均匀的荧光粉原材料；
2)灼烧
将步骤1)中的混合好的混合均匀的荧光粉原材料装入石英坩埚，将石英坩埚放入隧道炉中，在750～970℃下灼烧4小时，优选850℃，冷却后取出并用对辊机进行粉碎，过80目筛，得到荧光粉的半成品；
3)碳粉还原
将步骤2)中得到的荧光粉半成品装入石英坩埚中，将氧化铝坩埚底部铺一层活性炭粉末，再将石英坩埚放入氧化铝坩埚中，盖好氧化铝坩埚盖，放入隧道炉中，加热至1100℃后保温4小时，然后冷却至0～25℃，利用碳粉在缺氧环境下灼烧产生的一氧化碳进行还原，出炉冷却后即得到荧光粉的初级产品；
4)湿法分散
将荧光粉初级产品对辊后过80目筛，将过筛后的荧光粉投入分散机中，再加入水和玻璃磨球，经过2～6小时的球磨分散，分散好的粉浆过400目水筛，再经过3～5次水洗，然后抽滤，在100～120℃温度下干燥10～20小时，干燥好的粉过160目筛，即得窄带发射的UVB荧光粉。
进一步地，窄带发射的UVB荧光粉的最终洗涤电导≤100μs/cm。
进一步地，步骤1)中所述混合粉末与磨球的重量比为4～2:1，优选地，重量比为4:1。
进一步地，步骤4)中所述过筛后的荧光粉：水：玻璃磨球的重量比为1～2:1:2优选地，重量比为1:1:2。
进一步地，步骤3)中所述的石英坩埚高为15cm、直径为15cm。
进一步地，步骤3)中所述的氧化铝坩埚高为25cm、直径为25cm。
进一步地，步骤3)中所铺的活性碳粉末的厚度为5～10cm。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明方法步骤简单，反应条件易于控制，烧结时间短，反应温度低，消耗的能源少，节能环保；
(2)制备的荧光粉所需原料无毒无害，环保安全，生产过程中没有产生对环境不友好的废弃物；
(3)制备的荧光粉粒径分布均匀，无需研磨，亮度和使用性能好。
附图说明
图1是本发明荧光粉产品实施例3的发射光谱图；
具体实施方式
实施例1
按重量份数计算，将62.92份的H3BO3，17.58份的Gd2O3，0.34份的CeO2，11.16份的Y2O3和8.00份的MgO在混合前先过80目筛后，再混合在一起加入混料器中。以混合粉末：磨球质量比为4:1进行混合，球磨18小时，混合好的材料就是混合均匀的荧光粉原材料。将混合好的荧光粉原材料松装入石英坩埚，将石英坩埚放入隧道炉中，在850℃下高温灼烧4小时，冷却后取出并用对辊机进行粉碎，过80目筛，即得到荧光粉的半成品。将荧光粉半成品装入高15cm、直径15cm的石英坩埚中，将高25cm、直径25cm的氧化铝坩埚底部铺10cm厚的活性炭粉末，再将石英坩埚放入氧化铝坩埚中，盖好氧化铝坩埚盖，放入隧道炉中，加热至1100℃后保温4小时，然后冷却至20℃。利用碳粉在缺氧环境下灼烧产生的一氧化碳进行还原，出炉冷却后即得到荧光粉的初级产品。将荧光粉初级产品粉碎后过80目筛，将过筛后的荧光粉投入分散机中，将过筛后的荧光粉粉：水：玻璃磨球按1:1:2的质量比混合，经过6小时的球磨分散，分散好的粉浆过400目水筛，再经过5次水洗，然后抽滤，在100℃温度下干燥15小时，干燥好的粉过160目筛，即得窄带发射的UVB荧光粉成品。其发射光谱为图1，测试在253.7nm激发下，发射波长为312nm的窄带发射，该粉相对亮度为80.9，粒度为6.8μm。
实施例2
按重量份数计算，将62.94份的H3BO3，15.96份的Gd2O3，1.63份的CeO2，11.10份的Y2O3和8.37份的MgO在混合前先过80目筛后，再混合在一起加入混料器中。以混合粉末：磨球质量比为4:1进行混合，球磨22小时，混合好的材料就是混合均匀的荧光粉原材料。将混合好的荧光粉原材料松装入石英坩埚，将石英坩埚放入隧道炉中，在850℃下高温灼烧4小时，冷却后取出并用对辊机进行粉碎，过80目筛，即得到荧光粉的半成品。将荧光粉半成品装入高15cm、直径15cm的石英坩埚中，将高25cm、直径25cm的氧化铝坩埚底部铺10cm厚的活性炭粉末，再将石英坩埚放入氧化铝坩埚中，盖好氧化铝坩埚盖，放入隧道炉中，加热至1100℃后保温4小时，然后冷却至25℃。利用碳粉在缺氧环境下灼烧产生的一氧化碳进行还原，出炉冷却后即得到荧光粉的初级产品。将荧光粉初级产品粉碎后过80目筛，将过筛后的荧光粉投入分散机中，将过筛后的荧光粉粉：水：玻璃磨球按1:1:2的质量比混合，经过5小时的球磨分散，分散好的粉浆过400目水筛，再经过4次水洗，然后抽滤，在115℃温度下干燥16小时，干燥好的粉过160目筛，即得窄带发射的UVB荧光粉成品。测试在253.7nm激发下，发射波长为312nm的窄带发射，该粉相对亮度为92.3，粒度为9.3μm。
实施例3
(加入敏化剂)按重量份数计算，将62.73份的H3BO3，15.91份的Gd2O3，1.63份的CeO2，11.06份的Y2O3和8.34份的MgO和0.34份的Pr6O11(敏化剂)在混合前先过80目筛后，再混合在一起加入混料器中。以混合粉末：磨球质量比为4:1进行混合，球磨18小时，混合好的材料就是混合均匀的荧光粉原材料。将混合好的荧光粉原材料松装入石英坩埚，将石英坩埚放入隧道炉中，在850℃下高温灼烧4小时，冷却后取出并用对辊机进行粉碎，过80目筛，即得到荧光粉的半成品。将荧光粉半成品装入高15cm、直径15cm的石英坩埚中，将高25cm、直径25cm的氧化铝坩埚底部铺10cm厚的活性炭粉末，再将石英坩埚放入氧化铝坩埚中，盖好氧化铝坩埚盖，放入隧道炉中，加热至1100℃后保温4小时，然后冷却至20℃。利用碳粉在缺氧环境下灼烧产生的一氧化碳进行还原，出炉冷却后即得到荧光粉的初级产品。将荧光粉初级产品粉碎后过80目筛，将过筛后的荧光粉投入分散机中，将过筛后的荧光粉粉：水：玻璃磨球按1:1:2的质量比混合，经过6小时的球磨分散，分散好的粉浆过400目水筛，再经过5次水洗，然后抽滤，在120℃温度下干燥19小时，干燥好的粉过160目筛，即得窄带发射的UVB荧光粉成品。其发射光谱为图1，测试得253.7nm激发下，发射波长为312nm的窄带发射，该粉相对亮度为118，粒度为10.0μm。
以上是根据本发明的实质，结合实施对窄带发射UVB荧光粉Y1-x-y-zGdxCeyPrzMgB5O10及其制备方法的具体说明，但对于本领域的普通技术人员来说是显而易见的是：在不背离本发明的实质和范围下，可以从中进行各种改进和变化，如改变配方比例或加入敏化剂等。本发明涵盖处于所附权要求及其等同物的范围之内的本发明的改进和变化。

Claims (5)

1.一种窄带发射UVB的荧光粉，其化学通式为Y1-x-y-zGdxCeyPrzMgB5O10，其特征在于，按照重量份数，由以下组分合成：10～13份的Y2O3，15～16.5份的Gd2O3，1～2份的CeO2，0.1～2份的Pr6O11，7～9份的MgO，60～70份的H3BO3。
2.一种根据权利要求1所述一种窄带发射UVB的荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)干法混料
将Y2O3粉末、Gd2O3粉末、CeO2粉末、Pr6O11粉末、MgO粉末、H3BO3粉末先过80目筛，再混合在一起，得到混合粉末，加入到混料器中，再加入磨球，球磨12～48小时，得到混合均匀的荧光粉原材料；
2)灼烧
将步骤1)中的混合好的混合均匀的荧光粉原材料装入石英坩埚，将石英坩埚放入隧道炉中，在750～970℃下灼烧4小时，冷却后取出并用对辊机进行粉碎，过80目筛，得到荧光粉的半成品；
3)碳粉还原
将步骤2)中得到的荧光粉半成品装入石英坩埚中，将氧化铝坩埚底部铺一层活性炭粉末，再将石英坩埚放入氧化铝坩埚中，盖好氧化铝坩埚盖，放入隧道炉中，加热至1100℃后保温4小时，然后冷却至0～25℃，利用碳粉在缺氧环境下灼烧产生的一氧化碳进行还原，出炉冷却后即得到荧光粉的初级产品；
4)湿法分散
将荧光粉初级产品粉碎后过80目筛，将过筛后的荧光粉投入分散机中，再加入水和玻璃磨球，经过2～6小时的球磨分散，分散好的粉浆过400目水筛，再经过3～5次水洗，然后抽滤，在100～120℃温度下干燥10～20小时，干燥好的粉过160目筛，即得窄带发射的UVB的荧光粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述混合粉末与磨球的重量比为4～2：1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述过筛后的荧光粉：水：玻璃磨球的重量比为1～2:1:2。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，窄带发射的UVB荧光粉的最终洗涤电导≤100μs/cm。
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