CN105440960A - 一种丙烯酸酯螺丝胶及其制备方法 - Google Patents

一种丙烯酸酯螺丝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种丙烯酸酯螺丝胶，按重量份计，由以下组份制成：丙烯酸酯单体100份，引发剂3～8份，促进剂1～4份，助促进剂0.2～0.7份，增稠剂1～2份，触变剂0.3～0.6份，增塑剂1.5～3份，稳定剂0.1～0.6份，IIR？12～15份，碳化钛8～11份。本发明还提供了该丙烯酸酯螺丝胶的制备方法。本发明提供的丙烯酸酯螺丝胶具有很好的抗冲击性能和耐磨性。

Description

一种丙烯酸酯螺丝胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种螺丝胶，特别是涉及一种丙烯酸酯螺丝胶及其制备方法。
背景技术：
螺丝胶又称螺丝固定剂、厌氧胶，主要用于电器、电子、航空机器、汽车工业。使用时，一般是锁好螺丝后将其点在螺丝母上，让其慢慢固化。螺丝胶一方面可使得螺丝在作业中不会脱落，另一方面还具有防锈作用。将来如要修理时，只要增加30％的力量即可卸下。此外，也可将胶涂在螺丝上，然后锁上去，效果会更好，但操作上会更为麻烦。因此，一般是将产品做好了，最后才将螺丝胶固定到每一个螺丝上，让其自然固化，正常点胶后约10分钟表面即不沾手，完全固化则约需6-8小时。丙烯酸酯类单体是螺丝胶的主要成分，约占其总配比量的90％以上，该类单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸的双酯或某些特殊的丙烯酸酯(甲基丙烯酸羟丙酯)等。
例如，公开号为CN103194158B、公开日为2015.05.13、申请人为东黑龙江省科学院石油化学研究院的中国专利申请公开了“一种硼硅树脂杂化丙烯酸酯耐高温厌氧胶粘剂及其制备方法”，该硼硅树脂杂化丙烯酸酯耐高温厌氧胶粘剂按重量份数由厌氧型丙烯酸酯单体100份、稳定剂0.01～5份、耐热树脂5～70份、促进剂0.1～10份、助促进剂0.1～10份、硼硅树脂5～50份和引发剂1～10份制成。制备方法为：稳定剂加入厌氧型丙烯酸酯单体中，然后依次加入促进剂和助促进剂，搅拌溶解，再加入耐热添加剂和硼硅树脂，最后加入引发剂，搅拌均匀后得到丙烯酸酯耐高温厌氧胶黏剂。该发明提供的厌氧胶黏剂可在室温下固化，生产工艺简单，耐热温度可达到250-400℃，粘结性能良好。不过，该厌氧胶黏剂也存在一定的缺陷：抗冲击性能不佳，耐磨性较差，因此使用寿命受到了影响。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种丙烯酸酯螺丝胶，其具有很好的抗冲击性能和耐磨性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种丙烯酸酯螺丝胶，按重量份计，由以下组份制成：丙烯酸酯单体100份，引发剂3～8份，促进剂1～4份，助促进剂0.2～0.7份，增稠剂1～2份，触变剂0.3～0.6份，增塑剂1.5～3份，稳定剂0.1～0.6份，IIR12～15份，碳化钛8～11份。
优选地，本发明所述丙烯酸酯单体为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
优选地，本发明所述引发剂为过氧化二异丙苯。
优选地，本发明所述促进剂为三乙胺。
优选地，本发明所述助促进剂为邻苯磺酰亚胺。
优选地，本发明所述增稠剂为碱性增稠剂。
优选地，本发明所述触变剂为有机膨润土。
优选地，本发明所述增塑剂为DBP。
优选地，本发明所述稳定剂为萘醌或苯醌。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述丙烯酸酯螺丝胶的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种丙烯酸酯螺丝胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将稀土偶联剂溶于无水乙醇中，超声搅拌45分钟得到体积分数为15％的偶联剂乳液，将碳化钛粉体加入偶联剂乳液中磁力搅拌40分钟，移至80℃的恒温油浴中搅拌20分钟后得到混合液，取出后将混合液离心去除溶剂得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3次后置于真空干燥箱中85摄氏度下干燥至恒重，得到改性碳化钛备用；
(2)按配方量，在搅拌釜中加入丙烯酸酯单体，搅拌下加入IIR以及步骤(1)得到的改性碳化钛，加热至90℃搅拌反应2小时，停止加热冷却至室温后加入稳定剂，搅拌至完全溶解后加入促进剂和助促进剂，搅拌至完全溶解后加入增稠剂、触变剂、增塑剂，搅拌至分散均匀后加入引发剂，搅拌均匀后得到丙烯酸酯螺丝胶。
由上可见，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)碳化钛是一种硬度很高的无机填料，具有很好的耐磨性能，不过其与丙烯酸酯基体之间的相容性较差，在基体中容易团聚，界面结合力较低，因此本发明采用稀土偶联剂对其进行改性处理，稀土偶联剂具有较高的活性和配位能力，改性后在碳化钛表面产生了包覆层，形成核壳结构，改善了碳化钛在基体中的浸润性和分散性，提高了碳化钛与基体之间的相容性和界面结合力，在螺丝胶受到摩擦作用时，均匀分散于基体内的碳化钛可起到应力集中点的作用，优先承载大部分摩擦载荷，大幅降低基体受到的磨损，从而有效提高了螺丝胶的耐磨性。
(2)IIR是丁基橡胶的英文简写，其分子结构中双键较少，侧链甲基分布密度较大，因而具有很强的吸收震动和冲击能量的特性，与丙烯酸酯基体可形成界面较强的共混，当螺丝胶受到外界冲击作用时，IIR可吸收大部分冲击能量，大幅降低丙烯酸酯基体受到的冲击破坏，从而大大提高螺丝胶的抗冲击性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
丙烯酸酯螺丝胶，按重量份计，由以下组份制成：乙二醇二甲基丙烯酸酯100份，过氧化二异丙苯4份，三乙胺1份，邻苯磺酰亚胺0.4份，碱性增稠剂2份，有机膨润土0.5份，DBP2.5份，萘醌0.1份，IIR15份，碳化钛8.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将稀土偶联剂溶于无水乙醇中，超声搅拌45分钟得到体积分数为15％的偶联剂乳液，将碳化钛粉体加入偶联剂乳液中磁力搅拌40分钟，移至80℃的恒温油浴中搅拌20分钟后得到混合液，取出后将混合液离心去除溶剂得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3次后置于真空干燥箱中85摄氏度下干燥至恒重，得到改性碳化钛备用；
(2)按配方量，在搅拌釜中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯，搅拌下加入IIR以及步骤(1)得到的改性碳化钛，加热至90℃搅拌反应2小时，停止加热冷却至室温后加入萘醌，搅拌至完全溶解后加入三乙胺和邻苯磺酰亚胺，搅拌至完全溶解后加入碱性增稠剂、有机膨润土、DBP，搅拌至分散均匀后加入过氧化二异丙苯，搅拌均匀后得到丙烯酸酯螺丝胶。
实施例2
丙烯酸酯螺丝胶，按重量份计，由以下组份制成：乙二醇二甲基丙烯酸酯100份，过氧化二异丙苯8份，三乙胺2份，邻苯磺酰亚胺0.2份，碱性增稠剂1份，有机膨润土0.4份，DBP2.4份，萘醌0.3份，IIR12.5份，碳化钛9.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将稀土偶联剂溶于无水乙醇中，超声搅拌45分钟得到体积分数为15％的偶联剂乳液，将碳化钛粉体加入偶联剂乳液中磁力搅拌40分钟，移至80℃的恒温油浴中搅拌20分钟后得到混合液，取出后将混合液离心去除溶剂得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3次后置于真空干燥箱中85摄氏度下干燥至恒重，得到改性碳化钛备用；
(2)按配方量，在搅拌釜中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯，搅拌下加入IIR以及步骤(1)得到的改性碳化钛，加热至90℃搅拌反应2小时，停止加热冷却至室温后加入萘醌，搅拌至完全溶解后加入三乙胺和邻苯磺酰亚胺，搅拌至完全溶解后加入碱性增稠剂、有机膨润土、DBP，搅拌至分散均匀后加入过氧化二异丙苯，搅拌均匀后得到丙烯酸酯螺丝胶。
实施例3
丙烯酸酯螺丝胶，按重量份计，由以下组份制成：乙二醇二甲基丙烯酸酯100份，过氧化二异丙苯3份，三乙胺2.5份，邻苯磺酰亚胺0.7份，碱性增稠剂1.5份，有机膨润土0.6份，DBP1.4份，苯醌0.5份，IIR13份，碳化钛9份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将稀土偶联剂溶于无水乙醇中，超声搅拌45分钟得到体积分数为15％的偶联剂乳液，将碳化钛粉体加入偶联剂乳液中磁力搅拌40分钟，移至80℃的恒温油浴中搅拌20分钟后得到混合液，取出后将混合液离心去除溶剂得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3次后置于真空干燥箱中85摄氏度下干燥至恒重，得到改性碳化钛备用；
(2)按配方量，在搅拌釜中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯，搅拌下加入IIR以及步骤(1)得到的改性碳化钛，加热至90℃搅拌反应2小时，停止加热冷却至室温后加入苯醌，搅拌至完全溶解后加入三乙胺和邻苯磺酰亚胺，搅拌至完全溶解后加入碱性增稠剂、有机膨润土、DBP，搅拌至分散均匀后加入过氧化二异丙苯，搅拌均匀后得到丙烯酸酯螺丝胶。
实施例4
丙烯酸酯螺丝胶，按重量份计，由以下组份制成：乙二醇二甲基丙烯酸酯100份，过氧化二异丙苯5份，三乙胺3份，邻苯磺酰亚胺0.5份，碱性增稠剂1.6份，有机膨润土0.3份，DBP3份，萘醌0.2份，IIR13.5份，碳化钛11份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将稀土偶联剂溶于无水乙醇中，超声搅拌45分钟得到体积分数为15％的偶联剂乳液，将碳化钛粉体加入偶联剂乳液中磁力搅拌40分钟，移至80℃的恒温油浴中搅拌20分钟后得到混合液，取出后将混合液离心去除溶剂得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3次后置于真空干燥箱中85摄氏度下干燥至恒重，得到改性碳化钛备用；
(2)按配方量，在搅拌釜中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯，搅拌下加入IIR以及步骤(1)得到的改性碳化钛，加热至90℃搅拌反应2小时，停止加热冷却至室温后加入萘醌，搅拌至完全溶解后加入三乙胺和邻苯磺酰亚胺，搅拌至完全溶解后加入碱性增稠剂、有机膨润土、DBP，搅拌至分散均匀后加入过氧化二异丙苯，搅拌均匀后得到丙烯酸酯螺丝胶。
实施例5
丙烯酸酯螺丝胶，按重量份计，由以下组份制成：乙二醇二甲基丙烯酸酯100份，过氧化二异丙苯6份，三乙胺4份，邻苯磺酰亚胺0.3份，碱性增稠剂1.4份，有机膨润土0.6份，DBP1.5份，苯醌0.4份，IIR14份，碳化钛8份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将稀土偶联剂溶于无水乙醇中，超声搅拌45分钟得到体积分数为15％的偶联剂乳液，将碳化钛粉体加入偶联剂乳液中磁力搅拌40分钟，移至80℃的恒温油浴中搅拌20分钟后得到混合液，取出后将混合液离心去除溶剂得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3次后置于真空干燥箱中85摄氏度下干燥至恒重，得到改性碳化钛备用；
(2)按配方量，在搅拌釜中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯，搅拌下加入IIR以及步骤(1)得到的改性碳化钛，加热至90℃搅拌反应2小时，停止加热冷却至室温后加入苯醌，搅拌至完全溶解后加入三乙胺和邻苯磺酰亚胺，搅拌至完全溶解后加入碱性增稠剂、有机膨润土、DBP，搅拌至分散均匀后加入过氧化二异丙苯，搅拌均匀后得到丙烯酸酯螺丝胶。
实施例6
丙烯酸酯螺丝胶，按重量份计，由以下组份制成：乙二醇二甲基丙烯酸酯100份，过氧化二异丙苯7份，三乙胺3.5份，邻苯磺酰亚胺0.6份，碱性增稠剂1.2份，有机膨润土0.4份，DBP2份，苯醌0.6份，IIR12份，碳化钛10份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将稀土偶联剂溶于无水乙醇中，超声搅拌45分钟得到体积分数为15％的偶联剂乳液，将碳化钛粉体加入偶联剂乳液中磁力搅拌40分钟，移至80℃的恒温油浴中搅拌20分钟后得到混合液，取出后将混合液离心去除溶剂得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3次后置于真空干燥箱中85摄氏度下干燥至恒重，得到改性碳化钛备用；
(2)按配方量，在搅拌釜中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯，搅拌下加入IIR以及步骤(1)得到的改性碳化钛，加热至90℃搅拌反应2小时，停止加热冷却至室温后加入苯醌，搅拌至完全溶解后加入三乙胺和邻苯磺酰亚胺，搅拌至完全溶解后加入碱性增稠剂、有机膨润土、DBP，搅拌至分散均匀后加入过氧化二异丙苯，搅拌均匀后得到丙烯酸酯螺丝胶。
经测试，实施例1-6以及对比例的抗冲击性能和耐磨性如下表所示，其中，
对比例为公开号为CN103194158B的中国专利。
抗冲击性能参考测试标准GB/T2567-2008，采用简支梁冲击试验机测试螺丝胶的抗冲击强度。
耐磨性测试采用磨损试验机测试洛杉矶的磨损率，条件为：300N负荷预磨，400N负荷正式磨损，对磨环的直径为40mm，转速为200rpm。
由上表可见，本发明实施例1-6的冲击强度均明显高于对比例，抗冲击性能较好；本发明实施例1-6的磨损率均明显低于对比例，耐磨性较好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种丙烯酸酯螺丝胶，其特征在于：按重量份计，由以下组份制成：丙烯酸酯单体100份，引发剂3～8份，促进剂1～4份，助促进剂0.2～0.7份，增稠剂1～2份，触变剂0.3～0.6份，增塑剂1.5～3份，稳定剂0.1～0.6份，IIR12～15份，碳化钛8～11份。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯螺丝胶，其特征在于：所述丙烯酸酯单体为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯螺丝胶，其特征在于：所述引发剂为过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯螺丝胶，其特征在于：所述促进剂为三乙胺。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯螺丝胶，其特征在于：所述助促进剂为邻苯磺酰亚胺。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯螺丝胶，其特征在于：所述增稠剂为碱性增稠剂。
7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯螺丝胶，其特征在于：所述触变剂为有机膨润土。
8.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯螺丝胶，其特征在于：所述增塑剂为DBP。
9.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯螺丝胶，其特征在于：所述稳定剂为萘醌或苯醌。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种丙烯酸酯螺丝胶的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将稀土偶联剂溶于无水乙醇中，超声搅拌45分钟得到体积分数为15％的偶联剂乳液，将碳化钛粉体加入偶联剂乳液中磁力搅拌40分钟，移至80℃的恒温油浴中搅拌20分钟后得到混合液，取出后将混合液离心去除溶剂得到沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3次后置于真空干燥箱中85摄氏度下干燥至恒重，得到改性碳化钛备用；
(2)按配方量，在搅拌釜中加入丙烯酸酯单体，搅拌下加入IIR以及步骤(1)得到的改性碳化钛，加热至90℃搅拌反应2小时，停止加热冷却至室温后加入稳定剂，搅拌至完全溶解后加入促进剂和助促进剂，搅拌至完全溶解后加入增稠剂、触变剂、增塑剂，搅拌至分散均匀后加入引发剂，搅拌均匀后得到丙烯酸酯螺丝胶。
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