CN105440270B - 一种脱除聚合物中残留挥发分的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液体分布器，包括在其周向侧壁上分布有至少一个通孔的管道和套接在所述管道上的至少一个分布盘，以使从所述通孔溢流出来的液体自所述分布盘的边缘流出形成液膜。本发明还提供了包括上述液体分布器的脱挥装置，以及利用该装置脱除聚合物中残留挥发分的方法。通过本发明的装置和方法，既能高效脱除聚合物中残留的挥发分，又使脱挥过程具有良好操作弹性，且不影响产品性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种从聚合物中脱除挥发性组分的方法和装置，更具体地，涉及一种液体分布器,以及一种脱除高粘度聚合物中残留挥发分的装置和方法。
背景技术
脱挥是一种从聚合体系中分离低分子量组分(通常被统称为“挥发分”)的工艺过程。脱挥是聚合物生产过程中的一个重要步骤，脱挥结果直接影响产品的质量和性能。以丙交酯为原料采用本体聚合法生产聚乳酸的连续聚合方法中，脱挥方法及设备是其中的一个关键环节，由于体系粘度比较高，而且丙交酯单体的沸点又比较高，因此脱挥一直是聚乳酸生产过程和技术开发中的一个棘手难题。在脱挥过程中，都是利用气液界面的挥发分平衡浓度下降，使液相中的挥发分迅速转移到气相中，然而液体深处的挥发分则需要通过扩散达到界面处脱离液相转移到气相中去，因此挥发分的传递速率就成了控制脱挥速率的控制步骤。在恒定温度下，提高挥发分的传递速率的途径有三个，一是使液膜变薄，缩短扩散距离；二是增加液体的湍动强度，使气液界面不断更新；三是促使挥发分汽化并易于与液相分离。目前，对于聚合物脱挥方法及设备大致可以分为静态型和动态型。
动态型脱挥方法(如采用螺杆挤出机)不仅能耗高、费用高，缺点还在于聚合物在螺杆挤出机中所受到的高剪切负荷。在聚乳酸作为热敏感性聚合物的实例下，由剪切引起的分子量下降是明显的。
专利CN1167772A提供了一种聚合物系中残留挥发分的脱除方法和装置，包括逐级变大的加热器，内置加热分布器、搅拌桨和分布板的脱挥装置，聚合物经逐级膨胀的多级加热器后，进入脱挥装置，再经分离器脱去残留挥发分。由于是依靠搅拌桨的搅拌作用实现气液分离，不适用于热敏感性较强的聚乳酸体系。
因此，仍需要工艺简单且能高效脱除高粘度聚合物中残留挥发分的方法和装置。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种既能高效脱除聚合物中残留的挥发分，又使脱挥过程具有良好操作弹性，且不影响产品性能的脱除聚合物残留挥发分的方法和装置。
根据本发明提供了一种液体分布器。所述液体分布器包括在其周向侧壁上分布有至少一个通孔的管道和套接在所述管道上的至少一个分布盘，以使从所述通孔溢流出来的液体自所述分布盘的边缘流出形成液膜。
根据一个具体的实施例，所述管道的横截面可以为圆形、椭圆形、正方形、长方形、菱形等。
根据一个具体的实施例，在所述管道的轴向方向上间隔式设置若干个分布盘，例如两个以上。
根据一个具体的实施例，所述多个分布盘设置为，沿所述管道轴向从上游到下游分布盘的等效直径依次减小。
根据一个具体的实施例，所述分布盘的等效直径与相对应的所述通孔的过流面积相匹配。
根据一个具体的实施例，所述通孔在所述管道的周向上均匀分布。所述通孔的形状可以为圆形、方形、三角形或多边形。各通孔可以相同或不相同，优选各通孔相同。
根据一个具体的实施例，各分布盘之间为平行式设置。所述分布盘的形状可以为圆形、椭圆形、三角形、正方形或多边形。各分布盘的形状可以相同或者不同。
根据本发明还提供了一种脱挥装置，包括壳体和设置在所述壳体中的如上所述的液体分布器，其中所述壳体上设置有抽真空口和物料进口。
在本发明的具体实施式中，所述脱挥装置，还包括与所述壳体相连的换热器。
本发明还提供了一种脱除聚合物中残留挥发分的方法，其在所述脱挥装置中进行，包括：
使所述管道内的聚合物从所述通孔中溢流，其中溢流至分布盘表面的聚合物从分布盘边缘流出形成液膜，以使所述聚合物中残留的挥发分挥发。
在本发明的具体实施方式中，所述聚合物可以先经预热器进行预热，使其温度例如为180-250℃，优选为200-220℃，然后再进入所述管道。
根据一个具体的实施例，所述脱挥装置内的压力控制在50mmHg以下，优选在10mmHg以下。
可采用本发明的方法处理的聚合物可以为热塑性聚合物，优选聚乳酸、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或其混合物。
根据本发明的方法，在具体的实施方式中，可以采用一个所述脱挥装置进行一级脱挥，也可以采用串联的多个(两个或两个以上)所述脱挥装置对聚合物进行多级脱挥。各所述脱挥装置可以相同或不同。
附图说明
通过下面的附图进一步说明本发明。
图1为根据本发明的用于脱除聚合物中挥发分的脱挥装置的结构示意图。
图2为根据本发明的液体分布器的结构示意图。
图3为根据本发明的液体分布器上的通孔的形状示意图。
图4为根据本发明的用于脱除聚合物中挥发分的脱挥装置的另一结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式和附图来对本发明作详细说明。
如图1所示，当采用一级法进行脱挥时，脱除聚合物中残留挥发分的装置主要包括换热器1、脱挥装置2、卸料泵5。来自反应器的聚合物进入换热器1，经换热器1中的加热介质加热后，聚合物的温度升至180-250℃，优选200-220℃，然后进入脱挥装置2中的液体分布器3，脱挥装置2上开有抽真空孔6。
如图2所示，液体分布器3包括在其周向侧壁上分布有通孔(图2未示出)的管道7和套接在所述管道7上的至少一个分布盘8。根据本发明的一个具体实施方式，所述管道7的中心与所述分布盘8的中心重合。所述管道7的底部封闭。在所述管道7的轴向方向上间隔式设置若干个分布盘8，例如3-8个。优选地，各分布盘8为水平设置。优选地，各分布盘8之间为平行式设置。优选地，分布盘8的等效直径在沿管道7的上游方向至下游方向上逐渐减小。所述分布盘8的形状可以是圆形、椭圆形、三角形、正方形或多边形。优选地，分布盘8的等效直径与相对应的通孔的过流面积匹配。在一个优选的实施方式中，所述分布盘8的形状为圆形。所述管道7的通孔的位置在两层分布盘之间，孔的形状可以是圆形、方形、三角形或多边形，如图3中a、b、c、d。优选地，所述通孔在所述管道7的周向上均匀分布。
聚合物物料进入液体分布器3的管道7后，从管道7侧壁上的通孔中流出，在外侧的不同分布盘8上形成液膜，然后以自由降膜形式依靠重力从分布盘的边缘流向脱挥装置2的底部，聚合物以液膜的形式流动而且不与脱挥装置2的壁面接触，脱挥装置2内的压力控制在＜10mmHg，聚合物中的挥发分进入真空系统，经脱挥发分的聚合物流向脱挥装置2的底部，用高粘度齿轮泵5将聚合物排出。聚合物中的挥发分含量＜500ppm。
当采用两级法脱挥时，脱挥装置2和卸料泵5增加为2个，流程如图4所示。来自反应器的聚合物进入换热器1，经换热器1中的加热介质加热后，聚合物的温度升至180～200℃，然后进入第一个脱挥装置2中的液体分布器3内，脱挥装置2内的压力控制在＜50mmHg，聚合物中的挥发分进入真空系统，经脱挥发分的聚合物流向脱挥装置2的底部，聚合物中的挥发分含量＜3％，用高粘度齿轮泵将聚合物排出送至第二个脱挥装置2中的液体分布器3内。通过脱挥装置2中夹套内加热介质的温度控制第二个脱挥装置2内聚合物的温度为200～220℃，脱挥装置2内的压力控制在＜20mmHg，聚合物中的挥发分进入真空系统，经脱挥发分的聚合物流向脱挥装置2的底部，用高粘度齿轮泵将聚合物排出。聚合物中的挥发分含量＜500ppm。
因此，本发明的有益效果是：
1.脱挥装置内设置有液体分布器，液体分布器上的分布有通孔聚合物进入液体分布器的管道后，首先从最下层的通孔中流出，当聚合物处理量变大时，管道中的物料增多，液位增高，聚合物可从不同高度的通孔中流出，使设备的操作弹性增大。
2.从不同分布盘上流下的聚合物形成一圈一圈的液膜层，不仅增大了聚合物的表面更新速率，充分利用了设备的空间，而且聚合物仅与脱挥装置的底部接触，避免了与装置内壁接触被附着的组分污染。
本发明适用于挥发分沸点较高，聚合物热敏感性较高，过程脱挥比要求较高的脱挥体系，如丙交酯本体聚合中未反应单体脱除过程的特点和要求，残留挥发分含量可达500ppm以下，使聚合物的质量明显提高。
下面将通过具体实施例来对本发明进行详细的描述，但所述实施例并不对本发明范围构成任何限制。
实施例1
将来自反应器的采用本体熔融法聚合得到的转化率为95％的聚乳酸/丙交酯物料以5kg/h的流量进入换热器1，在换热器1中用240℃的导热油将物料加热至210℃。聚合物物料离开换热器1，进入脱挥装置2中的液体分布器3的内径为10mm的中心管道7，然后从管道7侧壁上的圆形通孔中流到分布盘8上，所述分布盘为水平设置的3层圆盘，各圆盘之间为平行式设置，各圆盘的直径沿管道7的上游方向至下游方向依次为150mm、120mm、90mm。脱挥装置2夹套内的加热介质温度为220℃，提供挥发性组分蒸发所需要的能量。脱挥装置2内的压力控制在8mmHg，聚合物中的挥发分进入真空系统，经脱挥发分的聚合物流向脱挥装置2的底部。经一级脱挥装置处理后，出口处聚合物中的挥发分含量降低至480 ppm。
实施例2
将来自反应器的采用本体熔融法聚合得到的转化率为92％的聚乳酸/丙交酯物料以8kg/h的流量进入换热器1，在换热器1中用220℃的导热油将物料加热至190℃。聚合物料离开换热器1，进入第一个脱挥装置2中的液体分布器3的内径为10mm的中心管道7，然后从管道7侧壁上的三角形通孔中溢流到分布盘8上，所述分布盘为水平设置的5层椭圆形盘，各分布盘之间为平行式设置，各分布盘的等效直径沿管道7的上游方向至下游方向依次为210mm、180mm、150mm、120mm、90mm。第一个脱挥装置2夹套内的加热介质温度为200℃，提供挥发性组分蒸发所需要的能量。第一个脱挥装置2内的压力控制在45mmHg，聚合物中的挥发分进入真空系统，经脱挥发分的聚合物流向第一个脱挥装置2的底部，出口处聚合物中的挥发分含量降至2.8％，用第一个高粘度齿轮泵5将聚合物排出送至脱挥装置2中的液体分布器3内。第二个脱挥装置内的液体分布器的直径、通孔的形状、分布盘的层数、形状和等效直径与第一个脱挥装置内的液体分布器相同。第二个脱挥装置2夹套内加热介质的温度为230℃，第二个脱挥装置2内聚合物的温度为215℃，第二个脱挥装置2内的压力控制在15mmHg，聚合物中的挥发分进入真空系统，经脱挥发分的聚合物流向第二个脱挥装置2的底部，用第二个高粘度齿轮泵5将聚合物排出。出口处经二级脱挥装置处理后，聚合物中挥发分含量降低至380ppm。
实施例3
将来自反应器的采用本体熔融法聚合得到的转化率为95％的聚乳酸/丙交酯物料以15kg/h的流量进入换热器1，在换热器1中用230℃的导热油将物料加热至200℃。聚合物料离开换热器1，进入第一个脱挥装置2中的液体分布器3的内径为10mm的中心管道7，然后从管道7管道7侧壁上的正方形通孔中溢流到分布盘8上。所述分布盘为水平设置的8层五边形盘，各分布盘之间为平行式设置，各分布盘的等效直径沿管道7的上游方向至下游方向依次为300mm、270mm、240mm、210mm、180mm、150mm、120mm、90mm。第一个脱挥装置2夹套内的加热介质温度为210℃，提供挥发性组分蒸发所需要的能量。第一个脱挥装置2压力控制在45mmHg，聚合物中的挥发分进入真空系统，经脱挥发分的聚合物流向第一个脱挥装置2的底部，出口处聚合物中的挥发分含量降至1.8％，用第一个高粘度齿轮泵5将聚合物排出送至第二个脱挥装置2中的液体分布器内。第二个脱挥装置内的液体分布器的内径为18mm，通孔形状为五边形，分布盘为水平设置的5层椭圆形盘，各分布盘之间为平行式设置，各分布盘的等效直径沿管道的上游方向至下游方向依次为300mm、270mm、240mm、210mm、180mm。第二个脱挥装置2夹套内加热介质的温度为230℃，第二个脱挥装置2内聚合物的温度为220℃，第二个脱挥装置2内的压力控制在10mmHg，聚合物中的挥发分进入真空系统，经脱挥发分的聚合物流向第二个脱挥装置2的底部，用第二个高粘度齿轮泵5将聚合物排出。出口处经二级脱挥装置处理后，聚合物中挥发分含量降低至180ppm。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于本文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (14)
1.一种液体分布器，包括
在其周向侧壁上分布有至少一个通孔的管道和
套接在所述管道上的分布盘，以使从所述通孔溢流出来的液体自所述分布盘的边缘流出形成液膜，所述管道的轴向方向上间隔式设置若干个分布盘，沿所述管道轴向从上游到下游分布盘的等效直径依次减小。
2.根据权利要求1所述的液体分布器，其特征在于，所述通孔在所述管道的周向上均匀分布。
3.根据权利要求1或2所述的液体分布器，其特征在于，各所述分布盘之间为平行式设置。
4.根据权利要求1或2所述的液体分布器，其特征在于，所述分布盘为水平设置。
5.根据权利要求1或2所述的液体分布器，其特征在于，所述分布盘为圆形盘、椭圆形盘或多边形盘。
6.根据权利要求5所述的液体分布器，其特征在于，所述多边形盘为三角形盘或正方形盘。
7.一种脱挥装置，其特征在于，包括换热器、与所述换热器相连的脱挥器，其中，所述脱挥器包括壳体和设置在所述壳体中的根据权利要求1-6中任一项所述的液体分布器。
8.一种脱除聚合物中残留挥发分的方法，其特征在于，在根据权利要求7所述脱挥装置中进行，包括：
使所述管道内的聚合物从所述通孔中溢流，其中溢流至分布盘表面的聚合物从分布盘边缘流出形成液膜，以使所述聚合物中残留的挥发分挥发。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述聚合物的温度为180-250℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述聚合物的温度为200-220℃。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述脱挥装置内的压力控制在50mmHg以下。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述脱挥装置内的压力控制在10mmHg以下。
13.根据权利要求8-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述聚合物为热塑性聚合物。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述聚合物为聚乳酸、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或其混合物。
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