CN105424545A - 一种天然气水合物沉积物含气率测定方法及装置 - Google Patents

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本发明公开了一种天然气水合物沉积物含气率测定方法及装置。所述装置包括手摇泵、进液漏斗、钢针、水合物样品、样品支架、样品罐、恒温水槽、气体流量计和储气袋；所述手摇泵与样品罐、气体流量计、储气袋顺次连接；所述钢针、水合物样品和样品支架设置于样品罐内部；所述进液漏斗与手摇泵连接；所述恒温水槽设置于所述样品罐外部。本发明提供了一种简单、直接测量天然气水合物沉积物含气率的方法及装置，以克服间接法测量天然气水合物沉积物含气率过程复杂、准确性不高的不足。

Description

一种天然气水合物沉积物含气率测定方法及装置
技术领域
本发明涉及天然气水合物物性研究方法及实验装置，具体涉及一种天然气水合物沉积物含气率测定方法及装置。
背景技术
天然气水合物(NGH)是一种非化学计量数的笼型化合物，由水分子形成笼型结构与“捕获”的气体分子在高压低温的条件下生成。水分子通过氢键连接在一起，形成不稳定带有空腔的笼状结构。然后小(客体)分子占据这些空腔并与水分子产生较弱的范德华作用力。这个过程使笼型结构形成热力学稳定结构。研究结果表明，天然气水合物广泛分布于陆地永久冻土区和大陆边缘的海底深层砂砾中。2011年全球甲烷水合物储量预测数据为：0.82×1013～2.10×1015m3，储量巨大是极具前景的下一代能源资源。
不同地区水合物藏有其自身的特点，在对水合物进行开采时需要先对水合物资源进行评价。自二十世纪80年代，有许多学者对全球天然气水合物所含甲烷资源量进行过估算。一般是计算出满足水合物形成条件的沉积物的体积，再计算出其中所含天然气水合物以及甲烷量，其中天然气水合物含气率是天然气水合物资源评价的一个重要参数。
现阶段的天然气水合物含气率(VP)都是通过先测定沉积物中水合物饱和度(SH)然后再测定水合物储气量(S)得到，其中：
VP＝SH×S
水合物饱和度一般通过间接法测定得到，如利用地震波速的空间变化、利用空隙水中的氯离子(Cl-)浓度异常或氧同位素(δ18O)异常来估算天然气水合物在沉积物中的饱和度。而水合物储气量估算一般有两种方式，一种是直接采用甲烷水合物的理论储气量，或者是理论储气量乘以一个校正因子得到；另一种是在实验室先模拟海底水合物储层的水、气、温、压条件来合成天然气水合物，然后测定实验室合成的水合物的储气量，以实验室测定的这个储气量认为是实际储气量。从以上描述可以看出目前在水合物资源评价中含气率的测定大多是采用间接法计算得到。
采用间接法测量天然气水合物含气率时过程繁琐，需要用到地球物理、地球化学等方法测量过程较为复杂，在计算含气率过程中还需要一些经验参数，准确性还有待提高。
发明内容
本发明提供了一种简单、直接测量天然气水合物含气率的方法及装置，以克服间接法测量天然气水合物含气率过程复杂、准确性不高的不足。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种天然气水合物沉积物含气率测定方法，将保压取芯的水合物沉积物样品直接放入样品罐，用钢针刺破保压套管，对水合物沉积物直接加热分解，测量水合物沉积物分解出的气体体积；最后，向样品罐注满水，根据样品罐的体积与注入水的体积差，从而得到水合物沉积物样品的体积；由水合物沉积物样品分解出气体的体积和水合物沉积物样品的体积从而得到样品的含气率。
上述方法中，所述直接加热分解的加热方式采用水浴加热、空气浴加热或者电热套加热。
上述方法中，所述测量水合物沉积物分解出的气体体积，直接采用气体流量计测量。
上述方法中，所述测量水合物沉积物样品的体积，采用手摇泵向已知体积的样品罐注入水，根据样品罐的体积以及注入水的体积从而得到水合物沉积物样品的体积。
上述方法包括如下步骤：
(1)操作前标定样品罐的体积V0，钢针的体积V1；将恒温水槽升温至298～303K；
(2)打开样品罐，将样品迅速放入样品支架，固定样品；关闭样品罐，插入钢针使钢针针头至样品顶端，然后记录此时气体流量计的示数V2；
(3)用钢针刺破装样品的保压套管，然后迅速盖上螺帽，保持恒温水槽温度恒定直至气体流量计的示数不再变化，记录此时示数V3；
(4)使用手摇泵向样品罐注入水溶液，直至水溶液刚好灌满样品罐记录此时注入水的体积V4；样品罐是否被灌满通过样品罐与截止阀连接的聚四氟乙烯管观察。
(5)打开样品罐然后取出保压套管，将保压套管内的污泥清洗干净、烘干，测量保压套管体积V5；
(6)样品含气率VP的计算：
V P = V 3 - V 2 V 0 - V 1 - V 4 - V 5 .
一种天然气水合物沉积物含气率测定装置，包括手摇泵、进液漏斗、钢针、水合物样品、样品支架、样品罐、恒温水槽、气体流量计和储气袋；
所述手摇泵与样品罐、气体流量计、储气袋顺次连接；所述钢针、水合物样品和样品支架设置于样品罐内部；所述进液漏斗与手摇泵连接；所述恒温水槽设置于所述样品罐外部。
上述装置中，所述钢针设置于所述样品罐的封盖上；所述样品支架设置于所述样品罐的内底面；所述水合物样品设置于所述样品支架上。
上述装置中，还包括螺帽、橡胶垫、双头空心螺栓和螺母；所述钢针通过橡胶垫、双头空心螺栓和螺母固定于样品罐上；所述螺帽设置于双头空心螺栓上；所述螺母通过焊接固定于样品罐的封盖上表面；所述橡胶垫设置于螺母内。
上述装置中，还包括第一截止阀、单向阀、第二截止阀和第三截止阀；所述第一截止阀设置于手摇泵和进液漏斗之间的管道上；所述单向阀设置于手摇泵和样品罐之间的管道上；所述第二截止阀设置于样品罐与气体流量计之间的连接管道上；所述第三截止阀设置于气体流量计与储气袋之间的连接管道上。
进一步地，所述的样品罐是实验前已标定体积的样品罐。
进一步地，本发明所用钢针是具有不同长度类型且已标定体积的钢针。
进一步地，本发明所用向样品罐注入水是采用手摇泵向样品罐注入。
进一步地，所述的水合物沉积物分解出的气体体积是采用气体流量计测量，气体流量计的读数为标注状态下的气体体积。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明可直接测量天然气水合物沉积物的含气率，方便快捷。
2、由于本发明是将海底保压取芯的水合物沉积物样品直接分解，故测试所得到的数据更加符合客观实际。
3、本发明测试过程简单、易操作，由于是通过直接测量样品体积以及样品分解出气体的体积，故含气率的测量、计算过程不涉及地球物理、地球化学等参数的求取。
附图说明
图1是本发明一种天然气水合物沉积物含气率测定装置的结构示意图。
图2是钢针刺破保压套管进入水合物沉积物岩芯的剖视结构图。
图3是图2中A结构的装配图。
图中所示为：手摇泵1、第一截止阀2、进液漏斗3、单向阀4、螺帽5、钢针6、水合物样品7、样品支架8、样品罐9、恒温水槽10、第二截止阀11、气体流量计12、第三截止阀13、储气袋14、橡胶垫15、双头空心螺栓16、螺母17。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明的内容作进一步详细说明。
如图1所示一种天然气水合物沉积物含气率测定装置，包括手摇泵1、进液漏斗3、钢针6、水合物样品7、样品支架8、样品罐9、恒温水槽(10)、气体流量计12和储气袋14；
所述手摇泵1与样品罐9、气体流量计12、储气袋14顺次连接；所述钢针6、水合物样品7和样品支架8设置于样品罐9内部；所述进液漏斗3与手摇泵1连接；所述恒温水槽10设置于所述样品罐9外部。
所述钢针6设置于所述样品罐9的封盖上；所述样品支架8设置于所述样品罐9的内底面；所述水合物样品7设置于所述样品支架8上。
还包括螺帽5、橡胶垫15、双头空心螺栓16和螺母17；所述钢针6通过橡胶垫15、双头空心螺栓16和螺母17固定于样品罐9上；所述螺帽5设置于双头空心螺栓16上；所述螺母17通过焊接固定于样品罐9的封盖上表面；所述橡胶垫15设置于螺母17内。
还包括第一截止阀2、单向阀4、第二截止阀11和第三截止阀13；所述第一截止阀2设置于手摇泵1和进液漏斗3之间的管道上；所述单向阀4设置于手摇泵1和样品罐9之间的管道上；所述第二截止阀11设置于样品罐9与气体流量计12之间的连接管道上；所述第三截止阀13设置于气体流量计12与储气袋14之间的连接管道上。
装置中样品罐9与截止阀11采用聚四氟乙烯管连接，其余装置采用不锈钢管线连接。
本实施例提供一种利用本装置测定天然气水合物沉积物样品含气率的方法，其操作过程如下：
1、操作前标定样品罐9的体积V0，钢针6的体积V1；将恒温水槽10升温至298.2K；
2、打开样品罐9，将样品迅速放入样品支架8，固定样品；关闭样品罐9，缓慢插入钢针6使钢针针头至样品顶端，然后记录此时气体流量计12的示数V2；
3、用钢针6刺破装样品的保压套管，然后迅速盖上螺帽5，保持5温度恒定一段时间，直至气体流量计12的示数不再变化，记录此时示数V3；
4、使用手摇泵1向样品罐注入水溶液，直至水溶液刚好灌满样品罐9记录此时注入水的体积V4。样品罐9是否被灌满可通过样品罐9与截止阀11连接的聚四氟乙烯管观察。
5、打开样品罐然后取出保压套管，将保压套管内的污泥清洗干净、烘干，测量保压套管体积V5；
6、样品含气率VP的计算：
V P = V 3 - V 2 V 0 - V 1 - V 4 - V 5 .
实施例1
为验证本发明装置及方法进行含气率测试的准确性，采用本发明装置及方法对实验室自制的甲烷水合物样品进行含气率测试。实验室制备甲烷水合物过程：取800g石英砂、250g的冰粉放进保压套筒(保压套筒一端不密封)，将石英砂连同保压套筒一起放入高压反应釜在20MPa、270.2K下生成甲烷水合物。生成甲烷水合物后，在低温室内打开反应釜取出保压套筒并密封。
测量本次实验室自制甲烷水合物样品的含气率。操作前标定样品罐9的体积4005.6mL，钢针6的体积10.5cm3；将恒温水槽10升温至298.2K。打开样品罐9，将样品迅速放入样品支架8，固定样品；关闭样品罐9，缓慢插入钢针6使钢针针头至样品顶端，此时气体流量计12的示数为10.1mL。用钢针6刺破装样品的保压套管，然后迅速盖上螺帽5，保持5温度恒定一段时间，直至气体流量计12的示数不再变化，此时气体流量计12的示数为49993.6mL。使用手摇泵1向样品罐注入水溶液，直至水溶液刚好灌满样品罐9(通过样品罐9与截止阀11连接的聚四氟乙烯管观察)，此时注入水的体积3351.3mL。打开样品罐然后取出保压套管，将保压套管内的污泥清洗干净、烘干，测量保压套管体积为45.3cm3。将实验数据代入样品含气率的计算公式，可得VP为83.51。
根据生成甲烷水合物的实验数据，可计算得到甲烷水合物(含石英砂)体积为607.6cm3；生成甲烷水合物消耗甲烷气体体积(标准状态下)为51001.8mL。故可得本次实验室自制甲烷水合物样品的含气率(VP)为83.94。
甲烷水合物(含石英砂)体积计算公式如下：
式中：m石为石英砂质量；ρ石为石英砂密度，取2.43g/cm3；m冰为冰粉质量；nCH4为甲烷气体消耗量；ρCH4·xH2O，取0.94g/cm3。
实施例2
操作前标定样品罐9的体积4005.6mL，钢针6的体积10.5cm3；将恒温水槽10升温至298.2K。打开样品罐9，将样品迅速放入样品支架8，固定样品；关闭样品罐9，缓慢插入钢针6使钢针针头至样品顶端，此时气体流量计12的示数为100.1mL。用钢针6刺破装样品的保压套管，然后迅速盖上螺帽5，保持5温度恒定一段时间，直至气体流量计12的示数不再变化，此时气体流量计12的示数为2050.8mL。使用手摇泵1向样品罐注入水溶液，直至水溶液刚好灌满样品罐9(通过样品罐9与截止阀11连接的聚四氟乙烯管观察)，此时注入水的体积1800.4mL。打开样品罐然后取出保压套管，将保压套管内的污泥清洗干净、烘干，测量保压套管体积为43.3cm3。将数据代入样品含气率的计算公式，可得VP为0.91。
实施例3
操作前标定样品罐9的体积4005.3mL，钢针6的体积10.5cm3；将恒温水槽10升温至298.2K。打开样品罐9，将样品迅速放入样品支架8，固定样品；关闭样品罐9，缓慢插入钢针6使钢针针头至样品顶端，此时气体流量计12的示数为3045.1mL。用钢针6刺破装样品的保压套管，然后迅速盖上螺帽5，保持5温度恒定一段时间，直至气体流量计12的示数不再变化，此时气体流量计12的示数为144658.8mL。使用手摇泵1向样品罐注入水溶液，直至水溶液刚好灌满样品罐9(通过样品罐9与截止阀11连接的聚四氟乙烯管观察)，此时注入水的体积2100.5mL。打开样品罐然后取出保压套管，将保压套管内的污泥清洗干净、烘干，测量保压套管体积为50.5cm3。将数据代入样品含气率的计算公式，可得VP为76.81。

Claims (9)

1.一种天然气水合物沉积物含气率测定方法，其特征在于，将保压取芯的水合物沉积物样品直接放入样品罐，用钢针刺破保压套管，对水合物沉积物直接加热分解，测量水合物沉积物分解出的气体体积；最后，向样品罐注满水，根据样品罐的体积与注入水的体积差，从而得到水合物沉积物样品的体积；由水合物沉积物样品分解出气体的体积和水合物沉积物样品的体积从而得到样品的含气率。
2.根据权利要求1所述的天然气水合物沉积物含气率测定方法，其特征在于，所述直接加热分解的加热方式采用水浴加热、空气浴加热或者电热套加热。
3.根据权利要求1所述的天然气水合物沉积物含气率测定方法，其特征在于，所述测量水合物沉积物分解出的气体体积，直接采用气体流量计测量。
4.根据权利要求1所述的天然气水合物沉积物含气率测定方法，其特征在于，所述测量水合物沉积物样品的体积，采用手摇泵向已知体积的样品罐注入水，根据样品罐的体积以及注入水的体积从而得到水合物沉积物样品的体积。
5.根据权利要求1所述的天然气水合物沉积物含气率测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)操作前标定样品罐的体积V0，钢针的体积V1；将恒温水槽升温至298～303K；
(2)打开样品罐，将样品迅速放入样品支架，固定样品；关闭样品罐，插入钢针使钢针针头至样品顶端，然后记录此时气体流量计的示数V2；
(3)用钢针刺破装样品的保压套管，然后迅速盖上螺帽，保持恒温水槽温度恒定直至气体流量计的示数不再变化，记录此时示数V3；
(4)使用手摇泵向样品罐注入水溶液，直至水溶液刚好灌满样品罐记录此时注入水的体积V4；样品罐是否被灌满通过样品罐与截止阀连接的聚四氟乙烯管观察；
(5)打开样品罐然后取出保压套管，将保压套管内的污泥清洗干净、烘干，测量保压套管体积V5；
(6)样品含气率VP的计算：
V P = V 3 - V 2 V 0 - V 1 - V 4 - V 5 .
6.一种天然气水合物沉积物含气率测定装置，其特征在于，包括手摇泵(1)、进液漏斗(3)、钢针(6)、水合物样品(7)、样品支架(8)、样品罐(9)、恒温水槽(10)、气体流量计(12)和储气袋(14)；
所述手摇泵(1)与样品罐(9)、气体流量计(12)、储气袋(14)顺次连接；所述钢针(6)、水合物样品(7)和样品支架(8)设置于样品罐(9)内部；所述进液漏斗(3)与手摇泵(1)连接；所述恒温水槽(10)设置于所述样品罐(9)外部。
7.根据权利要求6所述装置，其特征在于，所述钢针(6)设置于所述样品罐(9)的封盖上；所述样品支架(8)设置于所述样品罐(9)的内底面；所述水合物样品(7)设置于所述样品支架(8)上。
8.根据权利要求6所述装置，其特征在于，还包括螺帽(5)、橡胶垫(15)、双头空心螺栓(16)和螺母(17)；所述钢针(6)通过橡胶垫(15)、双头空心螺栓(16)和螺母(17)固定于样品罐(9)上；所述螺帽(5)设置于双头空心螺栓(16)上；所述螺母(17)通过焊接固定于样品罐(9)的封盖上表面；所述橡胶垫(15)设置于螺母(17)内。
9.根据权利要求6所述装置，其特征在于，还包括第一截止阀(2)、单向阀(4)、第二截止阀(11)和第三截止阀(13)；所述第一截止阀(2)设置于手摇泵(1)和进液漏斗(3)之间的管道上；所述单向阀(4)设置于手摇泵(1)和样品罐(9)之间的管道上；所述第二截止阀(11)设置于样品罐(9)与气体流量计(12)之间的连接管道上；所述第三截止阀(13)设置于气体流量计(12)与储气袋(14)之间的连接管道上。
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