CN102854384B - 一种测量冻土试验中相变过程温度和电阻率分布的装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测量冻土试验中相变过程温度和电阻率分布的装置。其结构特征是反应釜放置在恒温箱内；反应釜内设置一绝缘套筒；反应釜两端的冷浴装置控制递增或者递减的温度梯度；连接反应釜的输入和输出管道装有截止阀；输出气体管道一端与反应釜底端连接一端与排水收集气体装置连接，同时输入和输出气体压力值通过数据采集系统传输；利用本装置开展了各种温压条件下冻土结冰-融化、多孔介质中甲烷水合物生成-分解过程的温度和电阻率值及其分布的测试实验。具有直接测量冻土中物质相变过程温度及电阻率值及其分布的特点，直接与冻土物探参数对照，具有研究及使用价值。

Description

一种测量冻土试验中相变过程温度和电阻率分布的装置

技术领域

本发明涉及一种在低温环境中，测量土体中水分结冰-融化、天然气水合物生成和分解过程的温度及电阻率值及分布的实验装置。

背景技术

冻土是一种夹杂于土体中水分受温度作用冻结-融化的多相物质，在相变过程中，一般发生水分迁移及冻涨-融沉变化，不同性质的土-水相变温度略有不同，未冻水含量的不同使电阻率发生极大变化。

天然气水合物是在高压、低温的环境条件下由气体分子和水分子组成的类冰固态物质，气体分子主要是CH₄、C₂H₆、C₃H₈等烃类同系物及CO₂、N₂、H₂S等。分子组成笼形类冰晶格架，气体分子充填在格架空腔中，组成单一或者复合成分的天然气水合物。在高压低温条件下天然气水合物主要有sl、sll和sH型3种结构类型，广泛分布于地球27％的陆地和90％的海域。在陆地上，适合天然气水合物形成的地理环境是多年冻土区。由于多年冻土与天然气水合物之间相互依存关系，多年冻土条件对天然气水合物赋存条件起到了极为重要的控制作用。目前青藏高原多年冻土发育条件基本具备形成天然气水合物的温压条件，但多年冻土发育条件对天然气水合物的赋存和发育的控制关系如何，以及含水合物的冻结沉积物响应特征等，其研究可为多年冻土区冻土及天然气水合物的电-热探测提供一些基础的试验数据。

发明内容

鉴于上述，本发明目的是提供一种测量冻土试验中相变过程温度和电阻率分布的装置。利用该装置测量冻土及天然气水合物相变过程中的温度-电阻率随试验条件的变化过程，为多年冻土区冻土及天然气水合物探究提供一些基础的试验数据，并与实地物探参数进行对照研究。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种测量冻土试验中相变过程温度和电阻率分布的实验装置，包括气瓶恒温箱、冷浴装置、数据采集仪、反应釜、玻璃容器、水槽和真空泵，反应釜由釜盖和釜体的组合体和釜底座组成。反应釜放置在恒温箱内，釜体内设有绝缘套筒，绝缘套筒通过管线与一台冷浴装置连接，绝缘套筒内热敏电阻探头、电极板通过管线与数据采集仪连接，釜底座的下端与另一台冷浴装置连接；绝缘套筒内逐层铺放多孔介质样品和双层等面积电极板，每一层样品中铺设热敏电阻探头；气瓶通过输入管进入恒温箱中反应釜内的绝缘套筒，输入管上设置减压阀、截止阀、截止阀和截止阀和流量计，与釜底座相连的输出管道分二路，一路分支装有截止阀和截止阀，并连接真空泵，截止阀和截止阀管道间连接压力计和数据采集仪，数据采集仪通过管线又与天平连接；另一路进入集水槽，终端接有截止阀；输出管道的两分支管道间装有玻璃容器，每个玻璃容器上下端分别设有截止阀和截止阀。

本发明用于实验室内研究不同含水量的冻土、含烃类水合物冻土在不同温度梯度-压力条件下相变过程中的电阻率变化范围及变化特性。装置的主要特点是按照设计条件装样，采用设定环境下双端控温，利用装置完成降温、升温、控压、气体分解等多种操作，利用双层电极板直接测量样品中电阻率变化特性，测量样品温度及压力变化，综合分析样品相变特性，分析冻土试验中相变过程的水分迁移、计算相变饱和度等物理参数，为多年冻土区地质环境的电-热探测提供基础参数。

本发明的优点是：

1、选用可耐受低温高压专用反应釜，釜中设有绝缘套管，自由布置11层双层与样品等面积电极片，电极片钻有数十个气液流通的微孔，每电极片上层并联接地，避免其他层样品的电流串扰，通过几何物理关系直接测量两个相邻独立电极片间试验样品的电阻率值准确可靠；

2、每一层样品内铺设测量试验样品的温度的热敏电阻探头，便于分析样品温度梯度及热传导特性；通过各层温度与电阻率数值关联，研究物质相变的电阻率特性；

3、在温度-压力控制情况下进行气体分解或液体释放试验，采用排水法及电子天平精确测量快速或缓慢的分解或融化过程；

4、输入和输出气体压力值通过数据采集系统传输；绝缘套筒内热敏电阻探头、电极板通过管线与数据采集仪连接，所有采集数据可通过数据采集仪输入计算机，得到有效的分析数据。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为未冻结含水粗砂样含水量与电阻率测试图。

图3为粗砂介质中甲烷水合物形成和分解过程温度与时间的变化关系图。

图4为粗砂介质中甲烷水合物形成和分解过程电阻率与时间的变化关系图。

图5为粗砂介质中的天然气水合物分解速率与时间的变化关系图。

具体实施方式

本发明采用的恒温箱为新飞电冰柜。采用的冷浴控温范围-50～80℃，精度±0.02℃；压力传感器测量范围0～16MPa，输出为4～20mA电流，精度0.5％；输入管道连接有质量流量计，最大流量50LPM，输出为4～20mA电流，精度0.25％。热敏电阻温度探头测温范围-30～30℃，测量精度±0.1℃。

下面结合附图和具体实施例对本发明再作进一步说明，本发明并不限于以下实施例。

一种测量冻土试验中相变过程温度和电阻率分布的装置，包括气瓶1、恒温箱2、冷浴装置3、数据采集仪4、不锈钢反应釜可承受最高压力为10MPa、玻璃容器12、水槽13和真空泵15。反应釜5由釜盖和釜体的组合体和釜底座组成。绝缘套筒7通过管线与一台冷浴装置3连接，绝缘套筒7内热敏电阻探头9、电极板10通过管线与数据采集仪4连接，釜底座的下端与另一台冷浴装置6连接，两台高精度控温冷浴装置3和温冷浴装置6通过保温管道分别可以从上到下控制一个递增或者递减的温度梯度。反应釜5放置在恒温箱2内。釜底座上放置绝缘套筒7，绝缘套筒7的内径为80mm，厚度20mm，高度为300mm，绝缘套筒7内铺设11层多孔介质样品8，同时逐层放置双层等面积电极板10，每个电极板10下层并联接地，每一层样品中铺设热敏电阻探头9，可以测量每一层样品的温度值。样品8每层厚为20mm、截面积为5024mm²。气瓶1通过输入管进入恒温箱2中反应釜内的绝缘套筒7，输入管上设置减压阀16、截止阀17、截止阀20、截止阀21和流量计19，截止阀20到21之间的输入管道在补压过程中有预冷的作用；与釜底座相连的输出管道分二路，一路装有截止阀22和截止阀23，并连接真空泵15，截止阀22和截止阀23管道间连接压力计13和数据采集仪4，数据采集仪4通过管线又与天平18连接；另一路进入集水槽11，终端接有截止阀25；输出管道的两分支管道间装有可抽气注水的玻璃容器12，每个玻璃容器12上下端分别设有截止阀24和截止阀26。集水槽11的水经过排水口14流出收集，由天平18称量气体分解产生的排水量。

本发明装置在使用时，以甲烷水合物在饱和粗砂内形成和分解过程为实例，具体实验步骤如下：

a、釜底座上放置绝缘套筒7，在绝缘套筒7内由下而上装好11层多孔介质试样8，同时逐层放置电极片10和温度探头9并压实。多孔介质试样为含水的粗砂样。粗砂粒径为1～2mm，装样体积是1087.2cm³，粗砂1368g，水574.7g，干密度1.275g/cm³，平均湿密度1.8034g/cm³，由于重力作用，绝缘套筒7内下层试样体积含水量为0.54g/cm³，上层试样体积含水量0.27g/cm³，把组合体5与釜底座6合并，保持密封不漏气。打开真空泵15开始对釜内抽真空。

b、打开截止阀17，从输出管道抽真空30min后，关闭截止阀17；抽真空结束后，打开气瓶1，气体从气瓶1中经过减压阀16、截止阀17和流量计19通过输入管道进入反应釜内的绝缘套筒7内，气体压力值通过压力计13进入数据采集仪4。调节减压阀16压力，打开输入管道的截止阀17、截止阀20和截止阀21，缓慢的向反应釜5内加气，反应釜5内压力范围为0～15MPa，压力计13显示达到实验预定的压力值9MPa时，依次关闭截止阀17、截止阀20和截止阀21。实验初始状态测得电阻率、温度值如表1中所列，

表1粗砂介质实验初始状态电阻率及温度的值

从表1可以看出：在初始条件下，由于水分的重力作用，位于反应釜样品最下层1层的电阻率相对较小，位于反应釜样品最上层的11层电阻率相对较大，初始温度比较高，达24.93℃。

c、调节反应釜5两端连接的冷浴装置3和冷浴装置6，两端温度值达到实验设定的值，反应釜5上端温度控制在5℃，下端温度控制在-5℃；之后样品8层中开始逐渐生成天然气水合物的过程。从图3中可以看到实验初始状况下，温度开始逐渐降低到预定值，绝缘套筒7内的温度呈现阶梯变化，底部温度最低，由下向上温度逐渐升高；之后是水合物的形成过程，温度保持不变；天然气水合物样品形成后，开始升高冷浴的温度，天然气水合物开始分解过程。从图4中可以看到，实验初始电阻率较小，由于粗砂中含有较多的水分，水合物开始形成过程电阻率逐渐升高，同时由于未反应的水在低温下冻结，部分电阻率快速升高，分解过程结束后，电阻率接近初始状态。结合图3、4中温度值和电阻率随时间的变化关系图和表2列出的数据可以看到，1层随着温度的降低，电阻率逐渐升高，预测1层样品开始形成甲烷水合物。由于下层开始形成甲烷水合物，上层的水分可能向下迁移，造成较高层的样品电阻率值也逐渐升高。由于实验数据较多，表1和表2都是列举了实验过程中一时间点的数据来说明实验过程。从表2中可以看到在此时间点冷浴的温度从初始较高的温度降低到一稳定的温度值，并且从下向上呈现依次增高的趋势。

表2粗砂介质中开始生成甲烷水合物时电阻率及温度的值

甲烷水合物形成以后，反应釜5的压力逐渐下降，当压力值降低到4MPa时，开始给反应釜5补压。首先打开气瓶1，打开截止阀17和截止阀20，关闭截止阀21，释放出气体后，关闭截止阀17和截止阀20到截止阀21这段输入管道中封存一部分气体，这部分气体在恒温箱2内开始逐渐降低温度，稳定30min后打开截止阀21，给反应釜补压到8MPa。由于气瓶内的气体温度较高，预冷过程可以减小气体温度对反应过程的影响。

电阻率的计算，用单层样品为例说明。已知单层样品质量m，可以通过计算得出样品的平均密度ρ，利用公式v＝m/ρ得出单层样品体积值；已知绝缘套筒的截面积s，可以计算得到单层样品的厚h＝v/s；电极板的面积略小于绝缘套筒的截面积，称为有效面积s₀，可以得到比值A＝s₀/h，用测得的电阻值乘以比值A就是所列的电阻率值。

d、待二次加压后，反应釜内的压力逐渐降低到6MPa后不再发生变化，预测已经生成天然气水合物样品后，升高反应釜5两端的温度到10℃，依次缓慢的打开截止阀22、截止阀23和截止阀26，排出反应釜5内未参加反应的气体，之后关闭截止阀22、截止阀23和截止阀26。由于压力的变化，水合物处于不稳定状态，开始等温分解反应过程。打开截止阀22和截止阀23，可以通过压力计13得到分解气体的压力，然后缓慢的打开截止阀26，分解产生的气体通过釜底的管道进入排水装置中的玻璃容器12，分解反应开始气体较多，同时打开四个玻璃容器底部的截止阀26，玻璃容器12收集满气体后，关闭截止阀26，打开截止阀24，开启真空泵15抽走收集的气体，之后关闭截止阀24，打开截止阀26，按照此顺序循环收集排出气体。收集的气体把玻璃容器12中的水排进集水槽11，当集水槽11中的水位超过排水口14的水位线，从集水槽11排出的水经排水口14流出并收集，由天平18称量气体分解产生的排水量；等温分解过程持续7小时后，升高温度到20℃，收集剩余的气体，整个实验过程完成。图5可以看到，分解初始有一个较高的分解速率，后快速下降，之后分解速率又开始上升到一个较高的点，然后是缓慢降低的过程。

e、数据采集仪4采用DT-500数据采集器，DT-500数据采集器是独立运行的的数据采集系统，可测量多种标准输入信号，可接多种传感器。整个实验过程中输入管线连接有气体流量计19，流量计数据进入数据采集仪4；绝缘套筒7内热敏电阻探头9、电极板10、压力计13均通过管线与数据采集仪4连接，数据采集仪传输进入计算机内进行预处理和数据分析。

Claims (1)

1.一种测量冻土试验中相变过程温度和电阻率分布的实验装置，包括气瓶(1)、恒温箱(2)、冷浴装置(3)、数据采集仪(4)、反应釜(5)、玻璃容器(12)、水槽(11)和真空泵(15)，反应釜(5)由釜盖和釜体的组合体和釜底座组成，其特征是反应釜(5)放置在恒温箱(2)内，釜体内设有绝缘套筒(7)，绝缘套筒(7)通过管线与一台冷浴装置(3)连接，绝缘套筒(7)内热敏电阻探头(9)、电极板(10)通过管线与数据采集仪(4)连接，釜底座的下端与另一台冷浴装置(6)连接；绝缘套筒(7)内逐层铺放多孔介质样品(8)和双层等面积电极板(10)，每一层样品中铺设热敏电阻探头(9)；气瓶(1)通过输入管进入恒温箱(2)中反应釜内的绝缘套筒(7)，输入管上设置减压阀(16)、第一截止阀(17)、第二截止阀(20)、第三截止阀(21)和流量计(19)，与釜底座相连的输出管线分二路，一路装有第四截止阀(22)和第五截止阀(23)，并连接真空泵(15)，第四截止阀(22)和第五截止阀(23)管线间连接压力计(13)和数据采集仪(4)，数据采集仪(4)通过管线与天平(18)连接；另一路进入集水槽(11)，终端接有第七截止阀(25)；输出管道的两分支管道间装有玻璃容器(12)，每个玻璃容器(12)上下端分别设有第六截止阀(24)和第八截止阀(26)。