CN1054232A - 氮(氩、氦)通用终端超净装置及精制流程 - Google Patents

Abstract

一种氮(氩、氦)通用终端超净装置由RC反应 柱，一对RAC反应去湿组合柱，GC反应柱和再生 活化系统组成。该装置由于在再生活化气路中加有 起匀压和控制成品气吹扫量的一阻尼管和控制阀，因 此可以采用抽空和吹扫两种再生活化方式相结合。 采用这种超净装置可将4N级原料气连续净化成6N 级以上超净气体。此外，该装置的抽空机组不必连续 抽空运行，吹扫用的成品气只占成品气的1％。

Description

本发明是一种用于惰性气体氮、氩、氦超净化的终端超净装置及利用这种装置精制气体的流程。

在某些电子工业（例如IC、LSI、VLSI）生产中要求所用惰性气体氮（氩或氦）之纯度必须≥99.9995%（5.5N）方能满足其必备的生产条件。目前工业上制取这种超高纯的气体，主要有三种方法：1、深冷分馏法;2、合金吸气法;3、催化吸附法等。其中采用深冷分馏法获得的超高纯气体，常需装瓶或长距离的管道输送，易感染痕量杂质，因此不适宜用作终端净化。其次采用合金吸气法通常要求被净化的原料气达到5N（99.999%）以上，因而这种方法不能用于采用高纯气体4N（99.99%）作为原料气的工业生产方法。与本发明接近的技术是采用催化吸附法，即运用催化剂使高纯气体中的残留杂质发生反应，生成的产物被吸附剂吸附而从原料气中分离出。其中具有代表性的技术是日本大阳酸素株式会社的高纯度惰性气体精制装置TIP型（Special  Apparatus  and  Equipimenl.No.6  Taiyo  Sanso  1985）和美国原动力公司HXV气体净化系列装置（HXV  Sories  Autamatic  Gas  Parifiers  Vmted  states  Dynamics，a  cknowledged  as  the  international  leader  in  gas  purification  systems  1989）。TIP型和HXY型皆运用催化剂使之发生化学反应和吸附剂与吸附质的相互作用而除去杂质组份。这两种装置净化原料气的流程基本相似，只是在催化剂及吸附剂的选择及再生活化方式有所不同。TIP型再生活化方式采用成品气吹扫法，利用吹扫法需要10%左右成品气，但这对氩，尤其是氦是不经济的。HXY型有选用成品气吹扫再生方式亦有抽空再生活化方式。抽空再生方式适用于氩气，特别是氦气的超净化装置，但是这种抽空活化方式一旦入线投运，装置中的真空泵就得不仃的运转，要求抽空设备具有长期不停运行的可靠性。

本发明的目的在于克服现有利用催化吸附法设计的超净化装置的缺点，提供一种氮（氩、氦）通用超净化装置及其精制流程，它可由高纯（≥4N级）的原料气连续制取超纯（≥6N级）氮（氩、氦）气，特别是用于再生的成品气吹扫量可降至的1%，所用真空泵等抽空机组可以间断运行。

本发明的通用氮（氩、氦）超净化装置其基本结构与现有利用催化吸附法设计的超净化装置相似，其特征在于催化剂和吸附剂的再生活化方式采用吹扫与抽空两种方式相结合的技术及为适应这种复合再生方式而设计的装置。即本发明的超净装置主要由RC反应柱，RAC反应去湿组合柱、GC反应柱及再生活化系统几部分组成。具体地说，RC反应柱内装填可去除氮（氩、氦）原料气中氢、一氧化碳、甲烷（碳氢化合物）等杂质组份的催化剂，去除杂质气体之深度H₂≤0.1PPm，THC≤0.5PPm，反应过程中除CO₂、H₂O外不生成其它杂质组分。只要控制RC反应柱的反应温度，选用已知的氧化类催化剂是易于达到上述要求的。

RAC反应去湿组合柱内装填去除氧的催化剂及能吸附脱除CO₂和H₂O的吸附剂，去除O₂深度≤0.01PPm，脱CO₂深度≤0.1PPm，去H₂O达DP≤-80℃。控制RAC反应去湿组合柱的反应及吸附温度，选用已知的还原类催化剂和强吸附CO₂及H₂O的吸附剂可以达到上述需求。此外，RAC取双柱构成，一支在线工作，另一支再生活化，两柱交替投运配以定时切换缓冲机构。若要除去氦、氩气中之氮气，流程中串接GC反应柱。

GC反应柱内装填有能吸着氮等杂质组份的吸气剂选择适当条件可使去除N₂等杂质之深度≤0.05PPm。

上述各反应柱由能消除死体积的接口部和柱体组成，可选用不锈钢材制成，其较佳的RC反应柱的柱径与柱高之比可选约为1/10;RAC反应去湿组合柱的柱径与柱高之比，可选约为1/7;GC反应柱的柱径与柱高之比可选约为1/5。

再生活化系统是与一对RAC反应去湿柱出口部分相连结的再生活化系统的气路装置，其特征在于一对RAC柱出口及再生活化气体进气单向阀的交接管路处之间串联加有一阻尼管和控制阀，阻尼管和控制阀起匀压和控制成品气吹扫量的作用。

本发明的装置流程如图1所示。图1中：1、原料气（≥4N级）入口;2、成品气（≥6N级）出口;3、RC反应柱;4、抽空机组;5、运行中的RAC反应去湿组合柱;6、阻尼管匀压器;7、活化中的RAC反应去湿组合柱;8、GC反应柱;9、再生用氢气（≥4N级）入口;10、活化用氮气（≥4N级）;SV、截止阀;SaV、取样阀;SO、电磁阀;CV、单向阀;NV、针形阀;F、过滤器;CO、冷却器;RM、流量计;VPS、真空压力开关;P₁、压力指示器;TIC、温度指示与控制器;TA、温度报警;VP₁、真空与压力指示器;Va、真空接口;C、GC反应柱连接口;Vent、排放气口。

按图1的装置其精制过程如下：

1、关闭除CV两阀外的所有阀门并检验整机的冷却系统;

2、RC柱升温至予定值;

3、由入口1处，送入原料气（如氮）并打开SV、SO₅、SV₁₂、SV₂，注意P₁指示是否在设定值。

图1中反应柱5是投运中，图中用粗实线表示原料气精制过程，反应柱7即进行再生活化。其再生步骤：

（1）反应柱7升温至给定值;

（2）与此打开SV₁₀、SO₁₀、SO₁₃并调节NV₁₀注意VP₁、RM₁₀是否满足设定值;

（3）同时打开SV₉、SO₉，调节NV₉，并注意VP₁、RM₉、RM₁₀之指示值;

（4）由定时机构关闭SO₉，继续通N₂，再由定时机构关闭SO₁₀，之后由定时机构关闭SO₁₃;

（5）抽空机组和SO₁₄启或闭由定时机构确定，机组工作值由VPS控制;

（6）机组停机后，由定时机构控制开闭SO₆至此再生完毕待投运。

当利用本装置精制氩、氦原料气时，使GC反应柱与精制流程连通，即关闭SV₁₂阀，打开SV₈阀。

实例1  氮（氩、氦）通用超净装置

按图1所示装置的流程图设计一套处理能力为5米³/小时的通用超净装置。其中，RC反应柱为φ89×4×900mm³，柱内装填氧化类催化剂。RAC反应柱为φ89×4×600mm³，柱内装填脱氧剂和吸附剂。GC反应柱为φ89×4×450mm³整个装置由1Crl₈Ni₉Ti不锈钢制成。阻尼管6由不锈钢毛细管制成。

利用这套装可对氮（氩、氦）气体进行超净化处理，原料气为4N级以上的高纯气，可连续得到（5米³/小时）6N级以上的超高纯气体。净化及反应柱再生活化流程如前所述，因为它与目前使用的超净装置相同，可按常规方法处理，对RAC反应去湿柱的再生活化过程的控制可先按抽空再生方式控制后，再打开控制阀（SO₆阀）成品气通过阻尼管6通过SO₆送入再生过程的RAC反应柱内，其过程与一般成品气吹扫法再生方式相同，可按吹扫法处理。这套装置再生吹扫用成品气占成品的1%，抽空机组间歇运转。

Claims (4)

1、一种氮(氩、氦)通用终端超净装置由RC反应柱、一对RAC反应去湿组合柱，GC反应柱和再生活化系统几部分组成，其特征在于再生活化系统的气路部分中加有起匀压和控制成品气吹扫量的一阻尼管和控制阀。

2、按照权利要求1所述的超净装置，其特征在于再生活化系统的气路部分所加的阻尼管和控制阀是串联接入一对RAC柱出口阀门的交接管路与一对RAC柱出口的再生活化气体进气单向阀的交接管路处之间。

3、按照权利要求1所述的超净装置，其特征在于阻尼管可由不锈钢毛细管制成，控制阀可以是一个电磁阀。

4、按照权利要求1所述的超净装置的再生流程，其特征在于采用通常吹扫与抽空两种方式相结合的技术，即首先按抽空再生方式对RAC反应柱进行抽空再生后，再打开成品气的吹扫回路的控制阀（SO₆阀）成品气通过阻尼管6通过控制阀（SO₆阀）进行吹扫再生。