CN105420666B - 一种固相热扩渗制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法 - Google Patents

一种固相热扩渗制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种固相热扩渗制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法，将哈氏合金粉与无水乙醇混合，超声分散，得到涂覆液，然后涂覆于基体表面，干燥，高温处理，冷却，即得。本发明通过将固相热扩渗技术与纳米粉体技术相结合，利用纳米颗粒小尺寸性及高能性等独特性能，成功在低碳钢表面制备出C‑276哈氏合金纳米涂层，该纳米涂层气孔显著减少，解决了涂层中由于大量孔洞的存在而造成的耐腐蚀性能受到影响的问题，而本发明正是通过纳米技术结合固相热扩渗技术，从而制备出具有强耐酸碱性的C‑276哈氏合金涂层。

Description

一种固相热扩渗制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法
技术领域
本发明属于纳米合金涂层的制备领域，特别涉及一种固相热扩渗制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法。
背景技术
C-276哈氏合金是一种耐酸碱腐蚀性能极高的合金，经常使用在对耐酸碱腐蚀性能要求较高的部件核心区域，但由于其含有钼、铬、钨及铌等大量贵重金属合金，其生产成本居高不下，这也是该合金长久以来无法实现大规模普遍使用的重要原因。
热扩渗是用加热的方法将欲元素渗入基体表面得到一层扩散合金层的方法,热扩渗的目的在于获得具有某些组织和性能合金层，如耐蚀、高硬度、耐磨等。热扩渗能够形成扩渗层的条件是欲渗元素与基体能形成固溶体或金属间化合物等，同时需要一定的温度来保证欲渗元素的活性以及扩渗速递。固体热扩渗是扩渗领域应用最多的一种技术，这种方法是在高温条件下将欲处理工件置于单质合金元素或合金的粉末和活化剂，填充剂的混合粉体中保温一定时间后随炉冷却。这种方法具有设备及技术简单的优点，但是由于粉末之间不可避免的存在许多间隙及在加热过程中粉末受热不均，所制备的涂层存在大量的气孔。
纳米颗粒由于其颗粒较小，颗粒之间间隙亦较少，且由于纳米粒子的小尺寸性，颗粒之间受热均匀，在受热后纳米粒子长大，从而使颗粒之间结合更加紧密，可有效减少所制备涂层中的气孔的存在。纳米粒子作为固相热扩渗的涂层材料将是解决扩渗技术涂层中气孔的一个新的途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固相热扩渗制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法，本发明在低碳钢表面成功制备了哈氏合金涂层，该涂层气孔显著减少，所以该材料在一定情况下可代替哈氏合金，而本发明所制备的材料成本却远远低于哈氏合金块材。加之本发明环保无污染，适宜工业化大规模投用。
本发明的一种固相热扩渗制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法，包括：
将哈氏合金粉与无水乙醇混合，在超声清洗器中进行超声分散，得到涂覆液，然后涂覆于基体表面，干燥，高温处理，冷却，即得耐酸碱纳米哈氏金涂层；其中高温处理为：在管式炉中高温处理，管式炉内有氢气流，升温至1020-1180℃后保温10-30min。
所述哈氏合金粉为化学纯C-276哈氏合金粉体。
所述哈氏合金粉与无水乙醇的质量比为1:5-1:10。
所述涂覆与基体表面为：通过喷枪将涂覆液喷涂于基体表面，涂覆厚度为1.5mm-3.5mm；基体为低碳钢基体。
11.所述低碳钢基体为表面进行打磨、脱脂、超声水洗、超声乙醇洗、自然干燥、涂覆粉体、真空干燥。
所述干燥温度为30-40℃，干燥时间为0.5-1.5h。
所述管式炉为：双管高温管式炉。
所述管式炉内氢气流量为150-180mL/min。
所述升温速率为7℃/min-10℃/min。
所述冷却为随炉冷却。
本发明将纳米技术与固相热扩渗技术相结合，将纳米粉体作为热扩渗的涂层材料，将C-276哈氏合金纳米粉体作为涂层材料，通过固相热扩渗技术在低碳钢表面制备一层耐酸碱腐蚀的C-276哈氏合金涂层。本发明充分利用纳米粉体的小颗粒效应及高比表面面积效应，利用纳米粉体之间间隙较小，在热处理过程中受热均匀，受热后易长大的特点，通过这种方法，可以大幅度减少涂层中的气孔，有效提高涂层性能，从而成功在低碳钢表面制备一层耐酸碱腐蚀的C-276哈氏合金涂层。
有益效果
(1)本发明通过将固相热扩渗技术与纳米粉体技术相结合，利用纳米颗粒小尺寸性及高能性等独特性能，成功在低碳钢表面制备出C-276哈氏合金纳米涂层，该纳米涂层气孔显著减少，解决了涂层中由于大量孔洞的存在而造成的耐腐蚀性能受到影响的问题，而本发明正是通过纳米技术结合固相热扩渗技术，从而制备出具有强耐酸碱性的C-276哈氏合金涂层。
(2)本发明不需要复杂的介质环境，渗剂成分单一，对设备的要求不高，并且没有对环境产生污染的副产物产生，是一种经济、环保的新方法。
(3)本发明在低碳钢表面成功制备了哈氏合金涂层，该涂层气孔显著减少，所以该材料在一定情况下可代替哈氏合金，而本发明所制备的材料成本却远远低于哈氏合金块材。加之本发明环保无污染，适宜工业化大规模投用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
对低碳钢基体表面进行打磨、脱脂、超声水洗、超声乙醇洗、自然干燥、涂覆粉体、真空干燥。
将市售的化学纯C-276哈氏合金粉体与无水乙醇以质量比为1:5的比例置于超声清洗器中进行超声分散制成涂覆液，之后通过喷枪将涂覆液喷涂于基体表面，涂覆厚度约为1.5mm。基体试样表面涂覆粉体完成后，将其放入真空干燥箱中35℃下干燥1h。烘干结束后，将表面涂覆粉体的的基体试样放置双管高温管式炉中进行高温处理，处理温度为1020℃。管式炉内的氢气流量为180ml/min，升温速率为7℃/min，温度升至设定温度(1020℃)后，保温10min。保温结束后，关闭管式炉，样品随炉冷却。制备结束后，样品进行微观结构形貌及耐腐蚀性能测试。
实施例2
对低碳钢基体表面进行打磨、脱脂、超声水洗、超声乙醇洗、自然干燥、涂覆粉体、真空干燥。
将市售的化学纯C-276哈氏合金粉体与无水乙醇以质量比为1:6的比例置于超声清洗器中进行超声分散制成涂覆液，之后通过喷枪将涂覆液喷涂于基体表面，涂覆厚度约为2mm。基体试样表面涂覆粉体完成后，将其放入真空干燥箱中35℃下干燥1h。烘干结束后，将表面涂覆粉体的的基体试样放置双管高温管式炉中进行高温处理，处理温度为1050℃。管式炉内的氢气流量为180ml/min，升温速率为8/min，温度升至设定温度后(1050℃)，保温15min。保温结束后，关闭管式炉，样品随炉冷却。制备结束后，样品进行微观结构形貌及耐腐蚀性能测试。
实施例3
对低碳钢基体表面进行打磨、脱脂、超声水洗、超声乙醇洗、自然干燥、涂覆粉体、真空干燥。
将市售的化学纯C-276哈氏合金粉体与无水乙醇以质量比为1：7的比例置于超声清洗器中进行超声分散制成涂覆液，之后通过喷枪将涂覆液喷涂于基体表面，涂覆厚度约:2.5mm。基体试样表面涂覆粉体完成后，将其放入真空干燥箱中35℃下干燥1h。烘干结束后，将表面涂覆粉体的的基体试样放置双管高温管式炉中进行高温处理，处理温度为1100℃。管式炉内的氢气流量为180ml/min，升温速率为8℃/min，温度升至设定温度(1100℃)后，保温20min。保温结束后，关闭管式炉，样品随炉冷却。制备结束后，样品进行微观结构形貌及耐腐蚀性能测试。
实施例4
对低碳钢基体表面进行打磨、脱脂、超声水洗、超声乙醇洗、自然干燥、涂覆粉体、真空干燥。
将市售的化学纯C-276哈氏合金粉体与无水乙醇以质量比为1:8的比例置于超声清洗器中进行超声分散制成涂覆液，之后通过喷枪将涂覆液喷涂于基体表面，涂覆厚度约为3mm。基体试样表面涂覆粉体完成后，将其放入真空干燥箱中35℃下干燥1h。烘干结束后，将表面涂覆粉体的的基体试样放置双管高温管式炉中进行高温处理，处理温度为1150℃。管式炉内的氢气流量为180ml/min，升温速率为9℃/min，温度升至设定温度(1150℃)后，保温25min。保温结束后，关闭管式炉，样品随炉冷却。制备结束后，样品进行微观结构形貌及耐腐蚀性能测试。
实施例5
对低碳钢基体表面进行打磨、脱脂、超声水洗、超声乙醇洗、自然干燥、涂覆粉体、真空干燥。
将市售的化学纯C-276哈氏合金粉体与无水乙醇以质量比为1:10的比例置于超声清洗器中进行超声分散制成涂覆液，之后通过喷枪将涂覆液喷涂于基体表面，涂覆厚度约为3.5mm。基体试样表面涂覆粉体完成后，将其放入真空干燥箱中35℃下干燥1h。烘干结束后，将表面涂覆粉体的的基体试样放置双管高温管式炉中进行高温处理，处理温度为1180℃。管式炉内的氢气流量为180ml/min，升温速率为10℃/min，温度升至设定温度后(1180℃)，保温30min。保温结束后，关闭管式炉，样品随炉冷却。制备结束后，样品进行微观结构形貌及耐腐蚀性能测试。
对每个实例处理后的样品及未喷涂哈氏合金的低碳钢样品进行表面微观形貌及在质量分数5％的盐酸及15％的氢氧化钠溶液中进行耐腐蚀性能测试，结果如下：
表1：通过实例处理后各样品性能
实例测试情况来看，通过本发明所制备的C-276哈氏合金纳米涂层具很强的耐酸碱腐蚀性能。

Claims (1)

1.一种固相热扩渗制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法，包括：
对低碳钢基体表面进行打磨、脱脂、超声水洗、超声乙醇洗、自然干燥、涂覆粉体、真空干燥；
将市售的化学纯C-276哈氏合金粉体与无水乙醇以质量比为1：7的比例置于超声清洗器中进行超声分散制成涂覆液，之后通过喷枪将涂覆液喷涂于基体表面，涂覆厚度约2.5mm；基体试样表面涂覆粉体完成后，将其放入真空干燥箱中35℃下干燥1h；烘干结束后，将表面涂覆粉体的基体试样放置双管高温管式炉中进行高温处理，处理温度为1100℃；管式炉内的氢气流量为180ml/min，升温速率为8℃/min，温度升至设定温度1100℃后，保温20min；保温结束后，关闭管式炉，样品随炉冷却；制备结束后，样品进行微观结构形貌及耐腐蚀性能测试。
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