CN105419637A - 一种变压器用植物油基环保绝缘涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种变压器用植物油基环保绝缘涂层的制备方法，属于涂层制备领域。该方法利用大豆油和乙醇发生酯交换反应得到绝缘植物油再和磷酸二氢铝复配辅以络合剂制得变压器用植物油基环保绝缘涂层，本发明制得的绝缘涂层以植物油为原料代替不可生物降解的矿物油，磷酸盐的使用避免了剧毒六价铬的危害，络合剂的使用增强涂层的稳定性，既解决了传统绝缘涂层难以生物降解的不足，又解决了六价铬的毒害性，使本发明制得的绝缘涂层具有更高的使用性能。

Description

一种变压器用植物油基环保绝缘涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种变压器用植物油基环保绝缘涂层的制备方法，属于涂层制备领域。
背景技术
在油浸电力设备中得到广泛应用的矿物绝缘油，具有良好的电气绝缘和冷却性能以及低廉的成本。但是，矿物油难以生物降解，一旦泄漏将会对水源、居住环境等造成污染，无法达到环保绝缘材料的要求。早期由于植物绝缘油的抗氧化性能较差、粘度大，因此仅被用作电容器的浸渍剂。自上世纪90年代以来，植物型液体绝缘介质的研究重新受到许多科学工作者的重视。植物油来源于天然的油料作物，可完全生物降解。在石油枯竭的新形势下，它将可能成为矿物油的绿色替代品。
无取向硅钢在变压器上有广泛应用。随着科技的发展，其需求量也在逐渐上升，其在使用过程中的电能耗损也日益引起人们的关注。因此，最大限度的降低耗损具有非常重要的现实意义。目前，主要是通过在硅钢片表面涂布层绝缘涂层来降低电能耗损。无取向硅钢表面绝缘涂层材料要达到良好的绝缘效果，必须具有良好的附着性能，紧密地附着在硅钢片的表面。另外，还要具备耐腐蚀性、耐高温性和环保性。
常用的变压器绝缘涂层多采用含铬酸盐的无机涂层，铬酸盐涂层材料能被广泛应用几十年，是因为其涂层材料在绝缘性能上的突出优势。但是铬元素的正六价态属于剧毒物，具有致癌性，这一潜在的弊端一直被忽视。近年来，科技发展迅速，使得人们生活水平逐渐提高，同时也带来环境污染的负面效应，环境保护被越来越多的人重视。因此开发出一种环保绝缘涂料成为研究重点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前常用的变压器绝缘涂层多采用含铬酸盐的无机涂层，但是铬元素的正六价态属于剧毒物，具有致癌性，且该类绝缘涂层难以生物降解，一旦泄漏将会对水源、居住环境等造成污染，无法达到环保绝缘材料的要求，因此提供了一种植物油基绝缘涂层，该方法利用大豆油和乙醇发生酯交换反应得到绝缘植物油再和磷酸二氢铝复配辅以络合剂制得变压器用植物油基环保绝缘涂层，本发明制得的绝缘涂层以植物油为原料代替不可生物降解的矿物油，磷酸盐的使用避免了剧毒六价铬的危害，络合剂的使用增强涂层的稳定性，既解决了传统绝缘涂层难以生物降解的不足，又解决了六价铬的毒害性，使本发明制得的绝缘涂层具有更高的使用性能。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取100～200mL大豆油倒入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的2L三口烧瓶中，加入10～20mL质量浓度为80%的氢氧化钾液体和600～800mL无水乙醇，启动搅拌机以300～400r/min的转速进行搅拌；
（2）在搅拌的过程中，通过滴液漏斗滴加2～3mL质量浓度为4%的硫酸溶液作为催化剂，移入微波催化萃取仪中，加热升温至60～70℃，以900～1000W的功率微波辐射15～20min进行酯交换反应，反应结束后将产物移入分液漏斗中静置分层，分离得到上层绝缘油，备用；
（3）量取400～500mL质量浓度为50%的磷酸溶液倒入1L烧杯中，放置在恒温磁力搅拌机上，以200～300r/min的转速边搅拌边加热至85～95℃，再以2g/min的速率加入40～50g氢氧化铝粉末，同时继续升温至105～110℃，保温加热1～2h，用玻璃棒搅拌直至形成透明粘稠液；
（4）称取50～70g环氧树脂放入坩埚中，移入电阻炉升温至150～160℃，加热使树脂成熔融状态，将熔融状态的树脂倒入300～400mL上述制得的透明粘稠液中，用高速搅拌机以400～500r/min的转速搅拌均匀后移入高温反应釜，继续添加10～20g二氧化硅和3～5g茶多酚，用搅拌棒搅拌均匀后升温至300～400℃反应1～2h，制得混合液；
（5）将制得的混合液装入密炼机中，通过滴液漏斗滴加20～50mL浓度为0.02mol/L的海藻酸钠溶液，控制滴加速度使其10～20min内滴加完毕，再将300～400mL备用的绝缘油分3～5次添加进密炼机中，升温至200～300℃密炼3～4h后出料即得一种变压器用植物油基环保绝缘涂层。
本发明的具体应用方法：将变压器表面的钢材用酸和碱分别冲洗3～5次后，均匀的涂抹上本发明制得的绝缘涂料，于60～70℃下烘干后进行组装即可，本发明制得的涂料密度约为0.9～1.0kg/L，闪点为200～250℃，本发明制得的绝缘涂料可自行生物降解，对环境无任何危害。
本发明的有益效果是：本发明制得的绝缘涂层以植物油为原料代替不可生物降解的矿物油，磷酸盐的使用避免了剧毒六价铬的危害，络合剂的使用增强涂层的稳定性，既解决了传统绝缘涂层难以生物降解的不足，又解决了六价铬的毒害性，使本发明制得的绝缘涂层具有更高的使用性能。
具体实施方式
取100～200mL大豆油倒入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的2L三口烧瓶中，加入10～20mL质量浓度为80%的氢氧化钾液体和600～800mL无水乙醇，启动搅拌机以300～400r/min的转速进行搅拌；在搅拌的过程中，通过滴液漏斗滴加2～3mL质量浓度为4%的硫酸溶液作为催化剂，移入微波催化萃取仪中，加热升温至60～70℃，以900～1000W的功率微波辐射15～20min进行酯交换反应，反应结束后将产物移入分液漏斗中静置分层，分离得到上层绝缘油，备用；量取400～500mL质量浓度为50%的磷酸溶液倒入1L烧杯中，放置在恒温磁力搅拌机上，以200～300r/min的转速边搅拌边加热至85～95℃，再以2g/min的速率加入40～50g氢氧化铝粉末，同时继续升温至105～110℃，保温加热1～2h，用玻璃棒搅拌直至形成透明粘稠液；称取50～70g环氧树脂放入坩埚中，移入电阻炉升温至150～160℃，加热使树脂成熔融状态，将熔融状态的树脂倒入300～400mL上述制得的透明粘稠液中，用高速搅拌机以400～500r/min的转速搅拌均匀后移入高温反应釜，继续添加10～20g二氧化硅和3～5g茶多酚，用搅拌棒搅拌均匀后升温至300～400℃反应1～2h，制得混合液；将制得的混合液装入密炼机中，通过滴液漏斗滴加20～50mL浓度为0.02mol/L的海藻酸钠溶液，控制滴加速度使其10～20min内滴加完毕，再将300～400mL备用的绝缘油分3～5次添加进密炼机中，升温至200～300℃密炼3～4h后出料即得一种变压器用植物油基环保绝缘涂层。
实例1
取100mL大豆油倒入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的2L三口烧瓶中，加入10mL质量浓度为80%的氢氧化钾液体和600mL无水乙醇，启动搅拌机以300r/min的转速进行搅拌；在搅拌的过程中，通过滴液漏斗滴加2mL质量浓度为4%的硫酸溶液作为催化剂，移入微波催化萃取仪中，加热升温至60℃，以900W的功率微波辐射15min进行酯交换反应，反应结束后将产物移入分液漏斗中静置分层，分离得到上层绝缘油，备用；量取400mL质量浓度为50%的磷酸溶液倒入1L烧杯中，放置在恒温磁力搅拌机上，以200r/min的转速边搅拌边加热至85℃，再以2g/min的速率加入40g氢氧化铝粉末，同时继续升温至105℃，保温加热1h，用玻璃棒搅拌直至形成透明粘稠液；称取50g环氧树脂放入坩埚中，移入电阻炉升温至150℃，加热使树脂成熔融状态，将熔融状态的树脂倒入300mL上述制得的透明粘稠液中，用高速搅拌机以400r/min的转速搅拌均匀后移入高温反应釜，继续添加10g二氧化硅和3g茶多酚，用搅拌棒搅拌均匀后升温至300℃反应1h，制得混合液；将制得的混合液装入密炼机中，通过滴液漏斗滴加20mL浓度为0.02mol/L的海藻酸钠溶液，控制滴加速度使其10min内滴加完毕，再将300mL备用的绝缘油分3次添加进密炼机中，升温至200℃密炼3h后出料即得一种变压器用植物油基环保绝缘涂层。
本发明的具体应用方法：将变压器表面的钢材用酸和碱分别冲洗3次后，均匀的涂抹上本发明制得的绝缘涂料，于60℃下烘干后进行组装即可，本发明制得的涂料密度约为0.9kg/L，闪点为200℃，本发明制得的绝缘涂料可自行生物降解，对环境无任何危害。
实例2
取150mL大豆油倒入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的2L三口烧瓶中，加入15mL质量浓度为80%的氢氧化钾液体和700mL无水乙醇，启动搅拌机以350r/min的转速进行搅拌；在搅拌的过程中，通过滴液漏斗滴加2mL质量浓度为4%的硫酸溶液作为催化剂，移入微波催化萃取仪中，加热升温至65℃，以950W的功率微波辐射18min进行酯交换反应，反应结束后将产物移入分液漏斗中静置分层，分离得到上层绝缘油，备用；量取450mL质量浓度为50%的磷酸溶液倒入1L烧杯中，放置在恒温磁力搅拌机上，以250r/min的转速边搅拌边加热至90℃，再以2g/min的速率加入45g氢氧化铝粉末，同时继续升温至108℃，保温加热1h，用玻璃棒搅拌直至形成透明粘稠液；称取60g环氧树脂放入坩埚中，移入电阻炉升温至155℃，加热使树脂成熔融状态，将熔融状态的树脂倒入350mL上述制得的透明粘稠液中，用高速搅拌机以450r/min的转速搅拌均匀后移入高温反应釜，继续添加15g二氧化硅和4g茶多酚，用搅拌棒搅拌均匀后升温至350℃反应1h，制得混合液；将制得的混合液装入密炼机中，通过滴液漏斗滴加35mL浓度为0.02mol/L的海藻酸钠溶液，控制滴加速度使其15min内滴加完毕，再将350mL备用的绝缘油分4次添加进密炼机中，升温至250℃密炼3h后出料即得一种变压器用植物油基环保绝缘涂层。
本发明的具体应用方法：将变压器表面的钢材用酸和碱分别冲洗4次后，均匀的涂抹上本发明制得的绝缘涂料，于65℃下烘干后进行组装即可，本发明制得的涂料密度约为0.9kg/L，闪点为225℃，本发明制得的绝缘涂料可自行生物降解，对环境无任何危害。
实例3
取200mL大豆油倒入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的2L三口烧瓶中，加入20mL质量浓度为80%的氢氧化钾液体和800mL无水乙醇，启动搅拌机以400r/min的转速进行搅拌；在搅拌的过程中，通过滴液漏斗滴加3mL质量浓度为4%的硫酸溶液作为催化剂，移入微波催化萃取仪中，加热升温至70℃，以1000W的功率微波辐射20min进行酯交换反应，反应结束后将产物移入分液漏斗中静置分层，分离得到上层绝缘油，备用；量取500mL质量浓度为50%的磷酸溶液倒入1L烧杯中，放置在恒温磁力搅拌机上，以300r/min的转速边搅拌边加热至95℃，再以2g/min的速率加入50g氢氧化铝粉末，同时继续升温至110℃，保温加热2h，用玻璃棒搅拌直至形成透明粘稠液；称取70g环氧树脂放入坩埚中，移入电阻炉升温至160℃，加热使树脂成熔融状态，将熔融状态的树脂倒入400mL上述制得的透明粘稠液中，用高速搅拌机以500r/min的转速搅拌均匀后移入高温反应釜，继续添加20g二氧化硅和5g茶多酚，用搅拌棒搅拌均匀后升温至400℃反应2h，制得混合液；将制得的混合液装入密炼机中，通过滴液漏斗滴加50mL浓度为0.02mol/L的海藻酸钠溶液，控制滴加速度使其20min内滴加完毕，再将400mL备用的绝缘油分5次添加进密炼机中，升温至300℃密炼4h后出料即得一种变压器用植物油基环保绝缘涂层。
本发明的具体应用方法：将变压器表面的钢材用酸和碱分别冲洗5次后，均匀的涂抹上本发明制得的绝缘涂料，于70℃下烘干后进行组装即可，本发明制得的涂料密度约为1.0kg/L，闪点为250℃，本发明制得的绝缘涂料可自行生物降解，对环境无任何危害。

Claims (1)

1.一种变压器用植物油基环保绝缘涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取100～200mL大豆油倒入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的2L三口烧瓶中，加入10～20mL质量浓度为80%的氢氧化钾溶液和600～800mL无水乙醇，启动搅拌机以300～400r/min的转速进行搅拌；
（2）在搅拌的过程中，通过滴液漏斗滴加2～3mL浓度为0.02mol/L的硫酸溶液作为催化剂，移入微波催化萃取仪中，加热升温至60～70℃，以900～1000W的功率微波辐射15～20min进行酯交换反应，反应结束后将产物移入分液漏斗中静置分层，分离得到上层绝缘油，备用；
（3）量取400～500mL质量浓度为50%的磷酸溶液倒入1L烧杯中，放置在恒温磁力搅拌机上，以200～300r/min的转速边搅拌边加热至85～95℃，再以2g/min的速率加入40～50g氢氧化铝粉末，同时继续升温至105～110℃，保温加热1～2h，用玻璃棒搅拌直至形成透明粘稠液；
（4）称取50～70g环氧树脂放入坩埚中，移入电阻炉升温至150～160℃，加热使树脂成熔融状态，将熔融状态的树脂倒入300～400mL上述制得的透明粘稠液中，用高速搅拌机以400～500r/min的转速搅拌均匀后移入高温反应釜，继续添加10～20g二氧化硅和3～5g茶多酚，用搅拌棒搅拌均匀后升温至300～400℃反应1～2h，制得混合液；
（5）将制得的混合液装入密炼机中，通过滴液漏斗滴加20～50mL浓度为0.02mol/L的海藻酸钠溶液，控制滴加速度使其10～20min内滴加完毕，再将300～400mL备用的绝缘油分3～5次添加进密炼机中，升温至200～300℃密炼3～4h后出料即得一种变压器用植物油基环保绝缘涂层。
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