CN105418945A - 一种复合材料高温固化方法 - Google Patents

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许利红
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Abstract

本发明涉及复合材料的制备领域，具体公开了一种复合材料高温固化方法，本发明提供的复合材料高温固化方法，包括以下步骤：将所述复合材料的主体材料和高温固化剂均匀混合制得混合物；在所述混合物的表层添加石蜡油层；高温固化带有石蜡油层的混合物，使得所述混合物形成复合材料。本发明提供的复合材料高温固化方法，通过在复合材料的表层覆盖一层石蜡油，阻止复合材料与空气接触，防止复合材料中易氧化组分的氧化，相比于传统的采用高真空度容器防氧化的措施，效率更高，成本更低。

Description

一种复合材料高温固化方法
【技术领域】
本发明涉及复合材料的制备领域，尤其涉及一种复合材料高温固化方法。
【背景技术】
环氧树脂基四氧化三铁复合材料在高温固化过程中，四氧化三铁极易被空气中的氧气氧化成三氧化二铁，进一步影响该复合材料的颜色、硬度、磁导率、电导率和导热性等性能参数，导致该复合材料制备的失败率较高，目前采用的高温固化方法是将复合材料密闭在高真空度的容器中高温固化，对容器的真空度要求极高，设备昂贵，且容易出现因复合材料内部微小气泡在真空状态下上浮到表面破裂，导致复合材料表面凹凸不平的情况。
【发明内容】
本发明旨在解决传统的复合材料高温固化方法的设备昂贵，成本较高等问题，提供一种复合材料高温固化方法，技术方案如下：
本发明提供一种复合材料高温固化方法，所述方法包括：
将所述复合材料的主体材料和高温固化剂均匀混合制得混合物；
在所述混合物的表层添加石蜡油层；
高温固化带有石蜡油层的混合物，使得所述混合物形成复合材料。
在一些实施例中，所述主体材料为四氧化三铁纳米粉和环氧树脂。
在一些实施例中，所述主体材料中，所述四氧化三铁纳米粉和所述环氧树脂的质量比为(90-110):10000。
在一些实施例中，将所述复合材料的主体材料和高温固化剂均匀混合制得混合物的步骤之前，所述方法还包括：
对所述四氧化三铁纳米粉进行表面活性处理。
在一些实施例中，对所述四氧化三铁纳米粉进行表面活性处理的步骤具体为：
采用硅烷偶联剂对所述四氧化三铁纳米粉进行表面活性处理，所述硅烷偶联剂与四氧化三铁纳米粉的质量比为5:(1-2)。
在一些实施例中，所述复合材料中，所述环氧树脂和所述高温固化剂的质量比为10000:(1500-3000)。
在一些实施例中，所述高温固化剂为改性胺类固化剂、酸酐类固化剂或聚合物类固化剂。
在一些实施例中，将所述复合材料的主体材料和高温固化剂均匀混合制得混合物的步骤之后，所述方法还包括：
静置所述混合物，静置的时间为2-3天。
在一些实施例中，所述高温固化的温度为90-110℃，高温固化的时间为20-40分钟。
在一些实施例中，高温固化带有石蜡油层的混合物，使得混合物形成复合材料的步骤之后，所述方法还包括：
分离所述复合材料和所述石蜡油层。
本发明具体实施例的有益效果在于，本发明提供的复合材料高温固化方法，通过在复合材料的表层覆盖一层石蜡油，阻止复合材料与空气接触，防止复合材料中易氧化组分的氧化，相比于传统的采用高真空度容器防氧化的措施，效率更高，成本更低。
【附图说明】
图1为本发明一实施例提供的复合材料高温固化方法的流程示意图。
图2为本发明一实施例提供的另一种复合材料高温固化方法的流程示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，本发明提供的一种复合材料高温固化方法，包括以下步骤：
S101：将所述复合材料的主体材料和高温固化剂均匀混合制得混合物。
在本实施例中，复合材料为环氧树脂基四氧化三铁复合材料，复合材料的主体材料可以是四氧化三铁纳米粉和环氧树脂。
优选地，四氧化三铁纳米粉和环氧树脂的质量比为(90-110):10000。四氧化三铁纳米粉的质量比与制备的复合材料的电磁学参数相关，四氧化三铁纳米粉的质量越大，复合材料的磁导率越高。
进一步地，如图2所示，在步骤S101之前，复合材料高温固化方法还包括：
S1011：对所述四氧化三铁纳米粉进行表面活性处理。
优选地，在本实施例中，采用硅烷偶联剂对四氧化三铁纳米粉进行表面活性处理，所述硅烷偶联剂与四氧化三铁纳米粉的质量比为5:(1-2)。采用硅烷偶联剂进行表面活性处理的四氧化三铁纳米粉，单个粒子直径≤10nm。四氧化三铁纳米粉是磁性纳米粒子，相比于其他非磁性纳米粒子，更容易发送团聚和沉淀，使用硅烷偶联剂这类有机小分子材料对四氧化三铁纳米粉的表面进行活性处理，将其表面从非极性状态改成与环氧树脂相同的极性状态，以确保复合材料的成功制备。
在本实施例中，采用环氧树脂基四氧化三铁复合材料对本发明提供的复合材料高温固化方法进行说明，但不仅限于环氧树脂基四氧化三铁复合材料的高温固化，本领域技术人员应该理解，本发明提供的复合材料高温固化方法还可以适合其他含有易氧化组分的复合材料。
优选地，复合材料中的环氧树脂和高温固化剂的质量比为10000:(1500-3000)。高温固化剂的质量与复合材料的固化时间相关，高温固化剂的质量比越高，固化时间越短，环氧树脂和高温固化剂的质量比为10000:1500时，固化时间约为40分钟；质量比为10000:2000时，固化时间约为30分钟；质量比为10000:3000时，固化时间约为20分钟。
优选地，高温固化剂可以为改性胺类固化剂、酸酐类固化剂或聚合物类固化剂。在本实施例中，高温固化剂可以与环氧树脂在混合后常温存储3个月以上。高温固化时，高温固化剂在温度大于90℃时，可以与环氧树脂分子快速反应。
在本实施例中，可以采用搅拌机对复合材料的主体材料和高温固化剂进行搅拌混合。搅拌机具体可以是高速剪切乳化机，通过高速旋转的转子与定子之间产生强劲的剪断、分散、冲击、乱流等过程使四氧化三铁纳米粉、环氧树脂、高温固化剂三者均匀混合。本实施例中的高速剪切乳化机的转速大于等于8000rpm，混合的时间大于等于1小时。
优选地，如图2所示，在步骤S101之后，复合材料高温固化方法还包括：
S1012：静置所述混合物，静置的时间为2-3天。
复合材料的混合过程中，有部分空气进入复合材料中，形成微小的气泡，若不经过静置，直接将复合材料进行高温固化，会在复合材料的内部产生空洞，气泡还有可能上浮到表面破裂后使得复合材料的表面凹凸不平，导致生产失败。静置搅拌后的混合物，可以使得绝大部分气泡溢出复合材料，以保证复合材料的质量和制备成功率。
S102：在所述混合物的表层添加石蜡油层。
石蜡油的密度比复合材料低，悬浮于复合材料的表层，可以有效的阻止复合材料与空气接触，防止四氧化三铁纳米粉氧化，在高温固化过程中，起到保护的作用，从而无需采用高真空的容器进行高温固化。此外，石蜡油的沸点高、挥发性低，在高温固化过程中不会因挥发而减少；石蜡油的价格低廉，容易获取，可节省生产成本；石蜡油的化学性质稳定，在高温情况下不会与复合材料发生化学反应；石蜡油的磁导率和电导率极低，即使分离过程中有部分残留也对复合材料的参数影响不大。优选地，石蜡油层厚度大于2cm。此外，还可以选择工业润滑油来代替石蜡油，防止复合材料与空气接触。
S103：高温固化带有石蜡油层的混合物，使得所述混合物形成复合材料。
在本实施例中，可以采用可编程式恒温恒湿试验机对混合物进行高温固化，可编程式恒温恒湿试验机能够精确控制高温固化过程中环境中温度和湿度，温度的精度达到±0.1℃，湿度的精度达到±2％RH，同时还能设置高温固化的时间，以保证复合材料高温固化过程的精确控制。
优选地，所述高温固化的温度为90-110℃，高温固化的时间为20-40分钟。高温固化的时间与高温固化剂的质量比相关，高温固化剂的质量比越高，固化时间越短，环氧树脂和高温固化剂的质量比为10000:1500时，固化时间约为40分钟；质量比为10000:2000时，固化时间约为30分钟；质量比为10000:3000时，固化时间约为20分钟。
在本实施例中，当复合材料中的四氧化三铁纳米粉、环氧树脂和高温固化剂的质量比为100:10000:2000时，可以设置高温固化的温度为100℃，湿度为10％RH，固化时间为30分钟。
进一步地，如图2所示，在步骤S103之后，复合材料高温固化方法还包括：
S1031：分离所述复合材料和所述石蜡油层。
经过高温固化后的复合材料变成固体，而石蜡油层为液态，可先用吸管吸去石蜡油层的石蜡油，然后用普通纸擦除复合材料表面残留的石蜡油。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合材料高温固化方法，其特征在于，所述方法包括：
将所述复合材料的主体材料和高温固化剂均匀混合制得混合物；
在所述混合物的表层添加石蜡油层；
高温固化带有石蜡油层的混合物，使得所述混合物形成复合材料。
2.如权利要求1所述的复合材料高温固化方法，其特征在于，所述主体材料为四氧化三铁纳米粉和环氧树脂。
3.如权利要求2所述的复合材料高温固化方法，其特征在于，所述主体材料中，所述四氧化三铁纳米粉和所述环氧树脂的质量比为(90-110):10000。
4.如权利要求2所述的复合材料高温固化方法，其特征在于，将所述复合材料的主体材料和高温固化剂均匀混合制得混合物的步骤之前，所述方法还包括：
对所述四氧化三铁纳米粉进行表面活性处理。
5.如权利要求4所述的复合材料高温固化方法，其特征在于，对所述四氧化三铁纳米粉进行表面活性处理的步骤具体为：
采用硅烷偶联剂对所述四氧化三铁纳米粉进行表面活性处理，所述硅烷偶联剂与四氧化三铁纳米粉的质量比为5:(1-2)。
6.如权利要求2所述的复合材料高温固化方法，其特征在于，所述复合材料中，所述环氧树脂和所述高温固化剂的质量比为10000:(1500-3000)。
7.如权利要求2所述的复合材料高温固化方法，其特征在于，所述高温固化剂为改性胺类固化剂、酸酐类固化剂或聚合物类固化剂。
8.如权利要求1所述的复合材料高温固化方法，其特征在于，将所述复合材料的主体材料和高温固化剂均匀混合制得混合物的步骤之后，所述方法还包括：
静置所述混合物，静置的时间为2-3天。
9.如权利要求1所述的复合材料高温固化方法，其特征在于，所述高温固化的温度为90-110℃，高温固化的时间为20-40分钟。
10.如权利要求1所述的复合材料高温固化方法，其特征在于，高温固化带有石蜡油层的混合物，使得混合物形成复合材料的步骤之后，所述方法还包括：
分离所述复合材料和所述石蜡油层。
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