CN105399075B - 一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及资源综合利用技术领域，尤其是一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，通过对废旧轮胎进行低温放置后，再将其粉碎，提高了对废旧轮胎的脆度，降低了废旧轮胎粉碎难度，再采用低温氨水溶液混合后，采用微波辐射处理，使得废旧轮胎中的S‑S键与S‑C键的键能遭受破坏，并且保护了废旧轮胎中的C‑C键键能，再结合脱硫剂加入后超声催化处理，降低了废旧轮胎中的含硫率，再结合循环流化床中，采用高温蒸汽的处理，使得废旧轮胎的裂解程度更加彻底，提高了制备的炭黑产品的品质，尤其是二次脱硫剂的混合，使得炭黑中的硫含量较低，促进了炭黑产品在化工领域的广泛应用，提高了废旧轮胎回收利用附加值。
Description
技术领域
本发明涉及资源综合利用技术领域，尤其是一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法。
背景技术
随着汽车产业的快速发展，汽车年产量达到了8000万台以上，随着汽车年产量的增多，汽车轮胎的消耗量也逐年增多，达到了8000万条以上，而传统对于废旧轮胎的处理方法是将轮胎进行填埋或者堆积，进而造成了需要大量的堆积空间来对其进行堆存，造成了处理成本较大，而且填埋导致轮胎分解的速度较慢，环境污染严重。因此，大量的研究者将废旧轮胎进行脱硫处理后回收利用，主要的方法是在废旧轮胎热解或者裂解的过程中，采用脱硫剂进行脱硫处理，这种处理方法不仅使得大量的含硫成分挥发，而且还使得需要大量的能量来对断裂S-S键和S-C键的键能，造成脱硫能耗较大，使得废旧轮胎回收利用成本较高。
基于此，本研究者本着降低脱硫能耗，提高产品品质和产品产量的目的，将废旧轮胎进行冷冻变脆处理，再采用氨水处理后，再将其微波辐射催化处理等步骤，使得废旧轮胎中的S-S键和S-C键的键能降低，进行提高了活化度，降低了脱硫能耗，提高产品的附加值，为废旧轮胎脱硫处理后回收利用提供了一种新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎整个置于温度为-10～-5℃的环境中放置10-20min后，再将其置于粉碎机中粉碎成30-50目的颗粒后，再将颗粒置于温度为5-10℃的氨水溶液中，采用搅拌速度为100-500r/min搅拌处理20-30min，再采用微波频率为2450Hz辐射处理10-20s，再将其置于磁选机中磁选处理，得到混合料；再将混合料置于研磨机中研磨处理至60-70目，再将其磁选机中磁选处理，再加入脱硫剂，采用超声波频率为50-80Hz处理10-20s，得脱硫物料；再将其从循环流化床顶端不断加入，并从循环流化床底端通入温度100-200℃的水蒸气，通入速度为每千克脱硫物料1-3cm3/s，通入20-30s，开始收集流化床出口的蒸气和从循环流化床底端排除物料，调整水蒸气的温度为300-400℃，并将流化床出口的蒸气返回水蒸气产生装置中进行燃烧，并控制从循环流化床顶端加入脱硫物料的速度大于从循环流化床底端排除物料的速度，将循环流化床底端排除物料与脱硫剂二次混合，再采用超声波频率为2450Hz处理10-20s，送入温度为300-500℃处理5-10s，获得炭黑。
所述的氨水溶液，其浓度为30-50％。
所述的颗粒，其与氨水溶液的质量体积比为1∶3～5。
所述的脱硫剂，其与混合料的混合比以质量比为1∶0.1-0.3。
所述的循环流化床底端排除物料，其与脱硫剂的混合比以质量比计为1∶0.01～0.13。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量份计为生石灰1-3份、大蒜素0.7-1.1份、辣椒素0.1-0.4份、乙醇0.01-0.09份。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量份计为生石灰2份、大蒜素0.9份、辣椒素0.3份、乙醇0.05份。
所述的脱硫剂，其制备方法是将乙醇与辣椒素进行混合后，采用微波频率为300-400Hz辐射处理10-20min，再向其中加入生石灰，采用超声波频率为2450-3000Hz处理20-40s，并喷洒占生石灰重量1-3％的水后，再将大蒜素加入其中，采用搅拌速度为150-300r/min搅拌处理20-30min后，即可。
脱硫物料的加入速度10-30kg/s。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
通过对废旧轮胎进行低温放置后，再将其粉碎，提高了对废旧轮胎的脆度，降低了废旧轮胎粉碎难度，再采用低温氨水溶液混合后，采用微波辐射处理，使得废旧轮胎中的S-S键与S-C键的键能遭受破坏，并且保护了废旧轮胎中的C-C键键能，再结合脱硫剂加入后超声催化处理，降低了废旧轮胎中的含硫率，再结合循环流化床中，采用高温蒸汽的处理，使得废旧轮胎的裂解程度更加彻底，提高了制备的炭黑产品的品质，尤其是二次脱硫剂的混合，使得炭黑中的硫含量较低，促进了炭黑产品在化工领域的广泛应用，提高了废旧轮胎回收利用附加值。
本发明尤其是结合对循环流化床中的物料加入以及蒸气流入速度的控制，物料进出速度的控制，进而使得流化床中的物料得到充分的脱硫和化学作用，提高了制备的产品的品质以及提高了产品的产量，降低了成本，提高了附加值。
本发明在结合脱硫剂原料的配比以及制备工艺参数的控制，使得获得的脱硫剂能够在低温环境下，尤其是氨存在的环境下能够发生断裂S-S键和S-C键的功能，降低了废旧轮胎回收利用过程脱硫能耗，确保了制备的炭黑产品的品质较高，能够广泛应用于化工领域。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎整个置于温度为-10℃的环境中放置10min后，再将其置于粉碎机中粉碎成30目的颗粒后，再将颗粒置于温度为5℃的氨水溶液中，采用搅拌速度为100r/min搅拌处理20min，再采用微波频率为2450Hz辐射处理10s，再将其置于磁选机中磁选处理，得到混合料；再将混合料置于研磨机中研磨处理至60目，再将其磁选机中磁选处理，再加入脱硫剂，采用超声波频率为50Hz处理10s，得脱硫物料；再将其从循环流化床顶端不断加入，并从循环流化床底端通入温度100℃的水蒸气，通入速度为每千克脱硫物料1cm3/s，通入20s，开始收集流化床出口的蒸气和从循环流化床底端排除物料，调整水蒸气的温度为300℃，并将流化床出口的蒸气返回水蒸气产生装置中进行燃烧，并控制从循环流化床顶端加入脱硫物料的速度大于从循环流化床底端排除物料的速度，将循环流化床底端排除物料与脱硫剂二次混合，再采用超声波频率为2450Hz处理10s，送入温度为300℃处理5s，获得炭黑。
所述的氨水溶液，其浓度为30％。
所述的颗粒，其与氨水溶液的质量体积比为1∶3。
所述的脱硫剂，其与混合料的混合比以质量比为1∶0.1。
所述的循环流化床底端排除物料，其与脱硫剂的混合比以质量比计为1∶0.01。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量计为生石灰1kg、大蒜素0.7kg、辣椒素0.1kg、乙醇0.01kg。
所述的脱硫剂，其制备方法是将乙醇与辣椒素进行混合后，采用微波频率为300Hz辐射处理10min，再向其中加入生石灰，采用超声波频率为2450Hz处理20s，并喷洒占生石灰重量1％的水后，再将大蒜素加入其中，采用搅拌速度为150r/min搅拌处理20min后，即可。
脱硫物料的加入速度10kg/s。
实施例2
一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎整个置于温度为-5℃的环境中放置20min后，再将其置于粉碎机中粉碎成50目的颗粒后，再将颗粒置于温度为10℃的氨水溶液中，采用搅拌速度为500r/min搅拌处理30min，再采用微波频率为2450Hz辐射处理20s，再将其置于磁选机中磁选处理，得到混合料；再将混合料置于研磨机中研磨处理至70目，再将其磁选机中磁选处理，再加入脱硫剂，采用超声波频率为80Hz处理20s，得脱硫物料；再将其从循环流化床顶端不断加入，并从循环流化床底端通入温度200℃的水蒸气，通入速度为每千克脱硫物料3cm3/s，通入30s，开始收集流化床出口的蒸气和从循环流化床底端排除物料，调整水蒸气的温度为400℃，并将流化床出口的蒸气返回水蒸气产生装置中进行燃烧，并控制从循环流化床顶端加入脱硫物料的速度大于从循环流化床底端排除物料的速度，将循环流化床底端排除物料与脱硫剂二次混合，再采用超声波频率为2450Hz处理20s，送入温度为500℃处理10s，获得炭黑。
所述的氨水溶液，其浓度为50％。
所述的颗粒，其与氨水溶液的质量体积比为1∶5。
所述的脱硫剂，其与混合料的混合比以质量比为1∶0.3。
所述的循环流化床底端排除物料，其与脱硫剂的混合比以质量比计为1∶0.13。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量计为生石灰3kg、大蒜素1.1kg、辣椒素0.4kg、乙醇0.09kg。
所述的脱硫剂，其制备方法是将乙醇与辣椒素进行混合后，采用微波频率为400Hz辐射处理20min，再向其中加入生石灰，采用超声波频率为3000Hz处理40s，并喷洒占生石灰重量3％的水后，再将大蒜素加入其中，采用搅拌速度为300r/min搅拌处理30min后，即可。
脱硫物料的加入速度30kg/s。
实施例3
一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎整个置于温度为-7℃的环境中放置15min后，再将其置于粉碎机中粉碎成40目的颗粒后，再将颗粒置于温度为8℃的氨水溶液中，采用搅拌速度为300r/min搅拌处理25min，再采用微波频率为2450Hz辐射处理15s，再将其置于磁选机中磁选处理，得到混合料；再将混合料置于研磨机中研磨处理至65目，再将其磁选机中磁选处理，再加入脱硫剂，采用超声波频率为70Hz处理15s，得脱硫物料；再将其从循环流化床顶端不断加入，并从循环流化床底端通入温度150℃的水蒸气，通入速度为每千克脱硫物料2cm3/s，通入25s，开始收集流化床出口的蒸气和从循环流化床底端排除物料，调整水蒸气的温度为350℃，并将流化床出口的蒸气返回水蒸气产生装置中进行燃烧，并控制从循环流化床顶端加入脱硫物料的速度大于从循环流化床底端排除物料的速度，将循环流化床底端排除物料与脱硫剂二次混合，再采用超声波频率为2450Hz处理15s，送入温度为400℃处理7s，获得炭黑。
所述的氨水溶液，其浓度为40％。
所述的颗粒，其与氨水溶液的质量体积比为1∶4。
所述的脱硫剂，其与混合料的混合比以质量比为1∶0.2。
所述的循环流化床底端排除物料，其与脱硫剂的混合比以质量比计为1∶0.08。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量计为生石灰2kg、大蒜素0.9kg、辣椒素0.2kg、乙醇0.05kg。
所述的脱硫剂，其制备方法是将乙醇与辣椒素进行混合后，采用微波频率为350Hz辐射处理15min，再向其中加入生石灰，采用超声波频率为2700Hz处理30s，并喷洒占生石灰重量2％的水后，再将大蒜素加入其中，采用搅拌速度为250r/min搅拌处理25min后，即可。
脱硫物料的加入速度15kg/s。
实施例4
一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎整个置于温度为-9℃的环境中放置10min后，再将其置于粉碎机中粉碎成35目的颗粒后，再将颗粒置于温度为5℃的氨水溶液中，采用搅拌速度为400r/min搅拌处理23min，再采用微波频率为2450Hz辐射处理17s，再将其置于磁选机中磁选处理，得到混合料；再将混合料置于研磨机中研磨处理至67目，再将其磁选机中磁选处理，再加入脱硫剂，采用超声波频率为60Hz处理13s，得脱硫物料；再将其从循环流化床顶端不断加入，并从循环流化床底端通入温度180℃的水蒸气，通入速度为每千克脱硫物料2cm3/s，通入23s，开始收集流化床出口的蒸气和从循环流化床底端排除物料，调整水蒸气的温度为390℃，并将流化床出口的蒸气返回水蒸气产生装置中进行燃烧，并控制从循环流化床顶端加入脱硫物料的速度大于从循环流化床底端排除物料的速度，将循环流化床底端排除物料与脱硫剂二次混合，再采用超声波频率为2450Hz处理13s，送入温度为350℃处理8s，获得炭黑。
所述的氨水溶液，其浓度为35％。
所述的颗粒，其与氨水溶液的质量体积比为1∶3.5。
所述的脱硫剂，其与混合料的混合比以质量比为1∶0.1。
所述的循环流化床底端排除物料，其与脱硫剂的混合比以质量比计为1∶0.11。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量计为生石灰2kg、大蒜素0.9kg、辣椒素0.3kg、乙醇0.05kg。
所述的脱硫剂，其制备方法是将乙醇与辣椒素进行混合后，采用微波频率为330Hz辐射处理15min，再向其中加入生石灰，采用超声波频率为2900Hz处理28s，并喷洒占生石灰重量1％的水后，再将大蒜素加入其中，采用搅拌速度为300r/min搅拌处理20min后，即可。
脱硫物料的加入速度20kg/s。
实施例5
一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，包括以下步骤：
将废旧轮胎整个置于温度为-8℃的环境中放置19min后，再将其置于粉碎机中粉碎成45目的颗粒后，再将颗粒置于温度为9℃的氨水溶液中，采用搅拌速度为400r/min搅拌处理24min，再采用微波频率为2450Hz辐射处理16s，再将其置于磁选机中磁选处理，得到混合料；再将混合料置于研磨机中研磨处理至63目，再将其磁选机中磁选处理，再加入脱硫剂，采用超声波频率为60Hz处理13s，得脱硫物料；再将其从循环流化床顶端不断加入，并从循环流化床底端通入温度140℃的水蒸气，通入速度为每千克脱硫物料3cm3/s，通入29s，开始收集流化床出口的蒸气和从循环流化床底端排除物料，调整水蒸气的温度为310℃，并将流化床出口的蒸气返回水蒸气产生装置中进行燃烧，并控制从循环流化床顶端加入脱硫物料的速度大于从循环流化床底端排除物料的速度，将循环流化床底端排除物料与脱硫剂二次混合，再采用超声波频率为2450Hz处理13s，送入温度为450℃处理7s，获得炭黑。
所述的氨水溶液，其浓度为45％。
所述的颗粒，其与氨水溶液的质量体积比为1∶5。
所述的脱硫剂，其与混合料的混合比以质量比为1∶0.2。
所述的循环流化床底端排除物料，其与脱硫剂的混合比以质量比计为1∶0.04。
所述的脱硫剂，其原料成分以重量计为生石灰1kg、大蒜素1.1kg、辣椒素0.3kg、乙醇0.08kg。
所述的脱硫剂，其制备方法是将乙醇与辣椒素进行混合后，采用微波频率为390Hz辐射处理11min，再向其中加入生石灰，采用超声波频率为2650Hz处理30s，并喷洒占生石灰重量2％的水后，再将大蒜素加入其中，采用搅拌速度为240r/min搅拌处理27min后，即可。
脱硫物料的加入速度25kg/s。
Claims (8)
1.一种氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将废旧轮胎整个置于温度为-10～-5℃的环境中放置10-20min后，再将其置于粉碎机中粉碎成30-50目的颗粒后，再将颗粒置于温度为5-10℃的氨水溶液中，采用搅拌速度为100-500r/min搅拌处理20-30min，再采用频率为2450Hz辐射处理10-20s，置于磁选机中磁选处理，得到混合料；再将混合料置于研磨机中研磨处理至60-70目，再将其磁选机中磁选处理，再加入脱硫剂，采用频率为50-80Hz处理10-20s，得脱硫物料；再将其从循环流化床顶端不断加入，并从循环流化床底端通入温度100-200℃的水蒸气，通入速度为每千克脱硫物料1-3cm3/s，通入20-30s，开始收集流化床出口的蒸气和从循环流化床底端排出物料，调整水蒸气的温度为300-400℃，并将流化床出口的蒸气返回水蒸气产生装置中进行燃烧，并控制从循环流化床顶端加入脱硫物料的速度大于从循环流化床底端排出物料的速度，将循环流化床底端排出物料与脱硫剂二次混合，再采用频率为2450Hz处理10-20s，送入温度为300-500℃处理5-10s，获得炭黑。
2.如权利要求1所述的氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，其特征在于，所述的氨水溶液，其浓度为30-50％。
3.如权利要求1所述的氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，其特征在于，所述的颗粒，其与氨水溶液的质量体积比为1:3～5。
4.如权利要求1所述的氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，其特征在于，所述的脱硫剂，其与混合料的混合比以质量比为1:0.1-0.3。
5.如权利要求1所述的氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，其特征在于，所述的循环流化床底端排出物料，其与脱硫剂的混合比以质量比计为1:0.01～0.13。
6.如权利要求1、4或5所述的氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，其特征在于，所述的脱硫剂，其原料成分以重量份计为生石灰1-3份、大蒜素0.7-1.1份、辣椒素0.1-0.4份、乙醇0.01-0.09份。
7.如权利要求6所述的氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，其特征在于，所述的脱硫剂，其原料成分以重量份计为生石灰2份、大蒜素0.9份、辣椒素0.3份、乙醇0.05份。
8.如权利要求6所述的氨法低温脱硫回收利用废旧轮胎的方法，其特征在于，所述的脱硫剂，其制备方法是将乙醇与辣椒素进行混合后，采用频率为300-400Hz辐射处理10-20min，再向其中加入生石灰，采用频率为2450-3000Hz处理20-40s，并喷洒占生石灰重量1-3％的水后，再将大蒜素加入其中，采用搅拌速度为150-300r/min搅拌处理20-30min后，即可。
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