CN105396618A - 一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料其制备方法和应用，其载体为N-UiO-67，它拥有Zr6O32次级结构单元，其分子式为[Zr6O4(OH)4(O2C–C12NH6–CO2)6]，负载的贵金属为Pt，制备方法如下：将氯化锆和6-（4-羟基苯基）烟碱酸将混合与DMF中，水热，过滤，洗涤，干燥得到一种新的MOFs？N-UiO-67。称取N-UiO-67和K2PtCl4分别超声溶解于DMF溶液中，同时，将K2PtCl4的DMF溶液滴加到N-UiO-67溶液中，混合超声后转移至圆底烧瓶搅拌，滴加NaBH4溶液还原，搅拌、过滤、洗涤、干燥，得到粉末的N调控Pt/UiO-67复合。本发明涉及的N调控Pt/UiO-67复合颗粒均匀分布，大小2-3nm左右，起燃温度较低，具有高稳定性的一氧化碳氧化性能，可以回收利用。

Description

一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
MOFs材料是金属有机骨架化合物(Metal-OrganicFrameworks)的简称。MOFs材料兼具无机材料刚性和有机材料柔韧性的特征，MOFs多孔材料在气体的储存、催化剂、分离及光电磁材料等方面具有重要的应用价值，使其在现代材料研究方面呈现巨大的发展潜力及诱人的发展前景。
Zr的MOF具有较高的比表面积、化学稳定性和热稳定性，同时具有微孔和介孔两种孔结构的多孔材料，可以作为稳定的高催化活性的催化剂载体。
贵金属Pt、Pt、Au是石油化工工业、汽车尾气净化和有机合成反应的高转化率和高稳定性的催化剂，但是贵金属纳米颗粒易发生团聚，且存在价格昂贵、难分离等缺点，抑制了其进一步的发展。Zr的MOF负载Pt、Pt将据有十分重要的研究价值。
XuQ报导ZIF-8负载Au纳米颗粒催化CO氧化反应，是首次报导MOF负载贵金属的参与气相反应，随后XuQ课题组又报导了一系列的MOF负载贵金属催化CO氧化反应。
Chang-JunLiu等报导了一系列MOF框架（如Cu(BTB)3，COP-4）负载贵金属在CO催化氧化中的催化效果，实验表明，Pt/MOF是一种高效的CO氧化催化剂。
自从Pt/MOF-5被报道以来，MOF-74,ZIF-8,MIL-101,MOF-177已经被作为载体研究，Zr基的MOFs因为其良好的热稳定性和化学稳定性，提升了他们在工业化应用的潜力，采用一种稳定的Zr基的MOFs负载小颗粒Pt并将其运用于CO氧化将有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料及其制备方法和应用，N-UiO-67是我们合成的一种新的MOFs，具有较好的热稳定性和化学稳定性，Pt颗粒在2.5nm左右，并且分布均匀，在低的催化剂量下，具有较好的CO催化氧化效果，催化剂100%转化率可以维持在100h以上。
所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料，其特征在于载体为N-UiO-67，它拥有Zr6O32次级结构单元，其分子式为[Zr6O4(OH)4(O2C–C12NH6–CO2)6]，负载的贵金属为Pt。
所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料，其特征在于负载的Pt的颗粒大小为2-3nm。
所述的具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1）将氯化锆和6-（4-羟基苯基）烟碱酸混合于DMF中，水热，过滤，洗涤，真空干燥得到MOFsN-UiO-67；
2）将K2PtCl4溶液和步骤1）得到的N-UiO-67的DMF溶液超声分散，混合超声后转移至圆底烧瓶磁力搅拌，滴加NaBH4溶液还原，搅拌、过滤、洗涤、真空干燥，得到粉末的N调控Pt/UiO-67复合材料。
所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）中水热温度为110-130℃，反应时间为1430-1450min，优选水热温度为120℃，反应时间为1440min。
所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中NaBH4与K2PtCl4的物质的量为8-12：1，优选为10：1。
所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）洗涤溶剂为任意比的N,N二甲基甲酰胺和乙醚混合物。
所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）和步骤2）中真空干燥箱温度均为75-85℃，干燥时间为2.5-3.5h。
所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料，该材料在一氧化碳氧化中作为催化剂。
本发明的N调控Pt/UiO-67复合材料作为一氧化碳氧化反应催化剂，具体包括如下步骤：在N调控Pt/UiO-67复合材料下，先将催化剂N调控Pt/UiO-67复合材料装于内径为4mm的石英管内，以100ml/min的速度连继向该石英管内通入体积比为1：20：79的CO、O2和Ar混合气体进行反应，石英管内的温度以0.5℃·min-1从室温程序升温至使CO完全转换的温度，其CO氧化达到100%转化率下，反应后的气体通过色谱在线检测，
其中，X0为反应前CO在混合气体中的百分含量，x为反应后CO在混合气中的百分含量，α为校正因子，从检测结构看出，CO氧化在100%转化率在100h以上，Pt/UiO-67复合材料能连继使用100h以上。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的优势如下：
本发明的优势如下：本发明充分利用N-UiO-67具有较好的热稳定性和化学稳定性的特点，负载在N-UiO-67内的Pt颗粒在2.5nm左右，并且分布均匀，在低的催化剂量下，利用本发明的N调控Pt/UiO-67复合材料作为催化剂，其CO催化氧化效果好于同类其他催化剂，催化剂100%转化率可以维持在100h以上。
附图说明
图1为1%N调控Pt/UiO-67复合50nm下的透射电镜图；
图2为1%N调控Pt/UiO-67复合10nm下的透射电镜图；
图3为1%N调控Pt/UiO-67复合5nm下的透射电镜图；
图4为1%N调控Pt/UiO-67复合Pt颗粒大小分布图；
图5为N调控Pt/UiO-67复合和N-UiO-67的热重图；
图6为N调控Pt/UiO-67复合的CO转化率图；
图7为N调控Pt/UiO-67复合与Pt/UiO-67的CO转化率图；
图8为N调控Pt/UiO-67复合的XRD图；
图9为5%N调控Pt/UiO-67复合的寿命图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
本发明的N调控Pt/UiO-67复合材料简称为Pt/N-UiO-67，附图中均使用简称。
实施例11.0%N调控Pt/UiO-67复合材料的制备
将23.3mg氯化锆和24.3mg6-（4-羟基苯基）烟碱酸混合加入25ml聚四氟乙烯内胆中，加入3mlDMF，120℃下水热24h，过滤，洗涤，干燥得到一种新的MOFsN-UiO-67。
称取0.1gN-UiO-67超声溶解于8mlDMF溶液中，同时，称取0.0022g的K2PtCl4DMF溶液滴加到上述溶液中，在室温的条件下，超声1h后转移至25ml圆底烧瓶搅拌8h，使Pt离子充分吸附且能均匀分散在载体表面。现配的NaBH4溶液缓慢滴加至上述混合溶液，将Pt2+还原为Pt原子，在这一过程可以看到溶液颜色从黄色突变为黑色，老化半小时，使Pt2+彻底还原后，在砂心漏斗中过滤，滤饼用DMF洗涤三次后，再用乙醚洗涤三次，用以取代MOF孔道中的DMF分子，将滤饼在真空、80℃的条件下干燥8h后，得到粉末的1.0%N调控Pt/UiO-67复合。
CO氧化反应在自行组装的固定床装置中进行。称取0.05g催化剂装于直径为4mm的石英管内，反应气以体积比为CO：O2：Ar=1：20：79，流量为100ml/min通入石英管内，流量通过转子流量计控制。实验考察在其它条件一定，不同温度下CO的转换率。通过控温仪，实验温度以0.5℃·min-1从室温程序升温至使CO完全转换的温度。尾气通过气相色谱仪在线分析，其色谱柱为3m的TDX-01填充柱，以氩气做为载体，柱箱温度为80℃，进样温度为150℃，热导池温度为110℃，桥电流为80mA。CO转换率通过公式（1）进行计算。
其中，x0为反应前CO在混合气体中的百分含量，x为反应后CO在混合气中的百分含量，α为校正因子。
实施例23.0%N调控Pt/UiO-67复合材料的制备
将23.3mg氯化锆和24.3mg6-（4-羟基苯基）烟碱酸混合加入25ml聚四氟乙烯内胆中，加入3mlDMF，120℃下水热24h，过滤，洗涤，干燥得到一种新的MOFsN-UiO-67。
称取0.1gN-UiO-67超声溶解于8mlDMF溶液中，同时，称取0.0067g的K2PtCl4DMF溶液滴加到上述溶液中，在室温的条件下，超声1h后转移至25ml圆底烧瓶搅拌8h，使Pt离子充分吸附且能均匀分散在载体表面。现配的NaBH4溶液缓慢滴加至上述混合溶液，将Pt2+还原为Pt原子，在这一过程可以看到溶液颜色从黄色突变为黑色，老化半小时，使Pt2+彻底还原后，在砂心漏斗中过滤，滤饼用DMF洗涤三次后，再用乙醚洗涤三次，用以取代MOF孔道中的DMF分子，将滤饼在真空、80℃的条件下干燥8h后，得到粉末的3.0%N调控Pt/UiO-67复合。
CO催化反应测试条件与实施例1中相同。
实施例35.0%N调控Pt/UiO-67复合的制备
将23.3mg氯化锆和24.3mg6-（4-羟基苯基）烟碱酸混合加入25ml聚四氟乙烯内胆中，加入3mlDMF，120℃下水热24h，过滤，洗涤，干燥得到一种新的MOFsN-UiO-67。
称取0.1gN-UiO-67超声溶解于8mlDMF溶液中，同时，量取0.01144g的K2PtCl4DMF溶液滴加到上述溶液中，在室温的条件下，超声1h后转移至25ml圆底烧瓶搅拌8h，使Pt离子充分吸附且能均匀分散在载体表面。现配的NaBH4溶液缓慢滴加至上述混合溶液，将Pt2+还原为Pt原子，在这一过程可以看到溶液颜色从黄色突变为黑色，老化半小时，使Pt2+彻底还原后，在砂心漏斗中过滤，滤饼用DMF洗涤三次后，再用乙醚洗涤三次，用以取代MOF孔道中的DMF分子，将滤饼在真空、80℃的条件下干燥8h后，得到粉末的1.0%N调控Pt/UiO-67复合。
CO催化反应测试条件与实施例1中相同
对比实施例5.0%Pt/UiO-67的制备
将23.3mg氯化锆和24.3mg对苯二甲酸混合加入25ml聚四氟乙烯内胆中，加入3mlDMF，120℃下水热24h，过滤，洗涤，干燥得到UiO-67。
称取0.1gUiO-67超声溶解于8mlDMF溶液中，同时，量取0.01144g的K2PtCl4DMF溶液滴加到上述溶液中，在室温的条件下，超声1h后转移至25ml圆底烧瓶搅拌4h，使Pt离子充分吸附且能均匀分散在载体表面。现配的NaBH4溶液缓慢滴加至上述混合溶液，将Pt2+还原为Pt原子，在这一过程可以看到溶液颜色从黄色突变为黑色，老化半小时，使Pt2+彻底还原后，在砂心漏斗中过滤，滤饼用DMF洗涤三次后，再用乙醚洗涤三次，用以取代MOF孔道中的DMF分子，将滤饼在真空、80℃的条件下干燥8h后，得到粉末的1.0%Pt/UiO-67。
CO催化反应测试条件与实施例1中相同。
本发明实施例1中的该1%N调控Pt/UiO-67在50nm、10nm及5nm下的透射电镜图分别如图1-3所示，从图1-3可以看出1%N调控Pt/UiO-67中Pt在UiO-66-NH2载体中分布均匀；1%N调控Pt/UiO-67中的Pt颗粒大小分布图如图4所示，图4为1%N调控Pt/UiO-67中的Pt颗粒大小分布图，从图中可以看到，负载的Pt颗粒大小为2-3nm，，小于其他MOFs负载催化剂；
图5为N调控Pt/UiO-67复合材料和N-UiO-67的热重图，可以看出不同负载量N调控Pt/UiO-67复合材料热稳定性，5%Pt/N-UiO-67效果最好；
图6为N调控Pt/UiO-67复合材料的CO转化率图，从图中可以得出，使用本发明的N调控Pt/UiO-67复合材料相对N-UiO-67而言，其效果明显优于N-UiO-67，且5%的负载量具有最好的效果；
图7为5%N调控Pt/UiO-67复合材料与5%Pt/UiO-67的CO转化率图，从图中可以看出，5%Pt/UiO-67起燃温度是100℃，5%N调控Pt/UiO-67起燃温度是90℃，5%Pt/UiO-67100%温度是135℃，5%N调控Pt/UiO-67复合材料100%温度是115℃，本发明的5%N调控Pt/UiO-67复合无论在起燃温度还是完全转化温度均优于5%Pt/UiO-67，说明了N修饰对催化效果起到了决定性的作用；
图8为N调控Pt/UiO-67复合材料的XRD（X射线衍射）图；从图中可以看出，负载之后，框架保持完好；
图9为5%N调控Pt/UiO-67复合材料的寿命图，该实施例中，采用温度为120℃作为CO100%转化温度，以120℃作为实施例条件，从图中可以看出，在120℃保持100%转化率达到4500min以上。
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非用来限制本发明。但凡依本发明内容所做的均等变化与修饰，都为本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料，其特征在于载体为N-UiO-67，它拥有Zr6O32次级结构单元，其分子式为[Zr6O4(OH)4(O2C–C12NH6–CO2)6]，负载的贵金属为Pt。
2.根据权利要求1所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料，其特征在于负载的Pt的颗粒大小为2-3nm。
3.一种根据权利要求1所述的具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1）将氯化锆和6-（4-羟基苯基）烟碱酸混合于DMF中，水热，过滤，洗涤，真空干燥得到MOFsN-UiO-67；
2）将K2PtCl4溶液和步骤1）得到的N-UiO-67的DMF溶液超声分散，混合超声后转移至圆底烧瓶磁力搅拌，滴加NaBH4溶液还原，搅拌、过滤、洗涤、真空干燥，得到粉末的N调控Pt/UiO-67复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）中水热温度为110-130℃，反应时间为1430-1450min，优选水热温度为120℃，反应时间为1440min。
5.根据权利要求3所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中NaBH4与K2PtCl4的物质的量为8-12：1，优选为10：1。
6.根据权利要求3所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67
复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）洗涤溶剂为任意比的N,N二甲基甲酰胺和乙醚混合物。
7.根据权利要求3所述的一种具有高稳定性的N调控Pt/UiO-67复合材料的制备方法，其特征在于步骤1）和步骤2）中真空干燥箱温度均为75-85℃，干燥时间为2.5-3.5h。
8.一种具有高稳定性的Pt/UiO-67复合材料在一氧化碳氧化反应中作为催化剂的应用。
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