CN105388207B - 一种鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法 - Google Patents
一种鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法,其包括以下步骤:将采集的枸杞样品采用去离子水清洗后进行冷冻干燥;将冷冻干燥后的枸杞样品进行微波消解,并利用电感耦合等离子体质谱测定微波消解后的枸杞样品中的矿质元素含量;根据枸杞样品的产地构建相应的判别模型;根据矿质元素含量与判别模型计算出该枸杞样品与判别模型的匹配值,并将最大的匹配值所对应的产地作为该枸杞样品的产地。本发明方法简单、方便、可操作性强,具有快速、经济、实用的优点。
Description
技术领域
本发明属于农产品鉴别领域。更具体地说,本发明涉及一种鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法。
背景技术
枸杞既是传统名贵中药材,又是一种营养滋补品,它含有丰富的胡萝卜素、维生素,有滋补肝肾、益精明目等功效。而枸杞的品质与其产地来源密切相关,不同产地的枸杞品质和感官特征也存在较大的差异。目前我国注册的地理标志枸杞有中宁枸杞、宁夏枸杞、精河枸杞、巨鹿枸杞、瓜州枸杞、靖远枸杞。宁夏中宁县是国务院命名为的“中国枸杞之乡”,宁夏中宁枸杞种植系统也被农业部列入第三批中国重要农业文化遗产。但是,“中宁枸杞”商标使用、管理和保护还不够严格,包装混乱、以次充好等现象仍然存在,因此,需要科学的技术来鉴别和确证中宁枸杞,从而维护枸杞产业的健康发展。
受地质、水和土壤环境因素的影响,不同地域土壤中矿质元素的组成和含量存在差异,导致不同地域的产品有其各自的矿质元素指纹特征。因此,可以通过测定产品样品中矿质元素的含量对其产地进行鉴别。矿质元素指纹分析技术的样品前处理简单,检测速度快,检测成本相对比较低,而且该指标较稳定,在贮藏、加工过程中不易发生变化;同时,检测指标较多,对食品产地的正确鉴别率较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种鉴别地理标志农产品中宁枸杞的技术,本发明的技术基于矿质元素指纹分析快速鉴别中宁枸杞,通过测定枸杞样品中矿质元素含量,结合化学计量学方法分析中宁枸杞与其它地区枸杞矿质元素指纹特征差异,并利用这些特征差异对枸杞的产地进行判别,方法简单、方便、可操作性强,具有快速、经济、实用的优点。
为解决上述问题和实现上述目的,本发明提供一种鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法,其包括以下步骤:
将采集的枸杞样品采用去离子水清洗后进行冷冻干燥;
将冷冻干燥后的枸杞样品进行微波消解,并利用电感耦合等离子体质谱测定微波消解后的枸杞样品中的矿质元素含量;
根据枸杞样品的产地构建相应的判别模型;
根据矿质元素含量与判别模型计算出该枸杞样品与判别模型的匹配值,并将最大的匹配值所对应的产地作为该枸杞样品的产地。
优选的是,所述的鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法中,所述冷冻干燥的温度可为-40~-54℃,时间可为96h。
优选的是,所述的鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法,还包括将冷冻干燥后的枸杞样品磨成粉末。
优选的是,所述的鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法中,所述枸杞样品采自新疆、宁夏中宁、宁夏中宁周边县市或甘肃任一地域。
优选的是,所述的鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法中,将矿质元素含量的值标记为X(a),其中a为矿质元素的元素符号。
优选的是,所述的鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法中,所述判别模型包括:
Y中宁
=-95.915+0.121X(Mg)-0.475X(Al)+0.005X(Ca)+192.329X(V)-1.633X(Mn)+0.116
X(Fe)+173.034X(Co)-1.329X(Cu)+1.322X(Zn)+243.673X(As)+1.433X(Rb)-0.819
X(Sr)-66.927X(Mo)+4.449X(Cd)-81.403X(Cs)+1644.388X(Pr)-3053.89X(Gd)
+1110.041X(Dy)+191.655X(Tb) (1)
Y中宁周边
=-86.151+0.120X(Mg)-0.608X(Al)-0.007X(Ca)+238.017X(V)-0.040X(Mn)+0.137
X(Fe)+78.564X(Co)-2.066X(Cu)+1.346X(Zn)+138.488X(As)+1.783X(Rb)-0.626
X(Sr)-46.673X(Mo)-24.444X(Cd)-147.434X(Cs)+1828.565X(Pr)-3404.855X(Gd)
+1184.219X(Dy)+162.570X(Tb) (2)
Y新疆
=-100.997+0.092X(Mg)-1.091X(Al)-0.001X(Ca)+245.934X(V)+0.037X(Mn)+0.17
5X(Fe)+8.709X(Co)-0.170X(Cu)+1.268X(Zn)+164.587X(As)+0.466X(Rb)-0.932
X(Sr)+16.867X(Mo)-25.176X(Cd)+154.443X(Cs)+1370.365X(Pr)-1668.219X(Gd)
+1754.900X(Dy)+216.073X(Tb) (3)
Y甘肃
=-91.525+0.113X(Mg)-0.633X(Al)-0.005X(Ca)+384.535X(V)-0.623X(Mn)-0.202
X(Fe)+154.219X(Co)-1.508X(Cu)+1.422X(Zn)+101.706X(As)+1.551X(Rb)-0.512
X(Sr)-56.417X(Mo)+15.648X(Cd)-49.899X(Cs)+2110.954X(Pr)-2092.237X(Gd)+1
134.055X(Dy)+170.144X(Tb) (4)。
本发明提供的技术,利用电感耦合等离子体质谱测定中宁枸杞和其它地区枸杞的矿质元素含量,获得中宁枸杞的矿质元素指纹特征,并建立基于矿质元素指纹分析的产地鉴别模型。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
以宁夏回族自治区中宁县为主,在8个乡镇布点进行样本采集,中宁周边5个市(石嘴山市、银川市、固原市、中卫市、吴忠市),新疆维吾尔族自治区选1个主产县(精河县),甘肃省选2个主产市(白银市、武威市),采集当地的主枸杞品种。每份样品采样量为1kg。4个地区共采集122份枸杞样品,如表1所示。
表1 枸杞样品地域来源及环境特征
全部枸杞样品用去离子水清洗三遍后,使用CHRIST冷冻干燥机(SIGMA公司)冷冻干燥96h(-48℃),将冻干样品磨粉混匀,于-12℃密封储存,待测。
采用微波消解仪消解枸杞(测定其水分含量),利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对样品进行矿质元素含量分析。称取枸杞粉样0.30g放入Teflon消解管中,加入6mL硝酸反应两个小时,再加入2mL双氧水,反应一个小时,之后放入MARS微波消解仪(CEM,美国)进行消解。具体步骤如下:微波炉温在8min内升至120℃,并在此条件下保持2min;5min内从120℃升至160℃,并在此条件下保持5min;5min内从160℃升至180℃,并在此条件消解15min。然后用超纯水(>18.2Ω)将已经澄清透明的消解液定容至30mL,用ICP-MS(安捷伦7700,美国)测定样品中K,Mg,Fe,Ca,Zn,Cu,Mn,Al,Sr,Rb,Mo,Tb,Cd,Co,V,As,Cs,Pr,Dy和Gd 20种矿质元素含量。ICP-MS的具体工作参数是:RF功率为1200w;雾化室温度为2℃;载气、辅助气、冷却气流速分别为1Lmin-1,1Lmin-1,1.47Lmin-1。
使用SPSS 18.0软件对枸杞样品的矿质元素含量数据进行判别分析,分别建立各地区的Fisher’s判别分类函数(判别模型),具体如下:
Y中宁=-95.915+0.121X(Mg)-0.475X(Al)+0.005X(Ca)+192.329X(V)-1.633X(Mn)+0.116X(Fe)+173.034X(Co)-1.329X(Cu)+1.322X(Zn)+243.673X(As)+1.433X(Rb)-0.819X(Sr)-66.927X(Mo)+4.449X(Cd)-81.403X(Cs)+1644.388X(Pr)-3053.89X(Gd)+1110.041X(Dy)+191.655X(Tb)(1)
Y中宁周边=-86.151+0.120X(Mg)-0.608X(Al)-0.007X(Ca)+238.017X(V)-0.040X(Mn)+0.137X(Fe)+78.564X(Co)-2.066X(Cu)+1.346X(Zn)+138.488X(As)+1.783X(Rb)-0.626X(Sr)-46.673X(Mo)-24.444X(Cd)-147.434X(Cs)+1828.565X(Pr)-3404.855X(Gd)+1184.219X(Dy)+162.570X(Tb)(2)
Y新疆=-100.997+0.092X(Mg)-1.091X(Al)-0.001X(Ca)+245.934X(V)+0.037X(Mn)+0.175X(Fe)+8.709X(Co)-0.170X(Cu)+1.268X(Zn)+164.587X(As)+0.466X(Rb)-0.932X(Sr)+16.867X(Mo)-25.176X(Cd)+154.443X(Cs)+1370.365X(Pr)-1668.219X(Gd)+1754.900X(Dy)+216.073X(Tb)(3)
Y甘肃=-91.525+0.113X(Mg)-0.633X(Al)-0.005X(Ca)+384.535X(V)-0.623X(Mn)-0.202X(Fe)+154.219X(Co)-1.508X(Cu)+1.422X(Zn)+101.706X(As)+1.551X(Rb)-0.512X(Sr)-56.417X(Mo)+15.648X(Cd)-49.899X(Cs)+2110.954X(Pr)-2092.237X(Gd)+1134.055X(Dy)+170.144X(Tb)(4)
上述判别模型中,X(Mg)、X(Al)等为Mg、Al等各种矿质元素的含量。
利用判别函数对枸杞样品产地进行判别归类。结果如表2所示,回代检验中,70个中宁样品中有3个错判,正确判别率为95.7%;交叉检验中,70个中宁样品中有10个错判,正确判别率为85.7%。说明中宁枸杞有其独特的矿质元素指纹特征,利用矿质元素指纹指纹分析技术可鉴别中宁枸杞。
表2 不同产地枸杞矿质元素含量判别结果
上述实施例证明,枸杞中矿质元素含量与地域来源密切相关,矿质元素指纹可以表征枸杞的产地特征信息,基于矿质元素指纹分析技术可鉴别中宁枸杞。
本发明列举的实施例旨在更进一步阐明利用矿质元素鉴别中宁枸杞方法的具体操作和应用方向,而不对本发明的范围够成任何限制。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (2)
1.一种鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将采集的枸杞样品采用去离子水清洗后进行冷冻干燥,所述冷冻干燥的温度可为-40~-54℃,时间可为96h,所述枸杞样品采自新疆、宁夏中宁、宁夏中宁周边县市或甘肃任一地域;
将冷冻干燥后的枸杞样品进行微波消解,并利用电感耦合等离子体质谱测定微波消解后的枸杞样品中的矿质元素含量,将矿质元素含量的值标记为X(a),其中a为矿质元素的元素符号;
根据枸杞样品的产地构建相应的判别模型,所述判别模型包括:
Y中宁=-95.915+0.121X(Mg)-0.475X(Al)+0.005X(Ca)+192.329X(V)-1.633X(Mn)+0.116X(Fe)+173.034X(Co)-1.329X(Cu)+1.322X(Zn)+243.673X(As)+1.433X(Rb)-0.819X(Sr)-66.927X(Mo)+4.449X(Cd)-81.403X(Cs)+1644.388X(Pr)-3053.89X(Gd)+1110.041X(Dy)+191.655X(Tb) (1)
Y中宁周边=-86.151+0.120X(Mg)-0.608X(Al)-0.007X(Ca)+238.017X(V)-0.040X(Mn)+0.137X(Fe)+78.564X(Co)-2.066X(Cu)+1.346X(Zn)+138.488X(As)+1.783X(Rb)-0.626X(Sr)-46.673X(Mo)-24.444X(Cd)-147.434X(Cs)+1828.565X(Pr)-3404.855X(Gd)+1184.219X(Dy)+162.570X(Tb) (2)
Y新疆=-100.997+0.092X(Mg)-1.091X(Al)-0.001X(Ca)+245.934X(V)+0.037X(Mn)+0.175X(Fe)+8.709X(Co)-0.170X(Cu)+1.268X(Zn)+164.587X(As)+0.466X(Rb)-0.932X(Sr)+16.867X(Mo)-25.176X(Cd)+154.443X(Cs)+1370.365X(Pr)-1668.219X(Gd)+1754.900X(Dy)+216.073X(Tb) (3)
Y甘肃=-91.525+0.113X(Mg)-0.633X(Al)-0.005X(Ca)+384.535X(V)-0.623X(Mn)-0.202X(Fe)+154.219X(Co)-1.508X(Cu)+1.422X(Zn)+101.706X(As)+1.551X(Rb)-0.512X(Sr)-56.417X(Mo)+15.648X(Cd)-49.899X(Cs)+2110.954X(Pr)-2092.237X(Gd)+1134.055X(Dy)+170.144X(Tb) (4);
根据矿质元素含量与判别模型计算出该枸杞样品与判别模型的匹配值,并将最大的匹配值所对应的产地作为该枸杞样品的产地。
2.如权利要求1所述的鉴别地理标志农产品中宁枸杞的方法,其特征在于,还包括将冷冻干燥后的枸杞样品磨成粉末。
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C10 | Entry into substantive examination | ||
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