CN105388059B - 一种流动注射二次气体分隔洗脱方法 - Google Patents

一种流动注射二次气体分隔洗脱方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种流动注射二次气体分隔洗脱方法，包括将待测样品和络合剂采用流动注射通过输送管路输入编结反应器进行进样的过程、将第一段空气流输入编结反应器的过程和将洗脱剂输入编结反应器进行洗脱的过程，还包括输入第一段空气流之后将洗脱剂输入编结反应器进行预洗脱的过程及在预洗脱之后将第二段空气流输入编结反应器的过程。与现有技术相比，本发明具有降低火焰原子吸收的检测限，提高火焰原子吸收的灵敏度，提高火焰原子吸收峰值和浓集系数，简便，高效，实用等优点。

Description

一种流动注射二次气体分隔洗脱方法
技术领域
本发明涉及流动注射编结反应器与高灵敏度检测仪器联用，尤其是涉及一种流动注射分离富集二次气体分隔洗脱方法与火焰原子吸收光谱法结合测定水果中痕量锌的方法。
背景技术
目前除少数灵敏度较高的分析方法外，对大多数痕量分析来说，分离富集仍是必不可少的步骤。常用的分离富集方法有萃取、沉淀、共沉淀、离子交换柱分离等。分离富集是改善原子吸收分析检出限的有效方法。但是，其间歇式手工操作繁琐费时，以致与快速的原子吸收分析不匹配。此外，常需在超纯环境中操作。尽管这些方法很有效果，在常规分析中应用却显得效率很低。在流动注射分析(flow injection analysis,FIA)和原子吸收光谱(atomic absorption spectrometry,AAS)联用中，这种情况已经得到明显改善，大体消除了手工和间歇式预富集的这些通病。
目前无论在分析速度还是在试样和试剂消耗方面，在线分离富集的操作几乎可以与简单的原子吸收分析测定一样快速和有效。试剂消耗通常可以减少到手工法的百分之几，而且对痕量或超痕量分析实验室环境的要求也不像手工操作那样严格。事实上，迄今为止在FI-AAS领域中取得的最大进展就是在线分离富集技术。
FI在线分离富集使样品的前处理向着自动化和微型化的方向发展，不仅克服了间歇式手工操作的缺点，而且极大地提高了分析方法的灵敏度、可靠性和分析速度。以编结反应器(knotted reactor,KR)作为沉淀收集介质或配合物吸附介质的在线富集技术是其重要的研究方向之一。FI在线分离富集使样品的前处理向着自动化和微型化的方向发展，不仅克服了间歇式手工操作的缺点，而且极大地提高了分析方法的灵敏度、可靠性和分析速度。以编结反应器(knotted reactor,KR)作为沉淀收集介质或配合物吸附介质的在线富集技术是其重要的研究方向之一。
“王中瑗,张宏康,方宏达,等.流动注射编结反应器火焰原子吸收光谱法测定水样中三价铁和二价铁[J].冶金分析,2012,32:57-61.”中公开了一种流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用非分离状态下测定铁的价态的新方法，操作步骤：进样：泵1关，泵2泵速为6.0mL/min，时间为60s；排空准备：泵1和泵2关，将输送样品溶液和络合剂溶液的管子从瓶中取出，时间为2s；排空：泵1关，泵2泵速为10.4mL/min，时间为8s，将输送样品和络合剂的管路排空；洗脱：泵1逆向旋转，泵速为-7.2mL/min(负号表示蠕动泵逆向旋转)，泵2关，时间为25s。此文献中，只有一次气体分隔，不能最大限度的保留被分析物的头部高浓度部分不被洗脱剂稀释，无法获得更高的吸收信号峰值和浓集系数。
中国专利CN101738377A中公开了一种流动注射不等流速络合检测方法，该方法通过降低络合剂的流速，使待测样品和络合剂在流速不等的情况下混合，然后进行流动注射进样，将混合液注入编结反应器进行反应，再在编结反应器中输入一段空气，然后通过蠕动泵将洗脱剂推入编结反应器，将洗脱后的金属离子和络合剂带入火焰原子吸收光谱进行在线检测。此专利中，只有一次气体分隔，不能最大限度的保留被分析物的头部高浓度部分不被洗脱剂稀释，无法获得更高的吸收信号峰值和浓集系数。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种能够降低火焰原子吸收的检测限，提高火焰原子吸收的灵敏度，提高火焰原子吸收峰值和浓集系数，简便，高效，实用的流动注射二次气体分隔洗脱方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种流动注射二次气体分隔洗脱方法，包括将待测样品和络合剂采用流动注射通过输送管路输入编结反应器进行进样的过程、将第一段空气流输入编结反应器的过程和将洗脱剂输入编结反应器进行洗脱的过程，还包括输入第一段空气流之后将洗脱剂输入编结反应器进行预洗脱的过程及在预洗脱之后将第二段空气流输入编结反应器的过程。
FIA的核心在于受控制的分散。预富集过程中，分散有利于待测样品和络合剂的混合；而洗脱过程中，恰好相反。洗脱过程中，被洗脱下来的分析物有一个浓度梯度，此时，如果分散系数太大，那么得到的吸收信号峰值就降低。由于被分析物在洗脱过程中分散严重，所以导致被分析物头部的高浓度溶液在进入检测器时浓度已经很低，所以峰值很小，浓集系数很小。通过以上两次将空气流输入编结反应器，大大降低了被分析物的高浓度部分在洗脱过程中的分散，提高了吸收信号峰值，大大提高了浓集系数。
第一段空气流输入编结反应器，将待测样品和络合剂的输送管路进行排空。排空步骤，避免了两次实验之间的样品和络合剂的交叉污染，提高了方法的可靠性和精确性，可以满足不同水果中锌的测定需求。
所述的待测样品和络合剂的进样时间为50～70s。
第一段空气流输入编结反应器的时间为30～50s。洗脱前通入一段空气流，既可以有效提高被测物质的吸附富集效果，同时，又防止了被洗脱物在编结反应器中的分散，因此通入第一段空气流时间的长短即决定了富集效果的好坏，又影响洗脱效果。
第二段空气流输入编结反应器的时间为0.5～2s。
所述的洗脱剂为乙醇或乙醇与盐酸的混合溶液。
所述的预洗脱过程中洗脱剂的进样时间为3～6s。预洗脱时间的长短决定了洗脱效果的好坏，预洗脱时间的多少对金属络合物的洗脱效果有很大的影响。
所述的第二段空气流输入之后的洗脱剂的进样时间为40～60s。
所述的洗脱过程的编结反应器中形成含有待测样品的洗脱液，进入火焰原子吸收光谱仪进行在线检测。
与现有技术相比，本发明的洗脱过程采用二次气体分隔洗脱法，第一次通空气的目的是隔绝洗脱剂与前面络合剂、样品溶液的接触，防止前后溶液混合；第二次通空气的目的是最大限度的保留被分析物的头部高浓度部分不被洗脱剂稀释，从而获得更高的吸收信号峰值。通过两次将空气流输入编结反应器，大大降低了被分析物的高浓度部分在洗脱过程中的分散，提高了吸收信号峰值，大大提高了浓集系数；增加了剩余样品排空步骤，避免了两次实验之间的样品和络合剂的交叉污染，提高了方法的可靠性和精确性，同时降低了火焰原子吸收的检测限，提高了火焰原子吸收的灵敏度，大大提高了火焰原子吸收峰值和浓集系数。本发明具有简便，高效，实用等特点。将该新方法应用于不同水果中锌的分析，所得回收率为93.7％～95.6％。该方法可以满足不同水果中痕量锌的测定需求。
附图说明
图1为本发明采用双泵一阀的流动注射分析仪进行分析的流动注射预富集流路的采样状态图；
图2为本发明采用双泵一阀的流动注射分析仪进行分析的流动注射预富集流路的洗脱状态图；
图3为络合剂APDC、锌试剂、邻菲啰啉和丁二酮肟的浓度对锌元素络合效果的影响效果图；
图4为络合剂DDTC、8-HQ、双硫腙的浓度对锌元素络合效果的影响效果图；
图5为体系pH值对锌元素的影响图；
图6为第一段空气流输入编结反应器的时间对吸光度值的影响图；
图7为预洗脱时间对洗脱效果的影响；
图8为第二段空气流输入编结反应器的时间对吸光度值的影响图；
图9为二次气体分隔洗脱法和传统洗脱法对吸光度值的影响曲线图。
图中，1为泵A，2为泵B，3为待测样品溶液，4为络合剂溶液，5为编结反应器，6为空气流，7为洗脱剂，8为火焰原子吸收光谱仪，9为阀门。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本试验中的样品是通过MARS5微波消解仪消解的，试验中称取2.00g(湿样)置于聚四氟乙烯消解罐中，加入4ml硝酸溶液和2ml过氧化氢溶液，加盖后将消解罐放于微波消解仪内，在1600W180℃20M的特定条件下进行2小时的消解样品。待样品消解完全，待消解罐内温度降低至80℃后，将消解罐取出、放气，打开消解罐，将消解罐置于控温电加热器上，在160℃的条件下赶酸2h，待冷却至室温后将样品消解液定容至50mL。
将以上制备的滤液，按照最优的试验操作条件并使用IFIS-D型智能流动注射进样器与WFX-210型原子吸收分光光度计联用的方法测定各种待测样品中的重金属锌含量。
C为待测样品中含有锌的含量，mg/g；
Sc为待测样品测定的吸光值对应的浓度，mg/L；
V为消解样品定容后体积，L；
m为样品的称量质量，g。
实施例1
1.仪器与试剂
(1)WFX-210型原子吸收光谱仪：北京瑞利分析仪器有限公司，锌的测定波长为213.9nm；乙炔流速1.5L/min，空气流速7.0L/min；狭缝宽度为0.2nm，样品的提升速率为10.0mL/min，读数方式为连续，读数间隔为0.5s；
IFIS-D型流动注射分析仪：西安瑞迈分析仪器有限公司。
KR材质：聚四氟乙烯，内径0.5mm，外径1.0mm，沿一个方向编结而成；
pHS-3C型pH计：上海仪电科学仪器股份有限公司；
PL3002型电子天平：梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
(2)硝酸、盐酸、无水乙醇及丁二酮肟和8-羟基喹啉(8-HQ，优级纯)：广州化学试剂厂；
二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和乙二胺二硫代氨基甲酸铵(APDC，分析纯)：天津市天新精细化工开发中心；
邻菲啰啉、锌试剂和双硫腙(分析纯)：广州化学试剂厂；
锌的标准溶液：锌的标准溶液由100.0mg/L的储备液配制而成；
水为超纯水。
2.实验部分
操作过程：
阀门9为八通阀，阀门9处于Fill位时，如图1所示；阀门9处于Inject位时，如图2所示。
(1)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2开启，将待测样品溶液3或锌的标准溶液和络合剂溶液4输入编结反应器5中。Zn2+与络合剂在线反应，其络合物通过编结反应器5离心力的作用吸附在编结反应器5内壁，持续时间为60s。
(2)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2停止，将待测样品溶液3或锌的标准溶液和络合剂4的管子取出，持续时间为2s。
(3)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2开启，时间为40s。在编结反应器5中输入第一段空气流6，将待测样品溶液3或锌的标准溶液和络合剂溶液4管路中的剩余液体排空。
(4)阀门9处于Inject位，泵A1开启，泵B2停止，将乙醇作为洗脱剂7输入编结反应器5在线洗脱，时间为5s。
(5)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2开启，在编结反应器5中输入第二段空气流6，二次气体分隔，时间为1s。
(6)阀门9处于Inject位，泵A1开启，泵B2停止，将乙醇作为洗脱剂7输入编结反应器5在线洗脱，含有被分析物的洗脱液进入火焰原子吸收光谱仪8进行在线检测，记录吸收信号峰值，持续时间为50s。
3.实验结果与讨论
3.1流动注射预富集流路
流动注射预富集流路如图1和图2所示，采用双泵一阀的流动注射分析仪进行分析。FIA的核心在于受控制的分散。预富集过程中，分散有利于待测样品3和络合剂溶液4的混合。而洗脱过程中，恰好相反。洗脱过程中，被洗脱下来的分析物有一个浓度梯度，此时，如果分散系数太大，那么得到的吸收信号峰值就降低。由于被分析物在洗脱过程中分散严重，所以导致被分析物头部的高浓度溶液在进入检测器时浓度已经很低，所以峰值很小，浓集系数很小。二次气体分隔洗脱法，加入两段空气流，大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散，提高了吸收信号峰值，提高了浓集系数。
另一方面，在第三步加入剩余待测样品溶液3和络合剂溶液4排空步骤，避免了前后样品之间的交叉污染，保证了每次实验的准确性和精确性。将本方法应用于测定水果中痕量锌的测定，取得了满意的结果。
3.2络合剂对富集效果的影响
图3和图4展示了不同络合剂的浓度对锌元素络合效果的影响。金属元素溶液pH用盐酸调节至3.0，络合剂的pH用氢氧化钠溶液调节至11.0。研究结果表明，对于锌来说，7种络合剂中(DDTC、APDC、邻菲啰啉、锌试剂、丁二酮肟、8-HQ和双硫腙)，DDTC络合效果最好。因此，本研究选用DDTC作为锌的络合剂。研究发现，在一定条件下(以20μg/L的Zn2+为测定对象，样品富集流速为6.00ml/min)，络合剂DDTC的最佳浓度为0.06g/L。当DDTC浓度低于0.06g/L时，随着DDTC浓度的增加，吸光度值增大。而当DDTC浓度高于0.06g/L时，再增加DDTC的浓度，吸光度值随着DDTC浓度的增加而减小。这说明，Zn2+-DDTC络合物的形成及其在编结反应器5内壁的吸附对富集起着重要的作用，而编结反应器5内壁的活性位点有限，络合剂的浓度应在一合理范围内。本实验选择络合剂DDTC浓度为0.06g/L。
3.3体系pH值对富集效果的影响
首先将锌溶液的酸度分别固定为pH 2.0，3.0，4.0，然后通过加入适当浓度的氢氧化钠溶液来调节DDTC溶液的pH值，之后分别和不同pH值的金属离子溶液在线络合，进而研究待测样品溶液3和DDTC溶液的pH值对吸光度值的影响。图5说明了体系pH对锌元素富集效果的影响。从图中可知，当样品溶液pH为4.0，DDTC溶液pH为12.0时，所得到的吸光度值最大。所以本研究选择锌溶液和DDTC溶液的pH值分别为4.0和12.0。
3.4空气流速和时间对富集效果的影响
(1)第一次通气时间的优化
预洗脱前通入一段空气流，即可以有效提高被测物质的吸附富集效果，同时，又防止了被洗脱物在编结反应器中的分散，因此通入第一段空气流时间的长短既决定了富集效果的好坏，又影响洗脱效果。以测定0.1mg/L重金属锌为例，研究预洗脱前通气时间与吸光值大小的关系，结果(见图6)表明：随着通气时间的增加，吸光度值越来越大，洗脱效果明显提高，但时间超过40s后，吸光度值变化不大，洗脱效果没有显著提高。因此，选择40s为试验最佳第一次通气的时间。当通空气时间从0s增加到10s时，吸光度值基本不变，因为空气还没有进入编结反应器5，当通空气时间从10s增加到40s时，吸光度值随着通空气时间的增加而增大；当通空气时间从40s增加到50s时，吸光度值随着通空气时间的增加而不再增大。
(2)预洗脱时间的优化
预洗脱时间的长短决定了洗脱效果的好坏，预洗脱时间的多少对金属络合物的洗脱效果有很大的影响。以测定0.1mg/L重金属锌为例，研究预洗脱时间长短与吸光值大小的关系，结果(见图7)表明：随着预洗脱时间的增加，吸光值越来越大，洗脱效果明显提高，但时间超过5s后，吸光值变化不大，洗脱效果不再显著提高。因此，选择5s为试验最佳预洗脱的时间。
(3)第二次通气时间的优化
在洗脱过程中，通过增加第二段空气流对提高吸收信号峰值有很大的影响。以测定0.1mg/L重金属锌为例，研究第二次通气时间与吸光值大小的关系，结果(见图8)表明：通气时间从0s增加到1s，吸光度值增加明显，之后随着通气时间的增加，吸光值越来越小，吸收峰值明显下降。因此，选择1s为试验最佳第二次通气的时间。
二次气体分隔洗脱法和传统洗脱法对吸光度值的影响曲线见图9，由图可知，采用二次气体分隔洗脱法的吸光值明显大于传统洗脱法。
3.5样品富集时间和流速的影响
实验证明，当吸光度值在1.00以下时，吸光度值和金属离子进样时间成线性相关。这是由于火焰原子吸收光谱仪本身有一个线性范围，对于某一金属溶液，当吸光度值小于1.00时，吸光度值和金属溶液的浓度成正比，但是当吸光度值大于1.00时，即使增加金属溶液的浓度，吸光度值的变化也很小，导致金属溶液浓度和吸光度值不成线性相关。实验发现，由于编结反应器5的吸附容量非常大，编结反应器5吸附的金属元素的量随着FI预富集的进样时间(或称为富集时间)的增加而增加，始终没有达到饱和。这也说明编结反应器5非常适合用于水样的富集分析测定，在水样充足的条件下，水样中的痕量或超痕量元素可以通过延长其富集时间来测定。这也是编结反应器5的一大优点。
在保持样品溶液进样体积为6.0mL的情况下，研究了样品溶液进样流速对锌元素吸附预富集的影响。实验结果表明，在相同进样量的条件下，吸光度值随着样品进样流速的降低而增加。但是流速太低会降低分析速度，所以本研究选择进样流速为6.0ml/min，进样时间为60s。
3.6编结反应器5长度对测定灵敏度的影响
考察了相同内径不同长度的编结反应器5(100cm、200cm、300cm、400cm、500cm)对吸附效果的影响。研究发现随着编结反应器5长度增加，锌元素的吸收信号增大。原因可能是：相同体积的络合物流经编结反应器5的距离越长，时间越长，所吸附的量就越多，但是编结反应器5长度过长将导致样品输出效率降低。本研究中选用的编结反应器5长度为400cm。
3.7洗脱剂对吸光度值的影响
本研究分别使用无水乙醇与盐酸体积比分别为10:0、9:1、8:2、7:3的混合溶液作为洗脱剂进行试验。实验结果表明，只用无水乙醇作为洗脱剂效果最好，因此本实验选择无水乙醇为洗脱剂。无水乙醇流速在1.60-6.40ml/min之间时，吸收信号峰高线性增长，而在6.40-10.40ml/min之间时，吸收信号峰呈现为一稳定平台。实验中选择无水乙醇流速为7.20ml/min。
3.8共存离子的干扰
针对水果中不同的组分可能对Zn2+的测定产生干扰，做了不同浓度干扰组分的干扰试验。在最佳实验条件下测定20.0μg/L的Zn2+，控制相对误差在±5％以内时，500mg/L的K元素，700mg/L的Na元素，40mg/L的Ca元素，20mg/L的Mg元素，2.0mg/L的Fe元素，1.0mg/L的Mn元素，0.5mg/L的Cu元素，对测定无干扰。
3.9分析参数
浓集系数(EF)：实验中分别配制一系列不同浓度的锌的标准溶液，并通过FAAS直接测定及通过FI-KR二次气体分隔洗脱法FAAS联用系统测定，得出前者标准曲线方程为：A＝0.0.0049C+0.0083，(R2＝0.993)；后者标准曲线见表1，后者标准曲线的斜率乘以1000，再除以前者标准曲线的斜率所得到的值即为EF。之所以乘以1000，是因为标准曲线中横坐标的浓度单位不同。
表1
其中，方法精密度RSD(％)是对含量为20μg/L Zn2+溶液连续测定11次的相对标准偏差。
4样品分析
对不同水果样品进行分析，结果列于表2。
表2
其中本底值是指样品中所含有的重金属元素的含量。
实施例2
本实施例与是实施例1基本相同，不同之处在于洗脱剂为乙醇与盐酸的混合溶液。本实施例能够降低火焰原子吸收的检测限，提高火焰原子吸收的灵敏度，提高原子吸收峰值和浓集系数，简便，高效，实用。
实施例3
本实施例与实施例1的步骤类似，不同之处在于，本实施例的步骤为：
(1)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2开启，将待测样品溶液3和络合剂溶液4输入编结反应器5中。Zn2+与络合剂在线反应，其络合物通过编结反应器5离心力的作用吸附在编结反应器5内壁，持续时间为50s。
(2)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2停止，将待测样品溶液3和络合剂4的管子取出，持续时间为2s。
(3)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2开启，时间为30s。在编结反应器5中输入第一段空气流6，将待测样品溶液3和络合剂溶液4管路中的剩余液体排空。
(4)阀门9处于Inject位，泵A1开启，泵B2停止，将乙醇作为洗脱剂7输入编结反应器5在线洗脱，时间为3s。
(5)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2开启，在编结反应器5中输入第二段空气流6，二次气体分隔，时间为0.5s。
(6)阀门9处于Inject位，泵A1开启，泵B2停止，将乙醇作为洗脱剂7输入编结反应器5在线洗脱，含有被分析物的洗脱液进入火焰原子吸收光谱仪8进行在线检测，记录吸收信号峰值，持续时间为40s。
本实施例能够降低火焰原子吸收的检测限，提高火焰原子吸收的灵敏度，提高原子吸收峰值和浓集系数，简便，高效，实用。
实施例4
本实施例与实施例1的步骤类似，不同之处在于，本实施例的步骤为：
(1)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2开启，将待测样品溶液3和络合剂溶液4输入编结反应器5中。Zn2+与络合剂在线反应，其络合物通过编结反应器5离心力的作用吸附在编结反应器5内壁，持续时间为70s。
(2)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2停止，将待测样品溶液3和络合剂4的管子取出，持续时间为2s。
(3)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2开启，时间为50s。在编结反应器5中输入第一段空气流6，将待测样品溶液3和络合剂溶液4管路中的剩余液体排空。
(4)阀门9处于Inject位，泵A1开启，泵B2停止，将乙醇作为洗脱剂7输入编结反应器5在线洗脱，时间为6s。
(5)阀门9处于Fill位，泵A1停止，泵B2开启，在编结反应器5中输入第二段空气流6，二次气体分隔，时间为2s。
(6)阀门9处于Inject位，泵A1开启，泵B2停止，将乙醇作为洗脱剂7输入编结反应器5在线洗脱，含有被分析物的洗脱液进入火焰原子吸收光谱仪8进行在线检测，记录吸收信号峰值，持续时间为60s。
本实施例能够降低火焰原子吸收的检测限，提高火焰原子吸收的灵敏度，提高原子吸收峰值和浓集系数，简便，高效，实用。

Claims (7)

1.一种流动注射二次气体分隔洗脱方法，包括将待测样品和络合剂采用流动注射通过输送管路输入编结反应器进行进样的过程、将第一段空气流输入编结反应器的过程和将洗脱剂输入编结反应器进行洗脱的过程，其特征在于，还包括输入第一段空气流之后将洗脱剂输入编结反应器进行预洗脱的过程及在预洗脱之后将第二段空气流输入编结反应器的过程，第一段空气流输入编结反应器的时间为30～50s，第二段空气流输入编结反应器的时间为0.5～2s。
2.根据权利要求1所述的一种流动注射二次气体分隔洗脱方法，其特征在于，第一段空气流输入编结反应器，将待测样品和络合剂的输送管路进行排空。
3.根据权利要求1所述的一种流动注射二次气体分隔洗脱方法，其特征在于，所述的待测样品和络合剂的进样时间为50～70s。
4.根据权利要求1所述的一种流动注射二次气体分隔洗脱方法，其特征在于，所述的洗脱剂为乙醇或乙醇与盐酸的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种流动注射二次气体分隔洗脱方法，其特征在于，所述的预洗脱过程中洗脱剂的进样时间为3～6s。
6.根据权利要求1所述的一种流动注射二次气体分隔洗脱方法，其特征在于，所述的第二段空气流之后的洗脱剂的进样时间为40～60s。
7.根据权利要求1所述的一种流动注射二次气体分隔洗脱方法，其特征在于，所述的洗脱过程的编结反应器中形成含有待测样品的洗脱液，进入火焰原子吸收光谱仪进行在线检测。
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