CN105385974A - 一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法 - Google Patents

一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法 Download PDF

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Abstract

一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，包括预处理、固溶热处理、热磁复合时效处理、低温等离子体处理，所述预处理为将合金放在含有表面活性剂的溶液中超声清洗，所述热磁复合时效处理为热时效处理和磁时效处理同时进行，所述低温等离子体是由介质阻挡放电产生。本发明涉及一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，尤其涉及一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能的处理方法。

Description

一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法
技术领域
本发明涉及一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，尤其涉及一种提高镍钛记忆合金缝合线表面生物相容性的处理方法。
背景技术
生物医学材料是一类用于诊断、治疗或替换人体组织、器官或增进其功能的新型高新技术材料，是材料科学、工程学、医学和生物学的综合领域。生物医学材料不仅技术含量和经济价值高，而且与患者生命和健康密切相关。
在生物医学材料领域，应用得最多的是镍钛形状记忆合金。这是由于镍钛合金具有特殊的生物相容性，使其在生物医学方面的应用是其它形状记忆合金无法替代的。生物医学材料植入机体以后，通过材料与机体组织的直接接触与相互作用而产生宿主反应和材料反应。宿主反应是机体组织与生物活体系统对材料作用的反应，材料反应是材料对机体生理环境作用的反应。生物医学材料与生命系统接触并发生相互作用，能对细胞、组织和器官进行诊断治疗、替换修复和诱导再生。作为生物医学材料，除了要具备必要的理化特性外，还需要满足在生理环境下工作的生理学需求。良好的生物医学材料要求所引起的宿主反应能够保持在可以接受的水平，同时产生的材料反应也不会使材料本身发生破坏。也就是说，生物医学材料需要较佳的生物相容性。这也是生物医学材料区别于其它材料的基本特征。生物相容性包括生物力学相容性和生物化学相容性。人体的体液是约含0.9%质量浓度的氯化钠溶液，还含有其它类型的盐、有机化合物、血液、淋巴液和酶等。在37°C的条件下对镍钛形状记忆合金来说是相当强的腐蚀环境，加上人体的不断运动和生理变化，极易使合金材料产生应力腐蚀及腐蚀疲劳现象，对合金的力学性能产生强烈的影响。此外，镍钛形状记忆合金作为缝合线植入体内，人体组织在生长过程中会和缝合线产生粘连，缝合线在术后取出时存在阻力，会影响到伤口的愈合。合金材料的表面性质对其力学性能起着重要作用，因此在不损害镍钛合金材料性能的前提下对其表面改性，提高生物相容性，具有重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明提供一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，包括预处理、固溶热处理、热磁复合时效处理、低温等离子体处理，所述预处理为将合金放在含有表面活性剂的溶液中超声清洗，所述热磁复合时效处理为热时效处理和磁时效处理同时进行，所述低温等离子体是由介质阻挡放电产生。
所述提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，还包括恒温处理，恒温时间为10-30h，恒温温度为150-350°C。
作为本发明一种优选的技术方案，所述固溶热处理步骤为将合金以70-100°C/h的加热速率升温至800-840°C，保温0.5-5h，炉冷至400-500°C，水淬。
作为本发明一种优选的技术方案，所述固溶热处理步骤为将合金以80-90°C/h的加热速率升温至820-840°C，保温1-3h，炉冷至420-460°C，水淬。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热磁复合时效处理的步骤为，将合金在磁场中以60-90°C/h的加热速率升温至280-320°C，保温0.5-3h，以10-50°C/h的加热速率升温至450-550°C，保温3-12h，空冷，去磁场。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热磁复合时效处理的步骤为，将合金在磁场中以70-80°C/h的加热速率升温至290-310°C，保温1-2h，以20-40°C/h的加热速率升温至480-520°C，保温5-10h，空冷，去磁场。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热磁复合时效处理的磁场强度为0.3-10T。
作为本发明一种优选的技术方案，所述低温等离子体处理中的介质选自石英玻璃、聚四氟乙烯中的一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述低温等离子体处理的放电时间为1-3min。
作为本发明一种优选的技术方案，产生所述低温等离子体选用输出频率为8-16kHz的正弦波电源。
参考以下详细说明更易于理解本发明的上述及其它特征、方面和优点。
具体实施方式
参考以下本发明的优选实施方式的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明所公开的内容。在以下说明书和权利要求书中将提及大量的术语，这些术语被定义为具有下列含义。
“任选的”或“任选地”是指其后描述的事件或事项可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的设备的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和、或互换，如果没有另外说明，这些范围包括其间所含有的所有子范围。
如本文所用术语“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排他性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或成分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度或者其它值或参数以范围、优选范围或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显指单数形式。
一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，包括预处理、固溶热处理、热磁复合时效处理、低温等离子体处理，所述预处理为将合金放在含有表面活性剂的溶液中超声清洗，所述热磁复合时效处理为热时效处理和磁时效处理同时进行，所述低温等离子体是由低气压大气辉光放电产生。
预处理
预处理是镍钛记忆合金缝合线表面处理方法的第一道重要工序，所述预处理步骤为将合金放在含有表面活性剂的水溶液中超声清洗5-20min，再依次用水、乙醇冲洗干净。
所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
所述阴离子表面活性剂可以是高级脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐。所述高级脂肪酸盐的通式为RCOOM，R为含有碳原子数8-22的停机，M为钠、钾或胺类。所述磺酸盐的通式为RSO3M，R为碳原子数8-20的烃基，M为钠、钾或胺类。磺酸盐可以是烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、石油磺酸盐。所述石油磺酸盐是各种磺酸盐的混合物，主要成分为复杂的烷基苯磺酸盐和烷基萘磺酸盐，其次则为脂肪烃的磺酸盐和环烃的磺酸盐及其氧化物等。所述硫酸酯盐的通式为ROSO3M，M为钠、钾或胺类，R为碳原子数8-18的烃基。脂肪酸硫酸酯盐是以脂肪醇、脂肪醇醚或脂肪酸单甘油酯经硫酸酸化反应然后用碱中和制得。所述磷酸酯盐可以是单酯盐和双酯盐，磷酸酯盐是由醇与聚磷酸反应再以碱中和制得的。磷酸酯盐也可以是聚氧乙烯化的高级醇的磷酸酯及聚磷酸酯盐。
所述非离子表面活性剂选自聚乙二醇型或多元醇型。聚乙二醇型非离子表面活性剂是用具有活泼氢原子的憎水性原料与环氧乙烷进行加成反应制得的。所述活泼氢原子来自羟基、羧基、氨基、酰胺基等基团中的氢原子。所述聚乙二醇型非离子表面活性剂可以列举出例如，长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基醇酰胺。所述多元醇型非离子表面活性剂是指由含有多个羟基得到多元醇与脂肪酸进行酯化而生成的酯类，还包括带有氨基或亚氨基的氨基酸，还包括带有醛基的糖类与脂肪酸或酯进行反应制得的非离子表面活性剂。所述多元醇型非离子表面活性剂可以列举出例如，甘油脂肪酸酯、季戊四醇脂肪酸酯、山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基醇酰胺。
固溶热处理
镍钛合金为含有镍元素和钛元素的合金，可以看做镍元素分散在钛元素中的固溶体，或者是钛元素分散在镍元素中的固溶体。固溶热处理是将镍钛合金加热到高温单相区，使过剩相充分溶解到固溶体中后冷却，得到过饱和固溶体的热处理工艺。通过固溶热处理过程能够有效改善镍钛合金的塑性和韧性，为后续处理作准备。
作为本发明一种优选的技术方案，所述固溶热处理步骤为将合金以70-100°C/h的加热速率升温至800-840°C，保温0.5-5h，炉冷至400-500°C，水淬。
较佳的，所述固溶热处理步骤为将合金以80-90°C/h的加热速率升温至820-840°C，保温1-3h，炉冷至420-460°C，水淬。
更佳的，所述固溶热处理步骤为将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。
经过固溶热处理，镍钛合金形成均匀的镍的过饱和固溶体，能够使后续的时效处理析出的晶粒更细小，改善合金的力学性能。通过固溶热处理，能够得到合适的晶粒度，保证镍钛合金高温抗蠕变性能。固溶热处理温度在800-840°C之间，能够保证主要强化相的析出条件和一定的晶粒度。固溶热处理温度若超过840°C，会得到较大的晶粒度，相应的会降低室温时的硬度、屈服强度、拉伸强度、冲击韧性和疲劳强度。固溶热处理的温度过高时，各种析出相都逐步溶解，同时晶粒长大。当固溶热处理的温度过低时，不仅会产生主要强化相的溶解，也会析出其它合金相。
所述固溶热处理的加热速率为70-100°C/h，加热速率受到设备的限制，但是也不能过高，加热速率过高时会引起合金变形和开裂。加热过快时会引起很大的热应力，会引起合金变形，对后续的处理步骤产生不利的影响，但加热速率过低时，经济效果不佳，需要消耗大量生产力。镍钛合金元素含量较简单，同时由其制得的缝合线断面很小，加热速率较快时，也可以将内外温差控制在较小的范围内，不会受到热应力影响所引起的变形。
所述固溶热处理的冷却步骤为炉冷至400-500°C，然后空冷。冷却速度较快时会引起镍钛记忆合金缝合线发生变形，先要缓慢炉冷，然后水淬。水淬的方式可以是直接入水，也可以是雨淋式，优选为雨淋式。
热磁复合时效处理
热磁复合时效处理是热处理和磁处理同时进行。热处理是保持镍钛记忆合金为固态，经过加热、保温、冷却三个过程，改变镍钛记忆合金的显微组织，改善其内在质量。选择和控制加热温度，是保证热处理质量的主要手段。所述热磁复合时效处理的热处理步骤为以较快的加热速率加热到较低的温度阶段，经过较短时间的保温过程使材料内外温度一致后再以较慢的加热速率加热到较高的温度阶段，经过较长时间的保温，后在空气中缓慢冷却。加热过程是将合金的奥氏体晶粒细化的过程，冷却时是奥氏体分解产物的晶粒细化过程。加热温度的高低决定了奥氏体晶粒的大小，在冷却的过程中，发生珠光体转变，形核核心出现在晶界，导致奥氏体晶粒大。在相同的冷却速度下，形核核心就少，转变产物晶粒相对就大。大晶粒的奥氏体形成的珠光体晶粒也大。如果不在空气中缓慢冷却，而增加冷却速度，会增加奥氏体和珠光体之间的能量差，增加转变动力，增加形核率。在镍钛合金从高温到室温的降温过程中，不同温度区间会发生B2相(立方)的分解，产生Ti3Ni4、Ti2Ni3、TiNi3三种析出相，而Ti3Ni4相是一种非常重要的相，与形状记忆特性相关。Ti3Ni4相为菱形结构，属于六角晶系，其形貌随时效处理的温度和时间的改变会发生明显的变化。镍钛记忆合金都有由B2相到B19’相的转变趋势。当镍钛合金经过固溶热处理后，会直接发生B2到B19’相变，也就是从立方变为单斜。
镍钛合金是非铁磁性的，钛本身不具有磁性，而镍带有磁性，镍在磁场中能够被磁场诱导，使镍钛合金固态相变稳定性、析出相形貌和晶粒取向都产生变化。磁场的基本特征是能对其中的运动电荷施加作用力，当施加外磁场于镍钛合金时，合金的内部会被磁化，会出现很多微小的磁偶极子，在合金内部形成和磁矩排列一致的局部区域。磁场通过影响镍钛合金中电子的运动状态使相变发生变化，而镍钛合金的力学性能和电子运动状态有密切的关系。通过热处理和磁处理的同时进行，能够使合金的晶粒细化，取向优化，有效改善镍钛记忆合金的力学性能。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热磁复合时效处理的步骤为，将合金在磁场中以60-90°C/min的加热速率升温至280-320°C，保温0.5-3h，以10-50°C/min的加热速率升温至450-550°C，保温3-12h，空冷，去磁场。
较佳的，所述热磁复合时效处理的步骤为，将合金在磁场中以70-80°C/min的加热速率升温至290-310°C，保温1-2h，以20-40°C/min的加热速率升温至480-520°C，保温5-10h，空冷，去磁场。
更佳的，所述热磁复合时效处理的步骤为，将合金在磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。
作为本发明一种优选的技术方案，所述热磁复合时效处理的磁场强度为0.3-10T。可以列举出例如0.3T、0.4T、0.5T、0.6T、0.7T、0.8T、0.9T、1T、2T、3T、4T、5T、6T、7T、8T、9T、10T。
低温等离子体处理
低温等离子体是继固态、液态、气态之后的物质第四态，当外加电压达到气体的着火电压时，气体分子被击穿，产生包括电子、各种离子、原子和自由基在内的混合体。低温等离子体放电过程中虽然电子温度很高，但重粒子温度很低，整个体系呈现低温状态，所以称为低温等离子体，也叫非平衡态等离子体。低温等离子体中能量的传递大致为：电子从电场中得到能量，通过碰撞将能量转化为分子的内能和动能，获得能量的分子被激发，与此同时，部分分子被电离，这些活化了的粒子相互碰撞从而引起一系列复杂的物理化学反应。
低温等离子体可以是由包括辉光放电、电晕放电、介质阻挡放电、射频放电、滑动电弧放电、射流放电、大气压辉光放电、次大气压辉光放电的方法产生。
介质阻挡放电是有绝缘介质插入放电空间的一种非平衡态气体放电又称介质阻挡电晕放电或无声放电。介质阻挡放电能够在高气压和很宽的频率范围内工作。电极结构的设计形式多种多样。在两个放电电极之间充满某种工作气体,并将其中一个或两个电极用绝缘介质覆盖,也可以将介质直接悬挂在放电空间或采用颗粒状的介质填充其中，当两电极间施加足够高的交流电压时，电极间的气体会被击穿而产生放电，即产生了介质阻挡放电。
介质阻挡放电通常是由正弦波型的交流高压电源驱动，随着供给电压的升高，系统中反应气体的状态会经历三个阶段的变化，即会由绝缘状态逐渐至击穿最后发生放电。当供给的电压比较低时，虽然有些气体会有一些电离和游离扩散，但因含量太少电流太小，不足以使反应区内的气体出现等离子体反应，此时的电流为零。随着供给电压的逐渐提高，反应区域中的电子也随之增加，但未达到反应气体的击穿电压时，两电极间的电场比较低无法提供电子足够的能量使气体分子进行非弹性碰撞，缺乏非弹性碰撞的结果导致电子数不能大量增加，因此，反应气体仍然为绝缘状态，无法产生放电，此时的电流随着电极施加的电压提高而略有增加，但几乎为零。若继续提高供给电压，当两电极间的电场大到足够使气体分子进行非弹性碰撞时，气体将因为离子化的非弹性碰撞而大量增加，当空间中的电子密度高于一临界值时，电流会随着施加的电压提高而迅速增加。
作为本发明一种优选的技术方案，所述低温等离子体处理中的介质选自石英玻璃、聚四氟乙烯中的一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述低温等离子体处理的放电时间为1-3min。
作为本发明一种优选的技术方案，产生所述低温等离子体选用输出频率为8-16kHz的正弦波电源。
本发明提供的一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，还包括恒温处理，恒温时间为10-30h，恒温温度为150-350°C。
申请人意外的发现，本发明提供的提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法能够有效的消除材料的应力，使合金的晶粒细化，取向优化，人体组织生长过程中不易与材料粘连，具有优良的表面性能。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。在磁场强度为2T的磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
实施例2
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以70°C/h的加热速率升温至800°C，保温5h，炉冷至400°C，水淬。在磁场强度为2T的磁场中以60°C/min的加热速率升温至280°C，保温3h，以10°C/min的加热速率升温至450°C，保温12h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
实施例3
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以80°C/h的加热速率升温至820°C，保温3h，炉冷至420°C，水淬。在磁场强度为2T的磁场中以70°C/min的加热速率升温至290°C，保温2h，以20°C/min的加热速率升温至480°C，保温10h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
实施例4
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以90°C/h的加热速率升温至840°C，保温1h，炉冷至460°C，水淬。在磁场强度为2T的磁场中以80°C/min的加热速率升温至310°C，保温1h，以40°C/min的加热速率升温至520°C，保温5h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
实施例5
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以100°C/h的加热速率升温至840°C，保温0.5h，炉冷至500°C，水淬。在磁场强度为2T的磁场中以90°C/min的加热速率升温至320°C，保温0.5h，以50°C/min的加热速率升温至550°C，保温3h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
实施例6
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。在磁场强度为0.3T的磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
实施例7
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。在磁场强度为0.5T的磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
实施例8
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。在磁场强度为1T的磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
实施例9
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。在磁场强度为5T的磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
实施例10
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。在磁场强度为8T的磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
实施例11
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。在磁场强度为10T的磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
对比例1
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。在磁场强度为2T的磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
对比例2
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。在磁场强度为2T的磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
对比例3
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
对比例4
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。在磁场强度为2T的磁场中以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷，去磁场。
对比例5
将镍钛记忆合金缝合线在含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中超声清洗20min，再依次用水、乙醇冲洗干净后自然干燥。然后在330°C下恒温处理24h。然后将合金以83°C/h的加热速率升温至835°C，保温2.5h，炉冷至450°C，水淬。然后以75°C/min的加热速率升温至300°C，保温1.5h，以30°C/min的加热速率升温至510°C，保温8h，空冷。然后使用低温等离子体处理5h，产生低温等离子体的电源选用CTP-2000等离子电源，绝缘介质选用石英玻璃，电源输出频率为10kHz的正弦波。
对比例6空白
镍钛记忆合金缝合线不经过任何处理。
评价方法
实验兔品种为新西兰白兔，挑选170只新西兰兔，雌雄各半。随机分成17组，每组10只，雌雄各5只。在1-17组实验兔的耳朵上均割开5cm，对1-17组实验兔分别用实施例1-11和对比例1-6的镍钛记忆合金缝合线缝合，21天后拆线。根据取出时的顺利程度评价为：顺利、一般、不顺利；根据组织在缝合线上的粘连程度分为：无粘连、略微粘连、粘连。测试结果见下表。
。
以上数据可以看出，本发明实施例提供的处理方法能够提高镍钛记忆合金缝合线的表面性能，从体内取出时阻力较小，组织不会在缝合线上生长，提供了本发明的有益技术效果。
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，包括预处理、固溶热处理、热磁复合时效处理、低温等离子体处理，所述预处理为将合金放在含有表面活性剂的溶液中超声清洗，所述热磁复合时效处理为热时效处理和磁时效处理同时进行，所述低温等离子体是由介质阻挡放电产生。
2.如权利要求1所述的提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，还包括恒温处理，恒温时间为10-30h，恒温温度为150-350°C。
3.如权利要求1所述的提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，所述固溶热处理步骤为将合金以70-100°C/h的加热速率升温至800-840°C，保温0.5-5h，炉冷至400-500°C，水淬。
4.如权利要求1所述的提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，所述固溶热处理步骤为将合金以80-90°C/h的加热速率升温至820-840°C，保温1-3h，炉冷至420-460°C，水淬。
5.如权利要求1所述的提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，所述热磁复合时效处理的步骤为，将合金在磁场中以60-90°C/h的加热速率升温至280-320°C，保温0.5-3h，以10-50°C/h的加热速率升温至450-550°C，保温3-12h，空冷，去磁场。
6.如权利要求1所述的提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，所述热磁复合时效处理的步骤为，将合金在磁场中以70-80°C/h的加热速率升温至290-310°C，保温1-2h，以20-40°C/h的加热速率升温至480-520°C，保温5-10h，空冷，去磁场。
7.如权利要求1所述的提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，所述热磁复合时效处理的磁场强度为0.3-10T。
8.如权利要求1所述的提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，所述低温等离子体处理中的介质选自石英玻璃、聚四氟乙烯中的一种。
9.如权利要求1所述的提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，所述低温等离子体处理的放电时间为1-3min。
10.如权利要求1所述的提高镍钛记忆合金缝合线表面性能方法，其特征在于，产生所述低温等离子体选用输出频率为8-16kHz的正弦波电源。
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