CN105384829A - 羧甲基羟乙基甲基纤维素醚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及羧甲基羟乙基甲基纤维素醚及其制备方法。本发明所制备的羧甲基羟乙基甲基纤维素醚的取代基团为羧甲基、羟乙基和甲基。本发明制备的新型纤维素混合醚同时具有羟乙基甲基纤维素HEMC和羧甲基羟乙基纤维素CMHEC的使用性能，同时由于具备三种基团，疏水亲水、离子非离子基团在该产品内实现了很好的融合，产品具有优良的流动性、保水性、耐盐性和抗酶性。由于甲基的存在，该产品可以在热水中洗涤，大大降低了生产成本，增大了应用范围。羧甲基羟乙基甲基纤维素醚可以应用于石油钻井、建材、纺织、印染、造纸和牙膏等行业中。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素醚制备领域，具体为一种羧甲基羟乙基甲基纤维素醚及其制备方法。
技术背景
市场上较常见的混合纤维素醚有HPMC,HEMC，EHEC，CMHEC等。其中羧甲基羟乙基纤维素CMHEC是一种离子型和非离子型混合醚，具有优良的溶解性能、抗酶性、耐温性、容盐性，在较宽pH值范围内都能稳定存在，因此广泛应用于石油钻井、建材、纺织、印染、造纸和牙膏等行业中。但是CMHEC的洗涤和纯化必须在一定浓度的醇水溶液中制备（美国专利US2517577和中国专利CN1673233A中均有论述），这就提高了CMHEC的成本。如果能够实现CMHEC能在热水中洗涤，无疑会提高CMHEC的纯度，同时提高其应用性能，降低生产成本，能够推动这种产品更为广泛的应用。尤其是在建材应用上，会带来更广泛的市场。
发明内容
本发明的目的是合成新型纤维素混合醚羧甲基羟乙基甲基纤维素醚，并探索合理的合成工艺。为实现上述目的，本发明采用如下方案：先合成羧甲基羟乙基纤维素醚，之后接入甲基基团，合成目的产物。具体方法如下：
a、将纤维素原料粉碎至60~100目，投入相当于于纤维素重量7~13倍惰性溶剂中，加入35%~50%碱液碱化1~3小时；
b、加入计量好的相当于于纤维素重量0.6~1.5倍环氧乙烷和相当于于纤维素重量0.1~1.5倍氯甲烷，在50~70℃下醚化1~2小时，然后升温至70~90℃反应0.5~1小时；
c、降至25℃以下加入相当于于纤维素重量0.05~1.5倍氯乙酸，在70~90℃下醚化0.5~1小时；
d、降温至50℃以下，加入适量冰醋酸至完全中和；
e、将中和后的物料回收溶剂后，加入7-10倍热水洗涤，分离干燥；
f、粉碎、包装后得到成品。
纤维素原料是精制棉、木浆箔、秸秆、甘蔗渣中的一种或几种。
惰性溶剂是甲苯、异丙醇、叔丁醇、二甲醚、乙二醇二甲醚、丙酮中的一种或几种混合。
本发明制备的新型纤维素混合醚同时具有羟乙基甲基纤维素HEMC和羧甲基羟乙基纤维素CMHEC的使用性能，同时由于具备三种基团，疏水亲水、离子非离子基团在该产品内实现了很好的融合，产品具有优良的流动性、保水性、耐盐性和抗酶性。由于甲基的存在，该产品可以在热水中洗涤，大大降低了生产成本，增大了应用范围。羧甲基羟乙基甲基纤维素醚可以应用于石油钻井、建材、纺织、印染、造纸和牙膏等行业中。
具体实施方式
实施例1：
1.将200kg粉碎至80目的纤维素原料，投入到2400kg惰性溶剂中，加入50%碱液150kg碱化2小时；
2.加入150kg环氧乙烷和200kg氯甲烷，在65℃下醚化2小时，升温至80℃醚化1小时；
3.降至25℃以下加入100kg氯乙酸，在75℃下醚化0.5小时；
4.降温至50℃以下，加入适量冰醋酸完全中和；
5.将中和后的物料回收溶剂后，加入7倍热水洗涤，分离干燥；
6.粉碎、包装后得到成品。
实施例2：
1.将200kg粉碎至80目的纤维素原料，投入到2600kg惰性溶剂中，加入50%碱液200kg碱化1.5小时；
2.加入120kg环氧乙烷和20kg氯甲烷，在50℃下醚化2小时，升温至85℃醚化1小时；
3.降至25℃以下加入150kg氯乙酸，在70℃下醚化1小时；
4.降温至50℃以下，加入适量冰醋酸完全中和；
5.将中和后的物料回收溶剂后，加入10倍热水洗涤，分离干燥；
6.粉碎、包装后得到成品。
实施例3
1、将200kg粉碎至60目的纤维素原料，投入到1400kg惰性溶剂中，加入35%碱液150kg碱化0.5小时；
2、加入300kg环氧乙烷和300kg氯甲烷，在70℃下醚化1小时，升温至70℃醚化1小时；
3、降至25℃以下加入10kg氯乙酸，在75℃下醚化0.8小时；
4、降温至50℃以下，加入适量冰醋酸完全中和；
5、将中和后的物料回收溶剂后，加入8倍热水洗涤，分离干燥；
6、粉碎、包装后得到成品。
实施例4
1、将200kg粉碎至100目的纤维素原料，投入到2000kg惰性溶剂中，加入40%碱液150kg碱化3小时；
2、加入200kg环氧乙烷和100kg氯甲烷，在65℃下醚化1.5小时，升温至90℃醚化0.8小时；
3、降至25℃以下加入300kg氯乙酸，在75℃下醚化1小时；
4、降温至50℃以下，加入适量冰醋酸至完全中和；
5、将中和后的物料回收溶剂后，加入7-10倍热水洗涤，分离干燥；
6、粉碎、包装后得到成品。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种羧甲基羟乙基甲基纤维素醚，其特征在于：纤维素醚的取代基团为羧甲基、羟乙基和甲基。
2.如权利要求1所述的羧甲基羟乙基甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于：包含有如下步骤：
a.将纤维素原料粉碎至60~100目，投入相当于于纤维素重量7~13倍的惰性溶剂中，加入质量分数为35%~50%的碱液碱化1~3小时；
b.加入计量好相当于于纤维素重量的0.6~1.5倍环氧乙烷和相当于于纤维素重量0.1~1.5倍氯甲烷，在50~70℃下醚化1~2小时，然后升温至70~90℃反应0.5~1小时；
c.降至25℃以下加入相当于于纤维素重量0.05~1.5倍的氯乙酸，在70~90℃下醚化0.5~1小时；
d.降温至50℃以下，加入冰醋酸至完全中和
e.将中和后的物料回收溶剂后，加入7-10倍热水洗涤，分离干燥；
f.粉碎、包装后得到成品。
3.根据权利要求2中所述的羧甲基羟乙基甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于：纤维素原料是精制棉、木浆箔、秸秆、甘蔗渣中的一种或几种。
4.根据权利要求2中所述的羧甲基羟乙基甲基纤维素醚的制备方法，其特征在于：惰性溶剂是甲苯、异丙醇、叔丁醇、二甲醚、乙二醇二甲醚、丙酮中的一种或几种混合。
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| US5372642A (en) * | 1992-06-06 | 1994-12-13 | Hoechst Aktiengesellschaft | Use of carboxymethylated methyl hydroxyethyl cellulose ethers or methyl hydroxypropyl cellulose ethers |
| CN1599756A (zh) * | 2001-12-03 | 2005-03-23 | 阿克佐诺贝尔公司 | 生产甲基纤维素醚的方法 |
| CN1789286A (zh) * | 2005-12-19 | 2006-06-21 | 华南理工大学 | 纤维素醚产品的改性方法 |
-
2015
- 2015-12-14 CN CN201510921721.0A patent/CN105384829A/zh active Pending
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