CN105378492B - 测量物质的电学性能的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于测量液体的电导率的装置和方法,包括配置为生成第一波形信号并将第一波形信号提供给传感器的波形发生器模块;配置为接收来自波形发生器模块的第一波形信号并由第一波形信号生成相移信号的相位调整模块;以及配置为接收来自传感器的返回信号和来自相位调整模块的相移信号并求和返回信号和相移信号以产生包含与液体的电学性能有关的信息的经调整的返回信号的信号组合模块。
Description
技术领域
本发明涉及一种测量物质的电导率、介电常数和相关性能的装置和方法,并包括一种用于精确测量具有从极低(~10-15S/cm)到较高(~10-13S/cm)(S/cm=西门子每厘米)的范围的电导率的液体的电导率的装置和方法。
背景技术
测量非常低的液体的电导率(<1nS/cm)(纳西门子每厘米)历来对仪器造成问题。除了明显的阻性泄漏通道的问题以外,液体在电场下具有极化的趋势并且可以在电极界面形成可以屏蔽测量区域的大量的样品的双层。为了补偿该极化,使用交变极性(AC)波形进行大多数液体的电导率测量。选择足够快的该波形的频率以便没有由于在测量区域的极性转换之前在被测量的样品中发生的双层极化而导致的可观察到的场屏蔽。用于这些AC测量的典型的频率范围可以从水相体系的远大于10KHz到一些非水相体系的小于1Hz。
增加的测量问题是当使用AC测量波形时,寄生电容分流被测量的样品可能引起大的异相位的返回信号。当被测量的电导率非常低时,这些异相位的电流可以是大于感兴趣的同相位的返回信号的数量级。这些异相位的信号不仅可以使输入放大器阶段过载,而且由于并联电容值通常是被测量的液体的介电常数的强函数,所以对于通用的液体电导仪,并联电容本身可以根据被测量的样品而变化大于50比1。一些现有技术的系统起到了补偿外部电缆电容的作用,但假定使样品分流的寄生电容仅是测量电池的几何结构的函数并且是一固定值。例如,参见发明人为Zhou等人、专利号为7,550,979、名称为用于测量液体电导率的方法和装置(SYSTEM AND METHOD FOR MEASURING CONDUCTIVITY OF FLUID)的美国专利以及发明人为Barnett、专利号为6,232,786、名称为用于测量电导率的装置和方法(APPARATUS AND METHOD FOR MEASURING CONDUCTIVITY)的美国专利。其它现有技术系统已经试图以降低电池常数和/或限制可以测量的液体类型为代价使该并联电容最小化。例如,参见发明人为Fougere、专利号为8,552,750、名称为用于测量高阻抗性流体的电导率和介电常数的装置和方法(APPARATUS AND METHOD FOR THE MEASUREMENT OF ELECTRICALCONDUCTIVITY AND DIELECTRIC CONSTANT OF HIGH IMPEDANCE FLUIDS)的美国专利。
通常需要使用正弦波驱动来感测电导率因为这允许极其窄频段区分返回信号,这辅助消除来自谐波、驱动频率附近的串扰和其它不需要的干扰信号的噪声。例如,参见发明人为Barnett、专利号为6,232,786、名称为用于测量电导率的装置和方法(APPARATUS ANDMETHOD FOR MEASURING CONDUCTIVITY)的美国专利。这对于其中异相位的返回信号是易管理的这样的系统可以起到好的效果,但当异相位与同相位的返回分量的比变得非常高时,误差趋向于迅速增加,显著降低了测量的准确性。
使用正弦波驱动的液体电导率仪曾经尝试通过试图从返回信号中减去特定量的正交相位信号来处理该大的异相位的返回分量(例如,参见用于型号627电导率仪的操作员手册(Operator Manual for Model 627Conductivity Meter),这是从新泽西州的普林斯顿的Scientifica购买的以及参考专利号为6,265,883的美国专利)。然而,因为异相位返回信号——以及因此补偿减法信号——可以是大于感兴趣的同相位的返回信号的数量级,所以在补偿正交相位减法信号中的极其小的相位误差可能引起相对大的测量准确度误差。
还使用非正弦波(例如方波)驱动信号来测量液体系统的电导率。例如,参见发明人为Clark、专利号为6,265,883、名称为用于组合测量流体的电学性能和深度的装置和方法(APPARATUS AND METHOD FOR COMBINING MEASUREMENT OF ELECTRICAL PROPERTIESAND DEPTH OF A FLUID)的美国专利以及发明人为Blades、专利号为4,683,435、名称为用于补偿非线性的电导率测量系统的电路(CIRCUIT FOR COMPENSATING NON-LINEARITIESIN ELECTROLYTE CONDUCTIVITY MEASUREMENT SYSTEM)的美国专利。对于具有极其低的电导率和大量的并联电容的样品系统,使用非正弦波驱动可以隔离电容返回信号并去除处理当试图解决涉及分出同相位的返回信号分量的非常小的相位角时可能发生的大的准确度误差的一些困难。当使用非正弦波驱动时,可能失去通过使用窄频带驱动信号获得的许多信噪比的改进。另外,所使用的频率不再仅仅是要求阻止在电极处形成双层的相应物的函数。对于在波形转换边缘的由寄生并联电容引起的电流尖脉冲,该频率必须保持足够低以在作出测量之前衰减。这可能限制了可以在一些系统上使用的频率。
在能够测定具有范围从大约1fS/cm(毫微微西门子每厘米)(例如,1,4-二氧己环或甲苯)直到大约1mS/cm(毫西门子每厘米)(例如,5mM氯化钾水溶液)的电导率和范围从1.8(例如,戊烷或己烷)到差不多200(例如,N-甲基乙酰胺或N-甲基甲酰胺)的介电常数的流体的电导率和介电常数的仪器的情况下,也希望具有电池常数(定义为A/L,面积与间隙长度的比)在可能遇到的流体参数的整个范围内不改变的探针。由于电极边缘的电场的边缘(fringing),电极的有效面积通常大于根据电极的尺寸从几何面积计算的面积。由于电场的边缘的范围是样品性能的函数,所以需要使用边缘对电池常数的影响很小的电池设计,以及使用有效的电池常数的改变对于范围从最小的到最大的可能的介电常数或电导率的所有样品来说是可以忽略的这样的电池设计。这样的电池允许在覆盖的范围内的任何一个点处确定电池常数,而不是甚至对于适度范围的电导率和介电常数都要求使用非常接近于未知样品的值的标准电导率和要求多个校准常数。尽管已经说明了被防护的、具有固定和可调整的电池常数的平行板电池(Dikarev,B.N.等人发表在介电材料、测量和应用会议出版物(Dielectric Materials,Measurements and Applications ConferencePublication No.473,2000)No.473,2000中的“用于液体电介质的电导率测量的测试电池的设计特征”(Design Features of the Test Cells for ConductivityMeasurement in Dielectric Liquids)),但目前获得的大多数电导率测定用电池是没有防护的并需要多个校准流体来限定必须储存在仪表中的多个校准常数。尽管很麻烦,但该方法在较高(例如水溶液)的电导率范围(>10uS/cm(微西门子每厘米))中是可能的,因为在该范围中存在一些可获得的已知的标准。然而,在低于1uS/cm的整个范围中目前没有可获得的可靠的校准流体。这是特别有问题的因为该范围中的介电常数覆盖了2-80的大得多的范围。明显地,完全防护的电池将是对该范围中的液体的改进。因为需要具有高的A/L比的电池在这些低的电导率范围内,所以通常选择同心圆柱体的几何结构,因为它们更紧凑而且电极对准比平行板更不容易出错。然而,我们却不知道同心圆柱形探针,对于圆柱形探针通过安置在其两端的防护电极可以完全防护信号电极。
现有技术的探针还通过用在圆柱体的两端的支撑结构、通过在沿着圆柱体的多个点处的支撑结构(例如,参见用于型号627电导率仪的操作员手册(Operator Manual forModel 627Conductivity Meter),这是从新泽西州的普林斯顿的Scientifica购买的)、或通过用螺丝将外部圆柱体与平坦的挡块固定(例如,参见发明人为Fougere、专利号为8,552,750、名称为用于测量高阻抗性流体的电导率和介电常数的装置和方法(APPARATUSAND METHOD FOR THE MEASUREMENT OF ELECTRICAL CONDUCTIVITY AND DIELECTRICCONSTANT OF HIGH IMPEDANCE FLUIDS)的美国专利)来保持圆柱体的同心性。两个端部支撑结构和多个点的支撑结构的方法很难拆卸清洗或很难清洗安装而不影响电池常数的再现性。用螺丝将外部圆柱体与平坦的挡块固定的方法允许拆卸,但在每个拆卸/重新组装周期以及在长期使用和磨损的情况下易于失去电池常数的再现性。除非此处另有说明,此处使用的“液体”或“流体”包括单一或混合的化学物质、单相或多相有机或无机化学品或生物学,以及包括例如悬浮液、分散质、乳状液、具有气泡的液体(也就是,液体为连续相)。待测试的液体可以是静态或动态的(流动和/或湍流的)。
发明内容
本发明提供(以总成、子总成、和部件、硬件/软件水平)一种能够以弥补现有技术遇到的问题的方式测量液体/流体的电学性能的装置、系统和方法。
本发明的系统通常是与探针、样品容纳装置或传感器连接的测量装置。测量装置通常包含能够刺激与探针或样品容纳装置接触的样品的信号驱动单元和返回信号处理单元。信号驱动单元进一步包含能够产生各种波形状、振幅、频率(包括DC)和相位的波形的可编程的波形发生器。返回信号处理单元进一步包含一个或多个放大器、特征可以动态变化的滤波器、能够增加到信号中或从信号中减去的信号修正元件,以及其它信号处理部件。
在信号驱动单元内的可编程的波形发生器可以以单一或多个的形式(例如将方波脉冲叠加在正弦、方形、三角等波形上)产生例如正弦、方形、三角等波形状。当信号驱动单元产生正弦波时,本发明的系统使用返回信号处理单元检测返回信号的异相位分量并且通过在输入放大器处减去适当量的异相位信号来动态补偿返回信号的异相位分量。这确保了可以放大返回信号的同相位分量而没有由于异相位信号导致的削弱。因为在补偿信号中的任何相位误差可能引起不需要的准确性的减弱,所以本发明的系统构建为以所有使用的频率,以及如果需要的话以所有使用的增益自校准它的补偿信号的相位。
然后,该系统可以测定来自返回信号的同相位分量的样品的电导率,以及作为附加的利益可以测定来自它的监测的异相位返回信号的系统/样品并联电容和补偿信号所需的水平。可以使用该电容信息计算样品的其它性能例如介电常数。还应当注意的是在具有高的电导率和低的并联电容的系统中(例如,使用低的面积/间隙长度比用探针测量的高的电导率流体),其中同相位返回信号远大于异相位(正交)返回信号,通过从补偿部分减去允许正交返回信号的较大的增幅的同相位分量,可以使用本发明的系统找到具有较高准确性的介电常数。
本发明的系统还动态确定对于测量存在的样品的导电性何种波形是最优的。例如,可以使用正弦波驱动对电导率和并联电容作出(或调整作出)第一次估算,并根据该第一次估算来确定用来测量样品的最佳的频率和波形状。在正在进行的测量过程中,继续核查最佳的频率和驱动波形状。要么作为使用它的电流测量参数的正在进行的核查,要么通过将它的电流测量参数接入或切换为一组可替换的用于感测电容和其它“设置测定”的功能的更优化的参数。这允许缓慢追踪变化的样品特征以及动态样品变化。如果该系统确定由于电导率的范围和存在的并联电容而非正弦波驱动是更加适合的,则使用它的电导的和并联电容的测量值来选择最佳波形状,以及选择用于测量的样品的频率以便使准确性和性能最大化。
在已经选择波形状和频率之后,该系统不断地调整驱动波形的振幅和输入放大器链的增益以使测量的返回信号和它的信噪比特征最佳化。
外部信号和与电导率测定池或探针连接的驱动线圈都各自被屏蔽并且连接屏蔽栅以便以在信号返回线圈上实际上没有电容性负载或分流以及在信号返回线圈和防护罩之间有很少的或没有阻性泄漏的方式来电气防护返回信号。这允许使用广泛的电缆的长度而没有对测量电路系统造成任何影响,而且这是对现有技术的造成主要问题的电缆和并联电容的改进(参见发明人为Zhou等人、专利号为7,550,979、名称为用于测量流体电导率的方法和装置(SYSTEM AND METHOD FOR MEASURING CONDUCTIVITY OF FLUID)的美国专利以及发明人为Barnett、专利号为6,232,786、名称为用于测量电导率的装置和方法(APPARATUS AND METHOD FOR MEASURING CONDUCTIVITY)的美国专利,这些专利文献的全部内容出于所有目的以它们的整体通过引用结合于此,如同在此详细陈述/解释一样。
在该系统已经处理返回信号和数字分离同相位的和异相位的返回信号之前和之后,该系统对信号应用各种自适应滤波器以进一步提高信噪比。
本发明提供自适应补偿和波形状,这允许非常宽范围的具有自动设换范围能力的电导率测量;可以被本发明的装置容忍的宽范围的并联电容允许范围从小的到非常大的A/L(面积/间隙长度)比的测量电池,也就是探针的电池常数;自适应滤波器在系统的量程的两端提供更稳定的读数;以及包括在所有使用的增益和频率上的补偿异相位信号的相位的自校准的自校准在电导率、介电常数和探针电池常数的极其大的范围内动态增加测量的准确性。
本发明说明的仪器能够测定具有范围从大约1fS/cm(例如,1,4-二氧己环或甲苯)到大约1mS/cm(例如,5mM氯化钾水溶液)的电导率和范围从1.8(例如,戊烷或己烷)到差不多200(例如,N-甲基乙酰胺或N-甲基甲酰胺)的介电常数的流体的电导率和介电常数。以下表1给出了落在该范围内的示例液体的简短列表:
表1
都在本发明的装置的测量范围内的液体的示例
注释:
(1)所有的值在25摄氏度测定
(2)除非另有注释,数据来自作者为Kosuke Izutsu,Wiley-VCH编写的“非水溶液电化学(Electrochemistry in Nonaqueous Solutions)”,2009
(3)来自作者为Daniels&Alberty、John Wiley&Sons编写的“物理化学(PhysicalChemistry)”,第三版,1986
由于可以由该仪器测得的宽范围的值,也希望具有电池常数(定义为A/L,面积与间隙长度的比)在可能遇到的流体参数的整个范围内不改变的探针。本发明还提供一种使用完全防护的信号电极以及结合锥形机构的探针设计以精确保持外部圆柱形电极和内部圆柱形电极之间的同心性。锥形设计进一步使得易于移除外部电极以便于清洗的能力成为可能,同时提供确保甚至在许多个移除/再附接周期之后电池常数将保持不变的鲁棒方法。
附图说明
参照以下具体实施方式并结合附图将更容易理解本发明的各个特征和优势,其中相同的附图标记表示相同的结构元件,并且附图中:
图1说明了根据本发明的实施例的示意性电路图;
图2说明了根据本发明的可编程相位调整功能的可供替换的实施例的示意性电路图;
图3说明了示出本发明的校准功能的实施例的示意性电路图;
图4A和4B说明了无防护和全防护的同心圆柱形电导池的示意图;以及
图5和5B说明了本发明的全防护的同心圆柱形电导池的横截面视图。
具体实施方式
本发明提供了用于测量液体的电导率、介电常数和相关性能的方法和实施所述方法的装置。本发明还提供了与测量装置联用的防护探针。
图1示出了根据本发明的实施例的示意性电路图,电路包含如下所示的与液体样品传感器(电解池或探针)和处理器连接的主要部件。处理器(10)可以是标准形式,例如用于将手工和/或编程的指令传输给电路部件并储存和管理获得的数据的德州仪器(TexasInstruments)TMS320F2808微处理器控制器。编程以实施以下所描述的过程步骤。
如图1所示,由放大器(1)、反馈网络(2)、可编程的滤波段(3)和可编程的电压增益放大器(4)示意性表示特征可以动态改变的返回信号处理单元的放大器和滤波器。传感器返回信号与放大器(1)的求和点(12)连接[这可以用例如美国模拟器件公司(AnalogDevices,inc)的AD8627这样的部件实现],进行连接以作为跨阻放大器。围绕放大器(1)的反馈网络(2)由处理器(10)控制并且在一个实施例中可以将放大器(1)的增益从大约10,000V/A改变为大约一亿V/A。跨阻放大器(1)的输出端与可编程的滤波段(3)连接[这可以用连接的部件——例如Maxim MAX7424和MAX7405——实现以便处理器可以控制和选择使用哪一个]。
处理器(10)控制滤波器(3)的特征以优化带通来给给定的预期的返回信号的噪声性能产生最佳的波形状和信号。例如,在一个实施例中,如果预期的返回信号是低频率的正弦波,则调整可编程的滤波器(3)以提供具有高频截止的线性相位特征,这是精确的小倍数的预期的频率。这确保以众所周知的计算的相移传递返回正弦波并确保使返回信号的噪声带宽最小。
作为另一示例,如果预期的返回波形是方波,则将滤波器的高频截止设置为远大于方波的基本频率以便使得波形的边缘不扭曲,以及由于正弦波的相移不再是重要的问题滤波器的特征从线性相位类型的滤波器变为快速转降的椭圆类型的滤波器。
可编程的滤波器(3)与可编程的电压增益放大器(4)连接,在一个实施例中可编程的电压增益放大器(4)具有范围从1x到100x的增益[这可以用例如线性科技(LinearTechnology)的LTC6912这样的部件实现]。处理器(10)控制该放大器的增益使得已处理的返回信号尽可能的大而没有引起信号限幅或扭曲。可编程的放大器(4)的输出端与模拟数字转换器(ADC)(9)连接[其可以用例如集成到微处理器中的ADC这样的部件实现],模拟数字转换器(ADC)(9)相应地与处理器(10)连接。
在一个实施例中,处理器(10)将ADC的采样率控制为刺激频率的准确的倍数(不管波形状)和将ADC的检验算法控制为与输出刺激信号同相位的。检测器的同步特征能够测量正弦刺激驱动中的返回信号的同相位和异相位分量,而且还能够自动调整方波刺激信号的极性反转。检测器的同步特征导致用于噪声降低的非常窄的带通滤波器。在该系统已经处理过返回信号并且数字分离同相位的和异相位的返回信号之前和之后,该系统给信号应用各种自适应滤波器以进一步提高信噪比。
如图1所示,可编程的波形发生器(5)和可编程的电压增益放大器(6)示意性代表了根据一个实施例的信号驱动单元。为了控制传感器的驱动电极,处理器(10)将可编程的波形发生器(5)[可以用例如美国模拟器件公司(Analog Devices)的AD9837这样的部件实现]设置为适用于被测量的样品的波形类形和频率。根据感测到的被测量的样品的特征不仅使用该波形发生器(5)改变频率,而且还根据被测量的特征的范围和类型使用该波形发生器(5)改变波形状。例如,对于具有非常低的电导率值(例如,100fS/cm)和相对高的系统并联电容(例如,750pF)的样品,测量1Hz的方波的电导率可能是最好的。然而,方波的最佳频率是双层在电极处形成时的速度和系统并联电容二者的函数。因此,需要周期性核查系统的并联电容值以及它的电导率值以确保频率范围是正确的。虽然1Hz的方波对于电导率的测量可能是最佳的,但可能最好用100Hz的正弦波测量电容。在该示例中,处理器(10)可以周期性地将驱动器从1Hz的方波转换为100Hz的正弦波,作出适当的电容测量,如果需要的话设置新的电导率驱动参数,以及然后转回那些电导率驱动参数。当然视情况可以产生和使用除了正弦和方形的波形,例如三角波、梯形波、修正梯形波(例如,截顶正弦波)、复合波(例如,叠加的正弦波、方波等),以及其它任意形状的波形。该能力允许该系统被用于测量任意的液体和具有变化特征的液体,例如滴定实验或生产混合测量。
波形发生器(5)与可编程的电压增益放大器(6)连接。处理器(10)调整该放大器(6)的增益以对传感器的驱动电极提供足够的驱动振幅以使信噪比最大化而没有引起返回信号限幅或过于加压于被测量的样品。该放大器(6)的输出端与传感器的驱动电极连接。
为了实现能够增加到传感器返回信号中或从传感器返回信号中减少的信号修正元件,波形发生器(5)还与可编程的相位调整器(7)连接。还可以用两个单独的设置为彼此远离的可编程的相位的可编程的波形发生器(5)和(11)实现该功能(参见图2)。处理器(10)调整该途径的相位(图1的项目7或图2的项目11)以便等于检测到的返回信号的异相位分量且与检测到的返回信号的异相位分量的符号相反(也即是与之180度异相位)。该调整的相位信号与可编程的增益跨导放大器(8)连接,该增益跨导放大器(8)的输出端与跨阻放大器(1)的求和点(12)连接。
处理器(10)控制跨导放大器(8)的增益以将它的输入电压波形转变为适当的振幅电流的波形以减去大多数到来的异相位分量。这降低或消除了异相位分量,输入跨阻放大器获悉并且可以阻止具有非常低的电导率和高的并联电容的系统的信号限幅。在这样的情况下,来自并联电容(异相位)的返回信号分量可以为大于来自传导性(同相位)分量的数量级。因为此,在减去的补偿电流中的小的相位误差可以引起大的测量误差,因为这些相位误差给返回信号的同相位分量带来一些补偿信号。
本发明的装置可以内部校准该补偿信号的相位。在一个实施例中,(参照图1&3)作为校准周期的一部分,传感器与信号返回输入端分离并且通过可编程的跨导放大器(8)将已知相位的正弦波引入到输入跨阻放大器(1)中。然后使用在ADC(9)测量的信号的相位确定通过该途径的系统的相位误差。然后,将跨导放大器增益设置为零并且将内部校准精密电阻器(13)连接在驱动放大器(6)的输出端和返回信号输入端之间。然后将正弦波信号应用于传感器输出驱动系以及在ADC(9)测量返回信号的相位。现在处理器(10)知道所有信号途径中的内部相位误差并使用该信息适当地设置在补偿信号以及任何算法校正中使用的相位调整。在所有使用的驱动频率,以及如果需要的话,在所有使用的驱动增益中重复该过程。
在另一实施例中,作为校准周期的一部分,传感器与信号返回输入端分离并且将内部校准电容器(14)连接在传感器驱动放大器(6)的输出端和信号返回输入端之间。然后将正弦波信号应用于传感器输出驱动系。电容式连接引起90度的异相位的信号出现在跨阻放大器(1)的输入端上。在正常情况下设置跨导放大器(8)的增益以便使在跨阻放大器(1)的输出端的异相位分量最小化。在理想的系统中,这应该提供零振幅的同相位分量,但在实际的系统中,存在残余的同相位分量。
然后在相位范围之间对驱动跨导放大器(8)的波形进行扫频,同时ADC同步检测算法同步到每个相位。当检测到的同相位的振幅从负值跨越到正值时,通过在最靠近负和正读数的相位值之间插入来找到最佳相位。该系统使用该信息以适当地设置在补偿信号以及任何另外的算法校正中使用的相位调整。该系统的处理器使用算法校正来进一步校正相位诱发的超过硬件可编程的相位调整器的分辨能力的误差。在所有使用的驱动频率,以及如果需要的话,在所有使用的驱动增益中重复该过程。
还可以使用车载精密电阻器(13)来校准各个输入可调的增益块的绝对值。此外,还可以校准在正弦、方形和任何其它使用的波形之间的任何缩放需求。
为了辅助减少不需要的系统电容,外部信号返回和与电导池、传感器或探针连接的驱动线圈都各自被屏蔽并连接屏蔽栅以便以在信号返回线圈上实际上没有电容性负载或分流以及在信号返回线圈和防护罩之间有很少的或没有阻性泄漏的方式来电气防护返回信号。这允许使用宽范围的电缆长度而没有对测量电路造成任何影响,而且这是对现有技术的造成主要问题的电缆和并联电容的改进。在能够测定具有范围从大约1fS/cm(例如,1,4-二氧己环或甲苯)直到大约1mS/cm(例如,5mM氯化钾水溶液)的电导率和范围从1.8(例如,戊烷或己烷)到差不多200(例如,N-甲基乙酰胺或N-甲基甲酰胺)的介电常数的流体的电导率和介电常数的仪器的情况下,也希望具有电池常数(定义为A/L,面积与间隙长度的比)在可能遇到的流体参数的整个范围内不改变的探针。
在一个实施例中探针包含同心圆柱形设计。探针可以包括防护的、无防护的或仅部分防护的信号电极。从图4(A)可以看出,场正弦(26)在外部圆柱形电极(22)和信号电极(21)之间,尽管探针的中心均匀,但边缘在信号电极的端部。该边缘造成有效的电池常数(A/L)大于从探针的几何结构计算出的电池常数。该边缘的范围是在测的样品的物理性能(例如介电常数)的函数,因此造成有效的电池常数随该公开的系统的可测量的整个宽范围的样品的性能而显著变化。
在一个实施例中,探针使用完全防护的信号电极。从图4(B)可以看出,基本上与信号电极(23)保持相同的电势的防护电极(24)使得场线(26)在外部圆柱形电极(25)和信号电极(23)之间以大体上在信号电极的整个长度上基本保持均匀。而且,在信号电极和防护电极之间具有足够薄的绝缘环(27),该区域附近的轻微的非均匀性的变化导致在遇到的液体性能的整个范围内的电池常数的可忽略的变化。
在一个实施例中,探针还使用锥形物来准确地保持外部圆柱形电极和内部圆柱形电极之间的同心性。图5(A)示出了该探针的外部视图并且图5(B)示出了该探针的剖视图。保持内部圆柱形总成和外部电极(31)的同心性的锥形物(30)的使用消除了沿着圆柱形在远端或任何其它点的任何机械支撑的需要,使得易于流体流动和清洗。还使得易于移除外部电极以便于清洗的能力成为可能,同时提供确保甚至在许多个移除/再附接周期之后电池常数将保持不变的鲁棒方法。
内部电极总成包含通过薄的绝缘套管(35)将上部防护电极(33)和下部防护电极(34)隔开的中心(信号)电极(32)。绝缘体(36)使得上部防护电极(33)与和外部(驱动)圆柱形电极(31)接触的锥形轴套(37)隔开。通过使用在信号和防护电极之间的相比于信号电极的长度是非常薄的绝缘体,可以将有效的电池常数保持非常接近于所有样品液体的几何结构的电池常数。如果绝缘体的宽度大约是两个同心电极之间的间隙长度,或更优选等于或小于间隙长度,则当介电常数从1.8变化到200时可能保持电池常数的变化低于0.1%。两个防护电极屏蔽了来自外部噪声信号的信号电极,以及上部防护电极有效地消除了来自驱动电极的任何泄漏电流。该设计导致用于测量电导率的探针很好地屏蔽外部的电气噪声并且具有实际上不依赖于被测量的样品材料的电池常数。为了清楚起见已经从图5(B)移除了部分电缆和电气连接件。
此后,将进一步详细说明根据本发明的用于测量物质的电学性能的装置和方法。
用于操作环境的自动增益控制(AGC)校正
以上所述的仪器快速地测量具有大范围的基极电导和介电性能的需要自动增益控制(AGC)校正的宽范围的流体试样的电导率。由于大范围的预期测量目标,该仪器必须包含非常大的动态范围的增益以便能够数字化足够大到执行计算且足够小到使放大器和/或模拟数字转换器不饱和的输入信号。而且,给定的试样的介电性能本身表现为与电阻电导率测量平行的散装电容。
连同需要在所说明的大的信号动态范围内操作,该仪器还在频率范围内操作,典型的从直流电(DC)或DC附近到几千Hz。这意味着除了电阻测量电流以外,任何流体电容显示为与频率成比例的并且具有90度相移的输入电流。AGC使用一些增益调整装置、可编程的滤波器、电容性电流减法装置、变频和相位波形直接数字合成(DDC)装置,以及模拟数字转换器(ADC)处理这些性能。
在典型的测量任务中,AGC提供了一些频率范围内的输出刺激驱动电压(例如,正弦或方波)。将产生的电阻式和电容性(正交)电流输入到可变的增益跨阻(电流至电压)放大器。为了使具有与试样电容和刺激频率成比例的正交信号的跨阻放大器不饱和,AGC配置为计算并且给试样电容性电流以几乎删除它所需的量施加180度的异相位正交电流。在方波刺激的情况下该正交电流不存在。
接着跨阻放大器,用不同频道信号传输模拟低通过滤器(过滤任何高频噪声)限制信号,之后是可变频带宽度可编程的过滤器(例如5极贝塞尔的正弦波信号,或8极巴特沃斯的方波信号)。滤波器之后是可编程的增益放大器(PGA)以及最后是模拟数字转换器。AGC的动态范围是获得的输出和输入增益的函数。通过可调整的频率和相位波形(例如正弦或方形)的固定的增益DDS产生输出刺激,接着是14位增益调整数字模拟转换器(DAC)。因此,DAC具有1/16383的调整分辨率。接受产生的输入电流的跨阻放大器具有标称可选择的增益范围,例如10K V/A、1M V/A、10M V/A和100M V/A。
在正弦波刺激的情况下,例如,使用跨导放大器的电流泵电路可以通过第二DDS(可调整的频率和相位)和第二14位DAC通道来提供可调整的正交减法电流。在跨阻放大器和滤波器之后,PGA具有例如从1V/V到100V/V的可编程的标称增益选择。例如,ADC是具有1/4095的分辨率的12位转换器。因此,增益调整范围例如从1M V/A*1/16383到1000M V/A或(20log(16383*100*10))=164dB。除了增益范围以外,当然ADC具有其中信号足够大用于计算和足够小以确保不饱和的范围。如果该范围大约50ADC计数到3500ADC计数,则动态范围进一步增加总共201dB的另一37dB。
AGC配置为在该庞大的范围中找出适合的信号增益和正交减法以实现电导率和介电常数测量的最佳信号水平。而且,该系统具有使ADC过程与刺激波形同步的能力。该同步使得ADC过程提供与输入电流的同相位表示(相对于刺激电压相位)成比例的输出,以及在正弦波模式的情况下,提供与由试样电容造成的正交(90度相移的)电流成比例的输出。
例如,由于ADC过程知道是否与刺激电压同相位且每个刺激周期是否具有固定量的数据采集事件,是否求和第一半周期的读数并且减去第二半周期的读数,所以可以获得与同相位的正弦波成比例并且独立于任何90度相移正弦波的结果。类似地,通过求和或减去周期过程中适当的样品可以计算独立于任何同相位信号的正交信号的量。为了实现较高的结果分辨率,第二特征是可以命令ADC过程在报告新的计算结果之前累积多个周期的刺激频率。
理想的AGC运行
必要时,AGC可以在可能采取许多实例的迭代过程中起到作用以实现最终的设置。因为要花费时间获得所需AGC的新的信息,所以当在背景中获得新的ADC数据时,AGC典型地执行运算并将控制返回给其它过程。为了允许迭代运算和为了知道处于该过程的什么状态和调整的历史是什么,保持一些表明AGC是否已经处于该过程和表明之前已经做的产生的影响的一些信息的静态标识和数值。如果这是新的AGC过程的第一次迭代,则初始化这些标识和数值并设置ADC累积计数。较高的累积数量以获取时间为代价提供较高的ADC信号输出分辨率和抗噪性,因此该数值的范围可以从较低的频率1到较高的频率和较快的周期的许多周期。通过有效的全局可访问的标识,AGC识别外部过程。关于AGC的每次迭代,等待ADC表明它已经获取一组新的数据(典型地,该获取已经在背景中发生,而一些其它过程已经运行,因此当调用时,对于AGC来说是可用的)。AGC首先核查ADC的饱和。如果存在饱和,但仅是高的或是低的水平而不是两者,则要求零输入补偿的程序,这是因为任何不是1/2ADC输入电压范围的DC水平可能导致这样的征兆即使总增益是满意的。该过程将仅发生一次并且对于AGC的进一步迭代同样考虑任何饱和。如果观察到饱和则检查PGA设置以及如果大于1V/V则将PGA设置降低一步(增益设置为1、2、5、10、20、50和100V/V步)并且将返回控制为外部过程。关于下一次AGC迭代,如果依然观察到饱和而且PGA已经达到1V/V则检查跨阻放大器增益,以及如果大于1MV/A则关于每个AGC迭代将跨阻放大器增益降低十个直至它达到1MV/A。如果在将输入增益下降之后,随后的AGC迭代依然观察到饱和,则将输出信号水平DAC降低2倍。如果正弦波模式是有效的则也将正交减法电流DAC降低2倍。如果在该过程的迭代之后AGC不能实现可行的信号,则将表明有限的低和结束的其它过程。
一旦已经获得范围内的信号(也就是ADC没有表明饱和),任何输入DC偏移就等于零(因为可能以前的AGC迭代已经改变了增益)并且作出由ADC测量的表明峰峰输入的读数。如果峰峰值大于一些限值(太靠近饱和)则认为需要降低增益。首先,如果驱动电压输出DAC大于1000则减少了一半。如果不是这种情况且PGA大于1V/V,则降低一个水平。如果PGA为1V/V,那么降低跨阻增益。在每个改变之后AGC返回至外部过程。
如果峰峰信号小于可接受的范围的下限,那么认为需要增加增益。如果该值小于范围的上限的一半,则输出电压驱动DAC增加1.5倍。如果该值大于可接受的范围的上限的1/2,但低于范围的下限,那么DAC增加的倍数等于上限的.95倍再除以峰峰值。当然将任何增加限制为DAC的满标值。而且,因为正交减法电流也将需要增加相同的倍数因子,所以同样地将任何改变限制为使正交减法电流输出DAC饱和的量。在方波模式中正交DAC不是问题并保持为0。在正弦波模式中随时对输出DAC作出改变,AGC的下一次迭代将运行测量来自ADC的正交输入的量和相应调整减法电流输出DAC的正交电流减法过程。
一旦输出DAC已经提高到它所能提高的程度,如果峰峰输入依然过低,则需要增加输入增益。如果峰峰信号小于1/10的可接受的范围的上限且跨阻增益为1MV/A,则将增益增加到10MV/A。如果对于随后的AGC迭代,峰峰值依然小于1/10的可接受的上限或PGA增益为5V/V或更大则将跨阻增益增加到100MV/A。如果峰峰水平小于2/10的可接受的范围的上限,那么将PGA增益降低两个增量。如果该值大于1/10但是小于2/10的上限则仅将PGA增益降低一个增量。在跨阻增益调整之后,如果峰峰信号依然过低,则要增加PGA增益。根据多少PGA设置增量将增加增益(2x或2.5x)来按比例增加峰峰值以计算下一个预期的峰峰值的读数是多少。如果该值大于可接受的范围的上限那么降低输出DAC电压同时PGA增加以调整预期将峰峰值保持在可接受的范围内的降低量的净增益。在其中预期的峰峰值的增加将没有超过可接受的改变的上限的情况下,将PGA增益增加一个水平而无需任何输出DAC调整。一旦达到PGA的最大值(100V/V),如果输入信号依然过低,那么设置全局可访问的标识来表明AGC为最大值,除非正交电流减法输出DAC处于满量程,在这种情况下设置表明AGC增益是电容限制的标识。
可能的复杂状态和解决方案
以上算法用理想的信号效果很好。然而,在实际的测量环境中可能有复杂状态。一个这样的复杂状态是存在范围从高频开关噪声到60Hz拾波器的非同步的噪声信号。在目标样品中存在电容将加剧测量的噪声。电容可以提供用于噪声电流的小于采样电阻的数量级的阻抗通路。例如,100皮法拉(pF)的电容在18Hz具有与10’s千兆欧(GOhm)的电阻测量并联的88兆欧(MOhm)的阻抗。非同步噪声的一个显著的影响是测量的结果ADC信号水平是输入增益的函数(也就是增加PGA增益相应增加噪声水平),但与输出增益解耦(也就是改变输出DAC水平改变信号水平但不改变噪声水平)。在期望没有由于改变而造成的这样的饱和的情况下,AGC通过检测ADC的饱和推断噪声的存在。例如在前一节所描述的其中要增加PGA但将预期该增加产生过大的ADC输出的情况下,该增加伴随有输出电压DAC的减少以使预期的信号回到范围中。当然,在大部分信号是噪声而不是信号的情况下这是不起作用的,因为PGA增加增加了噪声水平,但DAC调整没有降低它。因此在AGC观察到ADC饱和的情况下,在其中并不期待饱和的情况下,降低可接受的ADC范围并将PGA增加限制为不需要同时减少DAC输出电压的情况。关于噪声组成的其它因素生效。运行的正弦和方波模式的每个具有与它们的信号通道相关的可编程的滤波器。在正弦模式的情况下,将滤波器断点设置为输出信号频率除以.456,伴随着滤波器提供了在ADC获取过程中容易应对的准确的90度的相移。在18Hz并且降低该断点导致非常好的60Hz及以上的噪声分离。当然在较高的信号频率下减弱60Hz噪声的能力降低或不存在。方形模式不能容忍如此接近运行频率的滤波器断点,这是因为当滤波器从方形模式步骤中衰减时产生的信号失真发生变化。由于将该方形模式滤波器设置为运行频率除以.14。凭借该设置没有可感知的60Hz的识别发生直至刺激频率为或低于4.5Hz。
另一复杂状态是方波模式从不在绝缘下运行,但反而伴随正弦波模式的插入以便可以测量系统的电容。例如这对于区分开口探针/空探针条件(非常高的电阻和低的电容)和非常高的阻抗样品是有用的,其中方形模式通常是有效的(可以可选择地将该开口探针/空探针检测报告给使用者)。由于电容,对于确定什么将是好的方波频率以便区分噪声也是有用的。如上所述,对于较高的电容需要在较低的频率下运行,其中8极巴特沃斯滤波器可以减弱60Hz拾波器。由于不同的噪声环境以及在正弦模式中存在正交电流,两个模式通常以基本上不同的AGC设置运行。为了适应这个,AGC独立于两种模式运行为每个模式产生一组最佳的设置。这些值存储在保持寄存器中以便一旦从一个模式转换为另一个时可以恢复恰当的值。每个模式获得稳定的信号,其中不需要连续地调整AGC(以及将投掷步骤改变为输入电路系统),然而,初始步骤改变,其中对两种模式共用的电路系统——例如输出电压水平、正交电流减法设置、以及必须调整的跨阻增益确实存在。这需要等待在将每个模式转换为允许相关的滤波器解决之后的周期。结果是在有关模式改变的该初始等待周期之后,不需要对AGC作出进一步的调整。
为了更好地说明和限定本发明的目的,应当注意的是可以在说明书和/或权利要求中使用程度术语(例如“大体上”、“大约”等)。此处使用这样的程度术语来表示由于任何数量的比较、数值、测量值和/或其它表示的固有的不确定性。此处还可以使用程度术语来表示程度,通过该程度数量表示可以不同于(例如,并不作为限制,±10%)所述参考而没有导致待解决的主题的基本功能发生变化。
应当了解的是上述实施例仅是说明了代表上述原理的应用的许多具体的实施例中的一些。明显地,本领域技术人员可以很容易设计没有脱离权利要求的范围的众多其它布置。
Claims (34)
1.一种测量液体的电学性能的装置,所述装置包含:
波形发生器模块,所述波形发生器模块配置为生成第一波形信号并且将所述第一波形信号提供给传感器;
相位调整模块,所述相位调整模块配置为接收来自所述波形发生器模块的所述第一波形信号并且由所述第一波形信号动态地生成相移信号,所述相移信号具有一相位,所述相位响应于预期的或测得的液体的性能被调整并且进一步被调整为补偿在测量中的相位误差引起的不准确;以及
信号组合模块,所述信号组合模块配置为接收来自所述传感器的返回信号和来自所述相位调整模块的所述相移信号并且求和所述返回信号和所述相移信号以产生包含与所述液体的电学性能有关的信息的经调整的返回信号。
2.根据权利要求1所述的装置,进一步包含滤波器模块,所述滤波器模块配置为接收来自所述信号组合模块的所述经调整的返回信号并且频繁过滤所述经调整的返回信号。
3.根据权利要求1所述的装置,其中来自所述传感器的所述返回信号包含同相位分量和异相位分量,以及所述相移信号包含所述返回信号的所述异相位分量的经调整的相反数。
4.根据权利要求2所述的装置,其中所述滤波器模块包含可编程的放大器和可编程的滤波器部件。
5.根据权利要求4所述的装置,其中所述可编程的放大器包含用于使所述可编程的放大器的增益从大约10,000V/A改变到大约100,000,000V/A的可编程的反馈网路。
6.根据权利要求4所述的装置,其中所述滤波器模块进一步包含可编程的电压增益放大器和模拟数字转换器。
7.根据权利要求2所述的装置,其中第一波形信号包含正弦波以及所述波形发生器模块进一步配置为产生方波。
8.根据权利要求7所述的装置,其中所述返回信号是正弦波,以及所述滤波器模块配置为对所述经调整的返回信号执行高频截止。
9.根据权利要求7所述的装置,其中所述返回信号是方波,以及所述滤波器模块配置为对所述经调整的返回信号执行高频截止。
10.根据权利要求1所述的装置,进一步包含与所述波形发生器模块连接的用于使所述第一波形信号的信噪比最大化的可编程的电压增益放大器。
11.根据权利要求1所述的装置,进一步包含与所述相位调整模块连接的可编程的跨导放大器。
12.根据权利要求7所述的装置,其中所述波形发生器模块配置为周期性地交替正弦波和方波之间的所述第一波形信号。
13.根据权利要求1所述的装置,进一步包含所述传感器。
14.根据权利要求13所述的装置,其中所述传感器包含:
电极部,所述电极部包含内部和外部圆柱形电极;
基部,所述内部和外部圆柱形电极中的一个安装在所述基部上,所述基部具有第一锥形部,以及所述内部和外部圆柱形电极中的另一个具有第二锥形部,这样配置以便所述第一和第二锥形部彼此接合以在所述内部和外部圆柱形电极之间保持准确的同心性;以及
配置为保持所述第一和第二锥形部的紧固件。
15.根据权利要求14所述的装置,其中所述紧固件包含在所述电极部和所述基部上的螺纹。
16.根据权利要求1所述的装置,其中根据被分析的所述液体的性能来选择生成的所述第一波形。
17.一种测量液体的电学性能的方法,所述方法包含:
对液体样品应用第一施加的波形信号;
接收来自所述液体样品的返回信号;
通过根据预期的或测得的所述液体的性能来调整所述第一施加的波形信号的相位以及进一步调整所述相位来消除相位误差引起的不准确从而由所述第一施加的波形信号生成相移信号;以及
将所述相移信号与所述返回信号相加以提供包含与所述液体的所述电学性能有关的信息的经调整的返回信号。
18.根据权利要求17所述的方法,进一步包含频繁过滤所述经调整的返回信号以获得包含与所述液体的所述电学性能有关的所述信息的最终信号。
19.根据权利要求17所述的方法,其中生成所述相移信号包含根据所述预期的或测得的所述液体的性能来调整所述第一施加的波形信号的所述相位和振幅以及进一步调整所述相位和所述振幅以消除相位误差引起的不准确。
20.根据权利要求17所述的方法,其中,所述返回信号包含同相位分量和异相位分量,以及所述相移信号是所述返回信号的异相位分量的经调整的相反数。
21.根据权利要求17所述的方法,其中,所述第一施加的波形信号包含正弦波。
22.根据权利要求21所述的方法,进一步包含在给所述液体样品应用所述正弦波之前或之后对所述液体样品应用方波。
23.根据权利要求21所述的方法,进一步包含对所述经调整的返回信号执行高频截止。
24.根据权利要求22所述的方法,进一步包含对所述经调整的返回信号执行高频截止,其中截止频率足够高以便保持所述返回信号的边缘。
25.根据权利要求22所述的方法,进一步包含交替在所述正弦波和方波之间的所述第一施加的波形信号。
26.一种非暂时性计算机可读存储介质,所述非暂时性计算机可读存储介质具有存储在其中的指令,所述指令由计算机装置可执行,以及当执行时,使得所述计算机装置执行用于测量液体的电学性能的方法,所述方法包含:
对液体样品应用第一施加的波形信号;
接收来自所述液体样品的返回信号;
通过根据预期的或测得的所述液体的性能来调整所述第一施加的波形信号的相位以及进一步调整所述相位来消除相位误差引起的不准确从而由所述第一施加的波形信号生成相移信号;以及
将所述相移信号与所述返回信号相加以提供包含与所述液体的所述电学性能有关的信息的经调整的返回信号。
27.根据权利要求26所述的非暂时性计算机可读存储介质,其中所述方法进一步包含频繁过滤所述经调整的返回信号以获得包含与所述液体的所述电学性能有关的所述信息的最终信号。
28.根据权利要求26所述的非暂时性计算机可读存储介质,其中生成所述相移信号包含根据所述预期的或测得的所述液体的性能来调整所述第一施加的波形信号的所述相位和振幅以及进一步调整所述相位和所述振幅以消除相位误差引起的不准确。
29.根据权利要求26所述的非暂时性计算机可读存储介质,其中,所述返回信号包含同相位分量和异相位分量,以及所述相移信号是所述返回信号的异相位分量的经调整的相反数。
30.根据权利要求26所述的非暂时性计算机可读存储介质,其中,所述第一施加的波形信号包含正弦波。
31.根据权利要求30所述的非暂时性计算机可读存储介质,其中所述方法进一步包含在对所述液体样品应用所述正弦波之前或之后对所述液体样品应用方波。
32.根据权利要求30所述的非暂时性计算机可读存储介质,其中所述方法进一步包含对所述经调整的返回信号执行高频截止。
33.根据权利要求31所述的非暂时性计算机可读存储介质,其中该方法进一步包含对所述经调整的返回信号执行高频截止,其中截止频率足够高以便保持所述返回信号的边缘。
34.根据权利要求31所述的非暂时性计算机可读存储介质,其中所述方法进一步包含交替在所述正弦波和方波之间的所述第一施加的波形信号。
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