CN105369367A - 一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,包括喷头组集成及其运动控制部件、接收装置、计量泵、高压电源和环境条件控制装置。所述喷头组集成包括喷丝头组和供料头,喷丝头组由多个相同的中心对称带锐边的碟形部件组装集成,可在传动机构的驱动下高速旋转;供料头是一种压力驱动、精确分配物料的部件,其主体中部设有进料口,内部设有水平的导流腔,和多个等间距分布的、与导流腔垂直交汇连通的分流腔,分流腔的末端在供料头的底部形成锥形的出料口,出料口与喷丝头组中各碟形部件的锐边一一对正。本发明可实现对每个喷丝头精确供料、降低原料损失率、提高制膜的均匀性、在一定程度上控制所制备纤维的取向,同时还可以提高应用的安全性。

Description

一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备
技术领域
本发明涉及静电纺丝技术领域,具体涉及一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备。
背景技术
静电纺丝(简称“电纺”)是制备纳米纤维、功能纳米纤维薄膜的重要方法。该技术是利用直流高压电场力在细针管状的喷头尖端使聚合物溶液克服溶液自身的表面张力被拉伸,当电场力强大到某一临界值时溶液被拉成锥状(泰勒锥)并形成鞭动的纳米射流。射流在对面的接收装置上被接收、固化形成纳米纤维或纤维膜。
静电纺丝技术已有八十年的历史,针式单喷头是其最初的原理设计。电纺发展至今主要有两种形式:针式喷头电纺技术和非针喷头电纺技术。经纬双向静电纺丝技术(ZL200910087706.5,WO2010/148644,US8827672B2)是基于针式喷头传统模式发展起来的、具有精密原料计量输送的大规模电纺技术;“纳米蜘蛛”(ZL200780032749.2,WO2008/028428)是本世纪发明的以辊筒蘸取原料的非针式喷头电纺技术。后续还有在“纳米蜘蛛”技术上变形的以金属丝或螺管蘸取原料代替喷头的电纺技术。
在以往的电纺技术中,针式多喷头电纺装置具有突出的优点:在制造过程中给料精确、制膜厚度均匀性好、可调整的参数变量丰富、应用的电压明显低于非针式电纺设备等。非针式喷头电纺装置的优点是大量制备时避免了设计和使用针式喷头组的繁琐、堵塞和滴液等问题,不足之处是需使用较高的电压、不能随意设置制膜宽度、均匀性差、带电压的辊筒在开放的料槽中转移有机溶剂体系物料时具有较高的安全风险。
例如,一些非针式静电纺丝技术,采用金属滚筒、金属圆盘、螺旋线圈、伞状等结构的喷头,由底部向上进行电纺,存在的一个共同问题是:使用一个敞开或半敞开的料槽蘸料。在使用易燃易爆的有机溶剂时,由于高压电场会有高压放电形成电火花,极易引燃有机溶剂,这种敞开式设计有较高的安全隐患。所以这些专利的实施例多为水性原料体系。同时这种敞开式原料转移设计,溶剂的挥发不可控、原料的输送不精确、粘度或浓度会随时间发生变化。所以说,现有非针式喷头电纺技术的缺点几乎和优点同样突出,需要革新性的设计。
因此,需要提供一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,具有多个非针喷头成组且给每个喷头实现安全地精密给料;降低原料损失率;降低应用的电压;使制膜宽度在一定范围内可调;提高制膜的均匀性;在一定程度上控制所制备纤维的取向。解决现有非针喷头电纺装置存在的关键性不足,提升产品质量、提高生产的安全性。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,解决现有技术中原料的输送不能精确计量、原料利用率低、开放的原料蘸取方式在使用有机溶剂体系时存在安全风险的问题,还有一个目的是改变现有无针喷丝头电纺丝设备只能采取自上而下喷丝制造的状况,实现喷丝方向可调。
为解决上述技术问题,本发明采用下述技术方案:
一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,包括喷头组集成、喷头组集成运动控制部件、接收装置、计量泵、高压接入端子和高压电源,喷头组集成包括喷丝头组和供料头,供料头包括两片非金属板,两片非金属板通过螺钉固定,一片非金属板的外部中间设有供料头进料口,贴合面上设有水平的导流腔和若干个等间距分布且与导流腔垂直交汇连通的分流腔,导流腔与供料头进料口相连通,分流腔的末端在非金属板的底部形成锥形的供料头出料口,另一片非金属板的贴合面为平面,分流腔直径和导流腔直径满足下述公式:
d12>2*N*d22
其中:d1为导流腔直径,
d2为分流腔直径,
N为分流腔数量。
喷丝头组包括若干个喷丝头,喷丝头的材质为金属,喷丝头通过芯轴中心贯穿而集成,相邻的喷丝头之间设置调整喷丝头间距的定距环,喷丝头之间相互导通,喷丝头为中心对称的碟形,喷丝头的碟形外边缘与供料头出料口一一对正且接近的间距小于1mm;喷头集成运动控制部件控制喷头组集成水平移动和喷丝头组沿芯轴旋转,喷丝头组旋转过程中料液从供料头出料口转移到喷丝头的碟形外边缘;接收装置设置在喷丝头组下方;计量泵与供料头进料口相连通;高压电源通过高压接入端子端子和高压导线与喷丝头组连接。这种结构的精密供液的无针喷头静电纺丝设备用于制备生物相容性的纳米纤维膜。
原料溶液由计量泵供向供料头,经导流腔至分流腔,从供料头出料口转移至喷丝头。计量泵可以是注射泵或蠕动泵等可以精确控制输出量的小型设备,可以实现精确定量供料。分流腔中的原料溶液能够分布均匀的原理是:分流腔细小的直径对原料溶液产生的阻力远远大于原料溶液在直径相对大的导流腔中流动是产生的压力损失,各分流腔入口压力近似相等,各流量近似相等。供料头采用两片非金属板的结构,当需要对供料头进行清洗时,可以将螺钉卸下打开两片非金属板,方便清洗。
优选地,喷丝头的材质为金属,喷丝头的碟形外边缘设有半圆形沟槽。半圆形沟槽的半径R为0-8mm。这种结构的精密供液的无针喷头静电纺丝设备用于制备水溶性原料和/或非水溶性原料的纳米纤维膜。
优选地,喷丝头的材质为非金属,喷丝头的碟形外边缘设有半圆形沟槽,半圆形沟槽内嵌入金属丝,金属丝相互电子导通。所述半圆形沟槽的半径r为0.2-0.6mm。这种结构的精密供液的无针喷头静电纺丝设备用于制备有取向性的纳米纤维。
优选地,喷头组集成运动控制部件包括滑轨、电机、同步带轮和框式支架,电机安装在框式支架顶端,电机的输出端与同步带轮的一端固定连接,同步带轮的另一端与芯轴固定连接,芯轴通过轴承固定在框式支架底部,框式支架可在滑轨上水平运动。电机带动同步带轮转动,同步带轮带动芯轴连通喷丝头转动,喷丝头的转动速度可以直接影响电纺成丝的细度和取向。
优选地,框式支架上固定设置高压接入端子,高压接入端子与丝头组相导通,高压接入端子通过高压导线与高压电源连接。高压电源可以在喷丝头组和接收装置之间产生高压电场,将纺丝头上的原料溶液形成电纺丝射流至接收装置。
优选地,接收装置包括不锈钢带和不锈钢带轮,不锈钢带环绕不锈钢带轮成闭环,不锈钢带由不锈钢带轮驱动转动,接收装置接地。不锈钢带可以在控制下做匀速或变速的转动,当喷丝头组接入直流高压时,在喷丝头组与接收装置上表面之间形成高压电场。场强的大小为所施加电压/喷丝头组与接收装置上表面距离L2。喷丝头在碟形外边缘形成尖端放电,喷丝头碟形外边缘上所携带的原料溶液在电场力的作用下被拉伸、裂分、形成纳米射流飞向接收装置的上表面。产物可以沉积在不锈钢带表面累积成膜;也可以在接收装置的不锈钢带表面附加由收放卷机构牵引的基膜材料,令电纺的产物在基膜表面成型并被收集。
优选地,喷头组集成、喷头组集成运动控制部件和接收装置置于封闭罩内,封闭罩内设有温度控制装置、湿度控制装置和换气装置,以保证封闭罩内达到所需的环境条件。
优选地,电机与喷丝头组的距离L3大于喷丝头组到接收装置上表面的距离L2。这样的设计可以避免接通高压电源的喷丝头组向电机放电,保证只在喷丝头组和接收装置之间形成高压电场。
优选地,定距环的材质为聚四氟乙烯。定距环的作用是可以设置不同的纺丝头间距L1。
本发明的有益效果如下:
本发明的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,具有多个非针式喷丝头组成喷丝头组,每个喷丝头实现安全精确供料,可以降低原料损失率;应用的电压低;滑轨和框式支架使制膜宽度在一定范围内可调,提高制膜的均匀性;在一定程度上控制所制备纤维的取向。解决现有非针喷头电纺装置存在的关键性不足,提升产品质量、提高生产的安全性。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备的结构示意图。
图2示出本发明的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备的喷头组集成剖视图。
图3示出本发明的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备的实施例1喷头组集成结构示意图。
图4示出本发明的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备的实施例2喷头组集成喷头边缘半圆形沟槽半径R=1mm的结构示意图。
图5示出本发明的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备的实施例3喷头组集成喷头边缘半圆形沟槽半径R=8mm的结构示意图。
图6示出本发明的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备的实施例4喷头组集成的结构示意图。
图7示出本发明的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备的实施例1制备的PLA纳米纤维扫描电镜图。
图8示出本发明的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备的实施例2制备的PVP纳米纤维扫描电镜图。
图9示出本发明的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备的实施例4制备的有明显取向的纳米纤维扫描电镜图。
图中各标记如下:1喷丝头组,101喷丝头,102定距环,103芯轴,2供料头,3滑轨,4电机,5供料头出料口,6接收装置,601不锈钢带轮,602不锈钢带,7高压接入端子,8供料头进料口,9计量泵,10高压电源,11封闭罩,12同步带轮,13框式支架。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
如图1所示,一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,包括喷头组集成、喷头组集成运动控制部件、接收装置6、计量泵9、高压接入端子7和高压电源10。所述喷头组集成包括喷丝头组1和供料头2,所述喷丝头101的材质为金属。所述接收装置6设置在喷丝头组1下方;所述计量泵9与供料头进料口8相连通;所述高压电源10与喷丝头组1连接。
如图2所示,所述供料头2包括两片非金属板,两片非金属板通过螺钉固定,一片非金属板的外部中间设有供料头进料口8,贴合面上设有水平的导流腔和若干个等间距分布且与导流腔垂直交汇连通的分流腔,所述导流腔与供料头进料口8相连通,分流腔的末端在非金属板的底部形成锥形的供料头出料口5,另一片非金属板的贴合面为平面,所述分流腔直径d2和导流腔直径d1满足下述公式:
d12>2*N*d22
其中:d1为导流腔直径,
d2为分流腔直径,
N为分流腔数量。
所述喷丝头组1包括若干个喷丝头101,所述喷丝头101的材质为金属,所述喷丝头101通过芯轴103中心贯穿而集成,相邻的喷丝头101之间设置调整喷丝头101间距的定距环102,所述定距环102的材质为聚四氟乙烯。所述喷丝头101之间相互导通,所述喷丝头101为中心对称的碟形,所述喷丝头101的碟形外边缘与供料头出料口5一一对正且接近的间距小于1mm。所述喷头集成运动控制部件控制喷头组集成水平移动和喷丝头组1沿芯轴103旋转,所述喷丝头组1旋转过程中料液从供料头出料口5转移到喷丝头101的碟形外边缘。这种结构的喷丝头组1用于制备生物相容性的纳米纤维膜。
所述喷头组集成运动控制部件包括滑轨3、电机4、同步带轮12和框式支架13,所述电机4安装在框式支架13顶端,所述电机4的输出端与同步带轮的一端12固定连接,所述同步带轮12的另一端与芯轴103固定连接,所述芯轴103通过轴承固定在框式支架13底部,所述框式支架13可在滑轨3上水平运动。所述电机4与喷丝头组1的距离L3大于喷丝头组1到接收装置6上表面的距离L2。
所述框式支架13上固定设置高压接入端子7,所述高压接入端子7与丝头组1相导通,所述高压接入端子7通过高压导线与高压电源10连接。
所述接收装置6包括不锈钢带602和不锈钢带轮601,所述不锈钢带602环绕不锈钢带轮601成闭环,所述不锈钢带602由不锈钢带轮601驱动转动,所述接收装置6接地。
所述喷头组集成、喷头组集成运动控制部件和接收装置6置于封闭罩11内,所述封闭罩11内设有温度控制装置、湿度控制装置和换气装置。
喷丝头101还有另外一种实施方式,即所述喷丝头101的材质为金属,所述喷丝头101的碟形外边缘设有半圆形沟槽,用于制备制备水溶性原料和/或非水溶性原料的纳米纤维膜。
喷丝头101还有第三种实施方式,即所述喷丝头101的材质为非金属,所述喷丝头101的碟形外边缘设有半圆形沟槽,所述半圆形沟槽内嵌入金属丝,所述金属丝相互电子导通,用于制备有取向性的纳米纤维。
实施例1
高效制备生物相容性的纳米纤维膜。采用本发明所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,喷头组集成为如图3所示的喷丝头组1,喷丝头101的材质为不锈钢,喷丝头101碟形直径为60mm,厚度为10mm,碟形外边缘没有半圆形沟槽。喷丝头组1中喷丝头101的装配数量N=13,喷丝头101之间的定距环102的材质为聚四氟乙烯(PTFE),宽度为10mm,即安装后相邻喷丝头101的中心间距为L1=20mm。设备中电机4与喷丝头组1的距离L3=300mm,喷丝头组1到接收装置6上表面的距离L2=150mm;设置喷丝头组1的转速为50rpm,喷头组集成在直线运动的滑轨3上往复运动的速率为30mm/sec,接收装置6的不锈钢带602行进速率2m/min,高压电源10输出30kV负高压。采用注射泵作为计量泵9,设定计量泵9的流量225mL/h,输送浓度为12%的聚乳酸(PLA)的二氯甲烷/二甲基甲酰胺溶液,粘度为530mPaS,制膜环境温度28℃,湿度RH=50%。在接收装置6的不锈钢带602上表面收集到的产物形态如图7所示。
实施例2
高效制备纳米纤维膜。采用本发明所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,喷头组集成为如图4所示的喷丝头组1。喷丝头101的材质为不锈钢,喷丝头101的碟形直径为60mm,厚度为20mm,碟形外边缘的半圆形沟槽的半径R=1mm。喷丝头组1中喷丝头101的装配数量N=13,喷丝头101之间的定距环102的材质为聚四氟乙烯(PTFE),宽度为10mm,即安装后相邻喷丝头101的中心间距为L1=30mm。设备中电机4与喷丝头组1的距离L3=300mm,喷丝头组1到接收装置6上表面的距离L2=120mm;设置喷丝头组1的转速为50rpm,喷头组集成在直线运动的滑轨3上往复运动的速率为50mm/sec,接收装置6的不锈钢带602行进速率2m/min,高压电源10输出30kV负高压。采用注射泵作为计量泵9,设定计量泵9的流量250mL/h,输送浓度为13%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液,粘度为500mPaS。制膜环境温度25℃,湿度RH=60%。在接收装置6的不锈钢带602上表面收集到的产物形态如图8所示。
实施例3
制备水溶性原料的纳米纤维膜。采用本发明所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,喷头组集成为如图5所示的喷丝头组1,喷丝头101的材质为不锈钢,喷丝头101的碟形直径为60mm,厚度为20mm,碟形外边缘的半圆形沟槽的半径R=8mm。喷丝头组1中喷丝头101的装配数量N=13,喷丝头101之间的定距环102的材质为聚四氟乙烯(PTFE),宽度为10mm,即安装后相邻喷丝头101的中心间距L1=30mm。设备中电机4与喷丝头组1的距离L3=300mm,喷丝头组1到接收装置6上表面的距离L2=200mm;设置喷丝头组1的转速为200rpm,喷头组集成在直线运动的滑轨3上往复运动的速率为30mm/sec,接收装置6的不锈钢带602行进速率2m/min,高压电源10输出40kV负高压。采用注射泵作为计量泵9,设定计量泵9的流量300mL/h,输送浓度为8%的聚乙烯醇(PVA,1799型)的水溶液,粘度为342mPaS,制膜环境温度20℃,湿度RH=50%。在接收装置6的不锈钢带602上表面收集到白色纳米纤维膜。
实施例4
制备有取向性的纳米纤维。采用本发明所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,喷头组集成为如图6所示的喷丝头组1,喷丝头101的材质为非金属,具体为聚醚醚酮(PEEK),喷丝头101的碟形直径为60mm,厚度为20mm,碟形外边缘的半圆形沟槽半径r=0.3mm,嵌入金属丝为铜丝,铜丝的直径d=0.6mm。喷丝头组1中喷丝头101的装配数量N=13,喷丝头101之间定距环102的材质为聚四氟乙烯(PTFE),宽度为10mm,即安装后相邻喷丝头101的中心间距L1=30mm。设备中电机4与喷丝头组1的距离L3=300mm,喷丝头组1到接收装置6上表面的距离L2=150mm;设置喷丝头组1的转速100rpm,喷头组集成在直线运动的滑轨3上的运动速率设为零,接收装置6的不锈钢带602行进速率6m/min,高压电源10输出25kV负高压。采用注射泵作为计量泵9,设定计量泵9的流量150mL/h,输送浓度为13%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液,粘度为500mPaS。制膜环境温度25℃,湿度RH=50%。在接收装置6的不锈钢带602上表面收集到的产物形态如图9所示。
显然,本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,其特征在于:包括喷头组集成、喷头组集成运动控制部件、接收装置(6)、计量泵(9)、高压接入端子(7)和高压电源(10),
所述喷头组集成包括喷丝头组(1)和供料头(2),所述供料头(2)包括两片非金属板,两片非金属板通过螺钉固定,一片非金属板的外部中间设有供料头进料口(8),贴合面上设有水平的导流腔和若干个等间距分布且与导流腔垂直交汇连通的分流腔,所述导流腔与供料头进料口(8)相连通,分流腔的末端在非金属板的底部形成锥形的供料头出料口(5),另一片非金属板的贴合面为平面,所述分流腔直径和导流腔直径满足下述公式:
d12>2*N*d22
其中:d1为导流腔直径,
d2为分流腔直径,
N为分流腔数量;
所述喷丝头组(1)包括若干个喷丝头(101),所述喷丝头(101)的材质为金属,所述喷丝头(101)通过芯轴(103)中心贯穿而集成,相邻的喷丝头(101)之间设置调整喷丝头(101)间距的定距环(102),所述喷丝头(101)之间相互导通,所述喷丝头(101)为中心对称的碟形,所述喷丝头(101)的碟形外边缘与供料头出料口(5)一一对正且接近的间距小于1mm;
所述喷头集成运动控制部件控制喷头组集成水平移动和喷丝头组(1)沿芯轴(103)旋转,所述喷丝头组(1)旋转过程中料液从供料头出料口(5)转移到喷丝头(101)的碟形外边缘;
所述接收装置(6)设置在喷丝头组(1)下方;
所述计量泵(9)与供料头进料口(8)相连通;
所述高压电源(10)通过高压接入端子(7)和高压导线与喷丝头组(1)连接。
2.根据权利要求1所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,其特征在于:所述喷丝头(101)的材质为金属,所述喷丝头(101)的碟形外边缘设有半圆形沟槽。
3.根据权利要求1所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,其特征在于:所述喷丝头(101)的材质为非金属,所述喷丝头(101)的碟形外边缘设有半圆形沟槽,所述半圆形沟槽内嵌入金属丝,所述金属丝相互电子导通。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,其特征在于:所述喷头组集成运动控制部件包括滑轨(3)、电机(4)、同步带轮(12)和框式支架(13),所述电机(4)安装在框式支架(13)顶端,所述电机(4)的输出端与同步带轮的一端(12)固定连接,所述同步带轮(12)的另一端与芯轴(103)固定连接,所述芯轴(103)通过轴承固定在框式支架(13)底部,所述框式支架(13)可在滑轨(3)上水平运动。
5.根据权利要求4所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,其特征在于:所述接收装置(6)包括不锈钢带(602)和不锈钢带轮(601),所述不锈钢带(602)环绕不锈钢带轮(601)成闭环,所述不锈钢带(602)由不锈钢带轮(601)驱动转动,所述接收装置(6)接地。
6.根据权利要求5所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,其特征在于:所述喷头组集成、喷头组集成运动控制部件和接收装置(6)置于封闭罩(11)内,所述封闭罩(11)内设有温度控制装置、湿度控制装置和换气装置。
7.根据权利要求6所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,其特征在于:所述电机(4)与喷丝头组(1)的距离大于喷丝头组(1)到接收装置(6)上表面的距离。
8.根据权利要求1所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,其特征在于:用于制备生物相容性的纳米纤维膜。
9.根据权利要求2所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,其特征在于:用于制备水溶性原料和/或非水溶性原料的纳米纤维膜。
10.根据权利要求3所述的一种精密供液的无针喷头静电纺丝设备,其特征在于:用于制备有取向性的纳米纤维。
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