CN105368257A - 一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的制备方法，属于环氧树脂制备领域。本发明针对目前环氧树脂热膨胀系数较高，化学改性消耗了环氧基，固化产物交联密度降低，往往不利于材料热膨胀系数的降低，而普通物理改性仅仅共混，相容性较差的原因，提供了一种通过将氧氯化锆与硼酸和十二烷基苯磺酸钠混合处理，并通过静电纺丝与高温裂解制备陶瓷纤维，随后将陶瓷纤维预先偶联，使其表面接枝硅氧基，与环氧树脂紧密结合制备一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的方法，本发明通过陶瓷纤维预先偶联，与环氧树脂紧密结合，膨胀系数降低至20～100℃下为35～37（10×10-6），操作简单，绿色环保。

Description

一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的制备方法，属于环氧树脂制备领域。
背景技术
环氧树脂是一类具有线性结构的高分子化合物，属于热固性树脂。这类树脂含有多个环氧基，以脂肪族、脂环族或者芳香族链段为主链的高分子预聚物。由于其含有的活拨基团易与各种固化剂发生交联反应生成具有一定内聚力的网状聚合物，因此具有良好的粘结性、稳定性、耐磨性、电绝缘性、加工性以及较低的固化收缩率和较高的机械强度，可广泛应用于航空航天、建筑、电子、机械等各种领域。但由于固化后的环氧树脂交联密度高，存在质脆、耐热以及耐冲击性差，热膨胀系数较高的缺陷，实际应用受到一定的限制，所以合成具有高强度、初性良好以及拉伸强度高的新型环氧树脂不仅有利于国民经济的快速发展，而且也使其在未来发展中具有良好的竞争力。
目前国内外已有不少有机硅改性环氧方面的文献报道，一般采取物理共混和化学反应两种方法引入有机硅。化学反应主要是利用有机硅上的端基官能团如羟基、氨基、烷氧基与环氧树脂中的环氧基进行反应，生成接枝或嵌段共聚物，对提高环氧树脂的韧性等力学性能有较好效果，但因消耗了环氧基，固化产物交联密度降低，往往不利于材料热膨胀系数的降低，而物理共混是将不同种类的聚合物进行共混，目标是制备具有优良综合性能的聚合物体系，但有机硅与环氧树脂相容性差，改性效果差。所以通过选择一种相容性较好的增强物质作为新的低膨胀系数环氧树脂很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前环氧树脂热膨胀系数较高，化学改性消耗了环氧基，固化产物交联密度降低，往往不利于材料热膨胀系数的降低，而普通物理改性仅仅共混，相容性较差的原因，提供了一种通过将氧氯化锆与硼酸和十二烷基苯磺酸钠混合处理，并通过静电纺丝与高温裂解制备陶瓷纤维，随后将陶瓷纤维预先偶联，使其表面接枝硅氧基，与环氧树脂紧密结合制备一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的方法，大幅降低环氧树脂的热膨胀系数。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）将ZrOCl2·8H2O与水按质量比1:15搅拌混合制备得氧氯化锆溶液，随后按质量比1:1，将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合，再通过柠檬酸溶液调节其pH为2～4，在转速600～800r/min下搅拌混合2～3h，制备得陶瓷前驱体溶液；
（2）按质量比1:10，将十二烷基苯磺酸钠加入陶瓷前驱体溶液中，随后将其置于静电纺丝装置中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，对其收集前驱体纤维，将收集的前驱体纤维置于1200～1300℃下进行高温裂解，同时通入氩气进行保护，裂解5～6h，制备得陶瓷纤维备用；
（3）称取90mL的无水乙醇，用0.85mol/L的盐酸调节其pH至5.0～5.2，随后再加入2～5g的异丁基三乙氧基硅，在20～30℃下混合搅拌10～15min，制备得酸化溶液；
（4）按质量比1:5，将步骤（2）制备的陶瓷纤维置于上述制备的酸化溶液中，在200～300W超声振荡1～2h，使其分散均匀并置于60～80℃恒温水浴中，在600～800r/min下磁力搅拌5～6h，随后对其抽滤并收集偶联陶瓷纤维，并用丙酮和无水乙醇分别洗涤3～5次，随后将其置于60～65℃烘箱中干燥2～3h制备得干燥偶联陶瓷纤维；
（5）按质量比5:3，将环氧树脂置于真空干燥箱中抽真空脱泡10～15min，随后按质量比1:4，将上述制备的干燥偶联陶瓷纤维和环氧树脂搅拌混合10～15min，随后将其置于真空干燥箱中静置脱泡3～5h，即可制备得一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂。
本发明的应用方法：用电动打磨机械打磨处理地面，以去除表面浮沙、杂质，同时清理干净。地面破损地方使用金钢磨片把高出地方打磨平整，低的地方使用环氧砂浆找平几遍，做到相对平为止。当水泥基层伸缩缝宽度小于0.5cm时，使用切割机，切割处理过的伸缩缝宽度不得小于0.5cm，然后再用低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂腻子灌缝抹平。在水泥基面清理干净之后，涂刷低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂底漆1遍，使底漆充分浸润水泥基层。在地坪底漆干透后，将石英砂按比例配制的环氧砂浆均匀地平刮1遍在底漆上。在干透后的环氧砂浆层上，将石英粉按比例配制的环氧腻子平刮在砂浆层上。在腻子层干透后，再使用电动打磨机打磨处理基面，使基面光滑平整。地坪打磨清理干净后，再平刮1遍环氧面涂层。对打磨过后不易清理细小灰尘起到清洗作用，使地面更加光滑洁净。在环氧腻子层干透后，将按比例配制的环氧面涂均匀地涂刷即得到一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂地坪。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过陶瓷纤维预先偶联，与环氧树脂紧密结合，膨胀系数降低至20～100℃下为35～37（10×10-6）；
（2）操作简单，绿色环保。
具体实施方式
首先将ZrOCl2·8H2O与水按质量比1:15搅拌混合制备得氧氯化锆溶液，随后按质量比1:1，将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合，再通过柠檬酸溶液调节其pH为2～4，在转速600～800r/min下搅拌混合2～3h，制备得陶瓷前驱体溶液；按质量比1:10，将十二烷基苯磺酸钠加入陶瓷前驱体溶液中，随后将其置于静电纺丝装置中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，对其收集前驱体纤维，将收集的前驱体纤维置于1200～1300℃下进行高温裂解，同时通入氩气进行保护，裂解5～6h，制备得陶瓷纤维备用；称取90mL的无水乙醇，用0.85mol/L的盐酸调节其pH至5.0～5.2，随后再加入2～5g的异丁基三乙氧基硅，在20～30℃下混合搅拌10～15min，制备得酸化溶液；按质量比1:5，将陶瓷纤维置于上述制备的酸化溶液中，在200～300W超声振荡1～2h，使其分散均匀并置于60～80℃恒温水浴中，在600～800r/min下磁力搅拌5～6h，随后对其抽滤并收集偶联陶瓷纤维，并用丙酮和无水乙醇分别洗涤3～5次，随后将其置于60～65℃烘箱中干燥2～3h制备得干燥偶联陶瓷纤维；按质量比5:3，将环氧树脂置于真空干燥箱中抽真空脱泡10～15min，随后按质量比1:4，将上述制备的干燥偶联陶瓷纤维和环氧树脂搅拌混合10～15min，随后将其置于真空干燥箱中静置脱泡3～5h，即可制备得一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂。
实例1
首先将ZrOCl2·8H2O与水按质量比1:15搅拌混合制备得氧氯化锆溶液，随后按质量比1:1，将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合，再通过柠檬酸溶液调节其pH为2，在转速600r/min下搅拌混合2h，制备得陶瓷前驱体溶液；按质量比1:10，将十二烷基苯磺酸钠加入陶瓷前驱体溶液中，随后将其置于静电纺丝装置中，设置其电压为10kV，接受距离为15cm，对其收集前驱体纤维，将收集的前驱体纤维置于1200℃下进行高温裂解，同时通入氩气进行保护，裂解5h，制备得陶瓷纤维备用；称取90mL的无水乙醇，用0.85mol/L的盐酸调节其pH至5.0，随后再加入2g的异丁基三乙氧基硅，在20℃下混合搅拌10min，制备得酸化溶液；按质量比1:5，将制备的陶瓷纤维置于上述制备的酸化溶液中，在200W超声振荡12h，使其分散均匀并置于60℃恒温水浴中，在600r/min下磁力搅拌5h，随后对其抽滤并收集偶联陶瓷纤维，并用丙酮和无水乙醇分别洗涤3次，随后将其置于60℃烘箱中干燥2h制备得干燥偶联陶瓷纤维；按质量比5:3，将环氧树脂置于真空干燥箱中抽真空脱泡10min，随后按质量比1:4，将上述制备的干燥偶联陶瓷纤维和环氧树脂搅拌混合10min，随后将其置于真空干燥箱中静置脱泡3h，即可制备得一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂。
用电动打磨机械打磨处理地面，以去除表面浮沙、杂质，同时清理干净。地面破损地方使用金钢磨片把高出地方打磨平整，低的地方使用环氧砂浆找平几遍，做到相对平为止。当水泥基层伸缩缝宽度0.5cm时，使用切割机，切割处理过的伸缩缝宽度0.5cm，然后再用低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂腻子灌缝抹平。在水泥基面清理干净之后，涂刷低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂底漆1遍，使底漆充分浸润水泥基层。在地坪底漆干透后，将石英砂按比例配制的环氧砂浆均匀地平刮1遍在底漆上。在干透后的环氧砂浆层上，将石英粉按比例配制的环氧腻子平刮在砂浆层上。在腻子层干透后，再使用电动打磨机打磨处理基面，使基面光滑平整。地坪打磨清理干净后，再平刮1遍环氧面涂层。对打磨过后不易清理细小灰尘起到清洗作用，使地面更加光滑洁净。在环氧腻子层干透后，将按比例配制的环氧面涂均匀地涂刷即得到一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂地坪。
实例2
首先将ZrOCl2·8H2O与水按质量比1:15搅拌混合制备得氧氯化锆溶液，随后按质量比1:1，将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合，再通过柠檬酸溶液调节其pH为3，在转速800r/min下搅拌混合2.5h，制备得陶瓷前驱体溶液；按质量比1:10，将十二烷基苯磺酸钠加入陶瓷前驱体溶液中，随后将其置于静电纺丝装置中，设置其电压为12kV，接受距离为17cm，对其收集前驱体纤维，将收集的前驱体纤维置于1250℃下进行高温裂解，同时通入氩气进行保护，裂解5.5h，制备得陶瓷纤维备用；称取90mL的无水乙醇，用0.85mol/L的盐酸调节其pH至5.1，随后再加入4g的异丁基三乙氧基硅，在25℃下混合搅拌12min，制备得酸化溶液；按质量比1:5，将陶瓷纤维置于上述制备的酸化溶液中，在250W超声振荡15h，使其分散均匀并置于70℃恒温水浴中，在700r/min下磁力搅拌5.5h，随后对其抽滤并收集偶联陶瓷纤维，并用丙酮和无水乙醇分别洗涤4次，随后将其置于62℃烘箱中干燥2.5h制备得干燥偶联陶瓷纤维；按质量比5:3，将环氧树脂置于真空干燥箱中抽真空脱泡12min，随后按质量比1:4，将上述制备的干燥偶联陶瓷纤维和环氧树脂搅拌混合12min，随后将其置于真空干燥箱中静置脱泡4h，即可制备得一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂。
用电动打磨机械打磨处理地面，以去除表面浮沙、杂质，同时清理干净。地面破损地方使用金钢磨片把高出地方打磨平整，低的地方使用环氧砂浆找平几遍，做到相对平为止。当水泥基层伸缩缝宽度0.4cm时，使用切割机，切割处理过的伸缩缝宽度0.6cm，然后再用低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂腻子灌缝抹平。在水泥基面清理干净之后，涂刷低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂底漆1遍，使底漆充分浸润水泥基层。在地坪底漆干透后，将石英砂按比例配制的环氧砂浆均匀地平刮1遍在底漆上。在干透后的环氧砂浆层上，将石英粉按比例配制的环氧腻子平刮在砂浆层上。在腻子层干透后，再使用电动打磨机打磨处理基面，使基面光滑平整。地坪打磨清理干净后，再平刮1遍环氧面涂层。对打磨过后不易清理细小灰尘起到清洗作用，使地面更加光滑洁净。在环氧腻子层干透后，将按比例配制的环氧面涂均匀地涂刷即得到一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂地坪。
实例3
首先将ZrOCl2·8H2O与水按质量比1:15搅拌混合制备得氧氯化锆溶液，随后按质量比1:1，将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合，再通过柠檬酸溶液调节其pH为4，在转速800r/min下搅拌混合3h，制备得陶瓷前驱体溶液；按质量比1:10，将十二烷基苯磺酸钠加入陶瓷前驱体溶液中，随后将其置于静电纺丝装置中，设置其电压为15kV，接受距离为20cm，对其收集前驱体纤维，将收集的前驱体纤维置于1300℃下进行高温裂解，同时通入氩气进行保护，裂解6h，制备得陶瓷纤维备用；称取90mL的无水乙醇，用0.85mol/L的盐酸调节其pH至5.2，随后再加入5g的异丁基三乙氧基硅，在30℃下混合搅拌15min，制备得酸化溶液；按质量比1:5，将制备的陶瓷纤维置于上述制备的酸化溶液中，在300W超声振荡2h，使其分散均匀并置于80℃恒温水浴中，在800r/min下磁力搅拌6h，随后对其抽滤并收集偶联陶瓷纤维，并用丙酮和无水乙醇分别洗涤5次，随后将其置于65℃烘箱中干燥3h制备得干燥偶联陶瓷纤维；按质量比5:3，将环氧树脂置于真空干燥箱中抽真空脱泡15min，随后按质量比1:4，将上述制备的干燥偶联陶瓷纤维和环氧树脂搅拌混合15min，随后将其置于真空干燥箱中静置脱泡5h，即可制备得一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂。
用电动打磨机械打磨处理地面，以去除表面浮沙、杂质，同时清理干净。地面破损地方使用金钢磨片把高出地方打磨平整，低的地方使用环氧砂浆找平几遍，做到相对平为止。当水泥基层伸缩缝宽度0.3cm时，使用切割机，切割处理过的伸缩缝宽度0.7cm，然后再用低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂腻子灌缝抹平。在水泥基面清理干净之后，涂刷低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂底漆1遍，使底漆充分浸润水泥基层。在地坪底漆干透后，将石英砂按比例配制的环氧砂浆均匀地平刮1遍在底漆上。在干透后的环氧砂浆层上，将石英粉按比例配制的环氧腻子平刮在砂浆层上。在腻子层干透后，再使用电动打磨机打磨处理基面，使基面光滑平整。地坪打磨清理干净后，再平刮1遍环氧面涂层。对打磨过后不易清理细小灰尘起到清洗作用，使地面更加光滑洁净。在环氧腻子层干透后，将按比例配制的环氧面涂均匀地涂刷即得到一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂地坪。

Claims (1)

1.一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将ZrOCl2·8H2O与水按质量比1:15搅拌混合制备得氧氯化锆溶液，随后按质量比1:1，将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合，再通过柠檬酸溶液调节其pH为2～4，在转速600～800r/min下搅拌混合2～3h，制备得陶瓷前驱体溶液；
（2）按质量比1:10，将十二烷基苯磺酸钠加入陶瓷前驱体溶液中，随后将其置于静电纺丝装置中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，对其收集前驱体纤维，将收集的前驱体纤维置于1200～1300℃下进行高温裂解，同时通入氩气进行保护，裂解5～6h，制备得陶瓷纤维备用；
（3）称取90mL的无水乙醇，用0.85mol/L的盐酸调节其pH至5.0～5.2，随后再加入2～5g的异丁基三乙氧基硅，在20～30℃下混合搅拌10～15min，制备得酸化溶液；
（4）按质量比1:5，将步骤（2）制备的陶瓷纤维置于上述制备的酸化溶液中，在200～300W超声振荡1～2h，使其分散均匀并置于60～80℃恒温水浴中，在600～800r/min下磁力搅拌5～6h，随后对其抽滤并收集偶联陶瓷纤维，并用丙酮和无水乙醇分别洗涤3～5次，随后将其置于60～65℃烘箱中干燥2～3h制备得干燥偶联陶瓷纤维；
（5）按质量比5:3，将环氧树脂置于真空干燥箱中抽真空脱泡10～15min，随后按质量比1:4，将上述制备的干燥偶联陶瓷纤维和环氧树脂搅拌混合10～15min，随后将其置于真空干燥箱中静置脱泡3～5h，即可制备得一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂。
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徐桂芳等: "负热膨胀ZrW2O8改性环氧树脂性能研究", 《材料导报：研究篇》 *

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