CN105368000A - 用于干式变压器的环氧树脂封装材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于干式变压器的环氧树脂封装材料及其制备方法，该制备方法，包括：1)将环氧树脂、红砖粉、乙烯基三甲氧基硅烷、纳米氮化铝、纳米氧化铝、膨润土、碳化钙、碳纤维、蚕丝和聚丙烯酸乙酯加热融化、冷却固化以制得改性环氧树脂；2)将改性环氧树脂、有机溶剂、季戊四醇三丙烯酸酯、十二烷基二甲基叔胺、聚丙烯酸、磷酸锌、硅粉、阻燃剂和增塑剂混合并进行热处理，然后冷却、研磨制得环氧树脂封装材料。通过该方法制得的环氧树脂封装材料具有优异的电学性能和力学性能。

Description

用于干式变压器的环氧树脂封装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及变压器材料，具体地，涉及一种用于干式变压器的环氧树脂封装材料及其制备方法。
背景技术
干式变压器主要由铁芯、高压线圈、低压线圈、封装层4部件组成，其中，铁芯、高压线圈和低压线圈这三者之间均需要封装材料进行封装以达到绝缘和固定的作用。目前，最常用的封装层材料为以环氧树脂。环氧树脂是一种广泛应用的化工原料，具有难燃，阻燃，和优越的电气性能，比空气和变压器油的绝缘强度还高，浇注成型后的变压器线圈具有机械强度高，优越的防潮、防尘性能，广泛应用于城市电网，尤其是对防火、安全要求高的场所。
传统的环氧树脂存在以下缺陷：气味大，刺激性强，污染环境；合成过程难以控制分子量，致使批次不均，影响批次稳定性；工艺幅度小，应用涂制线材时，炉温/转速影响很大，对应用要求高，难以形成光洁表面；粘结力偏小，使用时不免有缝隙或气泡产生，难以保证绝缘性能，耐热性差，容易受电热老化的影响，封装材料整体性能不断下降，最终影响干式变压器的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于干式变压器的环氧树脂封装材料及其制备方法，通过该方法制得的环氧树脂封装材料具有优异的电学性能和力学性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种用于干式变压器的环氧树脂封装材料的制备方法，包括：
1)将环氧树脂、红砖粉、乙烯基三甲氧基硅烷、纳米氮化铝、纳米氧化铝、膨润土、碳化钙、碳纤维、蚕丝和聚丙烯酸乙酯加热融化、冷却固化以制得改性环氧树脂；
2)将改性环氧树脂、有机溶剂、季戊四醇三丙烯酸酯、十二烷基二甲基叔胺、聚丙烯酸、磷酸锌、硅粉、阻燃剂和增塑剂混合并进行热处理，然后冷却、研磨制得环氧树脂封装材料。
本发明还提供了一种用于干式变压器的环氧树脂封装材料，该环氧树脂封装材料通过上述的方法制备而得。
通过上述技术方案，本发明首先通过红砖粉、乙烯基三甲氧基硅烷、纳米氮化铝、纳米氧化铝、膨润土、碳化钙、碳纤维、蚕丝和聚丙烯酸乙酯对环氧树脂进行改性，然后利用改性环氧树脂、有机溶剂、季戊四醇三丙烯酸酯、十二烷基二甲基叔胺、聚丙烯酸、磷酸锌、硅粉、阻燃剂和增塑剂的协同作用使得制得的环氧树脂封装材料不仅具有优异的力学性能，同时还具有优异的绝缘性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种用于干式变压器的环氧树脂封装材料的制备方法，包括：
1)将环氧树脂、红砖粉、乙烯基三甲氧基硅烷、纳米氮化铝、纳米氧化铝、膨润土、碳化钙、碳纤维、蚕丝和聚丙烯酸乙酯加热融化、冷却固化以制得改性环氧树脂；
2)将改性环氧树脂、有机溶剂、季戊四醇三丙烯酸酯、十二烷基二甲基叔胺、聚丙烯酸、磷酸锌、硅粉、阻燃剂和增塑剂混合并进行热处理，然后冷却、研磨制得环氧树脂封装材料。
在本发明的在步骤1)中，环氧树脂与聚丙烯酸乙酯的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的环氧树脂封装材料具有更优异的力学性能和电学性能，优选地，环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂，聚丙烯酸乙酯的重均分子量为3500-7000。
在本发明的在步骤1)中，红砖粉、纳米氧化铝和膨润土的粒径可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的环氧树脂封装材料具有更优异的力学性能和电学性能，优选地，红砖粉的粒径为1-3μm，纳米氮化铝的粒径为13-17nm，纳米氧化铝的粒径为2-8nm，膨润土的粒径为2-4μm。
在本发明的在步骤1)中，加热融化以及冷却固化的条件可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的环氧树脂封装材料具有更优异的力学性能和电学性能，优选地，加热融化至少满足以下条件：加热温度为135-145℃，加热时间为1-2h；冷却固化至少满足以下条件：冷却温度为30-35℃。
在本发明的在步骤1)中，各物料的用量可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的环氧树脂封装材料具有更优异的力学性能和电学性能，优选地，相对于100重量份的环氧树脂，红砖粉的用量为7-13重量份，乙烯基三甲氧基硅烷的用量为40-65重量份，纳米氮化铝的用量为2.5-3.5重量份，纳米氧化铝的用量为0.3-0.8重量份，膨润土的用量为3-5重量份，碳化钙的用量为0.8-1.9重量份，碳纤维的用量为5-8.5重量份，蚕丝的用量为6-12重量份，聚丙烯酸乙酯的用量为55-70重量份。
在本发明的在步骤2)中，各物料的用量可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的环氧树脂封装材料具有更优异的力学性能和电学性能，优选地，相对于100重量份的改性环氧树脂，有机溶剂的用量为150-170重量份，季戊四醇三丙烯酸酯的用量为25-40重量份，十二烷基二甲基叔胺的用量为17-30重量份，聚丙烯酸的用量为15-20重量份，磷酸锌的用量为15-23重量份，硅粉的用量为7-13重量份，阻燃剂的用量为0.6-1.2重量份，增塑剂的用量为0.3-1.8重量份。
同样地，在本发明的在步骤2)中，有机溶剂、阻燃剂、增塑剂和硅粉的种类可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的环氧树脂封装材料具有更优异的力学性能和电学性能，优选地，有机溶剂为正丁醇、正戊醇、环己醇、环己酮和二甲苯中的一种或多种；阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸酯和/或甲基磷酸二甲酯，增塑剂为聚酰胺树脂、聚硫橡胶、聚环氧丙烷橡胶和不饱和聚酯中的一种或多种；聚丙烯酸的重均分子量为5000-8000；硅粉的粒径为1-3mm。
此外，在本发明的在步骤2)中，热处理以及冷却的具体条件可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的环氧树脂封装材料具有更优异的力学性能和电学性能，优选地，热处理至少满足以下条件：热处理温度为140-150℃，热处理时间为40-60min；冷却的温度为20-30℃。
在上述内容的基础上，为了使得制得的环氧树脂封装材料能够便于后续地向变压器箱中进行灌封，优选地，在研磨的工序后，该制备方法还包括进行筛选，其中，过滤筛的网孔不小于200目。
本发明还提供了一种用于干式变压器的环氧树脂封装材料，该环氧树脂封装材料通过上述的方法制备而得。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
1)将环氧树脂(双酚A型)、红砖粉(粒径为2μm)、乙烯基三甲氧基硅烷、纳米氮化铝(粒径为15nm)、纳米氧化铝(粒径为5nm)、膨润土(粒径为3nm)、碳化钙、碳纤维、蚕丝和聚丙烯酸乙酯(重均分子量为5000)按照100：10：55：3：0.7：4：1：7：8：65的重量比混合，接着于140℃下加热融化1.5h，然后于33℃下冷却固化以制得改性环氧树脂；
2)将上述改性环氧树脂、有机溶剂(正丁醇)、季戊四醇三丙烯酸酯、十二烷基二甲基叔胺、聚丙烯酸(重均分子量为7000)、磷酸锌、硅粉(粒径为2mm)、阻燃剂(三聚氰胺多聚磷酸酯)和增塑剂(重均分子量为1500的聚酰胺树脂)按照100：160：30：20：18：20：10：1：1.5的重量比混合并于145℃下进行热处理50min，然后于25℃下冷却、研磨(过滤筛的网孔为200目)制得所述环氧树脂封装材料A1。
实施例2
1)将环氧树脂(双酚F型)、红砖粉(粒径为1μm)、乙烯基三甲氧基硅烷、纳米氮化铝(粒径为13nm)、纳米氧化铝(粒径为2nm)、膨润土(粒径为2nm)、碳化钙、碳纤维、蚕丝和聚丙烯酸乙酯(重均分子量为3500)按照100：7：40：2.5：0.3：3：0.8：5：6：55的重量比混合，接着于135℃下加热融化1h，然后于30℃下冷却固化以制得改性环氧树脂；
2)将上述改性环氧树脂、有机溶剂(环己酮)、季戊四醇三丙烯酸酯、十二烷基二甲基叔胺、聚丙烯酸(重均分子量为8000)、磷酸锌、硅粉(粒径为3mm)、阻燃剂(甲基磷酸二甲酯)和增塑剂(重均分子量为5500的聚环氧丙烷橡胶)按照100：150：25：17：15：15：7：0.6：0.3的重量比混合并于140℃下进行热处理40min，然后于20℃下冷却、研磨(过滤筛的网孔为300目)制得所述环氧树脂封装材料A2。
实施例3
1)将环氧树脂(双酚A型)、红砖粉(粒径为3μm)、乙烯基三甲氧基硅烷、纳米氮化铝(粒径为17nm)、纳米氧化铝(粒径为8nm)、膨润土(粒径为4nm)、碳化钙、碳纤维、蚕丝和聚丙烯酸乙酯(重均分子量为7000)按照100：13：65：3.5：0.8：5：1.9：8.5：12：70的重量比混合，接着于145℃下加热融化2h，然后于35℃下冷却固化以制得改性环氧树脂；
2)将上述改性环氧树脂、有机溶剂(二甲苯)、季戊四醇三丙烯酸酯、十二烷基二甲基叔胺、聚丙烯酸(重均分子量为8000)、磷酸锌、硅粉(粒径为3mm)、阻燃剂(甲基磷酸二甲酯)和增塑剂(重均分子量为6000的聚硫橡胶)按照100：170：40：30：20：23：13：1.2：1.8的重量比混合并于150℃下进行热处理60min，然后于30℃下冷却、研磨(过滤筛的网孔为400目)制得所述环氧树脂封装材料A3。
对比例1
按照实施例1的方法进行制得封装材料B1，不同的是，步骤1)中未使用红砖粉。、
对比例2
按照实施例1的方法进行制得封装材料B2，不同的是，步骤1)中未使用纳米氮化铝。
对比例3
按照实施例1的方法进行制得封装材料B3，不同的是，步骤1)中未使用纳米氧化铝。
对比例4
按照实施例1的方法进行制得封装材料B4，不同的是，步骤1)中未使用膨润土。
对比例5
按照实施例1的方法进行制得封装材料B5，不同的是，步骤1)中未使用碳化钙。
对比例6
按照实施例1的方法进行制得封装材料B6，不同的是，步骤1)中未使用碳纤维。
对比例7
按照实施例1的方法进行制得封装材料B7，不同的是，步骤1)中未使用蚕丝。
检测例1
1)对上述封装材料进行冲击强度(a1/KJ·m-2)和体积电阻率(R1/Ω·m)的检测；
2)然后将上述封装材料置于波长为300nm的紫外灯下照射10天，然后检测冲击强度(a2/KJ·m-2)和体积电阻率(R2/Ω·m)，具体结果见表1。
表1
a1/KJ·m-2 a2/KJ·m-2 R1/1014Ω·m R2/1014Ω·m
A1 24.9 24.3 1.91 1.75
A2 25.0 23.6 1.90 1.74
A3 25.1 23.2 1.88 1.76
B1 17.6 11.7 1.34 0.91
B2 18.5 13.5 1.29 0.87
B3 17.9 14.8 1.21 0.78
B4 19.5 15.9 1.30 0.90
B5 20.3 15.0 1.45 0.95
B6 20.0 13.8 1.42 0.78
B7 19.7 11.6 1.36 0.72
由上表可知，本发明提供的用于干式变压器的环氧树脂封装材料不仅具有优异的力学性能、电学性能，同时还具有优异的抗老化性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种用于干式变压器的环氧树脂封装材料的制备方法，其特征在于，包括：
1)将环氧树脂、红砖粉、乙烯基三甲氧基硅烷、纳米氮化铝、纳米氧化铝、膨润土、碳化钙、碳纤维、蚕丝和聚丙烯酸乙酯加热融化、冷却固化以制得改性环氧树脂；
2)将所述改性环氧树脂、有机溶剂、季戊四醇三丙烯酸酯、十二烷基二甲基叔胺、聚丙烯酸、磷酸锌、硅粉、阻燃剂和增塑剂混合并进行热处理，然后冷却、研磨制得所述环氧树脂封装材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1)中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂，所述聚丙烯酸乙酯的重均分子量为3500-7000。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在步骤1)中，所述红砖粉的粒径为1-3μm，所述纳米氮化铝的粒径为13-17nm，所述纳米氧化铝的粒径为2-8nm，所述膨润土的粒径为2-4μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，在步骤1)中，所述加热融化至少满足以下条件：加热温度为135-145℃，加热时间为1-2h；所述冷却固化至少满足以下条件：冷却温度为30-35℃。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，在步骤1)中，相对于100重量份的所述环氧树脂，所述红砖粉的用量为7-13重量份，所述乙烯基三甲氧基硅烷的用量为40-65重量份，所述纳米氮化铝的用量为2.5-3.5重量份，所述纳米氧化铝的用量为0.3-0.8重量份，所述膨润土的用量为3-5重量份，所述碳化钙的用量为0.8-1.9重量份，所述碳纤维的用量为5-8.5重量份，所述蚕丝的用量为6-12重量份，所述聚丙烯酸乙酯的用量为55-70重量份。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，在步骤2)中，相对于100重量份的所述改性环氧树脂，所述有机溶剂的用量为150-170重量份，所述季戊四醇三丙烯酸酯的用量为25-40重量份，所述十二烷基二甲基叔胺的用量为17-30重量份，所述聚丙烯酸的用量为15-20重量份，所述磷酸锌的用量为15-23重量份，所述硅粉的用量为7-13重量份，所述阻燃剂的用量为0.6-1.2重量份，所述增塑剂的用量为0.3-1.8重量份。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，在步骤2)中，所述有机溶剂为正丁醇、正戊醇、环己醇、环己酮和二甲苯中的一种或多种；所述阻燃剂为三聚氰胺多聚磷酸酯和/或甲基磷酸二甲酯，所述增塑剂为聚酰胺树脂、聚硫橡胶、聚环氧丙烷橡胶和不饱和聚酯中的一种或多种；所述聚丙烯酸的重均分子量为5000-8000；所述硅粉的粒径为1-3mm。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其中，在步骤2)中，所述热处理至少满足以下条件：热处理温度为140-150℃，热处理时间为40-60min；所述冷却的温度为20-30℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，在所述研磨的工序后，所述制备方法还包括进行筛选，其中，过滤筛的网孔不小于200目。
10.一种用于干式变压器的环氧树脂封装材料，其特征在于，所述环氧树脂封装材料通过权利要求1-9中任意一项所述的方法制备而得。
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