CN105363420B - 一种用于生产符合聚烯烃用载热剂质量要求的戊烷脱水剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机化工技术领域，具体为一种用于生产符合聚烯烃用载热剂质量要求的戊烷脱水剂。所述戊烷脱水剂为树脂脱水剂，选自阳离子交换树脂催化剂或高吸水性树脂中的一种。将上述戊烷脱水剂用于脱水的方法如下：所述将戊烷原料由泵输送入装填有树脂脱水剂的固定床反应器，脱水温度在室温，质量空速控制为0.3～1.0hr‑1，系统压力为0.2～0.8MPa，当脱水剂的脱水量达到饱和吸附量或出口处戊烷含水量大于25ppm，停止进料。由于树脂吸附容量大，与现有脱水剂比较，明显增加戊烷的处理量，减少固废物的排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种有效的戊烷脱水剂，特别涉及一种用于生产聚烯烃用载热剂质量要求的戊烷脱水剂。
背景技术
戊烷产品用途广泛,可作为可发性聚苯乙烯及聚氨酯泡沫体系的发泡剂,用于无氟冰箱、冰柜、冷库及管线的保温等领域；可作线性低密度聚乙烯催化剂的载溶剂,脱沥青的工业溶剂、分子筛脱蜡的萃取剂等；也可作为化工原料,如异戊烷脱氢制异戊烯、异戊二烯,戊烷混合物经氯化、精馏、催化水解,可生产粗戊醇,经多级分离蒸馏后得到1-戊醇,同时正戊烷氧化生产苯酐和顺酐的研究也取得一定进展。
随着聚烯烃技术的不断提高，生产符合聚烯烃用载热剂质量的戊烷指标要求也越来越高，目前聚烯烃载热剂戊烷水含量指标为≤25ppm。
水在戊烷中的饱和溶解度随温度而变化，虽然可以采取延长戊烷在储罐停留时间和降低储罐温度进行分水处理，但按照目前生产装置的设备和工艺条件，戊烷产品水分含量仍无法达到小于25ppm的要求。
用于戊烷的脱水剂主要有3A分子筛，4A分子筛及Al2O3等脱水剂，从目前生产状况来看，在分子筛和Al2O3处理下，戊烷含水量可以降至25ppm以下，但由于其吸附容量小，需要频繁再生或更换脱水剂来满足戊烷产品含水量的指标要求，无法满足节能减排的生产要求。
发明内容
为了克服上述技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于生产符合聚烯烃用载热剂质量要求的戊烷脱水剂。将含水量超出指标要求的戊烷通过由本发明的戊烷脱水剂体填充的固定床层进行脱水，戊烷含水量可以降至25ppm。本发明提供的戊烷脱水剂吸水量大，用于进行戊烷脱水，生产成本低。
以下是本发明具体的技术方案：
一种用于生产符合聚烯烃用载热剂质量要求的戊烷脱水剂，该戊烷脱水剂为阳离子交换树脂催化剂或高吸水性树脂中的一种；将上述戊烷脱水剂用于戊烷脱水的方法具体如下：将戊烷原料由泵输送入装填有戊烷脱水剂的固定床反应器，在室温下进行脱水，质量空速控制为0.2～2.5hr-1，系统压力为0.2～2.0MPa，当脱水剂达到吸附饱和或者脱水剂床层出口处戊烷含水量超过25ppm，停止进料。
上述阳离子交换树脂催化剂为氢型或钠型阳离子交换树脂；上述高吸水性树脂是指骨架上含亲水基团，如-OH或–COOH等的树脂。
本发明中，优选的，所述戊烷脱水剂为QRE-01树脂脱水剂，它以苯乙烯和丙酸酯为单体，加入乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯为致孔剂，相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
本发明中，所述的戊烷脱水剂的粒度为20～60目，在固定床反应器中填充密度为0.7～0.75g/ml。
本发明中，所述戊烷脱水剂应用于戊烷脱水前，在60～90℃下活化5～8h。
本发明中，优选的，所述戊烷脱水剂用于戊烷脱水时，戊烷进料的质量空速为0.3～1.5hr-1，压力为0.3～0.8MPa。
本发明提供的戊烷脱水剂，为树脂脱水剂，树脂通过其巨大的表面积与水分子进行物理吸附，使水分子聚集在树脂孔道中，达到戊烷与水分离的目的。与现有技术相比，本发明的中的树脂脱水剂吸附容量大，使用周期长，明显增加了戊烷的处理量，从而使得固体废弃物排放明显减少。
具体实施方式
下面通过实施例来对本发明的细节作进一步的描述。
在实施例中，戊烷脱水剂为阳离子交换树脂催化剂(QRE-01树脂脱水剂)，处理量由下式计算：
具体实施步骤如下：将戊烷原料由泵输送入装填有QRE-01树脂脱水剂的固定床反应器，脱水温度在室温，质量空速为0.2～2.5hr-1，系统压力为0.2～2.0MPa，戊烷中的水通过物理吸附被脱除，脱水后的戊烷在反应器出口处收集。
一、戊烷脱水装置
戊烷脱水在尺寸为
的不锈钢管式固定床反应器中进行。反应器中装填阳离子交换树脂催化剂(QRE-01树脂脱水剂)100ml，QRE-01树脂脱水剂由山东齐鲁科力化工研究院有限公司生产，其规格见表1。
表1 QRE-01树脂脱水剂的物性指标
| 项目 | 单位 | 指标 |
| 颜色及形状 | 深灰至灰褐色球粒 | |
| 含水量 | ％ | 48～52 |
| 重量交换容量 | mmol·g<sup>-1</sup> | ≥5.0 |
| 湿真密度(20℃) | g/ml | 1.20～1.30 |
| 湿视密度 | g/ml | 0.75～0.85 |
| 平均孔半径 | nm | 20～60 |
| 比表面积 | m<sup>2</sup>·g<sup>-1</sup> | ≥40 |
| 比孔容 | 0.25～0.50 | |
| 粒度(0.35～1.2mm) | ％ | ≥95 |
| 耐磨率 | ％ | ≥95 |
| 堆密度(干基，含水量5～10％) | g/ml | 0.62～0.67 |
| 甲醇中溶胀肚(干基，含水量5～10％) | ％ | 30～40 |
| 出厂型式 | 氢型 |
反应器外部装有电加热温控系统，在树脂床层的上、中、下分别安装测温铂电阻。反应进料量由进料泵控制，系统压力由背压阀调节。系统进料前树脂脱水剂在85℃下干燥8h。
原料戊烷中含水60ppm，要求脱水后戊烷中含水量为≤25ppm，产品达到指标要求。各实施例的条件及结果见表2。
【实施例1～10】
二、戊烷脱水
在上述戊烷脱水过程中，当反应器出口物料中含水量超过25ppm时，停止进料。戊烷脱水剂的脱水条件及性能对比见表2的实施例1～10。
表2.戊烷脱水剂的脱水条件及性能比较
Claims (2)
1.一种用于生产符合聚烯烃用载热剂质量要求的戊烷脱水方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将戊烷原料由泵输送入装填有戊烷脱水剂的固定床反应器，在室温下进行脱水，其中，质量空速控制为0.3～1.5hr-1，系统压力为0.3～0.8MPa，使用前，戊烷脱水剂在60～90℃下活化5～8h，戊烷脱水剂为阳离子交换树脂催化剂或高吸水性树脂中的一种，当戊烷脱水剂达到吸附饱和或者脱水剂床层出口处戊烷含水量超过25ppm，停止进料；其中，所述戊烷脱水剂的粒度为20～60目，它在固定床反应器中填充密度为0.7～0.75g/ml。
2.根据权利要求1所述的戊烷脱水方法，其特征在于：所述戊烷脱水剂为QRE-01树脂脱水剂。
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