CN105355782B - NiO/Nb:SrTiO3光电双控多级阻变存储器及其制备方法 - Google Patents
NiO/Nb:SrTiO3光电双控多级阻变存储器及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有稳定光电双控性能的氧化镍‑铌钛酸锶（NiO/Nb:SrTiO3）结在多级阻变存储器方面的应用，属于半导体非易失性存储技术领域。本发明的阻变材料是NiO/Nb:SrTiO3P‑N结，所述存储器由P型氧化镍（NiO）薄膜、N型掺铌碳酸锶（Nb:SrTiO3）基底，铟（In）上、下电极组成。本发明提供的具有稳定光电双控性能的多级阻变存储器，具有良好的稳定性，耐疲劳，能反复循环使用。无论单电源，单光源还是光电双控都能使其工作，是一种光源和电源均可触发的高开关比的多级阻变存储器。在不方便连接电源的场合（如野外，宇宙空间等）可以仅依靠光源触发。由于其高开关比和优良的稳定性，所以在使用过程中，有效地避免了误操作现象的出现。原料全部采用氧化物，制备温度低，工艺简单，节能环保，应用场合广泛。
Description
技术领域
本发明涉及半导体非易失性存储器技术领域，尤其涉及一种基于氧化镍/铌钛酸锶（NiO/Nb:SrTiO3）P-N结的光电双控多级阻变存储器的制备和调控方法。
背景技术
在电场作用下，阻变存储器的电阻值可以在高、低阻态之间转换。高阻态时器件的存储状态为 0，低阻态时器件的存储状态为 1。高、低阻态的比值称为开关比。阻变存储器具有存储密度高，擦写速度快，重复次数多，多值存储等优点。文献资料显示，阻变存储器目前仍没有大批量生产应用的原因有以下几点：1、很多器件的开关比小，易造成误操作。2、单纯依赖电场，应用场合必须要有电源。3、稳定性差，易疲劳。4、原料昂贵，制备温度高，工艺复杂。此外，目前常规的阻变存储器的触发模式为电触发，即阻变存储器的电阻值在电场触发下发生变化，关于光触发和光电双控的阻变存储器研究还较少。
发明人已经在肖特基结的光电双控多级阻变存储器研究方面做了一些探索。发现特定的制备工艺可以在铟（In）金属和铌钛酸锶（Nb:SrTiO3）之间形成肖特基结。在电场和光源的调控下，可以实现多级存储。虽然肖特基结的电流-电压和电容-电压特性与 PN 结的相似，但肖特基结的电流-电压曲线的正向开启电压和反向击穿电压较低。造成肖特基结在实际应用中更易击穿，在稳定性，循环特性和保持性上不如 P-N 结表现突出。因此，寻找一种性能优良的 P-N 结将其应用于光电双控多级存储器，是一个颇具研究意义和应用前景的课题。
P 型氧化镍（NiO）薄膜由于具有优良的电学、磁学、光学、热学以及机械性能，在热敏元件、玻璃、功能陶瓷、催化剂、涂料、气敏元件和电子元件方面得到了广泛的应用。基于NiO 薄膜制成的电阻开关器件还具有卓越的可重复性，保持性和透明性。另外，P 型 NiO薄膜的制备温度不高，工艺简单易重复，原材料低廉。因此，对于制备 P-N 结光电双控多级存储器而言，NiO 薄膜是一种非常具有吸引力的材料。
发明内容
本发明公开了一种具有稳定光电双控性能的NiO/Nb:SrTiO3结在多级阻变存储器方面的应用，属于半导体非易失性存储技术领域。本发明的阻变材料是 NiO/Nb:SrTiO3 P-N 结，所述存储器由 P 型 NiO 薄膜、N 型 Nb:SrTiO3基底，In 上、下电极组成。本发明提供的光电双控性能的多级阻变存储器，具有良好的稳定性，耐疲劳，能反复循环使用。无论单电源，单光源还是光电双控都能使其工作，是一种光源和电源均可触发的高开关比的多级阻变存储器。在不方便连接电源的场合（如野外，宇宙空间等）可以仅依靠光源触发。由于其高开关比和优良的稳定性，所以在使用过程中，有效地避免了误操作现象的出现。原料全部采用氧化物，制备温度低，工艺简单，节能环保，应用场合广泛。
本发明的目的是提供一种具有高开关比的多级阻变存储器，有效避免误操作现象的出现。且此阻变存储器不仅能够电触发，而且还能实现光触发，扩大了阻变存储器的应用场合，进一步降低能耗。本发明采用下述技术方案：
一种基于NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控多级阻变存储器，包括N型Nb:SrTiO3基底层和位于其上表面的P型NiO层。在P型NiO层上设置铟（ln）金属作为上电极，在N型Nb:SrTiO3下表面设置ln金属作为下电极。其中上电极与P型NiO层正面要形成良好的欧姆接触，下电极与N型Nb:SrTiO3基底层背面形成良好的欧姆接触。P型NiO层和N型Nb:SrTiO3基底层之间形成P-N结，电流-电压（I-V）曲线具有整流特性。
所述的P型NiO层，可以通过脉冲激光沉积，分子束外延，真空镀膜，测控溅射等方法制备。生长温度400摄氏度。所制备的NiO薄膜为外延生长的单晶薄膜，其XRD图谱没有出现其他杂相。
所述的N型Nb:SrTiO3基底层已经商业化，可以购买。衬底的晶向可以为（100）（110）或（111），Nb掺杂质量比可以为0.7 %，0.5 %，0.1%，0.05%，厚度为0.5 mm。
所述NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控多级阻变存储器的制备方法包含以下步骤：
步骤1：Nb:SrTiO3衬底上外延生长P型NiO单晶层：P型NiO层的外延生长通过脉冲激光沉积或分子束外延或真空镀膜或磁控溅射等方法制备。优选的以脉冲激光沉积法为例，先用固相沉积法制备NiO陶瓷靶材，然后将NiO靶材和Nb:SrTiO3衬底放入沉积腔体，样品与靶材距离为50 mm。沉积过程中要抽真空至10-4 Pa，调节氧压为10-3 Pa，温度400摄氏度。激光能量为300 mJ，频率为3 Hz，激光波长为248 nm。激光在NiO靶材上的入射角度为45度，制备好的NiO/Nb:SrTiO3结为P-N结接触。
步骤2：ln上电极制备：在P型NiO单晶层上利用掩膜版通过磁控溅射工艺制备ln金属层，其中ln金属层与NiO层为欧姆接触。
步骤3：In 下电极制备：利用电焊工艺，在 Nb:SrTiO3基底背面焊接 In 金属而成。In 金属与 Nb:SrTiO3基底为欧姆接触。电焊温度介于 250~300℃之间。In 金属的熔点较低，较高的温度可以使 In 金属与空气中的氧气反应生成氧化铟，氧化铟的存在会破坏下电极与 Nb:SrTiO3基底的欧姆接触，进而影响光电双控多级阻变存储器的性能。焊接温度 >300℃就不能实现本发明的功能。
所述NiO/Nb:SrTiO3 P-N结光电双控多级阻变存储器的电学性质测试包含以下步骤：
步骤1：上下电极的欧姆接触用数字源表通过测I-V曲线的方式检测，如图3插图所示。说明上下电极均为良好的欧姆接触。
步骤2：NiO/Nb:SrTiO3结的I-V曲线在正电压区域随着电压的增大急剧增大，在负电压区域随着电压的增大，变化很小，如图3所示。表明两者之间是P-N结整流特性。
所述NiO/Nb:SrTiO3 P-N结光电双控多级阻变存储器的单独的电触发模式：仅用电压触发时，NiO/Nb:SrTiO3 P-N 结的阻变存储器工作特性如图 4 所示。在暗态下，电压源扫描区间为：0 → +Vmax → 0 →–Vmax → 0，其中 NiO 层即上电极接电压源的正极，Nb:SrTiO3基底即下电极接电压源的负极。测量器件电流变化的同时采用限制电流保护，使器件不被过大的电流烧坏。可以看到，器件最初是高阻态，在正电压扫描区间，电流先随着电压的增大逐渐增大，当电压增大到一定程度时，电流达到限制电流的阈值，此时随着电压的增大，电流不再增大。表明器件从高阻态跳变到了低阻态。当电压开始从最大值减小到 0V 时，电流也会减小，但器件并没有回到原始的高阻态。在负电压区间，电流随着电压绝对值的增大而增大，当电压从负向最大值减小到 0 V 时，电流急剧减小。表明器件从低阻态回到了高阻态。负向电压扫描时，电流随着触发电压最大值（– Vmax）的绝对值的增大而减小，造成了 I-V 回线的开口即器件的开关比随之逐步增大。因此，在暗态下，该器件可以实现电压调控下的多级电阻转换，开关比高达 ~105。
所述NiO/Nb:SrTiO3 P-N结光电双控多级阻变存储器的单独的光触发模式：仅用光源触发时，NiO/Nb:SrTiO3 P-N 结的阻变存储器工作特性如图 8 所示。当存储器被调控到高阻态后，然后撤掉电场，仅开关光源，就可以实现光电流暗电流的切换。可以清楚地看到，在开关光源的瞬间，流经器件的电流瞬时的增大和减小。电流的大小直接和原触发阻态相关，即实现了阻变存储器的单光源触发和多级存储。
所述NiO/Nb:SrTiO3 P-N结光电双控多级阻变存储器的光、电双触发模式：在电压和光源双触发下，NiO/Nb:SrTiO3 P-N 结的阻变存储器工作特性如图 5 所示。其中 NiO层即上电极接电压源的正极，Nb:SrTiO3基底即下电极接电压源的负极，采用 0 → +Vmax→ 0 →–Vmax → 0 电压扫描方式触发，同时打开光源。同样会得到一组 I-V 曲线，器件从一开始的高阻态随着电压的增大跳变到低阻态，然后在负向减小到 0 V 时，又从低阻态回到了高阻态。I-V 回线的开口随着触发电压的增大而逐步增大。经过与暗态下（图 4）比较发现，虽然光照下的阻变存储器的开关比变小，但仍然很大（~103），说明加入光源触发，可以引入更多阻态，如图 6 所示，从而无差错实现更近一步的多级存储。
所述NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控多级阻变存储器的循环耐疲劳性如图7所示。在暗态和光照下，施加一系列电压将器件触发到特定的高、低阻态后，再用一个小电压去读取该器件的电流值，并使用程序计算电压除以电流得到器件的电阻值。连续触发和读取 100 周，发现该器件的高、低阻态都很稳定。说明无论暗态和光照下的器件的工作特性都十分稳定。
附图说明
图1为NiO/Nb:SrTiO3（晶向为（111），Nb掺杂质量比为0.7%）P-N结的光电双控多级阻变存储器的结构示意图。
图2为在晶向为（111）Nb掺杂质量比为0.5 wt% 的Nb:SrTiO3单晶衬底上用脉冲激光沉积方法沉积的NiO薄膜和晶向为（111）Nb掺杂质量比为0.5%的Nb:SrTiO3的单晶衬底的XRD图谱。
图3为上下电极的欧姆接触I-V线性曲线和NiO/Nb:SrTiO3（晶向为（111），Nb掺杂质量比为0.5%）P-N结的整流特性曲线。
图4 为暗态下，NiO/Nb:SrTiO3（晶向为（111），Nb掺杂质量比为0.5 wt%）P-N结的多级阻变存储器电压调控特性。
图 5 为光照下，NiO/Nb:SrTiO3（晶向为（111），Nb掺杂质量比为0.5 wt%）P-N结多级阻变存储器电压调控特性。
图6为暗态和光照下，NiO/Nb:SrTiO3（晶向为（111），Nb掺杂质量比为0.5 wt%）P-N结光电双控多级阻变存储器的开关比。
图7为暗态和光照下，NiO/Nb:SrTiO3（晶向为（111），Nb掺杂质量比为0.5 wt%）P-N结光电双控多级阻变存储器的循环耐疲劳特性。（100个循环）。
图 8 为暗态和光照下，NiO/Nb:SrTiO3（晶向为（111），Nb掺杂质量比为0.5 wt%）P-N结光电双控多级阻变存储器不同阻态下的暗电流和光电流。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作以下详细的描述：
如图1所示，NiO/Nb:SrTiO3（Nb掺杂质量比可以是0.7 wt%，0.5 wt%，0.1 wt%，0.05 wt%任一种，晶向可以是（100）（110）和（111）三个方向任一种，下同）P-N结的光电双控多级阻变存储器，包括P型NiO层，N型Nb:SrTiO3基底层，ln上、下电极。上电极与P型NiO层正面要形成良好的欧姆接触。下电极与N型Nb:SrTiO3基底层背面形成良好的欧姆接触。上下电极的欧姆接触时I-V曲线必须是线性的，另外其电阻值介于几欧姆到几十欧姆之间。P型NiO层和N型Nb:SrTiO3基底层之间形成P-N结，I-V曲线具有整流特性。
P 型 NiO 层的制备方式为脉冲激光沉积，所用衬底优选为晶向为（111）的 Nb 掺杂质量比优选为 0.5 wt % 的 Nb:SrTiO3单晶。具体制备条件为样品与靶材距离为 50mm。沉积过程中抽真空至 10-4Pa，调节氧压为 10-3Pa，温度 400℃。激光能量为 300 mJ，频率为 3 Hz，激光波长为 248 nm. 激光在 NiO 靶材上的入射角度为 45 度。
所述的 P 型 NiO 薄膜厚度优选为 50~100 nm。
如图 1 所示，所述的上电极为 In 金属优选使用磁控溅射法制备。溅射时把掩膜板在 NiO 薄膜上面固定好，抽真空，抽真空，调节气氛为氩气，温度为室温，即可开始沉积，In 上电极厚度为 50 nm。In 上电极与 NiO 为欧姆接触。I-V 性质如图 3 所示。
在 Nb:SrTiO3基底的下表面通过焊接制备 In 下电极。电焊温度介于 250~300℃之间。下电极与 Nb:SrTiO3为欧姆接触，I-V 性质如图 3 所示，In 金属的熔点较低，较高的温度可以使 In 金属与空气中的氧气反应生成氧化铟，氧化铟的存在会破坏下电极与Nb:SrTiO3基底的欧姆基础，进而影响光电双控多级阻变存储器的性能。
如图 2 所示，P 型 NiO 层的 XRD 谱用 Bruker D8 advance X 射线衍射仪检测。所制备的 NiO 薄膜呈外延生长。
如图 3 所示，本发明所述的 P 型 NiO 薄膜与 N 型 Nb:SrTiO3衬底构成了 P-N结，其 I-V 曲线呈整流特性。
如图 4 所示，本发明所述的 NiO/Nb:SrTiO3 P-N 结光电双控多级阻变存储器，在暗态下，源表电压扫描区间为：0 → +Vmax → 0 →–Vmax → 0，其中，Vmax=2 V，2.5 V，3 V，3.5 V，4 V，4.5 V 或 5 V，其中 NiO 层即上电极接电源的正极，Nb:SrTiO3基底即下电极接电压源的负极。此时测量器件上电流的变化，期间采用限制电流保护，使器件不被过大的电流烧坏。可以看到，器件最初是高阻态，在正电压区间，器件从高阻态跳变到了低阻态。在负电压区间，器件从低阻态跳回到高阻态。负向电压扫描时，开关比随着触发电压最大值（-Vmax）绝对值的增大而逐步增大。因此，该器件在暗态下可以实现电压调控的多级电阻转换，开关比高达 ~105。
如图 5 所示，本发明所述的 NiO/Nb:SrTiO3 P-N 结的多级光电双控多级阻变存储器，Nb:SrTiO3采用 0 → +Vmax → 0 →–Vmax → 0，其中，Vmax=2 V，2.5 V，3 V，3.5V，4 V， 4.5 V 或 5 V 电压扫描方式触发，同时打开光源。光源是波长为 325nm 的 He-Ge激光器。器件从初始的高阻态随着电压的正向增大跳变到低阻态，在负向扫描时，又从低阻态回到了高阻态。I-V 回线的开口随着触发电压最大值（-Vmax）绝对值的增大而逐步增大。经过与暗态下（图 4）比较，虽然光照下的阻变存储器的开关比变小，但仍然很大（~103），说明加入光源触发，可以引入更多阻态。
如图6 和表 1 所示，本发明所述的 NiO/Nb:SrTiO3 P-N 结的多级光电双控多级阻变存储器，在暗态和光照下高阻态和低阻态随触发电压变化特性，NiO 层即上电极接电源的正极，Nb:SrTiO3基底即下电极接电压的负极，分别用 -1V，-1.5 V，-2 V, -2.5 V, -3V，-3.5 V，-4 V，-4.5 V，-5 V 触发，可以得到多种阻态。表 1 为器件被触发后，用 -0.5 V小电压读取的高、低阻态阻值。
表 1. 本发明所述的 NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控多级阻变存储器，在暗态和光照下高、低阻态电阻值随触发电压变化特性。表中电阻单位均为欧姆。
可以看出，高低阻态比值暗态时最高达~105欧姆，光照下时最高达~103欧姆。无论是暗态，还是光照下，都能精准实现高低多种阻态的转换。
如图7所示，本发明所述的NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控多级阻变存储器在暗态和光照下的耐疲劳特性。用上述图4触发方法，用–5 V电压将器件分别触发到高、低阻态后，再用–0.5 V小电压去读取该器件的电流值，并使用程序计算电压除以电流得到器件的电阻值。连续触发和读取100周，发现该器件的高阻态低阻态都很稳定。说明无论暗态和光照下的器件的工作特性都十分稳定，没有出现误操作。
如图8所示，本发明所述的NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控多级阻变存储器，在暗态下分别用–5 V, –4.5 V, –4 V, 和–3 V触发后, 得到四种不同的阻态，分别为7.98 MΩ, 1.37 MΩ, 0.88 MΩ 和0.29 MΩ。随后撤掉电场，用325 nm的激光照射器件表面并测到光电流随着电阻的减小依次增大。打开关闭光源的瞬间，电流也迅速增大和减小，能瞬时实现光电流和暗电流的转换。循环100次以上，没有明显的衰减。说明仅依靠光源也可以触发该器件。
本发明的所述的NiO/Nb:SrTiO3 P-N结光电双控多级阻变存储器，无论单电源，单光源还是光电双控都能使其工作，是一种光源和电源均可触发的高开关比的多级阻变存储器。在不方便连接电源的场合（如野外，宇宙空间等）可以仅依靠光源触发。由于其高开关比和优良的稳定性，所以在使用过程中，可以有效避免误操作现象的出现。该器件具有耐疲劳，使用场合多样化，能反复循环使用等优点。原料全部采用氧化物，原材料低廉，制备温度低，容易大规模生产。
Claims (6)
1.一种基于NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控阻变存储器，其特征是所述阻变存储器能够在光触发或光电同时触发下实现阻态的变化，所述光电双控阻变存储器由以下步骤制备，
步骤1：NiO/Nb:SrTiO3结的制备：在Nb:SrTiO3基底上外延生长P型NiO单晶层，P型NiO层的外延生长通过脉冲激光沉积方法制备；先用固相沉积法制备NiO陶瓷靶材，然后将NiO靶材和Nb:SrTiO3基底放入沉积腔体，样品与靶材距离为50 mm，沉积过程中要抽真空至10-4 Pa，调节氧压为10-3 Pa，温度400℃，激光能量为300 mJ，频率为3 Hz，激光波长为248 nm，激光在NiO靶材上的入射角度为45度，NiO层的厚度为50~100 nm，NiO/Nb:SrTiO3结为P-N结接触，
步骤2：In上电极制备，磁控溅射法制备In上电极时，在P型NiO单晶层上利用掩膜板通过磁控溅射工艺制备In金属层，在室温下利用掩膜板沉积50 nm的厚度，其中In金属层与NiO层为欧姆接触，
步骤3：In下电极制备，利用电焊工艺，在Nb:SrTiO3基底背面焊接In金属而成，In金属与Nb:SrTiO3基底为欧姆接触，焊接温度介于250~300℃之间；
光触发或光电同时触发的触发光源为325 nm的He-Ge激光器。
2.根据权利要求1所述的基于NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控阻变存储器，其特征是上述阻变存储器能够在光触发或光电同时触发下实现多个不同阻态的变化，实现多级存储。
3.根据权利要求1所述的基于NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控阻变存储器，其特征是在暗态和光照下，阻变存储器的高、低阻态随触发电压变化而变化，光电流随着电阻的减小而增大，在开关光源时，能瞬时实现光电流和暗电流的转换。
4.根据权利要求2所述的基于NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控阻变存储器，所述的光电双控阻变存储器的NiO层接电源的正极，Nb:SrTiO3基底接电源的负极，在暗态和光照下的用2 V~5 V触发，能触发实现多级存储，且暗态和光照下的开关比分别最高达105和103。
5.根据权利要求2所述的基于NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控阻变存储器，在暗态和光照下，高、低阻态随触发电压变化而变化，用–5 V，–4.5 V，–4 V和–3 V触发后, 能够得到四种稳定的阻态，分别为7.98 MΩ，1.37 MΩ，0.88 MΩ 和0.29 MΩ。
6.权利要求1所述的基于NiO/Nb:SrTiO3 P-N结的光电双控阻变存储器，当所述阻变存储器处于高阻态时，通过改变光照条件改变存储器的阻值，使其在光照和暗态下处于不同的阻态。
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