CN105353680A - 一种用于原子层沉积仪的控制设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于原子层沉积仪的控制设备，包括单片机控制系统、温控模块和保护模块，单片机控制系统包括单片机、程序输入单元、时间控制单元、信号控制单元、执行单元和显示单元，程序输入单元、时间控制单元、信号控制单元和显示单元均与单片机连接，信号控制单元的输出端通过执行单元连接至执行元件；温控模块与单片机及执行元件连接；保护模块包括与单片机连接的温度保护单元和断电保护单元。本发明避免了采用计算机或工控机多级间接控制执行单元的复杂性，直接采用单片机现场控制，以此控制设备为核心的原子层沉积仪具有定时可控泵入各种前驱体、体系温度及过热、停电保护以及报警的功能，显著降低了制造成本。

Description

一种用于原子层沉积仪的控制设备

技术领域

本发明属于原子层沉积控制领域，具体涉及一种用于原子层沉积仪的控制设备。

背景技术

现代信息和能源技术严重依赖于薄膜器件及其制备设备和技术。例如，纳米电子器件、薄膜太阳能电池、光电制氢器件需要沉积各种半导体、金属、缓冲层及电荷传输层。原子层沉积(AtomicLayerDeposition，简称ALD)技术作为一种可精确控制沉积厚度的薄膜制备技术，始于1977年芬兰科学家的发明[专利US4058430]。与化学气相沉积技术相比，原子层沉积技术可将物质以单层原子的形式逐层沉积在衬底上。而且新一层的原子膜的化学吸附反应具有选择性，使得每次沉积只能增加一层原子，沉积的薄膜均匀无针孔。原子层沉积避免了高温、高真空的苛刻条件，沉积难度大大降低。另外，过量的前驱体可以循环利用，有利于大规模生产和成本控制。原子层沉积设备随着能源与信息技术发展，需要向低成本化、高稳定性和安全性发展。

原子层沉积设备主要包括核心控制模块、前驱体进样控制模块、温控加热模块、真空模块、反应器及气路等。目前多数的发明主要关注原子层沉积的反应器或气路设计，例如：专利CN1468975A公开了一种原子层沉积设备，包括真空室、进出口、气体分配器等，可通过维持反应气体的压力和流量，保证均匀沉积。专利CN1643179A公开了一种原子层沉积设备和方法，能够提高化学试剂效率及清理效率。专利CN1644756A发明了一种气相流出物的收集器，避免进入前级泵。专利CN1777696A发明了一种环形阀，可在ALD沉积的不同阶段采用不同的吹扫流量，改善前驱体的经济效率。专利CN101076878A发明了一种薄膜沉积反应器设备，具有复数个基板分割形成的反应室。专利CN101370963A发明了一种用于原子层沉积的进气歧管，可分配一种或多于一种气体。专利CN10206118A公开了一种用于原子层沉积设备的设备，包括供入管线、结构件、脉冲阀等。专利CN102084461A公开了一种用于等离子体增强的原子层沉积设备，包括反应前驱体的喷头及位置。专利CN102112655A公开了一种原子层淀积设备的装载设备及装载方法。专利102925875A公开了一种用于薄膜生长的双模控系统及其控制方法，实现金属有机化学气相沉积(MOCVD)和ALD两种模式的原位转换，解决了前驱体原料的效率与薄膜质量最优化的矛盾。

现有的原子层沉积设备的控制系统多采用计算机+工控机+控制板卡(或PLC)的控制方式，其控制系统需要多级运算与数据传输。这些计算机处理过程需要高级的编程和特定的通信协议协同完成，对软件与硬件之间的配合要求较高；计算机和控制器采用分体设计，系统控制效率低下，提高了生产成本；计算机的操作系统容易感染病毒导致控制系统失效、稳定性差。由于原子层沉积系统需要长时间运行，可靠的控制系统和安全保护措施是保证正常生产和安全生产的基本要求。例如专利CN103031532B公开了一种安全性高的原子层沉积设备，其控制部件由触摸屏、工控机和数据处理模块组成。专利CN103194733A公开了一种采用集显示和控制于一体的主控部件，精简了设备结构、减少体积。

作为原子层沉积过程中的阀门控制、温度控制、真空控制与安全控制系统，尽管采用计算机-工控机或单独工控机控制能够实现上述要求，但是其成本仍然居高不下。单片机(例如32位)核心已经可以处理一些循环控制、判断控制等逻辑运算，可以大大降低系统的成本、并不会显著增加系统的运行时间，完全可以实现原子层沉积控制。但是目前为止，采用单片机为核心的原子层沉积控制系统还尚未开发出来。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的上述不足，提供一种用于原子层沉积仪的控制设备，以此控制设备为核心的原子层沉积仪具有定时可控泵入各种前驱体、体系温度及过热、停电保护以及报警的功能。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种用于原子层沉积仪的控制设备，包括单片机控制系统、温控模块、保护模块和报警模块；

所述单片机控制系统包括单片机、程序输入单元、时间控制单元、信号控制单元、执行单元和显示单元，所述程序输入单元、时间控制单元、信号控制单元和显示单元均与单片机连接，信号控制单元的输出端通过执行单元连接至执行元件，所述执行元件包括原子层沉积高速阀和气动电磁挡板阀；

所述温控模块的输入端与单片机的输出端连接，温控模块的输出端连接至执行元件(温控模块可切换单片机控制和手动独立控制两种工作模式)；

所述保护模块与单片机控制系统连接、用于控制单片机控制系统的电源输入；

所述报警模块与单片机的输出端及温控模块的输出端连接。

按上述方案，所述程序输入单元包括多个通道，每个通道含有切换部件和确认部件，各个通道均与单片机连接，用于手动设定原子层沉积高速阀的开启时间、等待时间、内循环次数、外循环次数参数并将数据传送至单片机；同时程序输入单元还包括与单片机连接的存储部件，用于储存参数值。

按上述方案，所述显示单元采用液晶显示部件，液晶显示部件通过I/O接口与单片机连接。按上述方案，所述单片机控制系统还包括一个电源隔离单元，电源隔离单元设置在信号控制单元和执行单元之间，用于将单片机与执行单元隔离，避免后续执行单元上不同电压和功率信号对前级弱信号控制产生反馈影响。

按上述方案，所述执行单元包括MOS管驱动电路，用于驱动执行元件的原子层沉积高速阀，MOS管驱动电路还包含单片机延时控制电路，用于控制气动电磁挡板阀的开关。

按上述方案，所述温控模块包括不同的控温通道及对应每个控温通道的加热部件，各个加热部件通过对应的控温通道由单片机控制或手动独立控制。按上述方案，所述保护模块包括温度保护单元和断电保护单元，温度保护单元与断电保护单元均与单片机连接，温度保护单元与断电保护单元中任意一个单元断开时整个设备电源关闭。

按上述方案，所述温度保护单元包括多个串联接在加热部件附近的KDS常闭型温度继电器及低压电路，低压电路经过串联的KDS常闭型温度继电器、继电器和断电保护单元连接至交流触变器的控制端(控制电源输入)；通电时保证断电保护单元为常闭状态，一旦断电，断电保护单元变为常开状态不能导通。

按上述方案，所述断电保护单元由三极管S9014C331为核心构建，产生低压直流电路，并经电阻限流输入三极管基极作为开关电路，断电后导致三极管及交流触变器断开，供电恢复后三极管经人工触发开关恢复输出(实现断电保护功能)。

按上述方案，所述报警模块由蜂鸣器和发光二极管组成(当实际温度超过范围，或者程序出错时，报警模块通过声音和发光报警)。

本发明的工作原理：单片机作为单片机控制系统的核心，通过产生时间序列，并基于此对产生不同的触发信号；时间控制单元用于同时控制多个通道，保证每个通道的信号能够达到高速阀开关的最小时间(如1-3毫秒)，且能够长达到100秒保证低压前驱体的供应，等待时间可以实现0-100秒保证真空系统能够及时将反应残余气体排出反应器；程序输入单元用于手动对原子层沉积高速阀阀门开启时间、等待时间、内循环次数、外循环次数进行设定并将数据传送至单片机内；信号控制单元的弱信号传递到执行单元(MOS管)，进行电压和功率的放大，直接驱动控制执行元件的各部件(如原子层沉积高速阀)，也可经时间控制单元控制执行单元的气动电磁挡板阀；显示单元用于实时显示设定的各参数，包括各个阀门的开启时间、等待时间、内循环次数、外循环次数，同时还用于显示实际温度和程序循环完成情况；温控模块对原子层沉积仪的反应器、前驱体容器、高速阀、气路等分别进行温度控制；保护模块的温度保护单元和断电保护单元关联控制，任何一个温度保护单元断开都将导致断电保护单元断开，保证整个设备电源关闭。温度继电器断开，导致继电器断开，进而导致交流触变器断开；恢复供电时，因为断电保护单元不能接通，导致交流触变器没有输入而电路保持断开；停电时，断电保护单元断开，导致交流触变器断开；恢复供电时断电保护单元不能自动接通，故电路保持断开；手动恢复需要同时对断电保护单元和交流触变器触发，实现电路导通。

与现有技术相比本发明具有以下特点和有益效果：

1、组成简单、功能强大、可长时间稳定运行、安全性高，不需要通过电脑和板卡的控制系统，采用一个32位单片机即可实现复杂电脑控制的体系，避免了操作系统染毒、宕机、重启等导致的生产中断，也不需要工控机或触摸屏；

2、系统保护性强，系统同时具有停电和过热反应双重保护，可以及时引入人工干预；

3、生产成本低，同样采用单片机配合基本的MOS管、三极管、二极管等元件即可实现复杂的程序控制和安全保护；设备维护容易、检修方便：采用单片机分别控制各个模块比工控机或计算机控制板卡模式容易实现；

4、该控制设备的研发能够对原子层沉积仪的各种运行进行设定控制，并可用于超薄、致密半导体、催化剂薄膜制备；尤其为ALD技术的低成本化和广泛应用提供有力的技术支持，为该类设备提供更有力的市场竞争力。

附图说明

图1是本发明基于单片机为核心的用于原子层沉积仪的控制设备整体结构框图；

图2是本发明单片机控制系统的程序输入单元结构示意图；

图3是本发明单片机控制系统的显示单元结构示意图；

图4是本发明单片机控制系统的电源隔离单元和驱动单元结构示意图；

图5是本发明温度保护单元的接口示意图；

图6是本发明保护模块的控制示意图；

图7是基于本发明控制设备的一个原子层沉积程序的流程图；

图8是本发明一个单片机控制的三通道原子层沉积高速阀控制信号图；

图9是本发明控制设备控制挡板阀导致反应器压力变化循环图；

图10是本发明实施例氟掺杂二氧化锡(FTO)上原子层沉积的TiO2的原子力显微照片；

图11是本发明实施例单晶Si片上沉积的TiO2的电子能量散射谱；

图12是本发明实施例单晶Si片上沉积的TiO2的电子能量散射谱的面扫描照片。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。

参照图1所示，本发明所述的用于原子层沉积仪的控制设备，包括单片机控制系统、温控模块、保护模块和报警模块；

单片机控制系统用来控制诸如原子层沉积高速阀、气动电磁挡板阀这样的执行元件的动作，包括一个32位单片机、程序输入单元、时间控制单元(如计时器)、信号控制单元、执行单元和显示单元，程序输入单元、时间控制单元、信号控制单元和显示单元均与32位单片机连接，信号控制单元的输出端通过执行单元连接至执行元件；

温控模块的输入端与单片机的输出端连接，温控模块的输出端连接至执行元件，温控模块可切换单片机控制和手动独立控制两种工作模式；

保护模块与单片机控制系统连接、用于控制单片机控制系统的电源输入，保护模块包括温度保护单元和断电保护单元，温度保护单元与断电保护单元关联控制、其中任何一个器件断开都将导致整个设备电源关闭；

报警模块与单片机的输出端及温控模块的输出端连接。

32位单片机作为单片机控制系统的核心，程序定时精度更高、运算速度得到保证；时间控制单元能够同时控制多个通道，保证每个通道的信号能够达到高速阀开关的最小时间(如1-3毫秒)，且能够长达到100秒保证低压前驱体的供应，等待时间可以实现0-100秒保证真空系统能够及时将反应残余气体排出反应器；

如图2所示，程序输入单元包括多个通道，每个通道含有切换部件和确认部件，各个通道均与单片机连接，用于手动设定原子层沉积高速阀的开启时间、等待时间、内循环次数、外循环次数参数并将数据传送至单片机；同时程序输入单元还包括与单片机连接的存储部件，用于储存参数值。

如图3所示，显示单元采用液晶显示部件，液晶显示部件通过通用的I/O接口与单片机连接，能够同时显示所有阀门的开关时间、等待时间、自循环次数、总循环次数、各温控模块的温度；并且能够显示程序运行时剩余循环次数。

如图4所示，单片机控制系统还包括一个电源隔离单元，电源隔离单元设置在信号控制单元和执行单元之间，用于将单片机与执行单元隔离，避免后续执行单元上不同电压和功率信号对前级弱信号控制产生反馈影响，实现不同电压等级的原子层沉积高速阀控制。

如图4所示，执行单元包括MOS管驱动电路，用于驱动执行元件的原子层沉积高速阀(电源驱动)，比传统继电器控制的速度更快，能够实现1毫秒-99秒量级的时间控制；并且电磁阀的驱动电压可以切换。结合单片机延时控制电路，该信号也可延时控制气动电磁挡板阀(如GDQ挡板阀)的开关，单片机延时控制电路所用单片机可以是STC15W404AS。例如可实现挡板阀先开启0-999秒再关闭0-999秒功能或先关闭0-999秒再开启0-999秒等功能，定时器的触发由单片机控制。触发时间可控，时间信号可以设定等待时间0-1000秒，开启时间为0-1000秒；且等待和开启的次序可调。

如图5所示，温控模块包括不同的控温通道及对应每个控温通道的加热部件，各个加热部件通过对应的控温通道由单片机控制或手动独立控制，采用单片机控制不同的控温通道，分别对应控制不同的加热部件，控温通道数量可为3个或更多。

如图6所示，温度保护单元包括多个串联接在加热部件附近的KDS常闭型温度继电器以及低压电路，通过低压电路控制继电器(如直流24伏控制220伏交流)；继电器通电时保证断电保护单元为常闭状态；断电保护单元可由三极管S9014C331为核心构建，保证通电时电路闭合，断电后电路断开，但恢复供电后电路保持断开，经过重启按钮可以实现电路闭合；断电保护单元为交流触变器(例如CJX2-1810型)的核心控制电路，断电后交流触变器不能自动恢复供电；即当停电后，原子层沉积仪的控制器不能重新自动运行，需人工干预恢复启动；或者当温度超过任一温度保护单元，低压控制继电器即断开，因而断电保护单元电路断开，导致交流触变器断开，对整个设备进行保护；断电后的恢复需要人工干预恢复启动。

实施例中，所用的试剂从阿尔法公司和梯希爱公司购买；所用的表征手段包括：用原子力显微镜(布鲁克DimensionIcon)判断薄膜表面的致密程度，扫描电子显微镜(蔡司ZeissEVOLS-15)对薄膜的成分和面扫描均匀性进行分析。

实例1.如图7所示，一个典型的原子层沉积程序流程设置如下：其中体系含有2个高速阀、1个挡板阀、5个加热通道和一个压力检测器，程序可以控制加热通道不同设定温度(从室温至300摄氏度)、挡板阀关闭和等待时间、高速阀的开启时间。程序的流程可以对前驱体的泵入次数(n1和n1’)分别进行设定，对总反应循环次数(m1)进行设定，并且对系统的压力保持监控。

实例2.通过单片机设定场效应管(MOS管)执行单元三个通道的控制信号(如图8所示)，每个通道可以分别控制一种反应前驱体气路。例如从0秒开始通道1每10秒发出一个10毫秒的脉冲；从第3秒开始通道2每10秒发出一个10毫秒的脉冲，从第6秒开始通道3每10秒发出一个10毫秒的脉冲；该脉冲电压(如24伏)可开启原子层沉积高速阀，泵入反应前驱体，脉冲结束后原子层沉积高速阀关闭，停止泵入反应前驱体。

实例3.调制挡板阀开启的时间，通过单片机控制原子层沉积仪的挡板阀关闭d1(如24)秒，开启d2(如38)秒，循环运行，同流速时反应器内氮气的保持在20毫升/秒。关闭挡板阀的时候体系的压力逐渐上升，关闭时间为24秒，压力升至极高值；挡板阀开启时，体系内残余的气体被真空系统抽走，体系压力下降，开启时间为38秒，压力趋于稳定；循环进行时，体系的压力周期性变化(如图9所示)。

实例4.以超声清洗过的氟掺杂二氧化锡导电玻璃为衬底，以钛酸四异丙基酯(>96％)为钛前驱体、以超纯水为氧前驱体制备二氧化钛薄膜；反应器温度设定为260℃，反应管路设定为170℃，原子层沉积高速阀温度设定为150℃，钛前驱体的温度设定为80℃，水的温度设定为室温；钛的前驱体泵入脉冲设定为100毫秒，然后等待15秒；随后水的泵入脉冲为40毫秒，然后等待15秒；循环1000次。原子层沉积的TiO2的原子力显微照片如图10所示。

实例5.以超声清洗过的抛光的单晶硅片(111取向)为衬底，以钛酸四异丙基酯(>96％)为钛前驱体、以超纯水为氧前驱体制备二氧化钛薄膜；反应器温度设定为260℃，反应管路设定为170℃，原子层沉积高速阀温度设定为150℃，钛前驱体的温度设定为80℃，水的温度设定为室温；钛的前驱体泵入脉冲设定为100毫秒，然后等待15秒；随后水的泵入脉冲为40毫秒，然后等待15秒；循环1000次。如图11所示，薄膜的成份证明为二氧化钛，说明原子层沉积仪反应的可控性；如图12所示，经过电子能能量散射谱的面扫描，说明钛和氧均匀分布于单晶硅的表面，证明薄膜的致密性。

以上所述的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等效变化，仍属本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于原子层沉积仪的控制设备，其特征在于：包括单片机控制系统、温控模块、保护模块和报警模块；

所述单片机控制系统包括单片机、程序输入单元、时间控制单元、信号控制单元、执行单元和显示单元，所述程序输入单元、时间控制单元、信号控制单元和显示单元均与单片机连接，信号控制单元的输出端通过执行单元连接至执行元件，所述执行元件包括原子层沉积高速阀和气动电磁挡板阀；

所述温控模块的输入端与单片机的输出端连接，温控模块的输出端连接至执行元件；

所述保护模块与单片机控制系统连接、用于控制单片机控制系统的电源输入；

所述报警模块与单片机的输出端及温控模块的输出端连接。

2.根据权利要求1所述的用于原子层沉积仪的控制设备，其特征在于：所述程序输入单元包括多个通道，每个通道含有切换部件和确认部件，各个通道均与单片机连接，用于手动设定原子层沉积高速阀的开启时间、等待时间、内循环次数、外循环次数参数并将数据传送至单片机；同时程序输入单元还包括与单片机连接的存储部件，用于储存参数值。

3.根据权利要求1所述的用于原子层沉积仪的控制设备，其特征在于：所述显示单元采用液晶显示部件，液晶显示部件通过I/O接口与单片机连接。

4.根据权利要求1所述的用于原子层沉积仪的控制设备，其特征在于：所述单片机控制系统还包括一个电源隔离单元，电源隔离单元设置在信号控制单元和执行单元之间，用于将单片机与执行单元隔离，避免后续执行单元上不同电压和功率信号对前级弱信号控制产生反馈影响。

5.根据权利要求1所述的用于原子层沉积仪的控制设备，其特征在于：所述执行单元包括MOS管驱动电路，用于驱动执行元件的原子层沉积高速阀，MOS管驱动电路还包含单片机延时控制电路，用于控制气动电磁挡板阀的开关。

6.根据权利要求1所述的用于原子层沉积仪的控制设备，其特征在于：所述温控模块包括不同的控温通道及对应每个控温通道的加热部件，各个加热部件通过对应的控温通道由单片机控制或手动独立控制。

7.根据权利要求1所述的用于原子层沉积仪的控制设备，其特征在于：所述保护模块包括温度保护单元和断电保护单元，温度保护单元与断电保护单元均与单片机连接，温度保护单元与断电保护单元中任意一个单元断开时整个设备电源关闭。

8.根据权利要求7所述的用于原子层沉积仪的控制设备，其特征在于：所述温度保护单元包括多个串联接在加热部件附近的KDS常闭型温度继电器及低压电路，低压电路经过串联的KDS常闭型温度继电器、继电器和断电保护单元连接至交流触变器的控制端；通电时保证断电保护单元为常闭状态，一旦断电，断电保护单元变为常开状态不能导通。

9.根据权利要求7所述的用于原子层沉积仪的控制设备，其特征在于：所述断电保护单元由三极管S9014C331为核心构建，产生低压直流电路，并经电阻限流输入三极管基极作为开关电路，断电后导致三极管及交流触变器断开，供电恢复后三极管经人工触发开关恢复输出。

10.根据权利要求1所述的用于原子层沉积仪的控制设备，其特征在于：所述报警模块由蜂鸣器和发光二极管组成。