CN105349092A - 一种生物质耐水木材胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质耐水木材胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂领域。本发明对松针粉末用乙醇进行回流脱脂，之后加入热水，浸提，将浸提液进行抽滤，对滤液进行浓缩得粗松针多糖浓缩液，再加入无水乙醇进行离心分离，得沉淀物干燥得松针吸盘多糖，再从脱脂大豆粉中得到大豆分离蛋白，与松针多糖混合，加入硼砂等糊化，将糊化后的混合液中加入淀粉糊精等物质，搅拌、浓缩后得一种生物质耐水木材胶黏剂，本发明通过硼砂交联剂的加入可提高胶黏剂的交联度和初黏性，进而能提高胶黏剂的耐水性和粘接力，将松针多糖和大豆分离蛋白进行混合制备成胶黏剂，不仅绿色环保，无甲醛释放，而且提高了耐水性和化学稳定性。
Description
技术领域
本发明公开了一种生物质耐水木材胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂领域。
背景技术
我国合成胶黏剂生产以及粘接技术的推广应用始于1958年，至此一些中小企业开始建立投产，不断地研发新胶种。改革开放以来，我国胶黏剂产业发展迅速，产量急剧增长，质量不断提高，应用领域逐渐扩展到建筑业、纸制品及包装、制鞋、汽车、电子、木工、家用电器、住房设备、运输、航天航空和医疗卫生等行业。
据了解，我国胶黏剂生产非常分散，具有大规模而且高水平的厂家不过百家，多数企业生产技术水平低、设备陈旧简陋、科技力量薄弱、产品质量不高、三废排放不符合国家环保要求。一些相关指标缺乏相应的检验要求和标准，这一系列问题使得胶黏剂行业存在较大的资源浪费和环境污染问题。淀粉是一种廉价的可再生天然高分子材料，它无毒、易生物降解。进一步开发和有效利用淀粉资源已成为材料研究领域普遍关注的课题。淀粉作为胶黏剂有着悠久的历史，但直接作为胶黏剂时其流动性、渗透性、以及力学性能较差。用物理、化学或生物的方法对淀粉进行改性便可改变淀粉的溶解度、黏度、以及相关性，是制备淀粉基胶黏剂的有效方法。淀粉分子中含有糖苷键和活性羟基，能和许多物质发生化学反应,是对淀粉进行化学改性的基础，其中氧化、酯化、醚化、交联、接枝等是常用
的化学改性方法。
传统大豆基木材胶黏剂是由豆粉(蛋白含量为40%～60%)或大豆分离蛋白(SPI，蛋白含量为90%以上)和助剂复配而成的一种天然植物蛋白胶。由于蛋白质是亲水性物质，氢键在湿润状态下破裂，因此传统大豆基胶黏剂耐水性能较差。为此，提高胶黏剂的耐水性是大豆蛋白胶黏剂改性研究的主要方向。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前生物质胶黏剂与化工类胶黏剂相比，胶黏性能不稳定，特别是耐水性能和耐酸、耐碱化学性能差，影响了生物质胶黏剂的发展与应用的问题，提供了一种生物质耐水木材胶黏剂的制备方法，本发明对松针粉末用乙醇进行回流脱脂，之后加入热水，浸提，将浸提液进行抽滤，对滤液进行浓缩得粗松针多糖浓缩液，再加入无水乙醇进行离心分离，得沉淀物干燥得松针吸盘多糖，再从脱脂大豆粉中得到大豆分离蛋白，与松针多糖混合，加入硼砂等糊化，将糊化后的混合液中加入淀粉糊精等物质，搅拌、浓缩后得一种生物质耐水木材胶黏剂，本发明通过硼砂交联剂的加入可提高胶黏剂的交联度和初黏性，进而能提高胶黏剂的耐水性和粘接力，将松针多糖和大豆分离蛋白进行混合制备成胶黏剂，不仅绿色环保，无甲醛释放，而且提高了耐水性和化学稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
1.（1）采集100～200g松针在烈日下曝晒3～4天，晒干后放入气流粉碎机进行粉碎，并过50目标准筛，得到松针粉末，将松针粉末装入回流装置，加入100～200mL质量浓度为95%的乙醇溶液后放入水浴锅，升温至50～55℃回流2～3h，以去除脂类物质，再将其放入旋转蒸发器，在60～70℃下蒸馏回收乙醇溶液，得到脱脂松针粉末；
2.（2）将脱脂松针粉末放入三口烧瓶中，加入松针粉末质量10～20倍的热水，热水温度为90～100℃，油浴保温并热水浸提2～3h，分离得到浸提液放入布氏漏斗进行抽滤，再将得到的抽滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力至1000～1200Pa，进行浓缩处理，得到粗松针多糖浓缩液；
3.（3）向上述浓缩液中加入其3～5倍体积的无水乙醇，慢速搅拌5～6min后静置12～18h，再移入高速离心机，在12000～13000r/min的转速下离心20～30min，离心结束后分离去除上清液，将沉淀物用真空干燥机干燥后得松针吸盘多糖；
4.（4）称取200～300g脱脂大豆粉倒入陶瓷罐中，加入800～900mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，之后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH为8～9，继续搅拌30～40min后移入卧式离心机，以9000～10000r/min的转速离心分离得到上清液；
5.（5）再用质量浓度为30%的盐酸溶液调节pH至3～4，静置直至大豆蛋白逐渐析出呈絮凝状，放置在冰水浴中在4～6℃下静置1～2h，再放入离心机离心分离得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱在50～60℃下干燥后得大豆分离蛋白；
6.（6）称取50～100g上述制得的松针多糖和100～150g大豆分离蛋白倒入2L烧杯中，加入900～1000mL质量浓度为80%的十二烷基硫酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上充分搅拌1～2h后，再加入5～10g硼砂、10～20mL乙二醛，水浴升温至90～100℃，糊化30～40min；
7.（7）向上述糊化后的混合液中加入10～15g淀粉糊精、5～10g甲基纤维素和1～5g玉米淀粉，放置在磁力搅拌机上以800～900r/min的转速搅拌20～30min，之后放入浓缩罐中，减压至1200～1300Pa，浓缩后即得一种生物质耐水木材胶黏剂。
本发明的应用方法：本发明制备出的木材胶黏剂主要应用在多层板、刨花板以及纤维板上的使用，多层板的使用方法为：涂胶量100～150g/m2(单面)，热压温度115～140℃，热压压力1.0～1.4MPa，热压时间60～70s/mm；刨花板的使用方法为：施胶量10～12％，热压温度140～160℃，热压压力为2.8～3.0MPa，热压时间75～80s/mm；纤维板的使用方法为：施胶量8～10％，热压温度160～180℃，热压压力为3.5～4.0MPa，热压时间35～40s/mm，经测试，与普通的胶黏剂相比，此胶黏剂的耐水性提高了10～15%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过硼砂交联剂的加入可提高胶黏剂的交联度和初黏性，进而能提高胶黏剂的耐水性和粘接力；
（2）本发明将松针多糖和大豆分离蛋白进行混合制备成胶黏剂，绿色环保，无甲醛释放，而且提高了耐水性和化学稳定性。
具体实施方式
首先采集100～200g松针在烈日下曝晒3～4天，晒干后放入气流粉碎机进行粉碎，并过50目标准筛，得到松针粉末，将松针粉末装入回流装置，加入100～200mL质量浓度为95%的乙醇溶液后放入水浴锅，升温至50～55℃回流2～3h，以去除脂类物质，再将其放入旋转蒸发器，在60～70℃下蒸馏回收乙醇溶液，得到脱脂松针粉末；将脱脂松针粉末放入三口烧瓶中，加入松针粉末质量10～20倍的热水，热水温度为90～100℃，油浴保温并热水浸提2～3h，分离得到浸提液放入布氏漏斗进行抽滤，再将得到的抽滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力至1000～1200Pa，进行浓缩处理，得到粗松针多糖浓缩液；向浓缩液中加入其3～5倍体积的无水乙醇，慢速搅拌5～6min后静置12～18h，再移入高速离心机，在12000～13000r/min的转速下离心20～30min，离心结束后分离去除上清液，将沉淀物用真空干燥机干燥后得松针吸盘多糖；称取200～300g脱脂大豆粉倒入陶瓷罐中，加入800～900mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，之后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH为8～9，继续搅拌30～40min后移入卧式离心机，以9000～10000r/min的转速离心分离得到上清液；再用质量浓度为30%的盐酸溶液调节pH至3～4，静置直至大豆蛋白逐渐析出呈絮凝状，放置在冰水浴中在4～6℃下静置1～2h，再放入离心机离心分离得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱在50～60℃下干燥后得大豆分离蛋白；称取50～100g上述制得的松针多糖和100～150g大豆分离蛋白倒入2L烧杯中，加入900～1000mL质量浓度为80%的十二烷基硫酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上充分搅拌1～2h后，再加入5～10g硼砂、10～20mL乙二醛，水浴升温至90～100℃，糊化30～40min；向糊化后的混合液中加入10～15g淀粉糊精、5～10g甲基纤维素和1～5g玉米淀粉，放置在磁力搅拌机上以800～900r/min的转速搅拌20～30min，之后放入浓缩罐中，减压至1200～1300Pa，浓缩后即得一种生物质耐水木材胶黏剂。
实例1
首先采集100g松针在烈日下曝晒3天，晒干后放入气流粉碎机进行粉碎，并过50目标准筛，得到松针粉末，将松针粉末装入回流装置，加入100mL质量浓度为95%的乙醇溶液后放入水浴锅，升温至50℃回流2h，以去除脂类物质，再将其放入旋转蒸发器，在60℃下蒸馏回收乙醇溶液，得到脱脂松针粉末；将脱脂松针粉末放入三口烧瓶中，加入松针粉末质量10倍的热水，热水温度为90℃，油浴保温并热水浸提2h，分离得到浸提液放入布氏漏斗进行抽滤，再将得到的抽滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力至1000Pa，进行浓缩处理，得到粗松针多糖浓缩液；向浓缩液中加入其3倍体积的无水乙醇，慢速搅拌5min后静置12h，再移入高速离心机，在12000r/min的转速下离心20min，离心结束后分离去除上清液，将沉淀物用真空干燥机干燥后得松针吸盘多糖；称取200g脱脂大豆粉倒入陶瓷罐中，加入800mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，之后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH为8，继续搅拌30min后移入卧式离心机，以9000r/min的转速离心分离得到上清液；再用质量浓度为30%的盐酸溶液调节pH至3，静置直至大豆蛋白逐渐析出呈絮凝状，放置在冰水浴中在4℃下静置1h，再放入离心机离心分离得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱在50℃下干燥后得大豆分离蛋白；称取50g上述制得的松针多糖和100g大豆分离蛋白倒入2L烧杯中，加入900mL质量浓度为80%的十二烷基硫酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上充分搅拌1h后，再加入5g硼砂、10mL乙二醛，水浴升温至90℃，糊化30min；向糊化后的混合液中加入10g淀粉糊精、5g甲基纤维素和1g玉米淀粉，放置在磁力搅拌机上以800r/min的转速搅拌20min，之后放入浓缩罐中，减压至1200Pa，浓缩后即得一种生物质耐水木材胶黏剂。
本发明的应用方法：本发明制备出的木材胶黏剂主要应用在多层板、刨花板以及纤维板上的使用，多层板的使用方法为：涂胶量100g/m2(单面)，热压温度115℃，热压压力1.0MPa，热压时间60s/mm；刨花板的使用方法为：施胶量10％，热压温度140℃，热压压力为2.8MPa，热压时间75s/mm；纤维板的使用方法为：施胶量8％，热压温度160℃，热压压力为3.5MPa，热压时间35s/mm，经测试，与普通的胶黏剂相比，此胶黏剂的耐水性提高了10%。
实例2
首先采集150g松针在烈日下曝晒3.5天，晒干后放入气流粉碎机进行粉碎，并过50目标准筛，得到松针粉末，将松针粉末装入回流装置，加入150mL质量浓度为95%的乙醇溶液后放入水浴锅，升温至53℃回流2.5h，以去除脂类物质，再将其放入旋转蒸发器，在65℃下蒸馏回收乙醇溶液，得到脱脂松针粉末；将脱脂松针粉末放入三口烧瓶中，加入松针粉末质量15倍的热水，热水温度为95℃，油浴保温并热水浸提2.5h，分离得到浸提液放入布氏漏斗进行抽滤，再将得到的抽滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力至1100Pa，进行浓缩处理，得到粗松针多糖浓缩液；向浓缩液中加入其4倍体积的无水乙醇，慢速搅拌5.5min后静置16h，再移入高速离心机，在12500r/min的转速下离心25min，离心结束后分离去除上清液，将沉淀物用真空干燥机干燥后得松针吸盘多糖；称取250g脱脂大豆粉倒入陶瓷罐中，加入850mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，之后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH为8.5，继续搅拌35min后移入卧式离心机，以9500r/min的转速离心分离得到上清液；再用质量浓度为30%的盐酸溶液调节pH至3.5，静置直至大豆蛋白逐渐析出呈絮凝状，放置在冰水浴中在5℃下静置1.5h，再放入离心机离心分离得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱在55℃下干燥后得大豆分离蛋白；称取75g上述制得的松针多糖和125g大豆分离蛋白倒入2L烧杯中，加入950mL质量浓度为80%的十二烷基硫酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上充分搅拌1.5h后，再加入8g硼砂、15mL乙二醛，水浴升温至95℃，糊化35min；向糊化后的混合液中加入13g淀粉糊精、8g甲基纤维素和3g玉米淀粉，放置在磁力搅拌机上以850r/min的转速搅拌25min，之后放入浓缩罐中，减压至1250Pa，浓缩后即得一种生物质耐水木材胶黏剂。
本发明的应用方法：本发明制备出的木材胶黏剂主要应用在多层板、刨花板以及纤维板上的使用，多层板的使用方法为：涂胶量125g/m2(单面)，热压温度125℃，热压压力1.2MPa，热压时间65s/mm；刨花板的使用方法为：施胶量11％，热压温度150℃，热压压力为2.9MPa，热压时间78s/mm；纤维板的使用方法为：施胶量9％，热压温度170℃，热压压力为3.7MPa，热压时间38s/mm，经测试，与普通的胶黏剂相比，此胶黏剂的耐水性提高了13%。
实例3
首先采集200g松针在烈日下曝晒4天，晒干后放入气流粉碎机进行粉碎，并过50目标准筛，得到松针粉末，将松针粉末装入回流装置，加入200mL质量浓度为95%的乙醇溶液后放入水浴锅，升温至55℃回流3h，以去除脂类物质，再将其放入旋转蒸发器，在70℃下蒸馏回收乙醇溶液，得到脱脂松针粉末；将脱脂松针粉末放入三口烧瓶中，加入松针粉末质量20倍的热水，热水温度为100℃，油浴保温并热水浸提3h，分离得到浸提液放入布氏漏斗进行抽滤，再将得到的抽滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力至1200Pa，进行浓缩处理，得到粗松针多糖浓缩液；向浓缩液中加入其5倍体积的无水乙醇，慢速搅拌6min后静置18h，再移入高速离心机，在13000r/min的转速下离心30min，离心结束后分离去除上清液，将沉淀物用真空干燥机干燥后得松针吸盘多糖；称取300g脱脂大豆粉倒入陶瓷罐中，加入900mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，之后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH为9，继续搅拌40min后移入卧式离心机，以10000r/min的转速离心分离得到上清液；再用质量浓度为30%的盐酸溶液调节pH至4，静置直至大豆蛋白逐渐析出呈絮凝状，放置在冰水浴中在6℃下静置2h，再放入离心机离心分离得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱在60℃下干燥后得大豆分离蛋白；称取100g上述制得的松针多糖和150g大豆分离蛋白倒入2L烧杯中，加入1000mL质量浓度为80%的十二烷基硫酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上充分搅拌2h后，再加入10g硼砂、20mL乙二醛，水浴升温至100℃，糊化40min；向糊化后的混合液中加入15g淀粉糊精、10g甲基纤维素和5g玉米淀粉，放置在磁力搅拌机上以900r/min的转速搅拌30min，之后放入浓缩罐中，减压至1300Pa，浓缩后即得一种生物质耐水木材胶黏剂。
本发明的应用方法：本发明制备出的木材胶黏剂主要应用在多层板、刨花板以及纤维板上的使用，多层板的使用方法为：涂胶量150g/m2(单面)，热压温度140℃，热压压力1.4MPa，热压时间70s/mm；刨花板的使用方法为：施胶量12％，热压温度160℃，热压压力为3.0MPa，热压时间80s/mm；纤维板的使用方法为：施胶量10%，热压温度180℃，热压压力为4.0MPa，热压时间40s/mm，经测试，与普通的胶黏剂相比，此胶黏剂的耐水性提高了15%。
Claims (1)
1.一种生物质耐水木材胶黏剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）采集100～200g松针在烈日下曝晒3～4天，晒干后放入气流粉碎机进行粉碎，并过50目标准筛，得到松针粉末，将松针粉末装入回流装置，加入100～200mL质量浓度为95%的乙醇溶液后放入水浴锅，升温至50～55℃回流2～3h，以去除脂类物质，再将其放入旋转蒸发器，在60～70℃下蒸馏回收乙醇溶液，得到脱脂松针粉末；
（2）将脱脂松针粉末放入三口烧瓶中，加入松针粉末质量10～20倍的热水，热水温度为90～100℃，油浴保温并热水浸提2～3h，分离得到浸提液放入布氏漏斗进行抽滤，再将得到的抽滤液放入浓缩罐中，降低罐内压力至1000～1200Pa，进行浓缩处理，得到粗松针多糖浓缩液；
（3）向上述浓缩液中加入其3～5倍体积的无水乙醇，慢速搅拌5～6min后静置12～18h，再移入高速离心机，在12000～13000r/min的转速下离心20～30min，离心结束后分离去除上清液，将沉淀物用真空干燥机干燥后得松针吸盘多糖；
（4）称取200～300g脱脂大豆粉倒入陶瓷罐中，加入800～900mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，之后用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH为8～9，继续搅拌30～40min后移入卧式离心机，以9000～10000r/min的转速离心分离得到上清液；
（5）再用质量浓度为30%的盐酸溶液调节pH至3～4，静置直至大豆蛋白逐渐析出呈絮凝状，放置在冰水浴中在4～6℃下静置1～2h，再放入离心机离心分离得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱在50～60℃下干燥后得大豆分离蛋白；
（6）称取50～100g上述制得的松针多糖和100～150g大豆分离蛋白倒入2L烧杯中，加入900～1000mL质量浓度为80%的十二烷基硫酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上充分搅拌1～2h后，再加入5～10g硼砂、10～20mL乙二醛，水浴升温至90～100℃，糊化30～40min；
（7）向上述糊化后的混合液中加入10～15g淀粉糊精、5～10g甲基纤维素和1～5g玉米淀粉，放置在磁力搅拌机上以800～900r/min的转速搅拌20～30min，之后放入浓缩罐中，减压至1200～1300Pa，浓缩后即得一种生物质耐水木材胶黏剂。
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