CN105348763A - 一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括：将纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氢氧化铝、玻璃纤维、高岭土、纳米锡酸锌、二茂铁、钼酸锌、碱式碳酸钠铝、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅烷偶联剂KH-540混合得到改性填料；将聚乙烯醇缩丁醛、聚偏氟乙烯、八氟联苯二缩水甘油醚、苯乙烯-丙烯腈共聚物、三聚氰胺树脂和改性填料在双螺杆挤出机中熔融挤出得到分散母粒；将聚碳酸酯、分散母粒、磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、六苯氧基环三磷腈、全氟丁基磺酸钾、双酚A型双邻苯二甲腈、增塑剂和抗氧剂置于双螺杆挤出机中熔融挤出。本发明提出的环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，得到的复合材料耐热性好，阻燃性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯技术领域，尤其涉及一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯是五大工程塑料之一，也是唯一一类透明的工程塑料，因其优良的综合性能，目前已被广泛应用于建筑、电子电器、航空航天、汽车、光盘等领域。相对与其他高分子材料，聚碳酸酯本身具有一定的阻燃性能，在燃烧时具有一定的成炭性，但是聚碳酸酯的阻燃性能和耐热性较低，当应用于电视机、电脑、变压器线圈、汽车部件、建筑材料等有高阻燃和高耐热要求的领域时，其耐热性和阻燃性仍不是很理想，仍需对聚碳酸酯进行改性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其过程简单，易于操作，得到的复合材料耐热性好，阻燃性能优异，能满足电脑、电视机等多领域的要求，且综合性能好，使用寿命长。
本发明提出的一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将20-35份纳米氧化锌、1-5份纳米二氧化钛、2-10份纳米氢氧化铝、5-10份玻璃纤维、5-15份高岭土、2-10份纳米锡酸锌、1-5份二茂铁、2-5份钼酸锌、0.5-2份碱式碳酸钠铝、2-5份硬脂酸钙、3-5份硬脂酸锌、1-2.5份硅烷偶联剂KH-540加入20-35份乙醇中，搅拌20-50min，过滤后干燥得到改性填料；
S2、按重量份将10-25份聚乙烯醇缩丁醛、5-10份聚偏氟乙烯、1-5份八氟联苯二缩水甘油醚、2-5份苯乙烯-丙烯腈共聚物、1-5份三聚氰胺树脂和25-50份改性填料置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到分散母粒；
S3、按重量份将100份聚碳酸酯、20-40份分散母粒、2-10份磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、1-5份六苯氧基环三磷腈、0.1-0.5份全氟丁基磺酸钾、2-5份双酚A型双邻苯二甲腈、2-4份增塑剂和0.5-2份抗氧剂置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料。
优选地，在S1中，纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氢氧化铝、玻璃纤维、高岭土、纳米锡酸锌、二茂铁、钼酸锌、碱式碳酸钠铝、硬脂酸钙、硬脂酸锌的重量比为28-32：3.2-3.8：6-6.9：5.8-7：8-12：5.8-7：2.8-4：3-3.8：1-1.6：3.2-4：3.5-4.2。
优选地，在S2中，聚乙烯醇缩丁醛、聚偏氟乙烯、八氟联苯二缩水甘油醚、苯乙烯-丙烯腈共聚物、三聚氰胺树脂与改性填料的重量比为15-21:7-8:2.8-3.4:3-3.7:3.2-4:38-45。
优选地，在S2中，在熔融挤出过程中，双螺杆挤出机一区的温度为220-240℃，二区的温度为180-200℃，三区的温度为250-280℃，四区的温度为220-250℃，五区的温度为160-200℃。
优选地，在S3中，聚碳酸酯、分散母粒、磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、六苯氧基环三磷腈、全氟丁基磺酸钾、双酚A型双邻苯二甲腈的重量比为100：28-33：6.5-7.5：3.2-4：0.35-0.45：3.8-4.3。
优选地，在S3中，所述聚碳酸酯为聚酯聚碳酸酯、聚氨酯聚碳酸酯、六氟双酚A型聚碳酸酯、三亚甲基碳酸酯中的一种或者多种的混合物。
优选地，在S3中，所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、环氧大豆油、磷酸三苯酯、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯、三甘醇二-2-乙基己酸酯中的一种或者多种的混合物。
优选地，在S3中，在熔融挤出过程中，双螺杆挤出机一区的温度为100-150℃，二区的温度为180-200℃，三区的温度为220-240℃，四区的温度为220-250℃，五区的温度为200-250℃，螺杆转速为300-350r/min。
本发明中，首先选择了纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氢氧化铝、玻璃纤维、高岭土、纳米锡酸锌、二茂铁、钼酸锌、碱式碳酸钠铝、硬脂酸钙、硬脂酸锌与硅烷偶联剂KH-540混合得到改性填料，通过控制改性填料中各物质的比例，在保持各物质结构的前提下，改变了各物质的表面性能，使各物质的相容性好，将得到的改性填料加入聚碳酸酯基体中，能改善聚碳酸酯的耐热性、阻燃性和耐腐蚀性；之后将改性填料与聚乙烯醇缩丁醛、聚偏氟乙烯、八氟联苯二缩水甘油醚、苯乙烯-丙烯腈共聚物和三聚氰胺树脂混合，得到了分散母粒，将分散母粒加入聚碳酸酯基体中，在聚碳酸基体中分散性好，赋予复合材料优异的耐水性、耐腐蚀性和阻燃性；磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯加入体系中，与分散母粒、六苯氧基环三磷腈、全氟丁基磺酸钾和双酚A型双邻苯二甲腈具有协同作用，改善了复合材料的耐热性和阻燃性，其中，在复合材料燃烧的过程中，磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、六苯氧基环三磷腈在热解过程中形成的磷酸类化合物促进了聚碳酸酯的成炭，能在复合材料的表面形成致密的成炭层，起到隔热、隔氧和阻止聚碳酸酯分解产物挥发的作用，防止了聚碳酸酯的降解，提高了复合材料的阻燃性，且其中的全氟丁基磺酸钾对磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、六苯氧基环三磷腈、双酚A型双邻苯二甲腈和聚碳酸酯的成炭具有催化作用，提高了复合材料的成炭量，改善了复合材料的阻燃性，另外，分散母粒中的二茂铁与钼酸锌具有协同作用，两者复配后能起到消烟的效果，进一步改善了复合材料的阻燃性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将20份纳米氧化锌、5份纳米二氧化钛、2份纳米氢氧化铝、10份玻璃纤维、5份高岭土、10份纳米锡酸锌、1份二茂铁、5份钼酸锌、0.5份碱式碳酸钠铝、5份硬脂酸钙、3份硬脂酸锌、2.5份硅烷偶联剂KH-540加入20份乙醇中，搅拌50min，过滤后干燥得到改性填料；
S2、按重量份将10份聚乙烯醇缩丁醛、10份聚偏氟乙烯、1份八氟联苯二缩水甘油醚、5份苯乙烯-丙烯腈共聚物、1份三聚氰胺树脂和50份改性填料置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到分散母粒；
S3、按重量份将100份聚碳酸酯、20份分散母粒、10份磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、1份六苯氧基环三磷腈、0.5份全氟丁基磺酸钾、2份双酚A型双邻苯二甲腈、4份增塑剂和0.5份抗氧剂置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料。
实施例2
本发明提出的一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将35份纳米氧化锌、1份纳米二氧化钛、10份纳米氢氧化铝、5份玻璃纤维、15份高岭土、2份纳米锡酸锌、5份二茂铁、2份钼酸锌、2份碱式碳酸钠铝、2份硬脂酸钙、5份硬脂酸锌、1份硅烷偶联剂KH-540加入35份乙醇中，搅拌20min，过滤后干燥得到改性填料；
S2、按重量份将25份聚乙烯醇缩丁醛、5份聚偏氟乙烯、5份八氟联苯二缩水甘油醚、2份苯乙烯-丙烯腈共聚物、5份三聚氰胺树脂和25份改性填料置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到分散母粒；
S3、按重量份将100份聚碳酸酯、40份分散母粒、2份磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、5份六苯氧基环三磷腈、0.1份全氟丁基磺酸钾、5份双酚A型双邻苯二甲腈、2份增塑剂和2份抗氧剂置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料。
实施例3
本发明提出的一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将28份纳米氧化锌、3.8份纳米二氧化钛、6份纳米氢氧化铝、7份玻璃纤维、8份高岭土、7份纳米锡酸锌、2.8份二茂铁、3.8份钼酸锌、1份碱式碳酸钠铝、4份硬脂酸钙、3.5份硬脂酸锌、2.5份硅烷偶联剂KH-540加入28份乙醇中，搅拌40min，过滤后干燥得到改性填料；
S2、按重量份将15份聚乙烯醇缩丁醛、8份聚偏氟乙烯、2.8份八氟联苯二缩水甘油醚、3.7份苯乙烯-丙烯腈共聚物、3.2份三聚氰胺树脂和45份改性填料置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到分散母粒；在熔融挤出过程中，双螺杆挤出机一区的温度为220℃，二区的温度为200℃，三区的温度为250℃，四区的温度为250℃，五区的温度为160℃；
S3、按重量份将100份聚酯聚碳酸酯、28份分散母粒、7.5份磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、3.2份六苯氧基环三磷腈、0.45份全氟丁基磺酸钾、3.8份双酚A型双邻苯二甲腈、4份乙酰柠檬酸三丁酯和0.5份抗氧剂置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料；在熔融挤出过程中，双螺杆挤出机一区的温度为100℃，二区的温度为200℃，三区的温度为220℃，四区的温度为250℃，五区的温度为200℃，螺杆转速为350r/min。
实施例4
本发明提出的一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将32份纳米氧化锌、3.2份纳米二氧化钛、6.9份纳米氢氧化铝、5.8份玻璃纤维、12份高岭土、5.8份纳米锡酸锌、4份二茂铁、3份钼酸锌、1.6份碱式碳酸钠铝、3.2份硬脂酸钙、4.2份硬脂酸锌、1份硅烷偶联剂KH-540加入33份乙醇中，搅拌30min，过滤后干燥得到改性填料；
S2、按重量份将21份聚乙烯醇缩丁醛、7份聚偏氟乙烯、3.4份八氟联苯二缩水甘油醚、3份苯乙烯-丙烯腈共聚物、4份三聚氰胺树脂和38份改性填料置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到分散母粒；在熔融挤出过程中，双螺杆挤出机一区的温度为240℃，二区的温度为180℃，三区的温度为280℃，四区的温度为220℃，五区的温度为200℃；
S3、按重量份将80份聚氨酯聚碳酸酯、20份六氟双酚A型聚碳酸酯、33份分散母粒、6.5份磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、4份六苯氧基环三磷腈、0.35份全氟丁基磺酸钾、4.3份双酚A型双邻苯二甲腈、0.5份磷酸三苯酯、0.8份邻苯二甲酸二甲氧基乙酯、0.7份三甘醇二-2-乙基己酸酯和2份抗氧剂置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料；在熔融挤出过程中，双螺杆挤出机一区的温度为150℃，二区的温度为180℃，三区的温度为240℃，四区的温度为220℃，五区的温度为250℃，螺杆转速为300r/min。
实施例5
本发明提出的一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将30份纳米氧化锌、3.6份纳米二氧化钛、6.5份纳米氢氧化铝、6份玻璃纤维、10份高岭土、6份纳米锡酸锌、3.2份二茂铁、3.5份钼酸锌、1.2份碱式碳酸钠铝、4份硬脂酸钙、3.8份硬脂酸锌、2份硅烷偶联剂KH-540加入30份乙醇中，搅拌35min，过滤后干燥得到改性填料；
S2、按重量份将20份聚乙烯醇缩丁醛、7份聚偏氟乙烯、3份八氟联苯二缩水甘油醚、3.3份苯乙烯-丙烯腈共聚物、3.5份三聚氰胺树脂和40份改性填料置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到分散母粒；在熔融挤出过程中，双螺杆挤出机一区的温度为235℃，二区的温度为185℃，三区的温度为260℃，四区的温度为240℃，五区的温度为185℃；
S3、按重量份将100份聚碳酸酯、30份分散母粒、7份磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、3.8份六苯氧基环三磷腈、0.4份全氟丁基磺酸钾、4份双酚A型双邻苯二甲腈、3.2份增塑剂和1.5份抗氧剂置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料；其中，所述聚碳酸酯为聚酯聚碳酸酯、聚氨酯聚碳酸酯、六氟双酚A型聚碳酸酯、三亚甲基碳酸酯按任意重量比的混合物；所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、环氧大豆油、磷酸三苯酯、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯、三甘醇二-2-乙基己酸酯按任意重量比的混合物；在熔融挤出过程中，双螺杆挤出机一区的温度为135℃，二区的温度为188℃，三区的温度为235℃，四区的温度为240℃，五区的温度为230℃，螺杆转速为320r/min。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按重量份将20-35份纳米氧化锌、1-5份纳米二氧化钛、2-10份纳米氢氧化铝、5-10份玻璃纤维、5-15份高岭土、2-10份纳米锡酸锌、1-5份二茂铁、2-5份钼酸锌、0.5-2份碱式碳酸钠铝、2-5份硬脂酸钙、3-5份硬脂酸锌、1-2.5份硅烷偶联剂KH-540加入20-35份乙醇中，搅拌20-50min，过滤后干燥得到改性填料；
S2、按重量份将10-25份聚乙烯醇缩丁醛、5-10份聚偏氟乙烯、1-5份八氟联苯二缩水甘油醚、2-5份苯乙烯-丙烯腈共聚物、1-5份三聚氰胺树脂和25-50份改性填料置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到分散母粒；
S3、按重量份将100份聚碳酸酯、20-40份分散母粒、2-10份磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、1-5份六苯氧基环三磷腈、0.1-0.5份全氟丁基磺酸钾、2-5份双酚A型双邻苯二甲腈、2-4份增塑剂和0.5-2份抗氧剂置于双螺杆挤出机中熔融挤出得到所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料。
2.根据权利要求1所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S1中，纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氢氧化铝、玻璃纤维、高岭土、纳米锡酸锌、二茂铁、钼酸锌、碱式碳酸钠铝、硬脂酸钙、硬脂酸锌的重量比为28-32：3.2-3.8：6-6.9：5.8-7：8-12：5.8-7：2.8-4：3-3.8：1-1.6：3.2-4：3.5-4.2。
3.根据权利要求1或2所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S2中，聚乙烯醇缩丁醛、聚偏氟乙烯、八氟联苯二缩水甘油醚、苯乙烯-丙烯腈共聚物、三聚氰胺树脂与改性填料的重量比为15-21:7-8:2.8-3.4:3-3.7:3.2-4:38-45。
4.根据权利要求1-3中任一项所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S2中，在熔融挤出过程中，双螺杆挤出机一区的温度为220-240℃，二区的温度为180-200℃，三区的温度为250-280℃，四区的温度为220-250℃，五区的温度为160-200℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S3中，聚碳酸酯、分散母粒、磷酸三(2,4-二异丁基苯)酯、六苯氧基环三磷腈、全氟丁基磺酸钾、双酚A型双邻苯二甲腈的重量比为100：28-33：6.5-7.5：3.2-4：0.35-0.45：3.8-4.3。
6.根据权利要求1-5中任一项所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S3中，所述聚碳酸酯为聚酯聚碳酸酯、聚氨酯聚碳酸酯、六氟双酚A型聚碳酸酯、三亚甲基碳酸酯中的一种或者多种的混合物。
7.根据权利要求1-6中任一项所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S3中，所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、环氧大豆油、磷酸三苯酯、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯、三甘醇二-2-乙基己酸酯中的一种或者多种的混合物。
8.根据权利要求1-7中任一项所述环保耐热阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，在S3中，在熔融挤出过程中，双螺杆挤出机一区的温度为100-150℃，二区的温度为180-200℃，三区的温度为220-240℃，四区的温度为220-250℃，五区的温度为200-250℃，螺杆转速为300-350r/min。
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