CN105339660A - 带有与泵送室中的不同空间位置相联的出口的泵送设备 - Google Patents
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Abstract
公开了被构造用于输送流体的泵送设备(200)，包括：泵送室(220)，其被构造用于以限定比例接收一种或者更多种流体(310,320)，并且用于进一步输送接收的流体；出口(240)，其流体联接到所述泵送室(220)中的第一位置(350)，用于排出要输送的流体；和通道(410)，其在一侧上流体联接到所述泵送室(220)中的第二位置(340)，并且在另一侧上流体联接到出口(240)，以便在操作中，在出口(240)处排出的输送流体的第一部分来源于泵送室(220)中的第一位置(350)，而在出口(240)处排出的输送流体的第二部分来源于泵送室(220)中的第二位置(340)。第一位置(350)和第二位置(340)之一是泵送室(220)中的如下空间位置，其中如果该空间位置未联接到出口(240)，则在泵送设备(200)的操作期间，因第一特性的变化引起具有第一特性的流体组分将倾向于在该空间位置聚集。
Description
技术领域
本发明涉及被构造用于输送流体的泵送设备，特别地用在高效液相色谱法应用中。
背景技术
在高效液相色谱法(HPLC)中，液体通常必需以非常受控的流率(例如，在微升至毫升每分钟的范围内)且在使得液体压缩性变得显著的高压(典型地，20-100MPa，200-1000bar，并且目前超过直到200MPa，2000bar)下提供。对于HPLC系统中的液体分离，包括带有要分离化合物的样品流体的流动相被驱动通过固定相(诸如，色谱柱)，从而分离不同的样品流体化合物，然后可进行识别。
流动相(例如，溶剂)典型地在高压下被泵送通过填料介质(也称为填充料)柱，并且要分析的样品(例如，化学或者生物混合物)被注入到柱中。在样品随着液体通过柱时，均具有不同的对填料介质亲合性的不同化合物以不同速度移动通过柱。具有大的对填料介质亲合性的那些化合物比具有小亲合性的那些化合物较慢地移动通过柱，并且该速度差导致化合物在它们穿过柱时彼此分离。
带有分离化合物的流动相退出柱并通过检测器，检测器例如通过分光光度法的吸光率测量来识别分子。可以绘制检测器测量与洗脱时间或者体积的二维图，其已知为色谱图，并且根据色谱图，可以识别化合物。对于各个化合物，色谱图显示了分离的曲线或者“峰值”。化合物通过柱的有效分离是有利的，因为它允许测量产生具有明显最大值拐点和窄基区宽度的清晰波峰，从而允许对于混合物成份的良好分辨率和可靠识别。由不良柱性能导致的宽峰(所称的“内部谱带增宽”)或者由不良系统性能导致的宽峰(所称的“外部谱带增宽”)是不理想的，因为它们会使得混合物中的微量组分被主要组分掩蔽且不可识别。
在被构造用于组合多个流体以形成溶剂组分的色谱分离法系统中，会发生溶剂组分中的伪迹，这对于色谱性能具有不利影响。现代的HPLC系统被优化用于在超高压状态下的快速且有效操作。这又要求减小体积且同时增大了关于组成精度的要求，从而增加混合体积的简单被动方案在许多应用中不可行。但是，具体地在短分离长度上的组合扰动会引起保留时间失稳，而且有时流动相组成扰动能够导致伪迹或者干扰检测器的基线。
US4595495A公开了可编程序溶剂输送系统和过程。活塞的快速运动将溶剂组分注入到筒体中，并产生溶剂组分进入筒体的紊流，从而在未设置单独混合室的情况下保证溶剂组分的充分混合。
US6997683B2公开了高压往复泵。泵汽缸头被机械加工，以增强溶剂和溶质的混合。混合在缸壁和活塞之间的空间中增强。
在US2012291531A1中，液相色谱仪的筒体具有内壁，在内壁上设有凹进以产生多个溶剂的涡流。
同一申请人和发明人的WO2013013717A2公开了一种HPLC系统，其采用逐组配量，之后立即纵向混合。
JPS61258975A公开了一种液相色谱仪，其带有泵送室的多个多个出口，用于从泵送室释放空气。US2013/0091935A1也公开了一种液相色谱仪，其带有泵送室的多个出口，用于加速溶剂混合。两个文献均公开了权利要求1前序部分的特征。
发明内容
本发明的目的在于提供多个流体的改进组合，以形成HPLC应用中的溶剂组分。该目的通过独立权利要求解决。另外实施方式通过从属权利要求示出。
根据本发明，提供了泵送设备，其被构造用于输送流体，优选地输送加压流体。泵送设备包括泵送室，泵送室被构造用于以限定比例接收一种或者更多种流体并且用于进一步输送接收的流体。泵送设备的出口设置用于排出要输送的流体。出口流体联接到泵送室中的第一位置。泵送设备进一步包括通道，该通道在一侧上(或者换句话说，以一端)流体联接到泵送室中的第二位置，并且在另一侧上流体联接到出口。在泵送设备的操作中，输送流体的第一部分(如在出口处排出的)从泵送室中的第一位置接收，并且输送流体的第二部分(如在出口处排出的)从泵送室中的第二位置接收。
为改进要输送的流体中的不同流体组分在出口处的混合，第一和第二位置之一是泵送室中的如下空间位置，其中如果该空间位置不联接到出口，则具有第一特性的流体组分在泵送设备的操作期间将倾向于在该空间位置聚集，该聚集由于第一特性的变化引起。通过将出口联接到该位置，能够在泵送设备的操作期间减少或者甚至避免流体组分的聚集，从而形成改进的混合。
清楚的是(特别地，由于流体动态特性)，在本文中如在“其中具有第一特性的流体组分将倾向于聚集的泵送室中的空间位置”的上下文中使用的术语“其中”不局限于准确位置，而还应包涵涵盖附近空间位置的“邻近”。
本发明人已经发现，在泵送设备的操作模式中，带有第一特性的变化(例如，不同密度)的流体组分倾向于在操作期间聚集到泵送室的不同空间区域中。例如，如果第一特性是密度，则在重力影响下，比其它流体组分重的流体组分(即，具有高密度的流体组分)可以沉淀在泵送室中的底部或下部处，而轻流体组分(即，具有低密度的流体组分)相对于其它流体组分倾向于聚集到泵送室的上部或者顶部区域。
这种聚集能够最好在超高压状态下并且甚至在已经为减小死体积和/或闭端区域而优化的泵送设备构造中发生。虽然这可能在泵送设备操作的大部分时间被忽略，随时间聚集在这种区域中的具有异常组成的一些流体部分可能在一定条件下进入出口处的流体。这能够引起(例如，加压的)下游输送流体的零星组成变动，这一变动可不利地影响在HPLC应用中提供的样品分离或者测量，并且甚至可能例如作为由HPLC系统检测器检测的噪声信号而变得可见。
已经发现，这种聚集的流体组分会特别地在泵送室中的最小受扰区或者区域中发现。例如，在泵送室中往复移动的往复元件的情况下，这种流体组分倾向于聚集在更远离往复元件的区或区域中。类似地，接近密封元件的区域或者区也倾向于依赖于流体组分第一特性的差异而聚集流体组分，特别是如果该区域或区中存在大体积且较少移动的流体。例如，低密度流体组分可以典型地聚集在泵送室中的上部区域，而高密度流体组分可以聚集在泵送室中的下部区域。因此，具有低密度的流体组分所倾向于聚集的泵送室中的空间位置典型地在操作期间位于泵送设备上侧的空间区域中。其中具有高密度的流体组分所倾向于聚集的泵送室中的空间位置典型地在操作期间位于泵送设备下侧的空间区域中。
显而易见地，依赖于具体几何结构以及泵送设备的具体操作模式，不同流体组分的偏析或者分离可能是或多或少地显著的。可能存在这样的情况，其中依赖于第一特性发生流体组分的几乎完全偏析。在其它情形中，例如，仅高密度流体组分聚集在泵送室中的下部区域，或者仅低密度流体组分聚集在泵送室中的上部区域中。
第一特性优选地是一特性，然而至少一种流体组分的该特性值不同于该特性的平均值、一种其它组分的该特性的值以及泵送室中其它流体组分中大多数的该特性值中的至少一种值。第一特性优选地是如下特性中的一种或多种：密度，温度，组成和粘度。有利地，优选地将具有最异常特性且趋于依据它们的特性聚集在不同程度地紧凑的区域中的这种组分驱动到出口或从相应区域移去。
本发明实施方式有利的是，能够与第一特性类型和/或分离度无关，并且能够引起明显更好的混合质量以及避免因流体组成变化引起的伪迹。
在第一特性是密度的示例中，第一和第二位置之一可以是泵送室中的其中具有低密度的流体组分将倾向于在泵送设备的操作期间聚集的空间位置，和/或第一和第二位置中的另一个是泵送室中的其中具有高密度的流体组分在泵送设备的操作期间将倾向于聚集的空间位置。但是，按照本发明实施方式，这种聚集能够通过将这些位置中的至少一个联接到出口来减少或者甚至避免。
在前述现有技术文献JPS61258975A和US2013/0091935A1两者中的多个出口布置在泵的相同高度水平，从而因密度变化形成的聚集所引起的组成变化无法被有效地减少或者抑制。与之相反，通过构造泵送设备以便出口从泵送室中的不同高度水平接收局部流体流，本发明实施方式解决了流体组成的空间变化问题，如由于流体密度变化引起的累积所导致的空间变化问题。
不同于密度的特性也可以直接或者间接地引起流体组分的偏析或者不完全混合。例如，温差可能引起密度差且由此间接地便于用不同温度且由此不同密度来分离和聚集液体部分。组成差异可能导致粘度和密度差，由此间接地导致偏析、聚集现象以及不良液体混合。源于液体的组成或者温度差异的粘度差能够导致一些特性专有情况，已知为例如所称的粘性指进(viscousfingering)，这会引起液体部分的偏析以及具有高和低粘度的部分在不同区域中的优选聚集。
在一个实施方式中，泵送设备包括在泵送室中的第一位置处通往泵送室的第一开口以及在泵送室中的第二位置处通往泵送室的第二开口。出口流体联接到第一开口以及第二开口。在这一实施方式中，通道设置在泵送室外部，例如在也可安放泵送室的泵送设备壳体中，或者通过提供如本领域中已知的足够连接来提供通道，这些连接诸如是毛细管、管子、通道等等。
在另一实施方式中，通道设置在泵送室内侧或中。优选地，可使用通道形成元件，该通道形成元件位于泵送室中并且被构造用于提供通道。元件的任何布置或者组合可用以形成泵送室中的通道，例如通过将泵送室中的隔室分离为通道。
根据本发明另一实施方式，泵送设备被构造用于输送流体。泵送设备包括构泵送室，该泵送室造用于以限定比例接收一种或者更多种流体并且用于进一步输送接收的流体。出口被设置用于排出要输送的流体。出口流体联接到泵送室中的第一位置。泵送设备进一步包括位于泵送室中并且被构造用于提供通道的通道形成元件。通道在一侧上流体联接泵送室中的第二位置到，而在另一侧上流体联接到出口。在操作中，在出口处排出的流体第一部分来源于泵送室中的第一位置，而如在出口处排出的流体第二部分来源于泵送室中的第二位置。
在一个实施方式中，通道形成元件具有环形形状。替代地或者附加地，通道形成元件可以包括一体地形成在通道形成元件中的通道。
在一个实施方式中，通道形成元件被构造用于通过其外表面的至少一部分提供通道。在一个实施方式中，通道形成元件被构造用于提供或者形成通道，以便通道形成元件表面的至少部分相当于通道壁面的至少一部分。优选地，通道形成元件在它的外表面中包括凹进、凹槽、斜面等等，用以形成通道。当通道形成元件被附接到泵送室的内表面或者壁时，这些凹进、凹槽、斜面等等结合泵送室内表面或者壁的至少一部分形成通道。
通道形成元件可以包括至少一个联接通道，其中各联接通道被构造用于流体联接到泵送室中的第一和第二位置之一。这在通道被以泵送室的相对壁提供或者结合该相对壁形成的情况中是特别有用的，以便各联接通道可以透过通道形成元件。
在替代实施方式中，在通道形成元件被附接到泵送室的壁时，通道形成元件结合泵送室的这些壁的一部分提供这样的至少一个联接通道。这可以通过在通道形成元件外表面中的凹进、斜面、凹槽等等提供。各联接通道被构造用于流体联接到泵送室中的第一和第二位置之一。
在一个实施方式中，通道形成元件具有环形形状并且包括斜面或者凹槽，所述斜面或者凹槽被构造用于在通道形成元件(优选地以在固定方式)装入或连接到泵送室(优选地，泵送室的壁)时，结合泵送室壁的一部分形成通道。通道形成元件进一步包括用于流体联接到泵送室中的第一位置的第一联接通道，以及用于流体联接到泵送室中的第二位置的第二联接通道。如本文使用的术语“连接”可以描述一个元件相对于另一个元件的布置，以便它们相对于彼此的可动性受限或抑制。
通道形成元件的各种实施方式允许针对专门应用和要求以及针对泵送设备的不同操作模式容易地调节和构造通道。通道形成元件可以优选地构造成是可更换的或者可交换的。
在一个实施方式中，通道形成元件构造为可渗透(优选地多孔的)元件，从而提供多个流路通道，这些多个流路通道在一侧上流体联接到出口且在另一侧上流体联接到泵送室中的多个不同位置或者分布区域。在操作中如在出口处排出的流体由此包括来源于泵送室中多个不同位置的流体部分。这些可渗透通道形成元件可以优选地构造成导致并行化的出口和/或来自泵送室不同位置的流体部分的良好混合，例如通过例如关于流阻来充分地设计流路通道的几何结构实现。在一个实施方式中，可渗透元件提供为烧结块。
在一个实施方式中，泵送设备包括通往泵送室的进口开口。该进口被构造用于以限定比例接收一种或者更多种流体。
在一个实施方式中，泵送设备包括致动元件，该致动元件被构造用于反复地改变泵送室中的自由体积，以吸收以及输出(并且优选地，加压)接收的流体。这可以通过如下往复元件提供，该往复元件被构造用于在泵送室中往复移动，从而转移接收的流体。致动元件优选地是被构造用于对接收的流体加压的加压元件。
在一个实施方式中，第一流路设置在泵送室中的第一位置和出口之间。第二流路设置在泵送室中的第二位置和出口之间。第一和第二流路优选地构造为使得从第一位置和第二位置取得的分流大致匹配或者成给定比率。
在一个实施方式中，第一流路的第一流阻可以构造成与第二流路的第二流阻大致匹配或者成给定比率。优选地，从第一位置和第二位置取得的分流大致匹配或者成给定比率。各个流阻可以如从第一/第二位置到第一和第二流路的接合点限定。出口则可以限定和理解为流体仅在一个通道(或流路)中流动的位置，或者换句话说，其中第一和第二流路接合成为一个流路的位置。
在一个实施方式中，由泵送室中的第一位置和出口之间的第一通道构成的流路的第一流阻构造成与由泵送室中的第二位置和出口之间的第二通道构成的第二流阻大致匹配或者成给定比率，以便从第一位置和第二位置取得的分流大致匹配或成给定比率。
在一个实施方式中，第一和第二位置之一位于在泵送室操作期间具有泵送室的纵向高度最小值的部位或者在该部位附近。在一个实施方式中，第一和第二位置之一位于在泵送室操作期间泵送室纵向高度的最大值或者至少接近该最大值。优选地，第一和第二位置之一位于具有纵向高度最小值的部位或至少在该部位附近，而第一和第二位置中的另一个位于在泵送室操作期间具有泵送室纵向高度的最大值的部位或至少在该部位附近。这些实施方式可以允许接收来自泵送室中的其中高密度流体组分倾向于聚集的最小高度区域的分流，而另一分流从泵送室中的其中典型地低密度流体组分聚集的最大高度区域接收。
根据前述实施例中任一个所述的泵送设备可以是被构造用于分离流动相中的样品流体化合物的样品分离系统的部分。该流体分离系统包括适于将流动相驱动通过流体分离系统的流动相驱动器，以及被构造用于分离流动相中的样品流体的化合物的分离单元，诸如色谱柱。在这些实施方式中，流动相驱动器包括前述实施方式的泵送设备。
样品分离系统可以包括如下部件中的一个或多个：用于以限定比例将一种或者更多种流体提供到泵送设备的流体配量单元；用以将样品流体引入到流动相中的进样器；用以检测分离的样品流体化合物的检测器；用于收集分离的样品流体化合物的收集单元；被构造用于处理从流体分离系统接收的数据的数据处理单元；用于对流动相除气的除气设备。
本发明另一方面涉及使用泵送设备输送流体的方法。泵送设备包括被构造用于以限定比例接收一种或者更多种流体并且用于进一步输送接收的流体的泵送室，以及流体联接到泵送室中的第一位置并且允许排出要输送的流体的出口。泵送设备进一步包括通道，该通道在一侧上流体联接到泵送室中的第二位置并且在另一侧上流体联接到出口，以便在泵送设备的操作期间，如在出口处排出的输送流体的第一部分来源于泵送室中的第一部分，而如在出口处排出的输送流体的第二部分来源于泵送室中的第二位置。
该方法包括步骤：设置泵送设备以便第一和第二位置之一是泵送室中的如下空间位置，如果该空间位置未联接到出口，则具有第一特性的流体组分在泵送设备的操作期间将倾向于聚集在该空间位置，该聚集因第一特性的变化引起。
如果第一特性是密度，则泵送设备可以设置为使得第一和第二位置之一是泵送室中的如下空间位置，其中具有低密度的流体组分在泵送设备的操作期间倾向于聚集在该空间位置，并且第一和第二位置中的另一个是泵送室中的如下空间位置，其中具有高密度的流体组分在泵送设备的操作期间倾向于聚集在该空间位置中。
本发明实施方式可以基于大多数常规可得到HPLC系统实现，诸如Agilent1220、1260和1290InfinityLCSeries或者agilent1100hplcagilent1100Agilent1100HPLCSeries(均由申请人agilenttechnologies提供，见www.agilent.com，其应通过引用合并入本文)。
HPLC系统的一个实施方式包括泵送设备，该泵送设备具有活塞，活塞在泵送室(也称为泵工作室)中往复运动，以将泵工作室中的液体压缩至使得液体压缩性变得显著的高压。
HPLC系统的一个实施方式包括配量阀，该配量阀构造成选择性地在一侧上将流体线(优选地，液体摄取线)连接到可选的溶剂源或者溶剂源线，并且在另一侧上连接到泵送设备的引入线。配量阀也可以称为多路阀，并且可构造成将不同溶剂部分或者组以期望比率提供到共用室或者共用线。所提供的溶剂组可具有明显不同的化学及物理特性。
HPLC系统的一个实施方式包括以串行或并行方式联接的两个泵送设备。在串行方式下，如在EP309596A1中公开的，第一泵送设备的出口联接到第二泵送设备的进口，并且第二泵送设备的出口提供了泵的出口。在并行方式下，第一泵送设备的进口联接到第二泵送设备的进口，并且第一泵送设备的出口联接到第二泵送设备的出口，由此提供泵的出口。在任一示例中，第一泵送设备的液体出口相对于第二泵送设备的液体出口被相移，优选地被相移基本上180°，以便仅一个泵送设备对系统供给，而另一泵送设备摄入液体(例如，从供给摄入)，由此允许在输出处提供连续流。但是清楚的是，两个泵送设备也可以并行操作(即，同时地操作)，至少在一些过渡相期间，例如用以提供泵送设备之间的泵送循环之间的(更)平滑过渡。相移可以变化以补偿由液体压缩性以及液体输送的往复特性引起的液体流脉动。另外已知使用具有大约120°相移的三个活塞泵。
流动相(或者洗脱剂)能够是纯溶剂或者不同溶剂的混合物。其能够选择成例如调节有关化合物的固位和/或流动相的量，以运行色谱分离法。流动相还可以选择为使得不同化合物能够被有效地分离。流动相可包括通常以水稀释的有机溶剂，如例如甲醇或者乙腈。对于梯度操作，水和有机溶剂可以在单独容器中被输送，梯度泵从单独容器将规划好的混合物输送到系统。其它通常使用的溶剂可以是异丙醇、THF、己烷、酒精和/或它们的任何组合，或者是这些与前述溶剂的组合。
样品流体可包括任何类型的工艺液体、天然样品如浆汁、体液如血浆，或者它可以是如来自发酵肉汤的反应产物。
流体优选地是液体，但是也可以是或包括气体和/或超临界流体(如，例如用在超临界流体色谱法-SFC-如例如在US4982597A中公开的)。
流动相压力可在从2-200MPa(20到2000bar)的范围内变化，特别地在10-150MPa(100到1500bar)范围内，并且更特别地在50-120MPa(500到1200bar)的范围内。
HPLC系统可进一步包括：取样单元，以用于将样品流体引入到流动相流中；检测器，用于检测分离的样品流体化合物；分馏单元，用于输出分离的样品流体化合物；或者这些部件的组合。HPLC系统的更多细节关于由申请人agilenttechnologies提供的前述AgilentHPLC系列公开，参见www.aqilent.com，这应通过引用并入本文。
本发明实施方式能够由一个或者更多个合适软件程序支持，这些软件程序能够存储在任何种类的数据载体上或者以其它方式由任何种类的数据载体提供，并且可以在任何合适数据处理单元中执行或由任何合适数据处理单元执行。软件程序或者例程能够优选地应用在控制单元中或由控制单元应用。
附图说明
参考以下结合附图对实施方式的详细说明，本发明实施方式的其它目的和许多附加优点将变得易于理解并且更好地理解。大致地或者在功能上等同或类似的特征将以相同附图标记引用。附图中的例示是示意性的。
图1示出了按照本发明实施方式的液体分离系统10，其例如用在高效液相色谱法(HPLC)中。
图2示出了泵送设备200的实施方式的截面三维图。
图3示出了本发明要实现效果的示意性横截面图。
图4示出了根据本发明第一实施方式的原理的示意性横截面图。
图5示出了类似于图2实施方式的另一实施方式，但是具有根据图4实施方式设置的附加通道410。
图6示出了根据本发明另一实施方式的示意性横截面图。
具体实施方式
现在更详细地参考附图，图1描绘了液体分离系统10的总体示意。泵20典型地经由脱气器27从溶剂源25接收流动相，脱气器27减少流动相中的溶解气体量。泵20用作流动相驱动器，将流动相驱动通过包括固定相的分离装置30(诸如，色谱柱)。取样单元40可设置在泵20和分离装置30之间，以将样品流体置于或添加(通常称为进样)到流体路径中。分离装置30的固定相适于分离样品液体的化合物。检测器50被设置用于检测分离的样品流体化合物。分馏单元60可提供用于输出分离的样品流体化合物。
虽然流动相可仅包括一种溶剂，它也可以是多种溶剂的混合。该混合可以是低压混合且设置在泵20上游，以便泵20已经接收可能完全地或部分地混合的多种溶剂。泵20泵送溶剂或者优选地它们的混合物作为流动相。替代地，泵20可以由多个单独泵送单元组成，其中多个泵送单元各自接收并泵送不同溶剂或者混合物，以便于流动相(如分离装置30接收到的)的混合在高压下发生并且在泵20下游发生(或者作为其部分)。流动相的组成(混合物)可以随时间保持恒定，所谓的等浓度模式，或者随时间改变，所谓的梯度模式。
数据处理单元70能够是常规的PC或工作站，其可以联接(如虚线箭头所示)到液体分离系统10中的一个或多个装置，以接收信息和/或控制操作。例如，数据处理单元可控制泵20的操作(例如，设定控制参数)，并从泵20接收关于实际工作状态的信息(诸如，在泵出口(240)处的输出压力、流率等等)。数据处理单元70也可控制溶剂源25的操作(例如，设定要供给的溶剂或者溶剂混合物)和/或脱气器27的操作(例如，设定控制参数，诸如真空度)，并且可从其接收关于实际工作状态的信息(诸如，随时间供给的溶剂组分，流率，等等)。数据处理单元70可进一步控制取样单元40的操作。分离装置30也可由数据处理单元70控制(例如，选择具体流路或者柱，设定工作温度等等)，并作为答复发送信息(例如操作条件)至数据处理单元70。因此，检测器50可以由数据处理单元70控制(例如，关于频谱或者波长设定，设定时间常量，启/停数据采集)，并发送信息(例如，关于检测的样品化合物)至数据处理单元70。数据处理单元70也可控制分馏单元60的操作(例如，结合从检测器50接收的数据)，并发送回数据。
图2示出了泵送设备200的实施方式的截面三维图。泵20(如图1所示)可以包括两个该(或类似)泵送设备200，这两个设备如本领域中熟知地优选以串行方式联接。泵送设备200具有通往泵送室220的进口210，其中往复元件230、优选地活塞被设置用于在泵送室220中往复移动，以相应地将从进口210接收的流体转移或用于提供自由空间(抽吸)并从进口210接收流体。出口240流体联接到泵送室220，用于排出转移的(并且由此加压的)流体。
图2未示出分别联接到进口210及联接到出口240的各个阀，这些阀允许抽吸流体(在活塞230向左移动期间，如图2所示)以及在活塞230向右移动期间加压并放泄加压流体。这些阀以及其它细节和构造，例如溶剂混合和配量，在相同申请人和发明人的前述WO2013013717A2中详细公开和描述。该文献通过引用并入本文。
图2进一步示出了密封件250，以用于连同伸入到泵送室220中且与密封件250结合的活塞230相应部分密封泵送室220。泵送室220连同进口210和出口240设置在泵压头260中，在本实施方式中，泵压头260是实体金属块，其中泵送室220、进口210和出口240设置为钻孔。
泵压头260被附接到机械部分270，机械部分270压挤活塞230，可选地返回机构280(这里：用于压挤活塞230，以在活塞230的向后方向移动期间跟随驱动，图2未示出)。
图3示出了通过本发明实现效果的示意性横截面图。在进口210处，成“组”的不同不同溶剂在活塞230移动的影响下被接收和抽吸到泵送室220中。在图3示例中，进口210接收成组的第一溶剂310和第二溶剂320，第一和第二溶剂交替到达，但依赖于要在出口240处输出的加压流体的期望组成具有变化比例。在本示例中，溶剂310将具有比溶剂320高的密度。例如，溶剂310能够是水(1g/ml)，而溶剂320能够是乙腈或者甲醇之一(均大约0.8g/ml)。
在泵送设备200的操作期间，溶剂310部分或者混合物部分不时地具有比环境高的溶剂310含量，具有更高密度，会聚集到泵送室220的下部区域330中，如附图标记340示意性地描绘的。将理解，溶剂组310和320中大多数将在泵送室220中混合到非常高的程度，以便在出口240处排出的加压流体(以箭头350指示)是大致均质的并且良好混合。虽然如此，区域330仍会由于重力而聚集一定量的高密度流体组分，如附图标记340指示的，诸如溶剂310，或者不完全地混合的流体部分具有更致密组分的较高含量且因此具有高密度。
在一定条件下或者在一些操作模式下，随意量的聚集部分340可排出到出口240中，从而引起在出口240处的流体组成的不希望变动，这会不利地影响测量品质或者甚至引起色谱图的“假峰”。
如图3所示，图3大致示出了其中流体组分在泵送设备的操作期间实际上倾向于聚集(例如，在位置或者区域340处)的典型现有技术实施方式，出口240仅仅流体联接到位置或者区域350，这里位于泵送室上侧360处，不位于具有高密度的聚集的流体部分的位置或者区域340处。但是毫无疑问，如果出口240布置在泵送室220的下部330，则相同原理从相反方面作用。在该示例中，具有低密度的溶剂部分能够聚集在泵送室220的上部区域360中，例如在指示的位置350中。图4示出了根据本发明的第一实施方式的原理的示意性横截面图。与图3相反，图4中实施方式的出口240不仅经由(第一)开口370联接到泵送室220，而且进一步包括通往泵送室220的第二开口400和联接到从第一开口370离开的管道或者通道420的通道410，从而形成出口240。
如根据图4示意图明显的，第一开口370设置在泵送室中的上部区域360中，即泵送室220中在泵操作期间具有最高高度的区域，而第二开口400设置在泵送室的下部区域330中，即在泵送室220中在操作期间具有最低高度的区域中。清楚的是，第一开口370和第二开口400不必要分别设置在泵送室中的绝对最高或最低高度。但是，这些开口370和400应该设置在那些如果未设置这些开口则泵送室220中的其中特性(诸如密度)与室220中大多数内容物不同的流体组分在操作期间会倾向于聚集(例如，在重力作用下)的区域附近。通过将两个开口370和400设置为联接到在出口未联接到区域340和350时其中流体组分在泵送设备的操作期间将倾向于聚集的这些区域，本发明实施方式允许明显改进在出口240处供给的加压流体的混合，并且特别地允许降低因流体组分聚集在泵送室220中引起的零星流体组分变化的影响。
通过提供开口370和/或400，至少降低了并且在最佳情况下甚至完全避免了流体组分在泵送设备的操作期间的聚集(例如，在区域340和/或350中)。本发明效果可通过(暂时地)阻挡开口370和400之一并比较在阻挡前后的混合特性/精度来确认。
虽然开口370和400优选地设置在泵送室220中的具有最高和最低高度的区域中(以应用于流体组分因密度变化而聚集的典型区域)，但显然取决于具体实施方式和泵送室220形状，用于提供开口370和400的其它部位可以更适当或者更合适。例如，接近于密封件250的区域会更适合或者替代地适合。
为提供在如在出口240处排出的加压流体中的流体组分的良好混合，泵送室和出口240之间的流路优选地构造为使得分流大致匹配或成给定比率。可能重要的是，具有异常第一特性、例如密度的聚集组分的主要部分被尽可能快地从聚集区移去，优选地在泵驱动器的各单个往复运动中移去。因此，可假定近似相等的分流速率会是优选实施方式。但是依赖于泵送室中这些最高和最低部位的具体几何结构，或者甚至依赖于混合过程的具体特性，另外会有利的是，优选地借助于调节所述分流的比率来除去(即，提供到出口)“最轻”或者“最重”组分。
图5示出了类似于图2实施方式的另一实施方式，但是设有根据图4实施方式提供的附加通道410。通往或离开泵送室220的流路仅示意性地示出。在本实施方式中，通往进口210的流路包括配量阀500(示意性地示出)，用于配量或者混和多达四个溶剂A、B、C和D。
泵送室220和出口240之间的第一流路510由在泵送室220顶部侧通往泵送室220的孔道520以及通道420组成。在孔道520和出口240之间的通道420仅在图5中示意性地示出，并且可如本领域中已知地实现，例如以毛细管、管道、微流网络等等实现。
通过泵压头260的第二孔道530在泵送室220中的下部区域处或者换句话说在相对于孔道520的相对高度处通往泵送室220。孔道520大致在泵送室220的最高高度区域开口，而孔道530大致在泵送室220的最低高度区域中开口。从孔道530联接到出口240的通道410在此也仅示意性地示出。孔道530连同通道410提供了泵送室220和出口240之间的第二流路540。
图6示出了根据本发明的另一实施方式的示意性横截面图。在本实施方式中，通过充分地成形的通道形成元件600，将通道410设置在泵送室220中的内部。在图6的实施方式中，通道形成元件600设置为要装入泵送室220中的环件600。虽然图6的左手侧图示出了泵送设备200(或者不如说，其一部分)，图6的右手侧图仅示出了环件600的前侧图。左侧图上的环件600示出了环件600的沿着线B(在左手侧图中指示)截取的横截面图。
环件600具有斜面610(在图6的左手侧图上最佳地可见)，以便在环件600紧密地附接到泵送室220的壁时，通道410设置在泵送室220的侧壁和环件600之间。在图6的实施方式中，环件600具有第一密封面620(以虚线示意性地示出)和第二密封面630(也以虚线示意性地示出)。该环件或者不同成形的通道形成元件600可被挤压到可具有适当凹进或者轮廓的泵送室220中。通道形成元件600也可例如通过粘结、熔焊、钎焊、扩散结合或者其它结合工艺被固定到泵送室220或者其构成元件(诸如，密封件或其它部件)。
清楚的是，用于提供通道410的其它实施方式可例如通过在这些环件600中设置凹槽或者任何其它类型凹进而相应地应用。替代地，通道也可设置在这些环件600中(或内部)。
如果通道410不直接通往聚集流体部分的各个区域，例如区域340或者区域350(见图3)，则环件600可包括一个或者更多个适当的联接通道，诸如将通道410流体联接到区域340的孔道640。因此，图6的实施方式包括流体联接到区域350的第二孔道650。出口240因此经由孔道650联接到区域350(其对应于图5中的第一流路510)，并经由通道410和孔道640联接到区域340(其对应于图5中的第二流路540)。
在一个实施方式中，通道形成元件构造为可渗透(优选地多孔)元件，由此提供在一侧上流体联接到出口且在另一侧上流体联接到泵送室中的多个不同位置的多个流路通道，所述多个不同位置优选地包括泵室的上部和下部区域。在操作中，在出口处排出的加压流体由此由来源于泵送室中的多个不同位置的流体部分组成。这些可渗透通道形成元件可以优选地构造成引起来自泵送室中不同位置的流体部分的良好混合，例如通过例如关于流阻来充分地设计流路通道几何结构来实现。在一个实施方式中，可渗透元件设置为烧结块。在替代实施方式中，该元件可以构成为微型通道板。在又一实施方式中，该元件可构成为金属、聚合物或者树脂毛线或者泡沫。
在图4-6中的前述实施方式中的每个中，第一流路510和第二流路520(即，泵送室220和出口240之间的流路)优选地优选为使得通过两个流路提供的分流大致匹配或成给定比率，例如以大致匹配的流阻实现。在包括设置在泵送室220外部的附加通道410的实施方式中(图4-5)，分流匹配优选地通过调节流传导元件(例如毛细管)的尺寸提供。在包括设置在泵送室220内部的附加通道410(例如，图6中的环件600)的实施方式中，分流匹配优选地通过适当选择分流路径的尺寸即形状、横截面和长度来提供，即通过孔道640和650的直径提供。
在另外实施方式中，从区域340、350到出口240的连接(或其部分)可由例如在泵送室220壁、通道形成环件之一中的或者在这些元件之间的狭缝或者凹槽构成。
在又一实施方式中，泵送室220可具有多个上部和/或多个下部区域，其中异常溶剂可优选地聚集在这些区域中。这些实施方式可以包括多个开口(诸如，开口400)和联接通道(诸如，通道410)，该多个开口和联接通道均应用于泵送室220中的单个“极限”区域。
虽然前述实施方式已经特别地关于因密度变化形成聚集进行了说明，但将清楚，在加以必要的变更情况下，同样原理可适用关于流体组分的其它特性，诸如温度和粘度。如果第一特性例如通过影响密度(如，例如温度原因)而间接地引起液体组分的分离和/或偏析，则附加开口的设置原则类似于应用于其中第一特性为密度的示例中的那些。如果偏析由不同特性、例如粘度直接驱动，则附加开口应该布置在其中最为粘性的以及其中最小粘性的组分根据室几何结构以及室中的流动分布优选地聚集的区域中或附近。
Claims (16)
1.被构造用于输送流体的泵送设备(200)，所述泵送设备(200)包括：
泵送室(220)，所述泵送室(220)被构造用于以限定比例接收一种或者更多种流体(310,320)并且用于进一步输送接收的流体；
出口(240)，所述出口(240)流体联接到所述泵送室(220)中的第一位置(350)，用于排出要输送的流体；
通道(410)，所述通道(410)在一侧上联接到泵送室(220)中的第二位置(340)，并且在另一侧上联接到出口(240)，以便在操作中，在出口(240)处排出的输送流体的第一部分从泵送室(220)中的第一位置(350)接收，并且在出口(240)处排出的输送流体的第二部分从泵送室(220)中的第二位置(340)接收，
其特征在于，
第一位置(350)和第二位置(340)中的一个位置是泵送室(220)中的如下空间位置，其中如果该位置未联接到出口(240)，则具有第一特性的流体组分将倾向于在泵送设备(200)的操作期间聚集，其中该聚集因流体组分的第一特性的差异形成。
2.根据权利要求1所述的设备(200)，包括如下至少一种情形：
所述第一特性是特性，而流体组分中至少一种组分的该特性的值不同于该特性的平均值、一种其它组分的该特性的值以及泵送室(220)中的大多数其它流体组分的该特性的值中的至少一种；
所述第一特性是密度、温度、粘度、组成中的至少一者。
3.根据先前权利要求1所述的设备(200)，其中所述第一特性是密度，包括如下至少一种情形：
所述第一位置(350)和第二位置(340)中的一个位置是泵送室(220)中的如下空间位置，其中具有低密度的流体组分在泵送设备(200)的操作期间将倾向于聚集，并且/或者所述第一位置(350)和第二位置(340)中的另一位置是泵送室(220)中的如下空间位置，其中具有高密度的流体组分在泵送设备(200)的操作期间将倾向于聚集；
在泵送室(220)中的其中具有低密度的流体组分倾向于聚集的空间位置在操作期间位于泵送室(220)的上侧的空间区域中，而泵送室(220)中的其中具有高密度的流体组分倾向于聚集的空间位置在操作期间位于泵送室(220)的下侧的空间区域中。
4.根据权利要求1或者根据先前权利要求中任一项所述的设备(200)，进一步包括
在泵送室(220)的位于泵送室(220)的第一位置(350)处的第一开口(370)，以及
在泵送室(220)的位于泵送室(220)的第二位置(340)处的第二开口(400)，
其中所述出口(240)流体联接到第一开口(370)并且经由所述通道(410)流体联接到第二开口(400)。
5.根据先前权利要求所述的设备(200)，其中所述通道(410)至少部分地设置在泵送设备(200)的壳体中，并且所述壳体还容纳泵送室(220)。
6.根据权利要求1或根据先前权利要求中任一项所述的设备(200)，进一步包括
位于泵送室(220)中且被构造用于提供所述通道(410)的通道形成元件(600)。
7.被构造用于输送流体的泵送设备(200)，所述泵送设备(200)包括：
泵送室(220)，所述泵送室(220)被构造用于以限定比例接收一种或者更多种流体(310,320)并且用于进一步输送接收的流体；
出口(240)，所述出口(240)流体联接到所述泵送室(220)中的第一位置(350)，用于排出要输送的流体，
其特征在于，
位于所述泵送室(220)中并且被构造用于提供通道(410)的通道形成元件(600)，其中所述通道(410)在一侧上流体联接到所述泵送室(220)中的第二位置(340)，并且在另一侧上流体联接到出口(240)，以便在操作中，在出口(240)处排出的流体的第一部分是从所述泵送室(220)中的第一位置(350)接收到，而在出口(240)处排出的流体的第二部分是从所述泵送室(220)中的第二位置(340)接收到。
8.根据权利要求6-7中任一项所述的设备(200)，包括如下构造中的至少一种：
所述通道形成元件(600)具有环形形状；所述通道形成元件(600)包括一体地形成在所述通道形成元件(600)中的通道(410)；
所述通道形成元件(600)被构造用于提供或者形成所述通道(410)，以便所述通道形成元件(600)的表面的至少部分相当于所述通道(410)的壁面的至少一部分；
所述通道形成元件(600)的外表面中包括凹进、槽沟和斜面中的至少一种构造，在所述通道形成元件(600)被附接到所述泵送室(220)的内表面或者壁时，该至少一种构造用于结合所述泵送室(220)的内表面或者壁的至少一部分形成所述通道(410)；
所述通道形成元件(600)包括斜面，在所述通道形成元件(600)被附接到所述泵送室(220)的壁时，该斜面被构造用于结合所述泵送室(220)的壁的一部分形成所述通道(410)；
所述通道形成元件(600)包括至少一个联接通道(640,650)，所述联接通道(640,650)均被构造用于将所述通道(410)流体联接到所述泵送室(220)中的第一位置(350)和第二位置(340)中的一者；
在所述通道形成元件(600)被附接到所述泵送室(220)的壁时，所述通道形成元件(600)结合所述泵送室(220)的壁的一部分提供至少一个联接通道(640,650)，各联接通道(640,650)被构造用于将所述通道(410)流体联接到所述泵送室(220)中的第一位置(350)和第二位置(340)中的一者；
所述通道形成元件(600)具有环形形状并且包括斜面，该斜面被构造用于在所述通道形成元件(600)被附接到所述泵送室(220)的壁时结合所述泵送室(220)的壁的一部分形成所述通道(410)，所述通道形成元件(600)进一步包括用于将所述通道(410)流体联接到所述泵送室(220)中的第一位置(350)的第一联接通道(650)和用于将所述通道(410)流体联接到所述泵送室(220)中的第二位置(340)的第二联接通道(640)。
9.根据先前权利要求6-8中任一项所述的设备(200)，其中
所述通道形成元件(600)是可渗透的、优选地多孔的元件以提供多个流动通道(410)，所述多个流动通道(410)在一侧上流体联接到所述出口(240)并且在另一侧上流体联接到所述泵送室(220)中的多个不同位置，以便在操作中，在所述出口(240)处排出的流体由从所述泵送室(220)中的多个不同位置接收的流体部分组成。
10.根据权利要求1或根据先前权利要求中任一项所述的设备(200)，包括如下部件中的至少一种：
进口(210)，所述进口(210)通往所述泵送室(220)中并且被构造用于以限定比例接收一种或者更多种流体；
致动元件(230)，优选地加压元件，所述致动元件(230)被构造用于使得所述泵送室(220)中的自由体积反复变化以转移、优选地加压所接收的流体；
往复元件(230)，所述往复元件(230)被构造用于在所述泵送室(220)中往复移动，以转移接收的流体。
11.根据权利要求1或根据先前权利要求中任一项所述的设备(200)，包括如下构造中的至少一种：
在所述泵送室(220)中的第一位置(350)和所述出口(240)之间的第一流路(420)以及在所述泵送室(220)中的第二位置(340)和所述出口(240)之间的第二流路(410)构造为使得从所述第一位置(350)和所述第二位置(340)取得的分流大致匹配，或者成给定比率；
在所述泵送室(220)中的第一位置(350)和所述出口(240)之间的第一流路(420)的第一流阻构造成与提供了在所述泵送室(220)中的第二位置(340)和所述出口(240)之间的第二流路(410)的所述通道(410)的第二流阻大致匹配，或者成给定比率；
在所述泵送室(220)中的第一位置(350)和所述出口(240)之间的流路(420)的第一流阻构造成与提供了在所述泵送室中的第二位置(340)和所述出口(240)之间的流路的所述通道(410)的第二流阻大致匹配或者成给定比率，以便从所述第一位置(350)和所述第二位置(340)取得的分流大致匹配或者成给定比率；
由在所述泵送室(220)中的第一位置(350)和所述出口(240)之间的第一通道(650)构成的流路的第一流阻构造成与由在所述泵送室(220)中的第二位置(340)和所述出口(240)之间的第二通道(640)构成的第二流阻大致匹配或者成给定比率，以便从所述第一位置(350)和所述第二位置(340)取得的分流大致匹配或者成给定比率。
12.根据权利要求1所述的或者根据先前权利要求中任一项所述的设备(200)，包括如下构造中的至少一种：
所述第一位置(350)和第二位置(340)之一位于在所述泵送室(220)的操作期间具有所述泵送室(220)的纵向高度的最小值的部位处或者至少附近；
所述第一位置(350)和第二位置(340)之一位于在所述泵送室的操作期间具有所述泵送室(220)的纵向高度的最大值的部位处或至少附近。
13.用于分离流动相中的样品流体化合物的样品分离系统(10)，所述流体分离系统(10)包括：
流动相驱动器(20)，所述流动相驱动器(20)适于将流动相驱动通过所述流体分离系统(10)，并且包括根据权利要求或者根据先前权利要求中任一项所述的泵送设备(200)；和
分离单元(30)，所述分离单元(30)适合于分离流动相中的样品流体的化合物，优选地是色谱柱。
14.根据先前权利要求中任一项所述的样品分离系统，进一步包括如下构造中的至少一种：
流体配量单元(500)，所述流体配量单元(500)被构造用于将一种或者更多种流体(310,320)以限定比例提供到所述泵送设备(200)，
进样器(40)，所述进样器(40)适于将样品流体引入到流动相中；
检测器(50)，所述检测器(50)适于检测分离的样品流体化合物；
收集单元(60)，所述收集单元(60)适于收集分离的样品流体化合物；
数据处理单元(70)，所述数据处理单元(70)适于处理从所述流体分离系统接收的数据；
除气设备(200)，所述除气设备(200)用于对流动相除气。
15.通过使用泵送设备(200)输送流体的方法，所述泵送设备(200)包括：
泵送室(220)，所述泵送室(220)被构造用于以限定比例接收一种或者更多种流体，并且用于进一步输送接收的流体，
出口(240)，所述出口(240)流体联接到所述泵送室(220)中的第一位置(350)，用于排出要输送的流体，和
通道(410)，所述通道(410)在一侧上流体联接到所述泵送室(220)中的第二位置(340)，并且在另一侧上流体联接到所述出口(240)，以便在操作中，在所述出口(240)处排出的输送流体的第一部分从所述泵送室(220)中的第一位置(350)接收，并且在所述出口(240)处排出的输送流体的第二部分从所述泵送室(220)中的第二位置(340)接收，
所述方法包括如下步骤：
定位所述泵送设备(200)，以便所述第一位置(350)和第二位置(340)之一是所述泵送室(220)中的如下空间位置，如果该位置未联接到所述出口(240)，则具有第一特性的流体组分在所述泵送设备(200)的操作期间将倾向于在该空间位置聚集，其中该聚集因第一特性的变化形成。
16.根据先前权利要求中任一项所述的方法，其中所述第一特性是密度，所述方法进一步包括：
定位所述泵送设备(200)，以便所述第一位置(350)和第二位置(340)之一是所述泵送室(220)中的其中具有低密度的流体组分在所述泵送设备(200)的操作期间倾向于聚集的空间位置，并且所述第一位置(350)和第二位置(340)中另一个是所述泵送室(220)的其中具有高密度的流体组分在所述泵送设备(200)的操作期间倾向于聚集的空间位置。
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