CN105331977A - 在镁金属表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法 - Google Patents

在镁金属表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法 Download PDF

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Abstract

一种在镁金属表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法，主要步骤为：A、将镁金属经水磨砂纸打磨后放入含有10-200g/L的Mg(NO3)2、22g/L的HNO3和300g/L乙醇的混合溶液中，超声处理5-10分钟；B、将A步得到的镁金属浸没在8-羟基喹啉的乙醇溶液中，并置于30-80℃的水浴环境下，放置0.5-2h,取出镁金属并用酒精冲洗干净；所述的8-羟基喹啉的乙醇溶液中，8-羟基喹啉溶液的浓度为0.2-5g/L；C、将浓度1-5wt％聚乳酸溶液旋涂于B步所得的镁金属表面，旋涂时的转速为2000-3000rpm、时间为0.5-2分钟；即可。采用该方法对镁金属表面改性后，能够更有效地控制腐蚀性环境对镁金属的腐蚀速率，尤其是在长期服役的情况下，能够对镁金属提供长期、持续的保护作用，使其缓慢、均匀的腐蚀降解。

Description

在镁金属表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法
技术领域
本发明涉及镁基材料表面改性技术，特别涉及一种在镁金属表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的表面改性技术。
背景技术
镁作为地壳中含量最丰富的元素之一，由于其密度小、强度高、耐磨性强、延展性和韧性较高等力学性能，在20世纪末以后成为极具吸引力的金属材料。近年来，随着对镁金属研究的深入，镁及镁合金被开发和利用到航空航天、军工、汽车、电子等行业中。另外，由于镁力学性能优异、弹性模量与人骨相近、可降解且生物相容性良好，因此成为最具潜力的生物可降解植入材料，尤其在骨植入材料、心血管支架材料方面具有较大应用前景。
但是由于镁的化学性质活泼，镁及镁合金在骨植入材料、心血管支架材料的服役过程中极易被环境所腐蚀，使其过早失去其机械性能。因此，耐腐蚀性较差，腐蚀过快限制了镁及镁合金在各领域的应用，其腐蚀速率的控制问题仍然是亟待解决的问题。通过涂覆或装载腐蚀抑制剂是控制镁及镁合金材料腐蚀速率、提高耐腐蚀性能的有效手段。将腐蚀抑制剂直接在镁金属表面螯合金属离子形成的耐腐蚀膜层，能够提高其耐腐蚀性。但是由于镁金属表面存在杂质，且腐蚀抑制剂和镁金属的螯合力有限，导致耐腐蚀膜层存在缺陷，不能有效的控制腐蚀速率，使得其耐腐蚀性能有待提高。而将腐蚀抑制剂加入到有机高分子溶液中再涂覆在样品表面上所形成的耐腐蚀涂层，耐腐蚀涂层与金属基底结合良好，但是高分子涂层降解较快，腐蚀抑制剂也会过快释放，也不能有效控制镁金属的腐蚀速率。
发明内容
本发明的目的是提供一种在镁金属表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法，采用该方法对镁金属表面改性后，能够更有效地控制腐蚀性环境对镁金属的腐蚀速率，尤其是在长期服役的情况下，能够对镁金属提供长期、持续的保护作用，使其缓慢、均匀的腐蚀降解。
本发明实现其目的所采用的技术方案是，一种在镁金属表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法，其步骤是：
A、将镁金属经水磨砂纸打磨后放入含有10-200g/L的Mg(NO3)2、22g/L的HNO3和300g/L乙醇的混合溶液中，超声处理5-10分钟，随后取出镁金属并用酒精冲洗干净；
B、将A步得到的镁金属浸没在8-羟基喹啉的乙醇溶液中，并置于30-80℃的水浴环境下，放置0.5-2h,取出镁金属并用酒精冲洗干净；所述的8-羟基喹啉的乙醇溶液中，8-羟基喹啉溶液的浓度为0.2-5g/L；
C、配制1-5wt％的聚乳酸溶液，将聚乳酸溶液旋涂于B步所得的镁金属表面，旋涂时的转速为2000-3000rpm、时间为0.5-2分钟；即在镁金属表面成功构建纳米装容结构并装载功能性分子。
本发明的机理是：
A步的超声过程中，镁金属在硝酸混合溶液中受到一系列物理作用及化学作用的影响，其表面将会出现纳米级别的孔穴状结构。首先，镁金属在10-200g/LMg(NO3)2、22g/LHNO3、300g/L乙醇混合溶液中受到强酸的作用，材料表面将会被腐蚀、溶解；另外，超声使得混合溶液中产生大量的微气泡，并快速膨胀、爆破。微气泡爆破所产生的溅射流在镁金属表面产生巨大的冲击力，并带来局部的极高温度和瞬时高压，为化学反应的进行提供了能量，更进一步促进材料表面孔穴状结构的产生。
8-羟基喹啉作为一种具有腐蚀抑制作用的有机小分子，可以通过螯合镁离子并在材料表面形成致密的螯合产物层的方式缓解镁及其合金的腐蚀，通过B步将其装载、填塞入镁金属表面的纳米孔穴状结构中，随后以聚乳酸膜层对其进行封装、包覆，由此所形成的表面在腐蚀性环境中将会起到控制腐蚀速率、保护基底材料的作用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、通过10-200g/LMg(NO3)2、22g/LHNO3、300g/L乙醇混合溶液组成的腐蚀剂的腐蚀作用及超声产生的快速膨胀、爆破作用，在镁金属表面所构建的封装包埋系统即纳米孔穴状结构是在镁基底上直接产生的、连续生长于镁基底表面的结构，这种纳米孔穴状结构为功能性分子的装载提供了可能。此外，通过此方法构建的纳米孔穴状结构具有低密度、高比表面积等优异性能，有效地提高了腐蚀抑制剂的装载量，并具有良好的固定作用。
二、在30-80℃温度下，将腐蚀抑制剂8-羟基喹啉装载入纳米孔穴状结构中，并以聚乳酸膜层加以覆盖，使得腐蚀抑制剂在纳米孔穴状结构的装载和聚乳酸膜层包覆的双重作用之下缓慢释放并螯合金属离子，从而能够更有效地控制腐蚀性环境对镁金属的腐蚀速率，尤其是在长期服役的情况下，能够对镁金属提供长期、持续的保护作用，使其缓慢、均匀的腐蚀降解。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是实施例1中的镁片进行打磨并清洗干净后的扫描电镜图。
图2是实施例1中A步的前期制得物的扫描电镜图。
图3是实施例1的制得物(Mg8-HQPLA)的扫描电镜图。
图4是实施例1的制得物(Mg8-HQPLA)与镁(Mg)的奈奎斯特图。
图5是图4中方框部分的放大图。
具体实施方式
实施例1
一种在镁金属表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法，其步骤是：
A、将纯镁经水磨砂纸打磨后放入含有74g/L的Mg(NO3)2、22g/L的HNO3和300g/L乙醇的混合溶液中，超声处理10分钟，随后取出镁金属并用酒精冲洗干净；
B、将A步得到的纯镁浸没在8-羟基喹啉的乙醇溶液中，并置于60℃的水浴环境下，放置0.5h,取出纯镁并用酒精冲洗干净；其中，8-羟基喹啉的乙醇溶液中，8-羟基喹啉溶液的浓度为1g/L；
C、配制1wt％的聚乳酸溶液，将聚乳酸溶液旋涂于B步所得的纯镁表面，旋涂时的转速为3000rpm、时间为1分钟。
图1是实施例1中在纯镁进行打磨并清洗干净后的扫描电镜图，图2是实施例1中A步的制得物的扫描电镜图。图3是实施例1的制得物(Mg8-HQPLA，其中8-HQ为8-羟基喹啉，PLA为聚乳酸)的扫描电镜图。图1、2表明，无纳米孔穴状结构的纯镁表面经过A步的腐蚀及超声处理后出现了纳米孔穴状结构；图3表明，利用腐蚀抑制剂装载并以聚乳酸膜覆盖后，在纳米孔穴状结构的镁金属基底上形成了较为平整且覆盖均匀的表面形貌。
图4是实施例1的制得物(Mg8-HQPLA)与镁(Mg)的奈奎斯特图。图5是图4中方框部分的放大示意图。由图4、5表明，本例经过表面改性后得到的样品,其阻抗值与纯镁相比上升了一个数量级，腐蚀速率得到有效控制，耐腐蚀性能显著提高。
实施例2
一种在纯镁表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法，其步骤是：
A、将纯镁经水磨砂纸打磨后放入含有10g/L的Mg(NO3)2、22g/L的HNO3和300g/L乙醇的混合溶液中，超声处理5分钟，随后取出纯镁并用酒精冲洗干净；
B、将A步得到的纯镁浸没在8-羟基喹啉的乙醇溶液中，并置于30℃的水浴环境下，放置1h,取出纯镁并用酒精冲洗干净；其中，8-羟基喹啉的乙醇溶液中，8-羟基喹啉溶液的浓度为0.2g/L；
C、配制3wt％的聚乳酸溶液，将聚乳酸溶液旋涂于B步所得的纯镁表面，旋涂时的转速为2500rpm、时间为30秒。
实施例3
一种镁合金表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法，其步骤是：
A、将镁合金经水磨砂纸打磨后放入含有200g/L的Mg(NO3)2、22g/L的HNO3和300g/L乙醇的混合溶液中，超声处理7分钟，随后取出镁合金并用酒精冲洗干净；
B、将A步得到的镁合金浸没在8-羟基喹啉的乙醇溶液中，并置于80℃的水浴环境下，放置2h,取出镁合金并用酒精冲洗干净；其中，8-羟基喹啉的乙醇溶液中，8-羟基喹啉溶液的浓度为5g/L；
C、配制5wt％的聚乳酸溶液，将聚乳酸溶液旋涂于B步所得的镁合金表面，旋涂时的转速为2000rpm、时间为2分钟。

Claims (2)

1.一种在镁金属表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法，其步骤是：
A、将镁金属经水磨砂纸打磨后放入含有10-200g/L的Mg(NO3)2、22g/L的HNO3和300g/L乙醇的混合溶液中，超声处理5-10分钟，随后取出镁金属并用酒精冲洗干净；
B、将A步得到的镁金属浸没在8-羟基喹啉的乙醇溶液中，并置于30-80℃的水浴环境下，放置0.5-2h,取出镁金属并用酒精冲洗干净；所述的8-羟基喹啉的乙醇溶液中，8-羟基喹啉溶液的浓度为0.2-5g/L；
C、配制1-5wt％的聚乳酸溶液，将聚乳酸溶液旋涂于B步所得的镁金属表面，旋涂时的转速为2000-3000rpm、时间为0.5-2分钟；即在镁金属表面成功构建纳米装容结构并装载功能性分子。
2.根据权利要求1所述的一种在镁金属表面构建纳米装容结构并包覆功能性分子的方法，其特征在于，所述的镁金属为纯镁或镁合金。
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