CN105325450A

CN105325450A - 一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂及其制备方法

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Publication number: CN105325450A
Application number: CN201510726856.1A
Authority: CN
Inventors: 毛堂富; 徐长才
Original assignee: ANHUI MEILAND AGRICULTURAL DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: ANHUI MEILAND AGRICULTURAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2015-11-02
Filing date: 2015-11-02
Publication date: 2016-02-17

Abstract

本发明涉及农药复配技术领域，具体涉及一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂及其制备方法，所述的复合杀虫剂，包括以下重量份的原辅材料：呋虫胺15、高效氯氟氰菊酯5、分散剂3、湿润剂3、增稠剂0.3、防腐剂0.3、消泡剂0.3、去水离子73.1。所述的杀虫剂的制备方法，包括将原辅料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，过滤，并控制悬浮率≥90％，75μm试验筛通过率≥98％，取样分析合格后，计量、包装、入库。本发明将两种药剂作用机理存在差异的高效氯氟氰菊酯和呋虫胺复配使用有利于克服或延缓害虫抗药性的发展，减少用药量，降低成本，提高防治效果。

Description

一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药复配技术领域，具体涉及一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂及其制备方法。

背景技术

小麦蚜虫俗称油虫、腻虫、蜜虫，是小麦的主要害虫之一，主要有麦长管蚜[Macrosiphumavenae(Fabricius)]、麦二叉蚜[Schizaphisgraminum(Rondani)]、麦黍缢管蚜[Rhopalosiphumpadi(Linnaeus)]。可对小麦进行刺吸危害，影响小麦光合作用及营养吸收、传导。小麦抽穗后集中在穗部危害，形成秕粒，使千粒重降低造成减产。全世界各麦区均有发生。

为了控制蚜虫危害，降低小麦损失，有必要设计一种具有良好效果的杀虫剂。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种成本低、杀虫效果好的一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂及其制备方法。

为达到上述发明目的，本发明一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂，包括以下重量份的原料：

呋虫胺15、高效氯氟氰菊酯5。

进一步地，还包括以下重量份的辅料：

分散剂3、湿润剂3、增稠剂0.3、防腐剂0.3、消泡剂0.3、去水离子73.1。

进一步地，所述的分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

进一步地，所述的湿润剂为苯乙基苯酚聚氧乙烯醚。

进一步地，所述的增稠剂黄原胶。

进一步地，所述的防腐剂为苯甲酸钠。

进一步地，所述的除草剂为悬浮剂。

为达到上述发明目的，本发明制备上述一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂的方法，包括将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，过滤，并控制悬浮率≥90％，75μm试验筛通过率≥98％，取样分析合格后，计量、包装、入库。

有益效果：

与现有相关技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂及其制备方法，高效氯氟氰菊酯和呋虫胺两种药剂作用机理存在差异，复配使用有利于克服或延缓害虫抗药性的发展，减少用药量，降低成本，提供防治效果。

通过试验验证，本发明的配比的共毒系数达到179.8425，属于明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

发明制备的悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均符合企业技术标准要求，而且，制备工艺较为简便，易于工业化生产。

具体实施方式

下面对本发明做进一步的描述。

本发明一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂及其制备方法，包括以下重量份的原料：呋虫胺15、高效氯氟氰菊酯5。

呋虫胺为日本三井公司研发的烟碱类杀虫剂。该药剂具有触杀、胃毒、和根部内吸性强、速效高、持效期长3-4周(理论持效性43天)、杀虫谱广等特点，且对刺吸口器害虫有优异防效，并在很低的剂量即显示了很高的杀虫活性。主要用于防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱及其抗性品系，同时对鞘翅目、双翅目和鳞翅目、双翅目、甲虫目和总翅目害虫有高效，并对蜚蠊、白蚁、家蝇等卫生害虫有高效。

高效氯氟氰菊酯又叫三氟氯氟氰菊酯、功夫菊酯。它的药效特点，抑制昆虫神经轴突部位的传导，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用，杀虫谱广，活性较高，药效迅速，喷洒后耐雨水冲刷，但长期使用易对其产生抗性，对刺吸式口器的害虫及害螨有一定防效，作用机理与氰戊菊酯、氟氰菊酯相同。

呋虫胺、高效氯氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

(1)呋虫胺

ISO通用名称：dinotefuran

化学名称：1-甲基-2-硝基-3-(四氢-3-呋喃甲基)胍

CIPAC数字代号：749

CAS登录号：165252-70-0

化学结构式：

分子式：C₇H₁₄N₄O₃

相对分子质量：202.21

生物活性：杀虫

外观：白色晶体

密度：1.33g/cm³

熔点：107.5℃

蒸气压(20℃)：1.7×10^-6pa

溶解度：水40L，难溶于环己烷、二甲苯等有机溶剂。

稳定性：常温贮存稳定。

(2)高效氯氟氰菊酯

ISO通用名称：lambda-cyhalothrin

CAS登记号：91465-08-6

化学名称：3-(2-氯-3，3，3-三氟丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸α-氰基-3-苯氧苄基酯

结构式：

分子式：C₂₃H₁₉ClF₃NO₃

相对分子质量：449.85

生物活性：杀虫

外观：白色固体

熔点：49.2℃

蒸汽压(20℃)：0.001mPa

溶解度：易溶于丙酮、甲醇、醋酸乙酯、甲苯等多种有机溶剂，溶解度均＞500g/L；不溶于水。

稳定性：常温下可稳定贮藏半年以上；日光下在水中半衰期20d；土壤中半衰期22-82d；黑暗处存放2年不分解，光下稳定，275℃分解，光下pH7-9缓慢分解，pH＞9加快分解。

以上原料的毒理学资料：

呋虫胺：急性经口LD₅₀为雄性大鼠2450mg/kg，雌性大鼠2275mg/kg；雄性小鼠2840mg/kg，雌性小鼠2000mg/kg。对大鼠急性经皮LD₅₀＞2000mg/kg。无致畸、致癌和致突变性。

高效氯氟氰菊酯：大鼠急性经口LD₅₀为632-696mg/kg，大鼠急性吸入LC₅₀为0.06mg/L，兔急性经皮LD₅₀＞2000mg/kg，豚鼠皮肤致敏试验为阴性，动物试验未发现致癌、致畸、致突变作用。

以下通过呋虫胺与高效氯氟氰菊酯复配，以麦长管蚜为对象，采用浸叶法，测定二者不同配比对目标害虫的室内毒力，并比较共毒系数，对本发明进行进一步地说明。

一、试验靶标

供试麦长管蚜Macrosiphumavenae(Fabricius)，虫源采自小麦田，室内饲养1代。

二、培养条件

供试麦长管蚜用小麦饲养，人工气候箱温度26±1℃，光照∶黑暗＝16h∶8h，光照强度2000lux，相对湿度为80％，挑选发育整齐的弱蚜供测定用。

三、实验药剂

高效氯氟氰菊酯(Lambda-cyhalothrin)原药，含量：95％；呋虫胺(Dinotefuran)原药，含量：96％；其它试剂：丙酮，吐温80等。

四、试验处理及方式

将高效氯氟氰菊酯与呋虫胺原药配制成高浓度的母液，分别用水按等比数列稀释成系列浓度，进行高效氯氟氰菊酯与呋虫胺及其不同配比混剂的预备实验，在此基础上，确定各药剂实验浓度范围，各药剂按有效成分含量分别设5个浓度处理，以不含药剂相同含量的溶剂水溶液作对照，各药剂具体浓度处理如下：

高效氯氟氰菊酯	20、10、5、2、5、1.25mg.a.i/L
		呋虫胺	4、2、1、0.5、0.25mg.a.i/L
高效氯氟氰菊酯∶呋虫胺＝2∶6	4、2、1、0.5、0.25mg.a.i/L

高效氯氟氰菊酯∶呋虫胺＝3∶5	4、2、1、0.5、0.25mg.a.i/L
		高效氯氟氰菊酯∶呋虫胺＝4∶4	8、4、2、1、0.5mg.a.i/L
高效氯氟氰菊酯∶呋虫胺＝5∶3	8、4、2、1、0.5mg.a.i/L
		高效氯氟氰菊酯∶呋虫胺＝6∶2	8、4、2、1、0.5mg.a.i/L
对照	-

每处理重复4次，每重复试虫30头。

五、测定方法

室内生物测定选用浸叶法：将供试药剂先用少量丙酮溶解，再加入适量乳化剂，直至药剂完全溶解。收集带有一定数量蚜虫的新鲜小麦叶片，剔除有翅蚜及初孵小弱蚜，选择个体大小均匀一致的蚜虫进行试验，每叶片蚜虫保留30头。将小麦叶片浸入不同浓度药液中5s，取出自然风干后，将叶柄用湿棉球保湿，放入培养杯中。每浓度设4次重复，每重复30头试虫，接虫后将培养杯放入温度为26±1℃，光周期为16h∶8h(光照∶黑暗)的培养箱中饲养。

处理后48h检查试虫死亡情况，分别记录总虫数和死虫数。死亡标准以小毛笔轻轻触动蚜虫足和触角无反应为准。

六、计算方法

根据调查结果，按公式(1)、(2)计算各处理浓度对试虫的校正死亡率，单位为百分率(％)。

P = \frac{K}{N} \times 100 ... (1)

式中：P为死亡率，K为死亡虫数，N为处理总虫数。

P_{1} = \frac{P - P_{0}}{100 - P_{0}} \times 100... (2)

式中：P₁为校正死亡率，P为处理死亡率，P₀为对照死亡率。

七、统计分析

根据各药剂浓度对数值及对应的校正死亡率机率值，用DPS13.5统计软件作回归分析，求出各药剂的回归方程，计算LC₅₀及其95％的置信限：根据孙云沛计算混剂的共毒系数(CTC)，评价混剂的联合作用类型，复配剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用：CTC≤80，表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用，结果见表1。

表1高效氯氟氰菊酯、呋虫胺及其复配混剂对麦长管蚜室内生物测定结果

综上可知，高效氯氟氰菊酯和呋虫胺两种药剂作用机理存在差异，复配使用有利于克服或延缓害虫抗药性的发展，减少用药量，降低成本，能够控制蚜虫危害，降低小麦损失。试验结果表明：两种单剂及其复配制剂均对麦长管蚜有较好的控制效果，联合作用表现为相加或增效作用，其中，2∶6配比活性较好，共毒系数达到179.8425，属于明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

悬浮剂制备方法

将以下重量份的原辅材料：呋虫胺15、高效氯氟氰菊酯5、分散剂3、湿润剂3、增稠剂0.3、防腐剂0.3、消泡剂0.3、去水离子73.1，抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，过滤，并控制悬浮率≥90％，75μm试验筛通过率≥98％，取样分析合格后，计量、包装。制备的悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验以及热贮稳定性等方面均符合企业技术标准要求(表2)。

表2呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂控制项目指标

使用方法

呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂防治麦长管蚜的有效用量为80-150克/公顷，施药方法为茎叶喷雾。

环境影响

鸟类急性经口毒性(LD₅₀)：LD₅₀为469mg/Kg.bw，中等毒

鱼类急性毒性(LD₅₀或TLM)：LC₅₀＞100mg/L，低毒

水蚤类急性毒性：EC₅₀为2.30mg/L，中等毒

藻类急性毒性家蚕(LD₅₀或微克/蚕)：EC₅₀为1.75mg/L，低毒

蜜蜂急性经口毒性(LD₅₀或微克/蜂)天敌及有益生物(LD₅₀)：LC₅₀为1.23mg/L，高毒

蜜蜂类急性接触毒性：LD₅₀(48h)＞0.648ug/蜂，高毒

天敌赤眼蜂类急性毒性：安全系数为0.0678，高风险性

家蚕类急性毒性：LC₅₀为3.15mg/L，高毒

蚯蚓急性毒性：LC₅₀＞100mg/Kg干土，低毒

对本发明应当理解的是，以上所述的实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细的说明，以上仅为本发明的实施例而已，并不用于限定本发明，凡是在本发明的精神原则之内，所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims

1.一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：

呋虫胺15、高效氯氟氰菊酯5。

2.根据权利要求1所述的一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂，其特征在于，还包括以下重量份的辅料：

3.根据权利要求2所述的一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂，其特征在于，所述的分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

4.根据权利要求2所述的一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂，其特征在于，所述的湿润剂为苯乙基苯酚聚氧乙烯醚。

5.根据权利要求2所述的一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂，其特征在于，所述的增稠剂黄原胶。

6.根据权利要求2所述的一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂，其特征在于，所述的防腐剂为苯甲酸钠。

7.根据权利要求1所述的一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂，其特征在于，所述的复合杀虫剂剂型为悬浮剂。

8.一种制备权利要求1至7任一所述的一种呋虫胺和高效氯氟氰菊酯复合杀虫剂的悬浮剂的方法，其特征在于，包括将原辅材料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，过滤，并控制悬浮率≥90％，75μm试验筛通过率≥98％，取样分析合格后，计量、包装、入库。