CN105322216B - 一种电化学电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学电池领域，特别涉及一种电化学电池制备方法：主要包括预热、干燥、注液及成品电芯制备四个步骤，首先将电芯快速预热至干燥时需要的温度，缩短预热时间；再将电芯置于高真空环境中，降低溶剂的沸点，加快干燥速度，缩短干燥时间；干燥后不泄掉真空的状况下注液，此时干燥过程中，由于电芯较长时间处于高真空环境中，可以将电芯电极微孔中的气体组分完全排出，为电解液浸润提供足够的空间，因此缩短注液后电解液浸润时间。

Description

一种电化学电池的制备方法
技术领域
本发明属于储能领域，特别涉及一种电化学电池的制备方法。
背景技术
进入21世纪以后，各种电子器件产品如手机、笔记本、可穿戴设备等层出不穷，极大的丰富了广大用户的生活；同时，电动汽车及各类储能电站也如雨后春笋般迅速萌芽、发展、壮大。以上高科技产品，具有一个共同特征：需要高性能、低成本的电池充当储能部件。
现有的电池主要有一次电池和二次电池两大类；所谓一次电池，即无法反复充电的电池，主要包括碳锌电池、碱性电池、糊式锌锰电池、纸板锌锰电池、碱性锌锰电池、扣式电池(扣式锌银电池、扣式锂锰电池、扣式锌锰电池)、锌空气电池、一次锂锰电池等、水银电池；所谓二次电池，即可充电电池，主要包括二次碱性锌锰电池、镍镉充电电池、镍氢充电电池、锂充电电池、铅酸电池、太阳能电池。铅酸蓄电池可分为：开口式铅酸蓄电池、全密闭铅酸蓄电池。而从外包装角度分析，现有电池主要分为软包装电池及硬壳包装电池，由于软包装电池包装膜本身厚度小，可塑性大，被广泛的运用于各类高档一次电池和二次电池中。
然而，随着电池用量的逐渐提升，电池成本在设备中的成本比例逐步提高，特别是电动汽车及储能电站，电池成本占整机成本的30％，甚至50％以上；有鉴于此，降低电池成本就显得格外重要。电池成本主要包括原材料成本和制造成本，其中制造成本占电池成本比例在30％以上或者更多；因此如何降低电池的制造成本成为广大电池制造研究者的研究课题。
对于有机电解液系电池，通常需要将电芯干燥、之后再注液，注液后经过一个缓慢的电解液浸润过程，达到电解液充分浸入时开始化成，以上过程工序繁琐、耗时漫长，占居了大量的制作成本。
有鉴于此，确有必要开发一种新的电化学电池制备方法，该方法可以极大的简化工艺，还能缩短工序时间，从而提高生产效率，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供的一种电化学电池制备方法：主要包括预热、干燥、注液及成品电芯制备四个步骤，首先将电芯快速预热至干燥时需要的温度，缩短预热时间；再将电芯置于高真空环境中，降低溶剂的沸点，加快干燥速度，缩短干燥时间；干燥后不泄掉真空的状况下注液，此时干燥过程中，由于电芯较长时间处于高真空环境中，可以将电芯电极微孔中的气体组分完全排出，为电解液浸润提供足够的空间，因此缩短注液后电解液浸润时间。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电化学电池的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤1，预热：制备得到待烘烤的电芯，之后采用快速升温方式将电芯升温至60℃～140℃，升温时间小于或等于30min；即通过快速升温措施，使得电池在短时间内即达到电池干燥时需要的温度，缩短预热时间。
步骤2，干燥：保持步骤1得到的预热后的电芯的温度大于或等于50℃，将其置于大气压小于或等于1000Pa的环境中1min～10h，之后得到干燥后电芯；即将电芯至于较高的温度下干燥，同时对电芯施加一个高真空，降低溶剂的沸点，加快干燥速度，从而实现快速干燥。
步骤3，注液：保持环境中大气压小于或等于1000Pa、温度为-10℃～100℃，向步骤2得到的电芯注入温度为-10℃～100℃的电解液；保持电解液液位高于裸电芯，卸掉真空，之后封口，得到待化成电芯；即干燥后，仍然保持较高的真空度进行注液，此时由于电芯较长时间的处于高真空环境中，可以将电芯中多孔电极中的气体全部排出，为电解液浸润提空足够的空间，从而加快浸入速度；同时，使用温度降低的电解液，可以降低电解液在高真空环境中的挥发速度，确保电解液注液量可控、电解液成分保持不变。
步骤4，成品电芯制备：对步骤3得到的电芯进行化成、整形、除气等工序得到成品电芯。
作为本发明电化学电池制备方法的一种改进，所述电化学电池包括有机系超级电容器、锂离子电池、钠离子电池、锂硫电池中的一种。
作为本发明电化学电池制备方法的一种改进，步骤1中所述的待烘烤的电芯为裸电芯、入壳后电芯、入袋后电芯中的至少一种；且所述待烘烤的电芯为裸电芯时，需在注液前入壳/入袋。
作为本发明电化学电池制备方法的一种改进，步骤1中的快速升温方式包括感应加热、接触式加热(即加热板直接接触电芯进行热传递)、热风对流加热中的至少一种；电芯升温速率为1℃/min～100℃/min；电芯升温至75℃～120℃，升温时间小于或等于10min。上述预热方式预热效果明显，速度快速。
作为本发明电化学电池制备方法的一种改进，步骤2中的保持电芯的温度大于或等于60℃；实现大气压小于或等于1000Pa的方法包括抽真空或/和向环境中通入大气压小于或等于1000Pa的气体。
作为本发明电化学电池制备方法的一种改进，步骤2中所述的溶剂为水、氮甲基吡咯烷酮、乙醇、甲醇中的至少一种；所述环境中大气压小于或等于200Pa，在所述环境中放置时间为2min～2h(电芯置于高真空中足够时间，可以快速的使得电芯多孔结构电极孔洞中吸附的气体、水分充分的扩散出来，干燥电芯的同时为电解液的浸入清理出足够的空间)。
作为本发明电化学电池制备方法的一种改进，步骤3中所述的电解液液位高于裸电芯前，保持环境中大气压小于或等于1000Pa(可以确保清理出来的空间不会被气体再次填充)。
作为本发明电化学电池制备方法的一种改进，步骤3中所述注液时环境中大气压小于或等于200Pa，电解液的温度为-10℃～60℃，电芯温度为20℃～100℃(更优选的，环境温度为-10℃～40℃，较低的温度下，可以减缓电解液中溶剂的挥发，防止因溶剂的挥发而导致电解液的性能变化，最终保证电池性能；或可以增加环境中电解液大气压，抑制电解液溶剂挥发)。
作为本发明电化学电池制备方法的一种改进，待步骤3所述电解液液位高于裸电芯后，迅速卸掉真空(尽量缩短电解液在高真空下的暴露时间，减少电解液溶剂挥发量)；或/和采用对注液后电芯整体升温至小于或等于100℃、对环境施加0.02MPa-50MPa的压强、对电芯进行挤压-释放-再挤压循环操作中的至少一种方法对所述电芯及环境进行处理(这些操作可以加快电解液的浸润速度，达到快速浸润的目标)。
作为本发明电化学电池制备方法的一种改进，所述电化学电池为软包装电池或硬壳包装电池；所述软包装电池的包装袋为铝塑膜、钢塑膜、无锈钢膜、铝箔中的至少一种；所述硬壳包装电池的包装壳为无锈钢壳、铝壳、铜壳中的至少一种；步骤3中所述的封口包括热封装、感应封装、激光封装、超声波封装中的至少一种。
本发明的有益效果在于：首先将电芯快速预热至干燥时需要的温度，缩短预热时间；再将电芯置于高真空环境中，降低溶剂的沸点，加快干燥速度，缩短干燥时间；干燥后在不泄掉真空的状况下注液，此时在干燥过程中，由于电芯较长时间处于高真空环境中，可以将电芯电极微孔中的气体组分完全排出，为电解液浸润提供足够的空间，因此缩短注液后电解液浸润时间；最后，使用温度降低的电解液，可以降低电解液在高真空环境中的挥发速度，确保电解液注液量可控、电解液成分保持不变。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明及其有益效果进行详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
比较例，
待干燥电芯制备：将正极片、隔离膜、负极片卷绕得到裸电芯，之后选择铝塑膜为外封装材料进行顶封、侧封，得到待干燥电芯制备；
预热：将上述电芯置于干燥炉中，炉温设置为80℃，通风预热；
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至4kpa，保持炉内温度80℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
注液：将干燥后电芯从炉内取出，置于干燥气氛中，进行注液(电解液温度为25℃)，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
成品电池制备：将上述充分浸润后的电池进行化成、整形、除气、封装得到成品电池。
实施例1，与比较例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
预热：将待干燥电芯置于热压机上(热压机热板温度为80℃)，施加0.1MPa的面压，使得热压机热板对电芯进行加热；
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至150Pa，保持炉内温度80℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
注液：保持电芯处于150Pa环境，对电芯进行注液(电解液温度为25℃)，待电解液将裸电芯完全液封后，卸掉真空，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
其余与比较例相同，这里不再赘述。
实施例2，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
预热：将待干燥电芯置于热压机上(热压机热板温度为80℃)，施加0.01MPa的面压，使得热压机热板对电芯进行加热；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
预热：将待干燥电芯置于热压机上(热压机热板温度为80℃)，施加1MPa的面压，使得热压机热板对电芯进行加热；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
预热：将待干燥电芯置于热压机上(热压机热板温度为90℃)，施加0.1MPa的面压，使得热压机热板对电芯进行加热；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至1000Pa，保持炉内温度80℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
注液：保持电芯处于1000Pa环境，对电芯进行注液(电解液温度为25℃)，待电解液将裸电芯完全液封后，卸掉真空，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例6，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至200Pa，保持炉内温度80℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
注液：保持电芯处于200Pa环境，对电芯进行注液(电解液温度为25℃)，待电解液将裸电芯完全液封后，卸掉真空，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例7，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至100Pa，保持炉内温度80℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
注液：保持电芯处于100Pa环境，对电芯进行注液(电解液温度为25℃)，待电解液将裸电芯完全液封后，卸掉真空，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例8，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至1Pa，保持炉内温度80℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
注液：保持电芯处于1Pa环境，对电芯进行注液(电解液温度为25℃)，待电解液将裸电芯完全液封后，卸掉真空，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例9，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至0.1Pa，保持炉内温度80℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
注液：保持电芯处于0.1Pa环境，对电芯进行注液(电解液温度为25℃)，待电解液将裸电芯完全液封后，卸掉真空，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例10，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
注液：保持电芯处于0.1Pa环境，对电芯进行注液(电解液温度为-10℃)，待电解液将裸电芯完全液封后，卸掉真空，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例11，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
注液：保持电芯处于0.1Pa环境，对电芯进行注液(电解液温度为0℃)，待电解液将裸电芯完全液封后，卸掉真空，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例12，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
注液：保持电芯处于0.1Pa环境，对电芯进行注液(电解液温度为40℃)，待电解液将裸电芯完全液封后，卸掉真空，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例13，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
注液：保持电芯处于0.1Pa环境，对电芯进行注液(电解液温度为100℃)，待电解液将裸电芯完全液封后，卸掉真空，之后进行真空封装，并静置，直至电解液充分浸润；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例14，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至0.1Pa，保持炉内温度50℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例15，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至0.1Pa，保持炉内温度60℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例16，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至0.1Pa，保持炉内温度100℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例17，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
干燥：待电芯预热至78℃(电芯干燥时需要温度)时，将炉内抽真空至0.1Pa，保持炉内温度120℃进行干燥；待电芯内部水含量低于200ppm时，完成干燥；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例18，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
待干燥电芯制备：将正极片、隔离膜、负极片叠片得到裸电芯，之后选择无锈钢壳为外封装材料进行入壳封口，得到待干燥电芯制备；
预热：采用感应加热器对上述待干燥电芯进行预热，直至电芯内部升温至60℃，完成预热；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例19，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
待干燥电芯制备：将正极片、隔离膜、负极片叠片得到裸电芯，之后选择无锈钢壳为外封装材料进行入壳封口，得到待干燥电芯制备；
预热：采用感应加热器对上述待干燥电芯进行预热，直至电芯内部升温至140℃，完成预热；
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
表征及测试：
预热时间t1：将感温探测器探头预埋至电芯中间层中间区域，监控其温度变化，并记录电芯从预热开始至达到干燥时需要温度之间的时间，记录为t1；
干燥时间t2：对干燥过程中的电芯，每隔1min取样进行水含量测试，待电芯水含量达到要求，记录干燥所有时间t2；
浸润时间t3：对注液后的电芯，每隔1min拆解一个，观察电解液浸润电极状况，待电极所有区域均被电解液铺满时，认为电解液浸润充分，记录从注液至电解液充分浸润的时间；
循环性能测试：在35℃环境中按如下流程对电芯进行容量测试：静置3min；0.5C恒流充电至4.2V，恒压充电至0.05C；静置3min；0.5C恒流放电至3.0V得到首次放电容量D0；之后重复以上步骤499次，得到D499，静置3min之后完成循环测试，电芯容量保持率＝D499/D0，所得结果见表1。
表1，比较例与实施例的电池的测试结果表
预热方式 预热温度 干燥气压 干燥温度 电解液温度 t1 t2 t3 容量保持率
比较例 热风 80℃ 4kpa 80℃ 25℃ 76min 320min 700min 91％
实施例1 0.1MPa热压 80℃ 150Pa 80℃ 25℃ 2min 20min 30min 91％
实施例2 0.01MPa热压 80℃ 150Pa 80℃ 25℃ 4min 18min 27min 91％
实施例3 1Mpa热压 80℃ 150Pa 80℃ 25℃ 1min 20min 40min 91％
实施例4 0.1MPa热压 90℃ 150Pa 80℃ 25℃ 1min 20min 30min 91％
实施例5 0.1MPa热压 80℃ 1000Pa 80℃ 25℃ 2min 40min 56min 91％
实施例6 0.1MPa热压 80℃ 200Pa 80℃ 25℃ 2min 24min 33min 91％
实施例7 0.1MPa热压 80℃ 100Pa 80℃ 25℃ 2min 17min 28min 91％
实施例8 0.1MPa热压 80℃ 1Pa 80℃ 25℃ 2min 13min 25min 91％
实施例9 0.1MPa热压 80℃ 0.1Pa 80℃ 25℃ 2min 8min 21min 91％
实施例10 0.1MPa热压 80℃ 150Pa 80℃ -10℃ 2min 20min 33min 91％
实施例11 0.1MPa热压 80℃ 150Pa 80℃ 0℃ 2min 20min 32min 91％
实施例12 0.1MPa热压 80℃ 150Pa 80℃ 40℃ 2min 20min 26min 90％
实施例13 0.1MPa热压 80℃ 150Pa 80℃ 100℃ 2min 20min 21min 86％
实施例14 0.1MPa热压 80℃ 150Pa 50℃ 25℃ 2min 38min 30min 91％
实施例15 0.1MPa热压 80℃ 150Pa 60℃ 25℃ 2min 31min 30min 91％
实施例16 0.1MPa热压 80℃ 150Pa 100℃ 25℃ 2min 15min 30min 91％
实施例17 0.1MPa热乐 80℃ 150Pa 120℃ 25℃ 2min 12min 30min 91％
实施例18 感应加热 60℃ 150Pa 80℃ 25℃ 1min 20min 30min 91％
实施例19 感应加热 140℃ 150Pa 80℃ 25℃ 2min 20min 30min 91％
对比表1中比较例及实施例可得，本发明可以极大的缩短工序时间，降低制造成本。
分析表1，对比比较例和比较例1-实施例3可得，随着预热时施加压力的增加，预热时间逐渐缩短，但干燥时间和浸润时间逐渐增加，这是由于较大压力的预热，将电芯中隔离膜与电极之间的界面压实，不利于干燥和浸润。
由实施例4与实施例1可得，提高预热温度，可以快速的让电芯达到预设的温度，缩短预热时间。
由实施例1、实施例1-实施例9可得，随着干燥时真空度的增加，干燥时间及浸润时间逐渐降低，这是由于大的真空度更有利于溶剂挥发及电极孔洞结构中气体组分的彻底排出。
由实施例1、实施例10-实施例13可得，随着电解液温度的升高，浸润速度加快，但当电解液温度过高时，电芯循环性能降低，这是由于电芯与电解液温度均较高、且真空度较高时，电解液中低沸点组分(往往是添加剂)更容易挥发，从而改变电解液成分，进而影响电芯性能。
由实施例1、实施例14--实施例17可得，随着干燥温度的上升，干燥时间逐渐降低，但是温度过高时将破坏电芯结构。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种电化学电池的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
步骤1，预热：制备得到待烘烤的电芯，之后采用快速升温方式将电芯升温至60℃～140℃，完成预热；
步骤2，干燥：保持步骤1得到的预热后的电芯的温度大于或等于50℃，将其置于大气压小于或等于1000Pa的环境直至电芯中溶剂含量小于或等于400ppm，之后得到干燥后电芯；
步骤3，注液：保持环境中大气压小于或等于1000Pa、温度为-10℃～100℃，向步骤2得到的电芯注入温度为-10℃～100℃的电解液；保持电解液液位高于裸电芯，卸掉真空，之后封口，得到待化成电芯；
步骤4，成品电芯制备：对步骤3得到的电芯进行化成、整形、除气工序得到成品电芯；
待步骤3所述电解液液位高于裸电芯后，迅速卸掉真空。
2.一种权利要求1所述的电化学电池的制备方法，其特征在于，所述电化学电池包括有机系超级电容器、锂离子电池、钠离子电池和锂硫电池中的一种。
3.一种权利要求1所述的电化学电池的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的待烘烤的电芯为裸电芯、入壳后电芯、入袋后电芯中的至少一种；且所述待烘烤的电芯为裸电芯时，需在注液前入壳/入袋。
4.一种权利要求1所述的电化学电池的制备方法，其特征在于，步骤1中的快速升温方式包括感应加热、接触式加热、热风对流加热中的至少一种；电芯升温至75℃～120℃。
5.一种权利要求1所述的电化学电池的制备方法，其特征在于，步骤2中的保持电芯的温度大于或等于60℃；实现大气压小于或等于1000Pa的方法包括抽真空或/和向环境中通入大气压小于或等于1000Pa的气体。
6.一种权利要求1所述的电化学电池的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的溶剂为水、氮甲基吡咯烷酮、乙醇和甲醇中的至少一种；所述环境中大气压小于或等于200Pa，所述干燥后电芯中溶剂含量小于或等于200ppm。
7.一种权利要求1所述的电化学电池的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的电解液液位高于裸电芯前，保持环境中大气压小于或等于1000Pa。
8.一种权利要求1所述的电化学电池的制备方法，其特征在于，步骤3中所述注液时环境中大气压小于或等于200Pa，电解液的温度为-10℃～60℃，电芯温度为20℃～100℃。
9.一种权利要求1所述的电化学电池的制备方法，其特征在于，所述电化学电池为软包装电池或硬壳包装电池；所述软包装电池的包装袋为铝塑膜、钢塑膜、无锈钢膜和铝箔中的至少一种；所述硬壳包装电池的包装壳为无锈钢壳、铝壳和铜壳中的至少一种；步骤3中所述的封口包括热封装、感应封装、激光封装和超声波封装中的至少一种。
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