CN105319320A - 用于测量钻井液处理剂吸附量的设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石油钻井领域。本发明提出了一种用于测量钻井液处理剂吸附量的设备和相应的方法，设备包括：过滤机构；用于容纳待测样品的具有开口的容器，所述待测样品包括能够通过所述过滤机构的滤液部分和不能通过所述过滤机构的滤渣部分，所述滤液部分能够通过所述过滤机构流至所述容器外部；环境影响机构；数据处理机构，所述数据处理机构能够测量并运算关于所述滤液部分和/或所述滤渣部分的参数以获得所述待测样品的吸附量。根据本发明的一体化的设备和方法成本低廉、步骤更简洁，并具有测定过程科学、测定结果准确、人为操作误差小的优点。

Description

用于测量钻井液处理剂吸附量的设备和方法

技术领域

本发明涉及石油钻井领域，尤其涉及一种用于测量钻井液处理剂吸附量的设备和方法。

背景技术

钻井液处理剂与粘土之间的吸附作用是处理剂实现功能的基础。例如，降滤失剂通过吸附作用在粘土表面形成水化膜，引起粘土表面ζ电位升高，阻止粘土颗粒因碰撞产生聚结，保持了钻井液中细颗粒的含量，降低滤失量；降粘剂通过在粘土端面的吸附形成水化膜，拆散和削弱了粘土颗粒之间通过端-面和端-端连接形成的网架结构，从而达到降低粘度的目的。

因此，在进行钻井液处理剂分子设计和分子优化时，需要充分考虑处理剂分子在粘土上的吸附性能，并根据处理剂分子在粘土上的吸附量，挑选合适的吸附基团或调整吸附基团比例，从而优化处理剂分子结构，从而使处理剂分子发挥更高性能。

然而，目前还没有用于测量高温高压条件下的钻井液处理剂吸附量的专有设备。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种用于测量钻井液处理剂吸附量的设备。在本发明的范围中，所述钻井液处理剂指的是有机处理剂，因为现有的钻井液处理剂主要是有机处理剂。根据本发明的设备主要是基于热过滤原理，获取高温高压条件下的液相部分，计算未被吸附的处理剂的量，继而得到已吸附的处理剂的量。

所述设备包括：过滤机构；用于容纳待测样品的具有开口的容器，所述待测样品包括能够通过所述过滤机构的滤液部分和不能通过所述过滤机构的滤渣部分，所述滤液部分能够通过所述过滤机构流至所述容器外部；环境影响机构，所述环境影响机构能够影响所述容器内部的压力和/或温度；数据处理机构，所述数据处理机构能够测量并运算关于所述滤液部分的参数以获得所述待测样品的吸附量。

优选地，所述过滤机构包括平铺于所述容器的开口处的滤膜和用于支撑所述滤膜的滤膜垫块。

优选地，所述设备还具有穿过所述滤膜垫块而与所述滤膜的与所述容器中的待测样品相反一侧的表面相通的引流导管。在此情况下，只有过滤之后产生的滤液部分能够经由引流导管流出容器。

优选地，所述环境影响机构包括包裹在所述容器外部的加热套、探针延伸至所述容器内部的温度传感器和与它们相连的温控仪，和/或所述环境影响机构包括通过开关与所述容器内部连通的高压气源和压力传感器。以此方式，可以所期望的方式，迅速、稳定地调控容器内部的温度和压力，以获得所需的实验温度和压力。

优选地，所述设备还包括设置于所述容器内部的超声波振荡器以及与所述超声波振荡器相连通的超声波发生器，用于使所述待测样品发生振荡。超声波高频发生器发出超声波，驱动超声波高频振荡器使待测样品发生振荡。如此可保证待测样品的均匀性，同时防止在滤膜的内表面(与未过滤的待测样品相通的表面)附近形成滤饼。因为若形成滤饼，滤液的滤失速度会越来越缓慢，同时会影响处理剂在钻井液体系中的吸附平衡。以此方式，可以使得所测得的各项参数更加精确，保证了整个实验的顺利进行和实验结果的准确性。

优选地，数据处理机构包括下述部件：用于将所述滤液部分分段存储的滤液分段存储器；用于测量所述滤液部分中硅元素含量的硅元素测定器；以及用于测量所述滤液部分中特征元素浓度的特征元素测定器。滤液分段存储器的作用主要是分段收集滤液，并记录每段滤液的质量m_滤液。

优选地，所述容器包括筒状的釜体和位于所述釜体的端部处的釜盖。分体式结构使得装配更方便，同时，高压气源可通过釜盖上的通孔连通至釜体内。

优选地，在釜盖和釜体之间沿着所述釜盖的外周面设置有密封圈。此举是为了保证釜体内的密封环境不受外界影响。

优选地，在所述釜盖上设置有单向放气阀，用于将所述容器内的气体排放到外部。打开单向放气阀，可将釜体内的一部分气体释放到外界，从而调低釜体内部的压力。此方案可协助调节压力，并保证容器的安全。

优选地，所述设备还包括计算机，所述压力传感器、温度传感器、温控仪、超声波发生器、滤液分段存储器、硅元素测定器和特征元素测定器分别与所述计算机连接。如此可方便地通过计算机进行全局调控。

本发明还提出了一种用于测量钻井液处理剂吸附量的方法，其包括以下步骤：

a)设置根据本发明的设备；

b)向所述容器内注入待测样品；

c)通过所述环境影响机构使所述待测样品升温至预定温度，和/或通过所述环境影响机构使所述容器内的压力达到预定压力；

d)通过所述过滤机构过滤所述待测样品，得到滤液部分；

e)通过所述数据处理机构对所述滤液部分进行参数处理，得到吸附量。

优选地，通过超声波发生器和超声波振荡器使得所述容器内的待测样品发生振荡。

优选地，通过硅元素测定器测定滤液部分中硅元素的含量，若测得的数据不为零，则更换更小孔径的过滤机构，重复实验步骤a)到d)，直至测得的滤液部分中硅元素的含量为零，进行步骤e)。

优选地，所述方法还包括下列步骤：通过滤液分段存储器将滤液部分分段存储；通过硅元素测定器测量所述滤液部分中硅元素含量；以及通过特征元素测定器测量所述滤液部分中特征元素的质量百分浓度。

优选地，所述待测样品为处理剂-粘土钻井液体系，且

其中，K_吸附量表示高温高压状态下处理剂在粘土上的吸附量，单位为mg·g^-1；

m_粘土表示钻井液中粘土的质量，单位为g；

m_处理剂表示钻井液中处理剂的质量，单位为g；

m_滤液表示滤液部分的质量，单位为g；

P表示滤液部分中特征元素质量百分含量(即质量百分浓度)，单位为％；

L表示所述特征元素在处理剂分子中理论上的质量百分含量(即质量百分浓度)，单位为％。

进一步优选地，所述方法还包括如下步骤：

通过滤液分段存储器来分段收集滤液，同时将每段滤液的质量作为m_滤液；

将处理剂和粘土的总质量除以分段次数，分别得到每个分段所对应的处理剂和粘土的质量，并分别将其作为m_处理剂和m_粘土；以及

处理后得到与相应的分段次数相对应的多个K_吸附量，并由计算机记录保存。

由此，可以结合多次处理参数后取平均值的方法来减小误差。

优选地，所述特征元素为有机碳或有机氮。

根据本发明的设备和方法可专门用于测定高温高压条件下钻井液处理剂在粘土上的吸附量，且设备为一体化的设备，方法具有测定过程科学、测定结果准确、人为操作因素的误差小等优点，从而为设计并优化钻井液处理剂产品、探究钻井液处理剂作用机理和优化钻井液体系配方提供了可靠的技术支持。

上述技术特征可以各种适合的方式组合或由等效的技术特征来替代，只要能够达到本发明的目的。

附图说明

在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：

图1显示了根据本发明的设备的结构示意图。

在附图中，相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例绘制。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步说明。

图1显示了根据本发明的用于测量钻井液处理剂吸附量的设备。

由图1可看出，设备包括用于容纳处理剂-粘土钻井液的釜体2，釜体2在顶部具有釜盖3。釜体2为筒状结构，其在底端具有液体可流通的开口处。为了保证釜体2内的密封环境不受外界影响，优选在釜盖3和釜体2之间、沿着釜盖3的外周面设置密封圈12。

釜体2可固定到支架1上。进行实验时，可将支架1放置于静止的平面上，以保证稳定的外部环境。

图1中清楚地显示出，在釜体2的外部包围有加热套4，加热套4与温控仪6相连。加热套4用于对釜体2进行加热，以影响釜体2内的处理剂-粘土钻井液的温度。同时，设置有温度传感器5，温度传感器5的探针深入到釜体2内部的处理剂-粘土钻井液中，以测量待测处理剂-粘土钻井液的当下温度。温度传感器5与温控仪6相连，其将处理剂-粘土钻井液的温度实时反馈，而温控仪6可根据所反馈的温度即时调节加热套4的加热力度。以此方式，可以所期望的方式，迅速、稳定地调控釜体2内部的温度，以获得所需的实验温度。

釜盖3上具有进气口7，高压气源10通过气源开关11与进气口7相连，从而高压气源10以可控制通断的方式连通至釜体2的内部。通过将高压气源10的气体引入至釜体2中，可影响釜体2内的压强，从而控制釜体2内的待测处理剂-粘土钻井液的压力环境。本设备还设有压力传感器8，压力传感器8可实时测量釜体2内的压力信息，可根据压力传感器8的测量结果控制气源开关11的通断，从而控制釜体2内的压力变化。同时，在釜盖3上还设置有单向放气阀9，打开单向放气阀9，可将釜体2内的一部分气体释放到外界，从而调低釜体2内部的压力。以此方式，可以所期望的方式，迅速、稳定地调控釜体2内部的压力，以获得所需的实验压力。

本设备还在筒状的釜体2的位于其底端的开口处设置有平铺的滤膜16和用于支撑滤膜16的滤膜垫块17。引流导管30相继穿透加热套4和滤膜垫块17而与滤膜16的外表面(与未过滤的处理剂-粘土钻井液相反的一侧的表面)连通。容易理解，在此情况下，只有过滤之后产生的滤液部分能够经由引流导管30流出釜体2。

优选地，本设备还设置有设置于釜体2内部的超声波高频振荡器13以及与超声波高频振荡器13相连通的超声波高频发生器14。超声波高频发生器14发出超声波，驱动超声波高频振荡器13使处理剂-粘土钻井液发生振荡。如此可保证处理剂-粘土钻井液的均匀性，同时防止在滤膜16的内表面(与未过滤的处理剂-粘土钻井液相通的表面)附近形成滤饼。以此方式，可以使得所测得的各项参数更加精确，保证了整个实验的顺利进行和实验结果的准确性。

在超声波高频振荡器13外部设置有隔离套15，用于防止其与釜体2内高温高压的环境或可能具有腐蚀性的处理剂-粘土钻井液直接接触。这样可保护超声波高频振荡器13不受损坏，提高整个设备的使用寿命。

参照图1，引流导管30通向回压阀18。在回压阀18的下游设置有可控制流体通断的阀门19。

经过阀门19后，从釜体2流出的滤液进入滤液分段存储器20。滤液分段存储器20的作用是暂时储存从釜体2流出的滤液，以便下一步用于硅元素和碳元素的测定(稍后将详细介绍)。首先通过滤液分段存储器20对滤液流进行分段存储，再分别通过硅元素测定器21和/或有机碳测定器22进行测定，其目的是多次测量取平均值，以提高测定结果的准确性。在这之后，滤液流入硅元素测定器21。硅元素测定器21可测量滤液中的硅元素含量。在正常的过滤状态下，滤液中是不应当含有硅元素的，如果硅元素含量不为零，说明有滤渣混入到滤液中流出了釜体2，此时说明滤膜16的过滤孔径过大，需要重新设定更小的滤膜16的过滤孔径，并重新对处理剂-粘土钻井液进行过滤。

在硅元素测定器21的下游设置有有机碳测定器22。有机碳测定器22可测量滤液部分中有机碳浓度，优选测定有机碳的质量百分浓度。这是稍后获取吸附量时所需要用到的参数之一。

优选地，根据本发明的设备还包括计算机23。可将压力传感器8、温度传感器5、温控仪6、超声波发生器14、滤液分段存储器20、硅元素测定器21和有机碳测定器22全部与计算机23连接。

以此方式，计算机23可以实时监控和影响釜体2内的温度(通过温度传感器5和温控仪6)、压力(通过压力传感器8)以及处理剂-粘土钻井液的物理状态(通过超声波发生器14)，及时调控各项指标以使得实验在稳定和所期望的高温高压条件下进行；计算机23还可以通过硅元素测定器21判断滤膜16的过滤结果是否达到实验要求；同时，计算机23也可以及时获得过滤后的滤液的各种参数(通过滤液分段存储器20和有机碳测定器22)来计算处理剂-粘土钻井液的吸附量，得到实验的最终结果。

本发明还提出了一种用于测量钻井液处理剂吸附量的方法。

第一，设置如上所述的根据本发明的用于测量钻井液处理剂吸附量的设备。将该设备安放在水平试验台上，卸下釜盖3，将滤膜16固定在滤膜垫块17上。

第二，可由注液口(卸掉釜盖3后，釜体2的上端开口)注入待测的处理剂-粘土钻井液体系，盖上釜盖3。

第三，开启控温仪6，并由计算机23通过控温仪6控制加热套4的升温速度，使处理剂-粘土钻井液体系升温至预定温度；同时，开启高压气源10的开关11，使釜体2内腔中的压力达到预定压力。其压力大小由压力传感器8进行监测并将信息传递给计算机23。若釜体2内腔压力过高，可打开单向放气阀9进行放气减压。

在此过程中，优选地可打开超声波高频发生器14，引导超声波高频振荡器13振荡，从而带动处理剂-粘土钻井液体系发生振荡。由计算机23控制超声波高频振荡器13的频率，从而有效控制钻井液体系的物理状态，使其在发生滤失时不会在滤膜16表面形成滤饼，且能够保持均匀的状态。

第四，打开与回压阀18连接的阀门19，使釜体2内的处理剂-粘土钻井液体系发生滤失从而获取滤液。而后由滤液分段存储器20来分段存储滤液。如果需要，可以由计算机23来记录滤失液体积大小。

第五，由硅元素测定器21测定滤液中硅元素的含量，若测得的数据不为零，需更换更小孔径的滤膜16，然后重复实验步骤一到四，直至测定数据为零；若硅元素测定器21所测定的数据为零，将滤液导入有机碳测定器22进行有机碳质量百分浓度的测定。

最后，根据滤液中有机碳的质量百分浓度、处理剂分子含碳量和滤液体积等，即可推算高温高压条件下处理剂在粘土上的吸附量。优选地，通过如下方式获取吸附量：

其中，K_吸附量表示高温高压状态下处理剂在粘土上的吸附量，单位为mg·g^-1；

m_粘土表示钻井液中粘土的质量，单位为g；

m_处理剂表示钻井液中处理剂的质量，单位为g；

m_滤液表示滤液部分的质量，单位为g；

P表示滤液部分中有机碳质量百分含量，单位为％；

L表示碳在处理剂分子中理论上的质量百分含量，单位为％。

在实施上述技术方案时，进一步优选地，可以结合多次处理参数后取平均值的方法来减小误差。

具体地，可以通过如下步骤来实现：

首先，通过滤液分段存储器20来分段收集滤液，同时将每段滤液的质量作为m_滤液；

其次，将处理剂和粘土的总质量除以分段次数，分别得到每个分段所对应的处理剂和粘土的质量，并分别将其作为m_处理剂和m_粘土；以及

最后，处理后得到与相应的分段次数相对应的多个K_吸附量，并由计算机记录保存。

另外，有机物的特征元素的选择也是灵活的，上面所列举的碳元素仅是示例性的，并非限定性的。碳是有机处理剂的特征元素，根据本发明的设备即是基于热过滤原理，获取高温高压条件下的液相部分，计算未被吸附的处理剂的量，继而得到已吸附的处理剂的量。

因此，在上述实施例中选择了碳元素作为特征元素。然而，氮元素也是大多数有机处理剂的特征元素，因此附加地或备选地，还可以设置有机氮测定器，并针对氮元素进行相关的计算。如此可获取更准确的结果。

具体地，在参数处理的过程中，即将上述公式中的P和L相应替换为氮元素的相关量。即将P替换为滤液部分中有机氮的质量百分含量P’，L替换为氮元素在处理剂分子中理论上的质量百分含量L’。

在二者结合的实施例中，关于有机氮测定器的位置，有机氮测定器只要设置在硅元素测定器21下游即可，具体地其可相邻于有机碳测定器22而设置到其上游或下游。也可以不设置有机碳测定器22而仅仅在其位置上采用有机氮测定器来替换。

通过根据本发明的设备和方法，可在常温条件下获取高温高压条件下钻井液体系中的液相，从而为测定高温条件下钻井液处理剂在粘土上的吸附量创造条件；另外，优选实施方案中所提供的超声波高频振荡器可使高温条件下的处理剂-粘土钻井液体系保持稳定，不会因体系发生滤失而在滤膜表面产生滤饼，保证了钻井液体系液相采集的均匀性，提高了测定精度。

本发明的设备和方法的优点可通过与对比例的比较进一步显示。

下面介绍所设计的对比例：

将含处理剂的粘土分散体系置于高温高压反应釜中进行加热加压，达到吸附平衡后冷却、离心并取上清液，通过有机碳测定器测定有机碳含量，然后再对吸附量进行计算。

由于对比例忽略了在将处理剂的粘土分散体系从高温高压反应釜中取出冷却的过程中，体系中的部分处理剂会随着温度的降低重新吸附在粘土颗粒表面，从而造成常温条件下测定的吸附量并不能真实反映在高温条件下处理剂在粘土表面的吸附量；另外，在对比例的过程中，人工操作、测试环境和测试仪器的测定精度均会对测定结果的准确性产生一定影响。

因此，从比较中可看出，根据本发明的一体化的设备和方法成本低廉、步骤更简洁，并具有测定过程科学、测定结果准确、人为操作误差小的优点，从而可为设计并优化钻井液处理剂产品、探究钻井液处理剂作用机理和优化钻井液体系配方提供可靠的技术支持。

虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (17)

1.用于测量钻井液处理剂吸附量的设备，其特征在于，包括：

过滤机构；

用于容纳待测样品的具有开口的容器，所述待测样品包括能够通过所述过滤机构的滤液部分和不能通过所述过滤机构的滤渣部分，所述滤液部分能够通过所述过滤机构流至所述容器外部；

环境影响机构，所述环境影响机构能够影响所述容器内部的压力和/或温度；

数据处理机构，所述数据处理机构能够测量并运算关于所述滤液部分的参数以获得所述待测样品的吸附量。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述过滤机构包括平铺于所述容器的开口处的滤膜和用于支撑所述滤膜的滤膜垫块。

3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述设备具有穿过所述滤膜垫块而与所述滤膜的位于与所述容器中的待测样品相反一侧的表面相通的引流导管。

4.根据权利要求1到3中任一项所述的设备，其特征在于，所述环境影响机构包括包裹在所述容器外部的加热套、探针延伸至所述容器内部的温度传感器和与它们相连的温控仪，和/或所述环境影响机构包括通过开关与所述容器内部连通的高压气源和压力传感器。

5.根据权利要求1到4中任一项所述的设备，其特征在于，所述设备还包括设置于所述容器内部的超声波振荡器以及与所述超声波振荡器相连通的超声波发生器，用于使所述待测样品发生振荡。

6.根据权利要求1到5中任一项所述的设备，其特征在于，所述数据处理机构包括下述部件：

用于将所述滤液部分分段存储的滤液分段存储器；

用于测量所述滤液部分中硅元素含量的硅元素测定器；以及

用于测量所述滤液部分中特征元素浓度的特征元素测定器。

7.根据权利要求1到6中任一项所述的设备，其特征在于，所述容器包括筒状的釜体和位于所述釜体的端部处的釜盖。

8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，在釜盖和釜体之间沿着所述釜盖的外周面设置有密封圈。

9.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，在所述釜盖上设置有单向放气阀，用于将所述容器内的气体排放到外部。

10.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述设备还包括计算机，所述压力传感器、温度传感器、温控仪、超声波发生器、滤液分段存储器、硅元素测定器和特征元素测定器分别与所述计算机连接。

11.一种用于测量钻井液处理剂吸附量的方法，其包括以下步骤：

a)设置根据权利要求1到10中任一项所述的设备；

b)向所述容器内注入待测样品；

c)通过所述环境影响机构使所述待测样品升温至预定温度，和/或通过所述环境影响机构使所述容器内的压力达到预定压力；

d)通过所述过滤机构过滤所述待测样品，得到滤液部分；

e)通过所述数据处理机构对所述滤液部分进行参数处理，得到吸附量。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，通过超声波发生器和超声波振荡器使得所述容器内的待测样品发生振荡。

13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于，通过硅元素测定器测定滤液部分中硅元素的含量，若测得的数据不为零，则更换更小孔径的过滤机构，重复实验步骤a)到d)，直至测得的滤液部分中硅元素的含量为零，进行步骤e)。

14.根据权利要求11到13中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括下列步骤：

通过滤液分段存储器将滤液部分分段存储；

通过硅元素测定器测量所述滤液部分中硅元素含量；以及

通过特征元素测定器测量所述滤液部分中特征元素的质量百分浓度。

15.根据权利要求11到14中任一项所述的方法，其特征在于，所述待测样品为处理剂-粘土钻井液体系，且

其中，K_吸附量表示高温高压状态下处理剂在粘土上的吸附量，单位为mg·g^-1；

m_粘土表示钻井液中粘土的质量，单位为g；

m_处理剂表示钻井液中处理剂的质量，单位为g；

m_滤液表示滤液部分的质量，单位为g；

P表示滤液部分中特征元素的质量百分浓度，单位为％；

L表示所述特征元素在处理剂分子中理论上的质量百分浓度，单位为％。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：

通过滤液分段存储器来分段收集滤液，同时将每段滤液的质量作为m_滤液；

将处理剂和粘土的总质量除以分段次数，分别得到每个分段所对应的处理剂和粘土的质量，并分别将其作为m_处理剂和m_粘土；以及

处理后得到与相应的分段次数相对应的多个K_吸附量，并由计算机记录保存。

17.根据权利要求14到16中任一项所述的方法，其特征在于，所述特征元素为有机碳或有机氮。