CN105316631A - 多元复合涂层的制备系统及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及复合涂层制备的技术领域，公开了一种多元复合涂层的制备系统及其方法，该系统包括：多个弧源，用于对多种靶材分别起弧对应产生多种等离子体，并使多种等离子体运动；磁场管道，用于通过磁场约束并均匀混合多种等离子体，并使其同时到达待加工基体的表面，该磁场管道的一端与对应的弧源连通；真空腔室，与磁场管道另一端连通，且待加工基体设置于真空腔室内，多种等离子体进入真空腔室内在偏压作用下撞击待加工基体表面形成多元涂层。本发明通过采用磁场混合技术，将多个纯金属靶材产生的等离子体进行均匀混合，并将这些等离子体加速撞击待加工基体表面形成多元合金涂层，实现了在低成本下制备性能稳定、成分均匀的涂层的目的。

Description

多元复合涂层的制备系统及其方法

技术领域

本发明涉及复合涂层制备的技术领域，尤其涉及多元复合涂层的制备系统及其方法。

背景技术

据统计，现代机加工中，主要刀具材料是高速钢和硬质合金，占刀具总量的97％～98％，其中，涂层高速钢和涂层硬质合金的刀具所占比例逐年增加，未涂层刀具所占比例逐年下降，所以涂层刀具是当今国内外机加工主要发展的刀具之一，具有很大的发展前景。

TiN、TiC和A1₂O₃是使用最早的硬涂层材料，后来结合TiC和TiN两种材料优点，发展成TiCN涂层；然后又引入Al、Cr等金属元素，开发出AlTiN、AlCrN等二元合金涂层，并成功在市场上大批量使用；但随着现代加工技术的发展，对涂层的要求也越高，一元或者二元合金涂层已经不能满足刀具要求，需要获得强度硬度更高、红硬性更好、耐氧化性更强的涂层。因此，在二元合金涂层的基础上，进一步添加金属元素或者非金属元素，制备三元或者四元的复合涂层，可以显著提升涂层的性能。

涂层行业采用纯金属靶材、镶嵌靶材和合金靶材制备涂层。其中，合金靶材的制造成本很高，镶嵌靶材成本较高，而纯金属靶材的制造成本最低。而多元复合涂层一般采用合金靶材或者镶嵌靶材制备。合金靶材采用熔炼法或者粉末冶金的办法制备，这两种办法均有不足之处，冶金法在熔炼的过程中容易产生成分偏析、气泡等缺陷，使得这类合金靶材的成分不均匀，且有杂质，而粉末冶金法制备的靶材是先将不同元素的金属粉末进行配比，然后采用球磨机这些粉末混合均匀，并经过压制烧结，形成合金靶材，靶材内部容易存在粉末偏聚、分布不均以及孔洞、不致密等缺陷。

合金靶材采用多种元素组成，不同元素的熔点不一致，当合金靶材起弧后，熔点低的靶材容易熔化，形成液滴，不仅很难制备出与靶材成分比例一致的涂层产品，也因为液滴的产生而降低刀具的表面光洁度；另外合金靶材的制造成本高，特别是三元或者四元合金靶材，靶材成本显著增加，涂层企业难以承受。

镶嵌靶材是将块状的纯金属靶材镶嵌在另一纯金属靶材中，通过控制镶嵌比例来控制涂层成分，虽然该办法的制造成本相对较低，但是由于各种元素没有均匀混合，制备的涂层成分不均匀，也困扰着该技术的运用。由于镶嵌靶材激发后，等离子体中各元素的含量与弧斑的运动位置相关，而弧斑运动位置与靶材的成分、形貌以及磁场相关，受多种因素的影响，弧斑的运动轨迹很难控制，因而采用镶嵌靶材制备的涂层，其成分存在波动。

发明内容

本发明的目的在于提供多元复合涂层的制备系统及其方法，旨在解决现有技术中，采用合金靶材和镶嵌靶材制备多元复合涂层存在成分不均匀、性能不稳定，且生产成本较高的问题。

本发明是这样实现的，一种多元复合涂层的制备系统，包括：多个弧源，用于对多种靶材分别起弧对应产生多种等离子体，并使多种所述等离子体运动；磁场管道，用于通过磁场约束并均匀混合多种所述等离子体，并使其同时到达待加工基体的表面，该磁场管道的一端与对应的弧源连通；真空腔室，与磁场管道另一端连通，且所述待加工基体设置于所述真空腔室内，多种所述等离子体进入所述真空腔室内在偏压作用下撞击所述待加工基体表面形成多元涂层。

在一个实施例中，所述真空腔室为球形的腔体结构，多个所述弧源分布于所述真空腔室外壁上并与其连通。

优选地，多个所述弧源的中心线相交形成有夹角，且相邻的两个所述弧源的中心线所形成的夹角大于0°且小于90°。

优选地，所述靶材为纯金属靶材，且各个所述弧源上对应安装有不同元素的纯金属靶材。

进一步地，所述磁场管道的外壁缠绕有磁感应线圈，磁感应线圈通电产生磁场，所述磁场约束并均匀混合所述等离子体并使其同时到达待加工基体表面。

优选地，所述待加工基体为刀具。

本发明提出的多元复合涂层的制备系统，通过采用磁场混合技术，将多个纯金属靶材产生的等离子体进行均匀混合，并将这些等离子体加速撞击待加工基体表面形成多元合金涂层，实现了在低成本下制备性能稳定、成分均匀的涂层的目的。

本发明还提出了一种多元复合涂层的制备方法，包括步骤：

S100，将刀具基体进行超声波清洗，去除刀具基体表面的污染物；

S200，采用上述权利要求1～6任一项所述多元复合涂层的制备系统对刀具基体进行溅射清洗，去除吸附在刀具基体表面的微量杂质；

S300，采用多元复合涂层的制备系统对刀具基体进行多元复合涂层的制备。

在一实施例中，所述步骤S100包括：

S101，在超声波的作用下，采用金属清洗剂去除刀具基体上粉尘和油脂等；

S102，在超声波的作用下，采用有机溶剂去除刀具基体上残留油脂等杂质；

S103，采用热风对刀具基体进行吹干。

在一实施例中，所述步骤S200包括：

S201，在第一弧源上安装纯钛靶；

S202，对真空腔室进行抽真空；

S203，当真空腔室内的气压小于1.0×10-3Pa，且温度达到300℃时，单独启动第一弧源，并调节偏压为-1000V，将钛等离子体加速撞击刀具基体，实现对刀具基体的溅射清洗。

在一实施例中，所述步骤S300包括：

S301，对真空腔室上三个相邻的弧源分别安装不同的纯金属靶材，具体为，在第一弧源、第二弧源和第三弧源上分别安装第一靶材、第二靶材和第三靶材；

S302，对真空腔室进行抽真空；

S303，当真空腔室内的气压小于1.0×10-3Pa，且温度达到300℃时，打开设置在真空腔室上的气体流量计，控制通入真空腔室内的第一气体的流量，并将真空腔室内的气压控制在2～7Pa；

S304，同时启动第一弧源、第二弧源和第三弧源，对应产生第一等离子体、第二等离子体和第三等离子体，这些等离子体在磁场的约束下运动到真空腔室，同时这些等离子体中高速运动的电子撞击第一气体，使其离化形成第一气体的等离子体，这四种等离子体同时沉积在刀具基体表面形成多元涂层。

本发明提出的多元复合涂层的制备方法，采用了上述多元复合涂层的制备系统，该系统通过采用磁场混合技术，将多个纯金属靶材产生的等离子体进行均匀混合，并将这些等离子体加速撞击待加工基体表面形成多元合金涂层，实现了在低成本下制备性能稳定、成分均匀的涂层的目的。

附图说明

图1为本发明实施例中多元复合涂层的制备系统的结构示意图；

图2为本发明实施例中多元复合涂层的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。

如图1～2所示，为本发明提出的较佳实施例。本实施例中，待加工基体以刀具为例对本发明的技术方案进行详细说明，当然，在其他实施例中，待加工基体也可以为其他需要进行涂层制备的构件。

本发明提出了一种多元复合涂层的制备系统，该系统包括：弧源1、磁场管道2和真空腔室3，其中，

弧源1，用于对靶材起弧产生等离子体，并使等离子体运动，具体地，在弧源1中安装有靶材，当弧源1起弧后，靶材产生大量的等离子体，且使这些等离子体运动，本实施例中，设置有多个弧源1，对应地安装有多种靶材；

磁场管道2，用于通过磁场约束并均匀混合多种等离子体，并使其同时到达待加工基体的表面，该磁场管道2的一端与对应的弧源1连通，具体地，磁场管道2通电后可以产生磁场，弧源1产生的等离子体进入磁场管道2内，这些等离子体受到磁场的约束，在磁场内绕着磁力线运动，这样，多个弧源1中产生的多种等离子体就在磁场管道2内，在磁场的作用下均匀地混合；

真空腔室3，与磁场管道2的另一端连通，这样，弧源1经过磁场管道2与真空腔室3形成连通，另外，且刀具基体安装在该真空腔室3内，当多个弧源1对各个靶材分别起弧产生的多种等离子体在磁场管道2内混合均匀并运动进入真空腔室3内，在偏压的作用下，这些等离子体撞击刀具基体的表面，从而沉积形成多元涂层。

在本实施例中，上述真空腔室3优选为球形的腔体结构，当然，根据实际情况和需求，在其他实施例中，真空腔室3也可以为其他的形状。多个上述弧源1均匀分布在球形的真空腔室3的外壁上，并且与其连通，使得弧源1起弧产生的等离子体能够进入真空腔室3的腔内。本实施例将真空腔室3优选为球形，使得进入真空腔室3腔内的等离子体进一步均匀地撞击刀具基体的表面。

进一步地，上述的多个弧源1均匀分布在真空腔室3外壁上，这些弧源1的中心线相交形成有夹角，相邻的两个弧源1的中心线之间夹角相等，且相邻的两个弧源1的中心线所形成的夹角大于0°且小于90°。在本实施例中，真空腔室3的右侧外壁上均匀间隔设置有两个弧源，左侧外壁上均匀间隔设置有三个弧源，这三个弧源依序为第一弧源11、第二弧源12和第三弧源13，第一弧源11和第二弧源12的中心线的夹角为α，第二弧源12和第三弧源13的中心线的夹角为β，此处，0<α<90°，0<β<90°，本实施例α和β优选为45°，当然，根据实际情况，在其他实施例中，α和β的大小可以根据实际需求在其范围内进行调节。另外，在实际生产中，根据涂层成分的需求，可以增加更多的弧源，从而实现三元或者四元等多元复合涂层的制备。

另外，上述弧源1上安装有靶材，此处，靶材优选为纯金属靶材，多个弧源1分别安装有不同元素的纯金属靶材，当这些弧源1同时工作时，将同时产生多种元素的等离子体，这些等离子体受到磁场管道2中磁场的约束并混合均匀，在磁场内绕着磁力线运动到真空腔室3内部的刀具基体上。在本实施例中，靶材优选为纯金属靶材，相对于涂层行业中采用的镶嵌靶材和合金靶材，此处优选的纯金属靶材的制造成本最低，有效降低了涂层制备的成本。

本实施例中，上述磁场管道2用于产生磁场，通过该磁场约束并均匀混合多种等离子体，具体地，在磁场管道2的外壁缠绕有磁感应线圈21，当磁感应线圈21通电后就会产生稳定的磁场，相应地，该磁场磁力线穿过磁场管道2内部，这样，上述混合均匀的多种等离子体就会在该磁场内绕着磁力线运动而进入真空腔室3内部，同时，这些等离子体在偏压的作用下，获得了足够的能量而撞击刀具基体的表面，在刀具基体表面吸附形核和生长，从而形成多元合金的涂层，该涂层成分均匀，性能稳定。

另外，上述多元复合涂层的制备系统还可以调节各个弧源1的弧电流，通过调节弧电流控制各个弧源1上所产生的等离子体的数量，从而控制所制备的涂层中各元素的含量和涂层的晶体结构。

本实施例中，上述多元复合涂层的制备系统的基本工作方式为：

上述第一弧源11、第二弧源12和第三弧源13同时起弧后，同时产生大量的等离子体，这些等离子体获得一定的动能，并做无序的运动，接着，这些等离子体进入三个弧源下端连接的磁场管道2内，该磁场管道2上缠绕着大量的磁感应线圈21，通电后产生强烈的磁场，带电等离子体运动到该位置时，将被磁场均匀混合并约束着向前运动，使得这三种等离子体同时到达刀具基体表面时，形成含有三种合金元素的三元复合涂层；

在该系统的右侧外壁上均匀间隔设置有两个弧源，分别是第四弧源14和第五弧源15，同样地，这两个弧源产生的等离子体，在磁场管道2中磁场的约束下，同时到达刀具基体时，也可以形成含有二种金属元素的二元复合涂层。

采用上述多元复合涂层的制备系统对刀具进行涂层制备，具有以下特点：

1)上述的制备系统中，在弧源1中安装纯金属靶材，相对于涂层行业中通常采用的镶嵌靶材和合金靶材，此处优选的纯金属靶材制造成本最低，有效降低了对刀具进行涂层制备的生产成本；

2)上述的制备系统中，设置有磁场管道2，该磁场管道2外壁缠绕有磁感应线圈21，通电后，磁场管道2内产生磁场，通过磁场将多个纯金属靶材产生的多种等离子体进行约束混合，使得多种等离子体的混合更加均匀化，保证了所形成的涂层性能稳定、成分均匀。

本发明还提出了一种多元复合涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：

S100，将刀具基体进行超声波清洗，去除刀具基体表面的污染物，如粉尘、油污等；

S200，采用上述多元复合涂层的制备系统对刀具基体进行溅射清洗，去除吸附在刀具基体表面的微量杂质，提升涂层与基体的结合力；

S300，采用上述多元复合涂层的制备系统对刀具基体进行涂层制备。

下面将以TiAlCrN涂层为例对上述制备方法进行详细说明。

本实施例中，上述步骤S100“将刀具基体进行超声波清洗，去除刀具基体表面的污染物，如粉尘、油污等”，具体包括：

S101，首先在超声波的作用下，采用金属清洗剂去除刀具基体上大量的粉尘和油脂等；S102，然后继续在超声波的作用下，采用有机溶剂去除刀具基体上残留的油脂等杂质，如丙酮；S103，最后，采用热风对刀具基体进行吹干，从而获得干净清洁的表面，保证了涂层与刀具基体的结合力。

本实施例中，上述步骤S200“采用上述多元复合涂层的制备系统对刀具基体进行溅射清洗，去除吸附在刀具基体表面的微量杂质，提升涂层与基体的结合力”。本方案采用金属钛离子对刀具基体进行溅射清洗，具体包括：

S201，在第一弧源11上安装纯钛靶；

S202，对真空腔室3进行抽真空；

S203，当真空腔室3内的气压小于1.0×10^-3Pa，且温度达到300℃时，单独启动第一弧源11，其余弧源均不工作，并调节偏压为-1000V，将钛等离子体加速撞击刀具基体，持续时间20～30分钟，从而实现对刀具基体的溅射清洗。具体溅射工艺如表1。

表1：溅射清洗工艺

弧源	靶材	偏压(V)	气压(Pa)	温度(℃)	时间(min)
						11	纯钛靶	-1000V	气压＜1.0×10-3	300	20～30

本实施例中，上述步骤S300“采用上述多元复合涂层的制备系统对刀具基体进行涂层制备”，此处对刀具基体制备TiAlCrN多元复合涂层，本方案采用了上述制备系统中的上述第一弧源11、第二弧源12和第三弧源13。具体包括：

S301，对真空腔室3左侧外壁上的三个相邻的弧源，即第一弧源11、第二弧源12和第三弧源13分别安装不同的纯金属靶材，具体为，在第一弧源11上安装纯钛靶(第一靶材)，在第二弧源12上安装纯铝靶(第二靶材)，在第三弧源13上安装纯铬靶(第三靶材)；

S302，对真空腔室3进行抽真空；

S303，向真空腔室3内注入氮气(第一气体)，当真空腔室3内的气压小于1.0×10^-3Pa，且真空腔室3内的温度达到300℃时，打开设置在真空腔室3上的气体流量计(附图中未显示)，控制通入真空腔室3内的氮气流量，并将真空腔室3内的气压控制在2～7Pa；

S304，同时启动第一弧源11、第二弧源12和第三弧源13，分别产生钛等离子体(第一等离子体)、铝等离子体(第二等离子体)和铬等离子体(第三等离子体)，这些等离子体在磁场管道2内磁场的约束下均匀地混合并运动到真空腔室3腔内，同时这些等离子体中高速运动的电子撞击氮气，将氮气离化形成氮等离子体，这样，即形成了含氮、铝、钛和铬四种元素的混合等离子体，这些等离子体同时沉积在刀具基体表面形成TiAlCrN多元复合涂层。

另外，在本实施例中，通过调整第一弧源11、第二弧源12和第三弧源13的弧流大小，控制产生的等离子体数量，从而控制TiAlCrN涂层中钛、铝和铬之间的比例，以获得最佳的涂层性能。具体如下：

将第一弧源11的弧流设定为100A，第二弧源12的弧流设定为50A，第三弧源13的弧流设定为50A时，将生成Ti₅₀Al₂₅Cr₂₅N涂层；

将第一弧源11的弧流设定为50A，第二弧源12的弧流设定为100A，第三弧源13的弧流设定为50A时，将生成Ti₂₅Al₅₀Cr₂₅N涂层；

将第一弧源11的弧流设定为50A，第二弧源12的弧流设定为50A，第三弧源13的弧流设定为100A时，将生成Ti₂₅Al₂₅Cr₅₀N涂层。

本发明可以很方便的控制涂层成分，同时保证制备的涂层成分均匀一致。具体工艺如表2。

表2：TiAlCrN涂层制备工艺

本发明实施例提出的多元复合涂层的制备方法，通过采用磁场混合技术，将多个纯金属靶材产生的等离子体进行均匀混合，制备出多种元素、多种比例的多元复合涂层，如TiAlSiN、AlTiCrN、AlCrSiN等，避免了采用合金靶材和镶嵌靶材制备涂层的缺点，实现了在低成本下制备性能稳定、成分均匀的涂层。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.多元复合涂层的制备系统，其特征在于，包括：

多个弧源，用于对多种靶材分别起弧对应产生多种等离子体，并使多种所述等离子体运动；

磁场管道，用于通过磁场约束并均匀混合多种所述等离子体，并使其同时到达待加工基体的表面，该磁场管道的一端与对应的弧源连通；

真空腔室，与所述磁场管道另一端连通，且所述待加工基体设置于所述真空腔室内，多种所述等离子体进入所述真空腔室内在偏压作用下撞击所述待加工基体表面形成多元涂层。

2.如权利要求1所述多元复合涂层的制备系统，其特征在于，所述真空腔室为球形的腔体结构，多个所述弧源分布于所述真空腔室外壁上并与其连通。

3.如权利要求2所述多元复合涂层的制备系统，其特征在于，多个所述弧源的中心线相交形成有夹角，且相邻的两个所述弧源的中心线所形成的夹角大于0°且小于90°。

4.如权利要求3所述多元复合涂层的制备系统，其特征在于，所述靶材为纯金属靶材，且各个所述弧源上对应安装有不同元素的纯金属靶材。

5.如权利要求1所述多元复合涂层的制备系统，其特征在于，所述磁场管道的外壁缠绕有磁感应线圈，所述磁感应线圈通电产生磁场，所述磁场约束并均匀混合所述等离子体并使其同时到达待加工基体表面。

6.如权利要求1所述多元复合涂层的制备系统，其特征在于，所述待加工基体为刀具。

7.多元复合涂层的制备方法，其特征在于，包括步骤：

S100，将刀具基体进行超声波清洗，去除刀具基体表面的污染物；

S200，采用上述权利要求1～6任一项所述多元复合涂层的制备系统对刀具基体进行溅射清洗，去除吸附在刀具基体表面的微量杂质；

S300，采用多元复合涂层的制备系统对刀具基体进行多元复合涂层的制备。

8.如权利要求7所述多元复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S100包括：

S101，在超声波的作用下，采用金属清洗剂去除刀具基体上粉尘和油脂等；

S102，在超声波的作用下，采用有机溶剂去除刀具基体上残留油脂等杂质；

S103，采用热风对刀具基体进行吹干。

9.如权利要求8所述多元复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S200包括：

S201，在第一弧源上安装纯钛靶；

S202，对真空腔室进行抽真空；

S203，当真空腔室内的气压小于1.0×10-3Pa，且温度达到300℃时，单独启动第一弧源，并调节偏压为-1000V，将钛等离子体加速撞击刀具基体，实现对刀具基体的溅射清洗。

10.如权利要求9所述多元复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S300包括：

S301，对真空腔室上三个相邻的弧源分别安装不同的纯金属靶材，具体为，在第一弧源、第二弧源和第三弧源上分别安装第一靶材、第二靶材和第三靶材；

S302，对真空腔室进行抽真空；

S303，当真空腔室内的气压小于1.0×10-3Pa，且温度达到300℃时，打开设置在真空腔室上的气体流量计，控制通入真空腔室内的第一气体的流量，并将真空腔室内的气压控制在2～7Pa；

S304，同时启动第一弧源、第二弧源和第三弧源，对应产生第一等离子体、第二等离子体和第三等离子体，这些等离子体在磁场的约束下运动到真空腔室，同时这些等离子体中高速运动的电子撞击第一气体，使其离化形成第一气体的等离子体，这四种等离子体同时沉积在刀具基体表面形成多元涂层。