CN105315477A - 一种硼纤维改性壳聚糖可降解膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼纤维改性壳聚糖可降解膜的制备方法，属于包装膜制备领域。本发明是通过硼酸溶液与三聚氰胺加热混合，静置过滤得滤饼粉碎后，于石墨真空炉中煅烧，再于马弗炉中加热得硼纤维，与γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇混合，过滤干燥后加入壳聚糖粉末、醋酸溶液充分溶液，再与环氧聚合液加热混合，静置脱泡后流延成膜，分别于氢氧化钠溶液和盐酸溶液浸泡，去离子水洗涤干燥制得可降解膜。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，所得产品韧性高于其他包装薄膜18%以上，拉伸强度≥11.5MPa，断裂伸长率≥250，在成膜后水蒸气阻隔性能好；产品使用废弃后可自然降解，无白色污染产生，安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼纤维改性壳聚糖可降解膜的制备方法，属于包装膜制备领域。
背景技术
包装乳制品、果蔬、肉类等富含营养物品的包装薄膜表面营养丰富，一般保存温度、湿度等条件也比较适合微生物的生长，包装薄膜表面易沾染微生物，微生物很容易迁移到物品上，使得物品腐烂。使用抗菌材料制备包装薄膜，就可以抑制微生物的生长，预防微生物在包装材料表面的繁衍，从而进一步防止物品的变质，提高薄膜的包装保护能力。目前抗菌包装薄膜多为不可降解的塑料制品，一类是将抗菌剂直接混合添加在塑料包装膜里，另一类是将抗菌剂涂覆在塑料包装材料上。这些抗菌薄膜虽然可以满足抗菌需求，但大量包装膜废弃后产生白色垃圾，污染环境。另外，再长期存放中，塑料与食品紧密接触，安全性差。为了解决这些问题，研究出了以壳聚糖为原料制得的包装膜，由于壳聚糖拥有独特的抑菌作用、优越的成膜性和生物相容性，是理想的包装材料，在食品包装和保鲜方面有着极大的发展前景。但壳聚糖作为包装薄膜韧性太低，在成膜后水蒸气阻隔性能较差，因此需要对壳聚糖进行一些改性，以达到包装材料对韧性和阻隔性的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前所使用的抗菌包装薄膜多为不可降解的塑料制品，废弃后产生白色污染，污染环境，且以壳聚糖作为包装薄膜因其韧性太低，在成膜后水蒸气阻隔性能较差的弊端，提供了一种硼酸溶液与三聚氰胺加热混合，静置过滤得滤饼粉碎后，于石墨真空炉中煅烧，再于马弗炉中加热得硼纤维，与γ-氨丙基三乙氧基硅烷等混合，过滤干燥后加入壳聚糖粉末、醋酸溶液充分溶液，再与环氧聚合液加热混合，静置脱泡后流延成膜，分别于氢氧化钠溶液和盐酸溶液浸泡，去离子水洗涤干燥制得可降解膜的方法，以达到增韧的目的。本发明制备方法简单，所得产品安全环保、韧性高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比1:3，将三聚氰胺和质量浓度为40%的硼酸溶液在20～30℃下搅拌混合，并在600～800r/min转速下，加热升温至50～60℃，搅拌混合10～20min后，使其静置冷却10～12h，待无白色沉淀产生，对其抽滤并收集滤饼，在60～80℃的烘箱中干燥2～3h，制得硼酸纤维溶液；
（2）待干燥完成后，将硼酸纤维溶液放入石墨真空炉中，同时向其中通入氮气，控制氮气流量为2L/min，加热升温至800～1000℃，保温煅烧2～3h，待煅烧完成后，将其置于550～600℃马弗炉中加热2～3h，随后停止加热并使其自然冷却至室温，制备得硼纤维；
（3）按重量份数计，选取45～65份的无水乙醇、30～40份的硼纤维和5～15份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合25～30min，待搅拌完成后，对其过滤收集滤渣，并置于80～90℃烘箱中干燥3～5h，制备得偶联硼纤维；
（4）待偶联完成后，按重量份数计，选取20～45份的壳聚糖粉末、30～40份的偶联硼纤维和25～40份的质量浓度为2%的醋酸溶液，在600～800r/min下磁力搅拌10～15min，使其充分溶解，制备得壳聚糖酸解液，同时按质量比1:10，将环氧基聚硅氧烷添加至正丁醇中，使其完全溶解制备得环氧聚合液；
（5）待溶解完成后，按质量比1:2，将环氧聚合液与壳聚糖酸解液搅拌混合，随后在600～800r/min下加热升温至55～60℃，使其保温加热4～5h，待反应完成后，对其停止加热，并静置脱泡2～3h，制得壳聚糖膜母液；
（6）待脱泡完成后，将其在玻璃模具中流延成膜，并在50～55℃下干燥20～24h进行揭膜，随后将其分别置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液和20%的盐酸溶液中，浸泡2～3h，然后用去离子水洗涤至pH至7.0，再在20～30℃烘箱中干燥6～8h，即可制备得一种硼纤维改性壳聚糖可降解膜。
本发明的应用方法：将硼纤维改性壳聚糖可降解膜作为包装薄膜用来包装乳制品、果蔬、肉类等物品，保存15～17天后，观察乳制品、果蔬、肉类无明显腐烂，可以有效抑制包装内细菌的生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，该降解膜韧性高，拉伸强度≥11.5MPa，断裂伸长率≥250，在成膜后水蒸气阻隔性能好，丢弃后可自然降解，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备方法简单，所得产品韧性高于其他包装薄膜18%以上，拉伸强度≥11.5MPa，断裂伸长率≥250，在成膜后水蒸气阻隔性能好；
（2）产品使用废弃后可自然降解，无白色污染产生，安全环保。
具体实施方式
首先按质量比1:3，将三聚氰胺和质量浓度为40%的硼酸溶液在20～30℃下搅拌混合，并在600～800r/min转速下，加热升温至50～60℃，搅拌混合10～20min后，使其静置冷却10～12h，待无白色沉淀产生，对其抽滤并收集滤饼，在60～80℃的烘箱中干燥2～3h，制得硼酸纤维溶液；然后待干燥完成后，将硼酸纤维溶液放入石墨真空炉中，同时向其中通入氮气，控制氮气流量为2L/min，加热升温至800～1000℃，保温煅烧2～3h，待煅烧完成后，将其置于550～600℃马弗炉中加热2～3h，随后停止加热并使其自然冷却至室温，制备得硼纤维；再按重量份数计，选取45～65份的无水乙醇、30～40份的硼纤维和5～15份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合25～30min，待搅拌完成后，对其过滤收集滤渣，并置于80～90℃烘箱中干燥3～5h，制备得偶联硼纤维；待偶联完成后，按重量份数计，选取20～45份的壳聚糖粉末、30～40份的偶联硼纤维和25～40份的质量浓度为2%的醋酸溶液，在600～800r/min下磁力搅拌10～15min，使其充分溶解，制备得壳聚糖酸解液，同时按质量比1:10，将环氧基聚硅氧烷添加至正丁醇中，使其完全溶解制备得环氧聚合液；再待溶解完成后，按质量比1:2，将环氧聚合液与壳聚糖酸解液搅拌混合，随后在600～800r/min下加热升温至55～60℃，使其保温加热4～5h，待反应完成后，对其停止加热，并静置脱泡2～3h，制得壳聚糖膜母液；最后待脱泡完成后，将其在玻璃模具中流延成膜，并在50～55℃下干燥20～24h进行揭膜，随后将其分别置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液和20%的盐酸溶液中，浸泡2～3h，然后用去离子水洗涤至pH至7.0，再在20～30℃烘箱中干燥6～8h，即可制备得一种硼纤维改性壳聚糖可降解膜。
实例1
首先按质量比1:3，将三聚氰胺和质量浓度为40%的硼酸溶液在20℃下搅拌混合，并在600r/min转速下，加热升温至50℃，搅拌混合10min后，使其静置冷却10h，待无白色沉淀产生，对其抽滤并收集滤饼，在60℃的烘箱中干燥2h，制得硼酸纤维溶液；然后待干燥完成后，将硼酸纤维溶液放入石墨真空炉中，同时向其中通入氮气，控制氮气流量为2L/min，加热升温至800℃，保温煅烧2h，待煅烧完成后，将其置于550℃马弗炉中加热2h，随后停止加热并使其自然冷却至室温，制备得硼纤维；再按重量份数计，选取45份的无水乙醇、40份的硼纤维和15份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合25min，待搅拌完成后，对其过滤收集滤渣，并置于80℃烘箱中干燥3h，制备得偶联硼纤维；待偶联完成后，按重量份数计，选取20份的壳聚糖粉末、40份的偶联硼纤维和40份的质量浓度为2%的醋酸溶液，在600r/min下磁力搅拌10min，使其充分溶解，制备得壳聚糖酸解液，同时按质量比1:10，将环氧基聚硅氧烷添加至正丁醇中，使其完全溶解制备得环氧聚合液；再待溶解完成后，按质量比1:2，将环氧聚合液与壳聚糖酸解液搅拌混合，随后在600r/min下加热升温至55℃，使其保温加热4h，待反应完成后，对其停止加热，并静置脱泡2h，制得壳聚糖膜母液；最后待脱泡完成后，将其在玻璃模具中流延成膜，并在50℃下干燥20h进行揭膜，随后将其分别置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液和20%的盐酸溶液中，浸泡2h，然后用去离子水洗涤至pH至7.0，再在20℃烘箱中干燥6h，即可制备得一种硼纤维改性壳聚糖可降解膜。
将硼纤维改性壳聚糖可降解膜作为包装薄膜用来包装乳制品、果蔬、肉类等物品，保存15天后，观察乳制品、果蔬、肉类无明显腐烂，可以有效抑制包装内细菌的生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，该降解膜韧性高，拉伸强度为11.5MPa，断裂伸长率为250，在成膜后水蒸气阻隔性能好，丢弃后可自然降解，值得推广与使用。
实例2
首先按质量比1:3，将三聚氰胺和质量浓度为40%的硼酸溶液在25℃下搅拌混合，并在700r/min转速下，加热升温至55℃，搅拌混合15min后，使其静置冷却11h，待无白色沉淀产生，对其抽滤并收集滤饼，在70℃的烘箱中干燥2.5h，制得硼酸纤维溶液；然后待干燥完成后，将硼酸纤维溶液放入石墨真空炉中，同时向其中通入氮气，控制氮气流量为2L/min，加热升温至900℃，保温煅烧2.5h，待煅烧完成后，将其置于575℃马弗炉中加热2.5h，随后停止加热并使其自然冷却至室温，制备得硼纤维；再按重量份数计，选取55份的无水乙醇、35份的硼纤维和10份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合28min，待搅拌完成后，对其过滤收集滤渣，并置于85℃烘箱中干燥4h，制备得偶联硼纤维；待偶联完成后，按重量份数计，选取35份的壳聚糖粉末、35份的偶联硼纤维和30份的质量浓度为2%的醋酸溶液，在700r/min下磁力搅拌13min，使其充分溶解，制备得壳聚糖酸解液，同时按质量比1:10，将环氧基聚硅氧烷添加至正丁醇中，使其完全溶解制备得环氧聚合液；再待溶解完成后，按质量比1:2，将环氧聚合液与壳聚糖酸解液搅拌混合，随后在700r/min下加热升温至58℃，使其保温加热4.5h，待反应完成后，对其停止加热，并静置脱泡2.5h，制得壳聚糖膜母液；最后待脱泡完成后，将其在玻璃模具中流延成膜，并在53℃下干燥22h进行揭膜，随后将其分别置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液和20%的盐酸溶液中，浸泡2.5h，然后用去离子水洗涤至pH至7.0，再在25℃烘箱中干燥7h，即可制备得一种硼纤维改性壳聚糖可降解膜。
将硼纤维改性壳聚糖可降解膜作为包装薄膜用来包装乳制品、果蔬、肉类等物品，保存16天后，观察乳制品、果蔬、肉类无明显腐烂，可以有效抑制包装内细菌的生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，该降解膜韧性高，拉伸强度为12.7MPa，断裂伸长率为255，在成膜后水蒸气阻隔性能好，丢弃后可自然降解，值得推广与使用。
实例3
首先按质量比1:3，将三聚氰胺和质量浓度为40%的硼酸溶液在30℃下搅拌混合，并在800r/min转速下，加热升温至60℃，搅拌混合20min后，使其静置冷却12h，待无白色沉淀产生，对其抽滤并收集滤饼，在80℃的烘箱中干燥3h，制得硼酸纤维溶液；然后待干燥完成后，将硼酸纤维溶液放入石墨真空炉中，同时向其中通入氮气，控制氮气流量为2L/min，加热升温至1000℃，保温煅烧3h，待煅烧完成后，将其置于600℃马弗炉中加热3h，随后停止加热并使其自然冷却至室温，制备得硼纤维；再按重量份数计，选取65份的无水乙醇、30份的硼纤维和5份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合30min，待搅拌完成后，对其过滤收集滤渣，并置于90℃烘箱中干燥5h，制备得偶联硼纤维；待偶联完成后，按重量份数计，选取20份的壳聚糖粉末、40份的偶联硼纤维和40份的质量浓度为2%的醋酸溶液，在800r/min下磁力搅拌15min，使其充分溶解，制备得壳聚糖酸解液，同时按质量比1:10，将环氧基聚硅氧烷添加至正丁醇中，使其完全溶解制备得环氧聚合液；再待溶解完成后，按质量比1:2，将环氧聚合液与壳聚糖酸解液搅拌混合，随后在800r/min下加热升温至60℃，使其保温加热5h，待反应完成后，对其停止加热，并静置脱泡3h，制得壳聚糖膜母液；最后待脱泡完成后，将其在玻璃模具中流延成膜，并在55℃下干燥24h进行揭膜，随后将其分别置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液和20%的盐酸溶液中，浸泡3h，然后用去离子水洗涤至pH至7.0，再在30℃烘箱中干燥8h，即可制备得一种硼纤维改性壳聚糖可降解膜。
将硼纤维改性壳聚糖可降解膜作为包装薄膜用来包装乳制品、果蔬、肉类等物品，保存17天后，观察乳制品、果蔬、肉类无明显腐烂，可以有效抑制包装内细菌的生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，该降解膜韧性高，拉伸强度为13.8.5MPa，断裂伸长率为259，在成膜后水蒸气阻隔性能好，丢弃后可自然降解，值得推广与使用。
Claims (1)
1.一种硼纤维改性壳聚糖可降解膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:3，将三聚氰胺和质量浓度为40%的硼酸溶液在20～30℃下搅拌混合，并在600～800r/min转速下，加热升温至50～60℃，搅拌混合10～20min后，使其静置冷却10～12h，待无白色沉淀产生，对其抽滤并收集滤饼，在60～80℃的烘箱中干燥2～3h，制得硼酸纤维溶液；
（2）待干燥完成后，将硼酸纤维溶液放入石墨真空炉中，同时向其中通入氮气，控制氮气流量为2L/min，加热升温至800～1000℃，保温煅烧2～3h，待煅烧完成后，将其置于550～600℃马弗炉中加热2～3h，随后停止加热并使其自然冷却至室温，制备得硼纤维；
（3）按重量份数计，选取45～65份的无水乙醇、30～40份的硼纤维和5～15份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合25～30min，待搅拌完成后，对其过滤收集滤渣，并置于80～90℃烘箱中干燥3～5h，制备得偶联硼纤维；
（4）待偶联完成后，按重量份数计，选取20～45份的壳聚糖粉末、30～40份的偶联硼纤维和25～40份的质量浓度为2%的醋酸溶液，在600～800r/min下磁力搅拌10～15min，使其充分溶解，制备得壳聚糖酸解液，同时按质量比1:10，将环氧基聚硅氧烷添加至正丁醇中，使其完全溶解制备得环氧聚合液；
（5）待溶解完成后，按质量比1:2，将环氧聚合液与壳聚糖酸解液搅拌混合，随后在600～800r/min下加热升温至55～60℃，使其保温加热4～5h，待反应完成后，对其停止加热，并静置脱泡2～3h，制得壳聚糖膜母液；
（6）待脱泡完成后，将其在玻璃模具中流延成膜，并在50～55℃下干燥20～24h进行揭膜，随后将其分别置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液和20%的盐酸溶液中，浸泡2～3h，然后用去离子水洗涤至pH至7.0，再在20～30℃烘箱中干燥6～8h，即可制备得一种硼纤维改性壳聚糖可降解膜。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170714 Address after: 100086 Beijing city Haidian District North Sanhuan Road 43, Tsing Wun contemporary building 12A11 Applicant after: BEIJING ZHITAO SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 213164 Changjiang Road in Jiangsu province Changzhou City New District No. 90 (Benny biochemical pharmacy) Applicant before: Chou Yingchao |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xu Yanjun Inventor before: Chou Yingchao Inventor before: Sheng Yanhua Inventor before: Gao Liqun |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170801 Address after: Xia Ge Zhuang Zhen Xia Nan Zhuang Cun, Laixi City, Qingdao City, Shandong province 266606 Applicant after: Qingdao Hua Hongxing plastic cement Co., Ltd Address before: 100086 Beijing city Haidian District North Sanhuan Road 43, Tsing Wun contemporary building 12A11 Applicant before: BEIJING ZHITAO SCIENCE & TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |