CN105315473A - 壳聚糖纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了壳聚糖纳米球的制备方法，包括以下步骤：将壳聚糖溶解在去离子水中，搅拌混合；再加入醋酸使溶解；再加入EDTA二钠盐；再加入无水乙醇；恒温反应7-13h；冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥至恒重，即可。本发明与现有技术相比，应用水热法合成尺寸大小均一壳聚糖纳米球材料，制备方法简单，绿色无污染，降低了成本，在制备纳米材料有很重要的价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备方法，具体为一种壳聚糖纳米球的制备方法。
背景技术
壳聚糖是从废弃的虾、蟹壳中提取的一种氨基多糖(2-氨基-2,4-β-葡聚糖),是天然存在的唯一碱性多糖,呈网状结构,其来源丰富、价廉,制备简单,经改性后化学性质稳定,耐热、耐酸碱及有机试剂,具有良好的机械性能,同时具有良好的生物兼容性和适应性,可天然降解,降解产物亦无毒,是固定酶的良好载体，因其良好的生物相容性、自然可降解和无毒等特性而广泛应用在医药、食品、化工等方面。目前壳聚糖纳米材料的合成方法有很多，但是最常用的方法有以下几种：乳化交联法、离子凝胶法、中和沉淀法、喷雾干燥法、复凝聚法和溶剂蒸发法等，但现在的方法工序比较复杂。
发明内容
本发明提供了一种工序简单的壳聚糖纳米球的制备方法。
本发明合成的壳聚糖纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶解在去离子水中，搅拌混合，去离子水与壳聚糖的重量比为1:(2.5-5)；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入质量浓度为99.5％的醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解，去离子水与醋酸的体积比为1：(0.05-0.2)；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入EDTA二钠盐，搅拌混合，壳聚糖与EDTA二钠盐的重量比为1：(1-5)；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中加入无水乙醇，至混合溶液变成乳白色，去离子水与无水乙醇的体积比为1：(0.25-0.5)；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度在140-200℃，恒温反应7-13h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
壳聚糖在水溶液中难以溶解，需要在酸性条件下才能快速溶解，故本发明用醋酸调节酸性，将壳聚糖溶解，而EDTA二钠盐是阴离子型螯合剂，与阳离子型的壳聚糖长链形成胶体聚合物，然后加入乙醇将胶体分散成小颗粒，接着水热反应使小颗粒生长成纳米球。
本发明所得到的壳聚糖纳米材料为球状，直径为100-500nm。
本发明应用水热法合成尺寸大小均一壳聚糖纳米球材料，制备方法简单，绿色无污染，降低了成本，在制备纳米材料有很重要的价值。
附图说明
图1为实施例1的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图2为实施例2的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图3为实施例3的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图4为实施例4的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图5为实施例5的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图6为实施例6的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图7为实施例7的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图8为实施例8的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图9为实施例9的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图10为实施例10的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图11为实施例11的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图12为实施例12的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图13为实施例13的壳聚糖纳米球材料的扫描电镜图片
图14为实施例3所得材料电化学循环伏安图。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于发明实质精神的简单变化或替换均属于本发明所要求的保护范围。
下述实施例中：对所得到的壳聚糖纳米球进行扫描电子显微镜检测。采用的扫描电子显微镜为日本日立公司(Hitachi)生产的S-4800型扫描电镜显微镜。
实施例1
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入2ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入300mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
实施例2
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入4ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入300mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
实施例3
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入300mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
实施例4
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入8ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入300mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
如图1所示，当去离子与水醋酸的体积比为1：0.05时，其形貌为表面光滑、大小均一的纳米球
如图2所示，当去离子水与醋酸的体积比为1：0.1时，其形貌为表面光滑、400-600nm的纳米球
如图3所示，当去离子与水醋酸的体积比为1：0.15时，其形貌为表面光滑、200-600nm的纳米球
如图4所示，当去离子与水醋酸的体积比为1：0.2时，其形貌为表面光滑、200-400nm的纳米球
故本发明选择的去离子水与醋酸的体积比为1：(0.05-0.2)。
实施例5
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入300mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应6h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
实施例6
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入300mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应14h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
如图3所示，当反应时间为10h时，其形貌为表面光滑、200-600nm的纳米球
如图5所示，当反应时间为6h时，其形貌为相互粘附的纳米球
如图6所示，当反应时间为14h时，其形貌为尺寸大小不一的纳米球
故本发明选择的反应时间为7-13h时。
实施例7
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入300mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为60℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
实施例8
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入300mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为100℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
实施例9
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入300mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为200℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
如图3所示，当水合反应温度为160℃时，其形貌为表面光滑、200-600nm的纳米球。
如图7所示，当水合反应温度为60℃时，其形貌为杂乱无章的大颗粒团。
如图8所示，当水合反应温度为100℃时，其形貌为相互粘附的纳米球。
如图9所示，当水合反应温度为200℃时，其形貌为表面光滑、200-600nm的纳米球。
故本发明选择的水合反应温度为140-200℃。
实施例10
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入200mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
实施例11
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入400mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
实施例12
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入500mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
实施例13
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(4)将步骤(3)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应10h；
(5)将步骤(4)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥，即可。
如图3所示，当壳聚糖与EDTA二钠盐的重量比为1：3时，其形貌为表面光滑、200-600nm的纳米球。
如图10所示，当壳聚糖与EDTA二钠盐的重量比为1：2时，其形貌为表面光滑、200-600nm的纳米球。
如图11所示，当壳聚糖与EDTA二钠盐的重量比为1：4时，其形貌为表面光滑、400-800nm的纳米球
如图12所示，当壳聚糖与EDTA二钠盐的重量比为1：5时，其形貌为表面光滑、400-600nm的纳米球
如图13所示，当壳聚糖与EDTA二钠盐的重量比为1：0时，其形貌为杂乱无章的颗粒聚合
故本发明选择壳聚糖与EDTA二钠盐的重量比为1：(1-5)。
实施例14：
实施例3所制材料的具体应用实施例：
(1)将100mg壳聚糖溶解在40ml去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入6ml冰醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入300mg的EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中逐滴滴加无水乙醇14ml，至溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，反应温度为160℃，恒温反应10h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥；
(7)将步骤(6)所得材料，称5mg分散在1ml的去离子水中；
(8)将步骤(7)所得溶液，用移液枪吸取5μl滴涂在裸玻碳电极上，自然晾干；
(9)将5μl的0.5％nafion滴涂在步骤(7)所得的玻碳电极上，自然晾干；
(10)将步骤(9)所得的玻碳电极作为工作电极以Pt作为对电极，以Ag/AgCl作为参比电极，在5ml0.1MKOH的电解液中，饱和氧气氛围中，扫速为50mV·S-1，电位范围-0.8-0.1V,得到图14所示的循环伏安图。
通过图14可以看出电位-0.4V左右有很明显的氧还原峰，说明实施例3获得的材料有良好的氧还原性能。
Claims (6)
1.壳聚糖纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶解在去离子水中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入质量浓度为99.5％的醋酸，搅拌至壳聚糖固体完全溶解；
(3)向步骤(2)所得到的混合液中加入EDTA二钠盐，搅拌混合；
(4)向步骤(3)所得到的混合液中加入无水乙醇，至混合溶液变成乳白色；
(5)将步骤(4)所得到的混合液转移到反应釜中，恒温反应7-13h；
(6)将步骤(5)所得到的混合液冷却至室温，离心，水洗，60℃干燥至恒重，即可。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米球的制备方法，其特征在于：
步骤1中，去离子水与壳聚糖的重量比为1:(2.5-5)。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米球的制备方法，其特征在于：
步骤2中，去离子水与醋酸的体积比为1：(0.05-0.2)。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米球的制备方法，其特征在于：
步骤3中，壳聚糖与EDTA二钠盐的重量比为1：(1-5)。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米球的制备方法，其特征在于：
步骤4中，去离子水与无水乙醇的体积比为1：(0.25-0.5)。
6.根据权利要求1所述的壳聚糖纳米球的制备方法，其特征在于：
步骤5中，反应温度在140-200℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |