CN105307728A - 用于生产结构化液体组合物的方法以及结构化液体组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含非离子表面活性剂和脂肪化合物的个人护理组合物,所述组合物具有结构化的组成以赋予这些组合物流变特性。所述组合物可以通过应用受控形变动态混合器来制备。通过使用该混合器,可以制备具有相对高粘度的组合物,同时活性化合物的浓度是相对低的。

Description

用于生产结构化液体组合物的方法以及结构化液体组合物
技术领域
本发明涉及通过使用受控形变动态混合器(ControlledDeformationDynamicMixer)来生产可以被用作个人护理组合物、例如用作除臭剂或止汗剂的结构化液体组合物的方法。本发明还涉及包含脂肪化合物、非离子表面活性剂和水的结构化液体组合物,且其在具有少量的这些化合物的情况下具有高粘度。
发明背景
混合可描述为分布式的(distributive)或分散式的(dispersive)。在包含各个相的离散域的多相材料中,分布式混合寻求改变各个相的域的相对空间位置,而分散式混合寻求克服内聚力以改变各个相的域的尺寸和尺寸分布。大多数混合器采用分布式和分散式混合的组合,但是,取决于预期的应用,平衡将会改变。例如,用于混合花生和葡萄干的机器将是完全分布式的,以便不损坏被混合的物体,而掺合机/均化器将是分散式的。
EP194812A2和WO96/20270描述了空腔传递式混合器(CTM)。WO96/20270还描述了“受控形变动态混合器”(CDDM)。这种类型的混合器具有带相对的空腔的定子和转子元件,当混合器运行时,所述空腔跨过通过混合器的本体流动的方向移动经过彼此。所述CDDM与所述CTM的区别在于材料还经受拉伸形变。通过具有空腔的相面对的表面,对其进行布置使得通过混合器的液体的本体流动的横截面区域通过装置相继地以至少5的系数增加和减少来保证拉伸流动和有效的分散式混合。所述CDDM兼备了CTM的分布式混合特性以及分散式混合特性。另外,WO2012/089474A1描述了CTM和CDDM。
WO96/20270进一步描述了这种类型的混合器可以用于生产结构化液体,例如包含表面活性剂(阴离子、阳离子、非离子、两性离子)的组合物。描述了织物调理组合物的生产,并且所产生的组合物的粘度为40至155mPa·s。
个人护理组合物大多是指旨在用于局部施用到皮肤或毛发的组合物。许多这样的组合物是结构化液体形式。通常,这意味着该液体是稳定的分散体,其在使用中的特性是微观结构(在微观尺度下的结构)的函数。结构化液体不能简单地通过它们的组成描述,并且它们的特性是它们是如何被处理的函数。例如,虽然一部分的材料可以溶解在一种或多种液体成分中,但是另一级分可以以在一定尺寸范围内的颗粒或液滴在整个体积中分散。通常使用显微镜(光或电子显微镜)来表征微观结构,而且通常确定并比较结构化液体体系的流变学。在许多情况下,使用光学显微镜(opticallightmicroscopy)或扫描电子显微镜来确定颗粒或液滴的分散度。
许多个人护理组合物是表面活性剂(如非离子、阴离子、阳离子和/或两性离子)、中性脂肪化合物(如甘油三酯、脂肪醇、蜡)和水的混合物。这些化合物可形成为结构化液体形式的微观结构,这通过它们的制备方法来确定。例如,表面活性剂可以以胶束的形式组织在连续水相内。或表面活性剂形成平面片,其中亲水性头部在这些平面片两个外侧而疏水性尾部在内侧,由此形成这些片与在片之间的水的层状结构(参见例如J.Eastoe,SurfactantAggregationandAdsorptionatInterfaces,ch.4in:T.Cosgrove(ed.),ColloidScience;Principles,MethodsandApplications;BlackwellPublishingLtd.,Oxford(UK),2005)。
US2010/0143280公开了制备包含表面活性剂和脂肪化合物的个人护理组合物的方法,所述方法包括通过使用具有旋转构件的均化器进行的混合步骤。
US2007/0027050A1公开了液晶结构化清洁和保湿组合物,具有宽粘度范围并包含阴离子表面活性剂:磺基琥珀酸C6至C16烷基单酯(一种或多种)和多元醇(如聚乙二醇)。
WO03/074020A1公开了包含阴离子表面活性剂和有机凝胶颗粒的有序的液晶结构化清洁组合物,所述有机凝胶颗粒通常包括植物油和蜡状化合物。
WO2005/063174A1公开了包含阴离子表面活性剂和两性表面活性剂的有序的液晶结构化清洗组合物。
US2011/0300093A1公开了包含各种表面活性剂和聚合物、但不含脂肪化合物的化妆品组合物。
发明概述
许多用于制备结构化液体的工艺并未达成产生具有一致的和可重复的流变性质的组合物。因此制造商需要可用于一致地生产结构化液体的改进的工艺。此外,制造商希望通过例如降低能耗、或降低制剂中的活性化合物的浓度来改进生产方法和产品,同时保持产品性能至少和标准产品一样。用这种方法,可以节约资源(原材料,能源),另外产生更便宜的产品。此外时下的消费者需要越来越多的在生产、运输和使用时消耗更少的能源和资源的产品。
因此,存在提供可以采用比常规工艺和产品所使用的价值更低的资源来制备并使用的个人护理产品的需求。因此,本发明的一个目的是提供用于生产结构化液体(其可以用作个人产品,例如膏霜、除臭剂和/或止汗剂)的方法,其导致更有效地利用原材料,降低所需的原材料的量,同时保持结构化液体的相同的功能性。本发明的另一个目的是提供可用于一致地生产与常规产品具有相同品质和结构的个人护理组合物的方法。本发明的另一个目的是提供组合物,其不需要大量的或高浓度的成分,并且仍然具有合适的一致性和粘度以作为个人护理组合物起作用。
我们现已确定该目的可以通过用于制备包含水、脂肪化合物和一种或多种非离子表面活性剂且可以用作个人护理组合物(例如护肤膏和/或除臭剂和/或止汗剂)的结构化液体的方法来实现。非离子表面活性剂对皮肤是温和的。该方法使用受控形变动态混合器类型。通过这种方法可以生产用作个人护理组合物的结构化液体,其不需要高浓度的活性物质,并且仍然具有良好的一致性和粘度以作为个人护理组合物(例如作为护肤膏和/或除臭剂和/或止汗剂)起作用。还可以通过结构化液体组合物来实现该目的,其具有相对低的脂肪化合物和非离子表面活性剂的浓度,同时仍然具有类似于具有较高含量的脂肪化合物和表面活性剂的组合物的动态粘度。通过该粘度的增加,可以降低原材料的浓度,同时保持制剂的功能性与如同用更高的原材料浓度相同。
因此在第一方面,本发明提供了一种生产包含水、浓度按重量计为至少1%的具有至少25℃的熔点的脂肪化合物、和浓度按重量计为至少1%的一种或多种非离子表面活性剂的结构化液体组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
a)将液体形式的脂肪化合物与包含液体形式的一种或多种非离子表面活性剂和水的混合物混合,或
将液体形式的脂肪化合物与液体形式的一种或多种非离子表面活性剂混合,并将该混合物与水混合;
其特征在于在接下来的步骤中
b)将来自步骤a)的混合物引入到受控形变动态混合器类型的分布式和分散式混合装置中,
其中所述混合器适用于引发液体组合物中的拉伸流动,
并且其中所述混合器包括紧密间隔的相面对的表面,至少一个表面在其中具有一系列空腔,其中布置每个表面上的空腔使得在使用中液体流动的横截面区域在整个装置中相继地以至少为5的系数增加和减少。
在第二方面,本发明提供了可通过根据本发明的方法获得的结构化液体。
本发明的第二方面还提供了结构化液体组合物,其包含水,和浓度按重量计为1%-4%的具有至少25℃的熔点的一种或多种脂肪化合物,和
浓度按重量计为1%-8%的一种或多种非离子表面活性剂,和
水,
并且其中阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂的总浓度按重量计最大为3%,
并且其中所述结构化液体具有使用装有T形杆T-E锭子的BrookfieldRV粘度计在5rpm的转速以及25℃的温度下测量的至少80,000mPa·s、优选至少100,000mPa·s的动态粘度。
本发明的第二方面还提供了一种结构化液体组合物,所述组合物包含水,和浓度按重量计为2%-5%的具有至少25℃的熔点的一种或多种脂肪化合物,和
浓度按重量计为4%-8%的一种或多种非离子表面活性剂,和
水,
并且其中阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂的总浓度按重量计最大为3%,
并且其中所述结构化液体具有使用装有T形杆T-D锭子的BrookfieldRV粘度计在10rpm的转速以及25℃的温度下测量的至少60,000mPa·s、优选至少80,000mPa·s的动态粘度。
在第三方面,本发明提供了根据本发明的第一方面的方法制备且包含止汗剂活性物质、优选包含铝化合物和/或锆化合物的结构化液体、或根据本发明的第二方面的结构化液体作为除臭剂或止汗剂的用途。
附图说明
图1:空腔传递式混合器(CTM)的示意图;1:定子,2:环带(annulus);3:转子;下面为剖视图。
图2:受控形变动态混合器(CDDM)的示意图;1:定子,2:环带;3:转子;下面为剖视图。
图3:CDDM装置的优选实施方案的示意图,剖视图(本体流动方向优选从左至右)。
图4:CDDM装置的优选实施方案的示意图,剖视图(本体流动方向优选从左至右)。
图5:来自实施例1的作为组合物(100%的组合物具有如表2中的制剂,以及稀释的样品)中的活性材料的浓度的函数的动态粘度(以mPa·s表示);线性趋势线指示。使用Brookfield粘度计,T-E锭子,10rpm,25℃,在开始测量程序之后1分钟测量。
●:对照样品(不通过CDDM),▲:在20mL/s和10000rpm下通过CDDM的样品;x:在20mL/s下通过静态CDDM的样品。
图6:来自实施例1的作为组合物(100%的组合物具有如表2中的配方,以及稀释的样品)中的活性材料的浓度的函数的屈服应力。
●:对照样品(不通过CDDM),▲:在80mL/s和10000rpm下通过CDDM的样品;x:在80mL/s下通过静态CDDM的样品。
图7:来自实施例2的作为组合物(100%的组合物具有如表4中的配方,以及稀释的样品)中的活性材料的浓度的函数的动态粘度(以mPa·s表示);线性趋势线指示。使用Brookfield粘度计,T形杆T-D锭子,10rpm,25℃,在开始测量程序之后1分钟测量。
●:对照样品(不通过CDDM),▲:在80mL/s和10000rpm下通过CDDM的样品;x:在80mL/s下通过静态CDDM的样品。
图8:来自实施例2的作为组合物(100%的组合物具有如表4中的配方,以及稀释的样品)中的活性材料的浓度的函数的屈服应力(以Pa表示);线性趋势线指示。
●:对照样品(不通过CDDM),▲:在80mL/s和10000rpm下通过CDDM的样品;x:在80mL/s下通过静态CDDM的样品。
图9:来自实施例3的作为组合物(100%的组合物具有如表6中的配方,以及稀释的样品)中的活性材料的浓度的函数的动态粘度(以mPa·s表示);线性趋势线指示。使用Brookfield粘度计,T-E锭子,5rpm,25℃,在开始测量程序之后1分钟测量。
●:对照样品(不通过CDDM),▲:在80mL/s和10000rpm下通过CDDM的样品;x:在80mL/s下通过静态CDDM的样品(这些“静态样品”是两次测量的平均)。
图10:来自实施例3的作为所述组合物(100%的组合物具有如表6中的配方,以及稀释的样品)中的活性材料的浓度的函数的屈服应力(以Pa表示);线性趋势线指示。
●:对照样品(不通过CDDM),▲:在80mL/s和10000rpm下通过CDDM的样品;x:在80mL/s下通过静态CDDM的样品。
发明详述
除非另有定义,本文使用的全部技术和科学术语具有与由本领域普通技术人员通常所理解的相同含义。除非另有说明,全部的百分比表示重量百分比。缩写“wt%”是指重量百分比。在给定范围的情况下,该给定范围包括所提到的端点。环境温度或室温被认为是约15℃至约25℃、优选17℃至24℃、优选20℃至23℃的温度。
空腔传递式混合器(CTM)和受控形变动态混合器(CDDM)
类似于在WO96/20270中,CTM被定义为包括相面对的表面的混合器,所述表面中的至少一个,优选两个表面,具有一系列形成在所述表面中的空腔,其中所述表面彼此相对移动,并且其中液体材料在表面之间通过并沿着相继地通过在每个表面中的空腔的路径流动。通常,布置所述空腔使得液体流动的横截面区域在整个装置中相继地以约3的系数增加和减少。关于CTM的进一步描述,我们参照WO96/20270和WO2012/089474A1,通过引用将其并入本文。
通过参考图1来例示CTM,图1显示了通过配置成“同心圆筒”器件且包括轴颈安装(journalled)在外部定子内的内部转子的CTM的一个轴向截面和四个横向径向截面。简要地说,轴向截面示出了非时变的转子空腔和定子空腔的相对轴向位置,而横向截面(A-A,B-B,C-C,D-D)表明了轴向流动材料的可用的横截面区域中的轴向变化:应注意的关键特征是当材料轴向向下通过器件时用于流动的横截面区域几乎没有变化。
另外,在WO96/20270和WO2012/089474A1中描述了CDDM。CDDM通过它们作为混合器的描述而不同于CTM:除了剪切之外,可以通过提供具有相面对的表面和表面中的空腔的装置来保证显著的拉伸流动和有效的分布式和分散式混合,其中布置所述空腔使得液体流动的横截面区域在整个装置中相继地以至少为5的系数增加或减少。
通过参考图2来例示CDDM,图2显示了通过配置成“同心圆筒”器件且包括轴颈安装在外部定子内的内部转子的CDDM的一个轴向截面和四个横向径向截面。简要地说,轴向截面示出了非时变的转子空腔和定子空腔的相对轴向位置,而横向截面(A-A,B-B,C-C,D-D)表明了材料轴向流动的可用的横截面区域中的轴向变化:显然地,当材料轴向地通过在“转子环”和“定子环”之间形成的环带(B-B)以及在相对的转子空腔和定子空腔之间形成的环带(D-D)时在用于流动的横截面区域方面存在显著的变化。
通过对比图1和图2,CDDM和CTM的区别在于转子和定子的相对位置以及随之而来的流的拉伸分量(extensionalcomponent)的引入。因此,CDDM兼备CTM的分布式混合性能以及多级膨胀-收缩静态混合器的分散式混合性能。
虽然CDDM通常具有运动部件,但其也可以以静态模式运行,这意味着一种或多种流体在转子不旋转的情况下被泵送通过装置。这被称为装置的静态模式。
生产结构化液体的方法
在第一方面,本发明提供了生产包含水、浓度按重量计为至少1%的具有至少25℃的熔点的脂肪化合物、和浓度按重量计为至少1%的一种或多种非离子表面活性剂的结构化液体组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
a)将液体形式的脂肪化合物与包含液体形式的所述或多种非离子表面活性剂和水的混合物混合,或
将液体形式的脂肪化合物与液体形式的一种或多种非离子表面活性剂混合,并将此混合物与水混合;
其特征在于在接下来的步骤中
b)将来自步骤a)的混合物引入受控形变动态混合器类型的分布式和分散式混合装置中,
其中所述混合器适用于引发液体组合物中的拉伸流动,
并且其中所述混合器包括紧密间隔的相面对的表面,至少一个表面在其中具有一系列空腔,其中布置每个表面上的空腔使得在使用中液体流动的横截面区域在整个装置中相继地以至少为5的系数增加和减少。
在本发明的上下文中,以下面的方式来定义材料。
个人护理组合物”是指旨在用于局部施用到皮肤或毛发的组合物。它们可被用作洗去型制剂,其中所述组合物被用水洗去(如洗发剂,或沐浴露),或可以是免洗型制剂(如deo霜,或护肤膏)。个人护理组合物可以是液体、半液体、膏霜、洗剂(lotion)或凝胶组合物的形式。个人护理组合物的实例包括但不限于:洗发剂、调理洗发剂(conditioningshampoo)、护发素、沐浴露、保湿沐浴露、沐浴凝胶(showergel)、皮肤清洁剂、清洁乳(cleansingmilk)、洗发沐浴露(hairandbodywash)、淋浴中使用的身体保湿剂(inshowerbodymoisturizer)、剃须配制品、护肤膏、润肤液(skinlotion)和deo霜。
结构化液体”是指如之前说明的通过其微观结构结构化的组合物。该结构化液体具有赋予个人护理组合物稳定性的流变性。稳定性是指该组合物在环境温度下在正常货架寿命期间、在至少6个月、优选至少12个月期间仍保持其结构。术语“结构化液体”可以涉及液体、半液体、膏霜、或洗剂。
表面活性剂”是具有亲水性头部和疏水性尾部、并且可用于稳定在没有表面活性剂的情况下不会混合的亲水性化合物和疏水性化合物的混合物的化合物。通常,表面活性剂可以是非离子的、阴离子、阳离子、或两性离子的。
脂肪化合物”定义为在中性pH条件下在正常条件下(室温,大气压)是不可挥发的、非水溶性的、非硅酮的、并且在没有稳定剂诸如表面活性剂下不与水混合的中性化合物。“非水溶性的”是指在25℃下在水中的最大溶解度为按重量计0.1%。在本发明的上下文中,表面活性剂不被认为是脂肪化合物。
在本发明的方法的步骤a)中,预混物由组合物的成分制成。在制备预混物的一个可能的方式中,将液体形式的脂肪化合物与包含液体形式的一种或多种非离子表面活性剂和水的混合物混合。
所述脂肪化合物在室温下为固体或半固体,并且所述脂肪化合物在比所述脂肪化合物的熔点高的温度下、优选在至少60℃、优选至少70℃的温度下熔化。在这个步骤中的最高熔化温度优选为110℃,优选最大100℃。优选地,所述温度为60-80℃。
优选地,所述非离子表面活性剂在室温下为固体或半固体。在这种情况下,优选地,所述非离子表面活性剂在比所述非离子表面活性剂的熔点高的温度下、优选在至少60℃、优选至少70℃的温度下熔化。优选地,所述温度为60-80℃。
所述非离子表面活性剂被分散在总制剂的至少一部分水中。分散所述非离子表面活性剂可在相对低的温度下进行,然后将混合物的温度升高,从而熔化所述非离子表面活性剂。非离子表面活性剂的分散也可在已经分别使非离子表面活性剂和水达到升高的温度时完成。在使所述非离子表面活性剂在水中的分散体与所述脂肪化合物接触下的温度类似于液体形式的所述脂肪化合物的温度。因此,优选具有非离子表面活性剂的水相的温度为至少60℃,优选至少70℃,优选低于110℃。优选地,在步骤a)中的混合的温度为60℃-80℃。
优选在高剪切下在容器中混合两个相(熔化的脂肪化合物以及非离子表面活性剂和水的混合物),例如通过使用Silverson高剪切混合器(来自SilversonMachinesLtd.,Chesham,Buckinghamshire,UK),在优选3,000-5,000rpm的转速下运行,这优选产生40,000-50,000s-1的剪切速率。
或者,通过低剪切工艺而不是通过高剪切操作来柔和地混合本发明的方法的步骤a)中的混合物。
可以进一步用水稀释该混合物,这优选是在低温下,例如约5-50℃,优选在约20-40℃下。任选的稀释水也可以在与步骤a)中的混合物类似的温度下。任选的稀释水可含有组合物的其他成分,诸如防腐剂、香料和止汗剂活性化合物。然后将任选的水和任选的其他成分柔和地混合到步骤a)的组合物中。
优选地,在混合物的温度已下降到65℃或更低的温度、优选60℃或更低的温度后将任选成分诸如防腐剂、香料和止汗剂活性化合物加入到来自步骤a)的组合物中。优选地,在40至50℃的温度下加入任选成分。可以将这些任选成分柔和地混合到所述组合物中,或者可以在高剪切下与所述组合物混合。
随后将该混合物带入CDDM混合器中以进行混合步骤b)。这种混合可以在5℃至110℃的温度下完成。如果在高剪切下混合在步骤a)中制备的混合物,则优选在5℃至30℃、优选15℃至25℃的温度下进行混合步骤b)。如果在低剪切下混合在步骤a)中制备的混合物,则优选在比所述脂肪化合物和所述非离子表面活性剂的熔点高的温度下进行混合步骤b)。优选地,则所述温度是至少60℃,优选至少70℃。在这个步骤中的最高温度优选为110℃,优选最大100℃。优选地,所述温度为60-80℃。
概括地,此方法可以描述为下列步骤:
1.制备非离子表面活性剂和水的混合物;
2.将熔化的脂肪化合物混合到该混合物中,优选使用低剪切混合操作;
3.任选添加水和/或其他成分;
4.在CDDM装置中混合该混合物。
这些步骤1、2和3一起形成了本发明的方法的步骤a),并且步骤4形成本发明的方法的步骤b)。
任选地,在步骤b)之前,将另外的水加入到来自步骤a)的混合物中,和/或加入到从步骤b)获得的混合物中。
或者,通过将液体形式的脂肪化合物与液体形式的一种或多种非离子表面活性剂混合、并将该混合物与水混合来制得步骤a)中的预混物。所述脂肪化合物在室温下为固体或半固体。优选地,所述非离子表面活性剂在室温下为固体或半固体。优选地,所述脂肪化合物和所述非离子表面活性剂在至少60℃、优选至少70℃的温度下熔化。在这个步骤中的最高熔化温度优选为110℃,优选最大100℃。优选地,所述温度为60-80℃。优选地,使用高剪切混合器混合所述两种材料。
将此混合物与水混合,其优选是在与脂肪化合物和非离子表面活性剂的混合物类似的温度下。优选在高剪切下在容器中混合两个相(熔化的脂肪化合物和非离子表面活性剂和水的混合物),例如通过使用Silverson高剪切混合器(来自SilversonMachinesLtd.,Chesham,Buckinghamshire,UK),在优选3,000-5,000rpm的转速下运行,这优选产生40,000-50,000s-1的剪切速率。
或者,通过低剪切工艺而不是通过高剪切操作柔和地混合本发明的方法的步骤a)中的混合物。
可以进一步用水稀释该混合物,这优选是在低温下,例如约5-50℃,优选在约20-40℃下。任选的稀释水也可以在与步骤a)中的混合物类似的温度下。任选的稀释水可含有组合物的其他成分,诸如防腐剂、香料和止汗剂活性化合物。然后将任选的水和任选的其他成分柔和地混合到步骤a)的组合物中。
接着将该混合物带入CDDM混合器中来进行混合步骤b)。这种混合可以在5℃至110℃的温度下完成。如果在高剪切下混合在步骤a)中制备的混合物,则优选在5℃至30℃、优选从15℃至25℃的温度下进行混合步骤b)。如果在低剪切下混合在步骤a)中制备的混合物,则优选在比所述脂肪化合物和所述非离子表面活性剂的熔点高的温度下进行混合步骤b)。优选地,则所述温度是至少60℃,优选至少70℃。在这个步骤中的最高温度优选为110℃,优选最大100℃。优选地,所述温度为60-80℃。
概括地,此方法可以描述为下列步骤:
1.制备非离子表面活性剂和脂肪化合物的混合物;
2.水与该混合物的混合,优选使用低剪切混合操作;
3.任选加入水和其他成分,并在低剪切混合操作中将其混合;
4.在CDDM装置中混合该混合物。
这些步骤1、2和3一起形成了本发明的方法的步骤a),并且该步骤4形成本发明的方法的步骤b)。
任选地,在步骤b)之前,将另外的水加入到来自步骤a)的混合物中,和/或加入到从步骤b)获得的混合物中。
非离子表面活性剂
根据本发明的方法制备的组合物包含浓度按重量计为最终组合物的至少1%的一种或多种非离子表面活性剂。非离子表面活性剂具有它们通常比一些其他表面活性剂(例如阴离子表面活性剂)对皮肤更温和的优点。通常,非离子表面活性剂具有至少1的HLB值。优选地,非离子表面活性剂的浓度按重量计为最终组合物的1%至8%。
在一个优选的实施方案中,非离子表面活性剂的浓度按重量计为1%至8%,优选按重量计为1%至6%,优选按重量计为1.5%至4%。
在另一个优选的实施方案中,非离子表面活性剂的浓度按重量计为4%至8%,优选按重量计为4%至7%。
优选地,所述一种或多种非离子表面活性剂具有3至12、优选4至10、优选4至8的加权平均(weightedaverag)HLB值。所述一种或多种非离子表面活性剂的这种优选的HLB值可以由单一类型的非离子表面活性剂,或至少两种类型的非离子表面活性剂的组合实现。更优选地,如果使用非离子表面活性剂的组合,则所述非离子表面活性剂包含具有2至6.5、优选4至6的HLB值的非离子表面活性剂和具有6.5至18、优选12至18的HLB值的非离子表面活性剂。这样的非离子乳化剂的组合的平均HLB值可以通过成分的权重平均(weightaverage)HLB值来计算。
优选地,考虑到通过本发明的方法得到的组合物的稳定性,所述一种或多种非离子表面活性剂具有至少25℃、优选30℃或更高、优选40℃或更高的熔点。优选地,这样的熔点高达约90℃,更优选高达约80℃,还更优选高达约70℃,甚至更优选高达约65℃。
非离子表面活性剂的优选范围包括由聚环氧烷(聚二醇)提供的亲水性部分和由脂族烃提供的疏水性部分,所述脂族烃优选包含至少10个碳原子且通常是直链的。所述疏水性部分和亲水性部分可以经由酯键或醚键相连,可以经由中间多元醇(如甘油)相连。乳化剂的优选范围包括聚乙二醇醚。
优选地,所述聚环氧烷烃通常选自聚环氧乙烷和聚环氧丙??烷或环氧乙烷的共聚物并尤其包括聚环氧乙烷。合适的乳化剂内的环氧烷且特别是乙氧基化物单元的数量优选选自2-100的范围内。具有2个左右乙氧基化物单元的平均数量的乳化剂可以提供低于6.5的较低HLB值(取决于具体的疏水性尾部)并且具有至少4个这样的单元的那些提供了大于6.5的较高的HLB值,并且特别是包含至少10个乙氧基化物单元的那些提供了大于10的HLB值。
优选地,如果存在具有6.5至18的HLB值的非离子表面活性剂,则该非离子表面活性剂包括一种或多种聚乙二醇烷基醚,
其中烷基部分优选包括十六烷基或十八烷基,和/或
其中聚乙二醇优选具有4至30、优选4至20的烷氧基化度。优选的非离子表面活性剂是硬脂醇聚醚-20,其是聚乙二醇(n=20)十八烷基醚(也称为PEG-20硬脂酸酯),HLB值约15.3,熔点44-46℃,具有以下结构:
优选地,如果存在具有2至6.5的HLB值的非离子表面活性剂,则该非离子表面活性剂包括具有16至18个碳原子的脂肪酸的甘油单酯。这样的非离子表面活性剂也通常被称为甘油单酯。另一优选的具有2至6.5的HLB值的非离子表面活性剂是硬脂醇聚醚-2(也称为PEG-20硬脂酸酯),其是二乙二醇十八烷基醚(其中在上面的结构中n=2),HLB值约4.9,熔点44-45℃,具有以下结构:
优选地,如果存在具有6.5至18的HLB值的非离子表面活性剂以及具有2至6.5的HLB值的非离子表面活性剂,则高HLB非离子表面活性剂和低HLB非离子表面活性剂之间的比率为1:15至1:1(高HLB:低HLB),优选1:12至1:1,优选1:8至1:1.5,优选1:8至1:3。
在根据本发明的方法制备的组合物中的非离子表面活性剂的总浓度按重量计为所述组合物的1%至8%。如果所述组合物是膏霜的形式(意味着是被使用者认为是相对粘稠的组合物),则优选非离子表面活性剂的浓度按重量计为所述组合物的4%至8%,更优选按重量计为所述组合物的4%至7%。在这样的情况下(膏霜形式的组合物),优选地,所述非离子表面活性剂包含浓度按重量计为3%至7%、优选4%至6%的具有2至6.5、优选4至6的HLB值的非离子表面活性剂,和/或浓度按重量计为0.5%至3%、优选1%至2.5%的具有6.5至18、优选12至18的HLB值的非离子表面活性剂。
如果所述组合物是洗剂的形式(意味着是被使用者认为是相对稀薄的组合物),则优选非离子表面活性剂的浓度按重量计为所述组合物的1%至8%。优选地,所述浓度按重量计为所述组合物的1%至6%,优选按重量计1%至4%,更优选按重量计1.5%至4%,更优选按重量计1.5%-3.5%。在这样的情况下(洗剂形式的组合物),优选地,所述非离子表面活性剂包含浓度按重量计为0.5%至2%、优选0.5%至1.7%的具有2至6.5、优选4至6的HLB值的非离子表面活性剂,和/或浓度按重量计为0.5%至2%、优选0.5%至1.2%的具有6.5至18、优选12至18的HLB值的非离子表面活性剂。
脂肪化合物
之前已经在本文中定义了脂肪化合物。根据本发明的方法制备的组合物包含浓度按重量计为最终组合物的至少1%的具有至少25℃的熔点的脂肪化合物。优选地,脂肪化合物的浓度按重量计为最终组合物的1%至5%。
在一个优选的实施方案中,脂肪化合物的浓度按重量计为1%至4%,优选按重量计1%至3.5%,优选按重量计1.5%至3.5%。
在另一个优选的实施方案中,脂肪化合物的浓度按重量计为2%到5%,优选按重量计2%至4.5%,且优选按重量计2%至4%。
在另一个优选的实施方案中,脂肪化合物的浓度按重量计为1%至4%,优选按重量计1%至3.5%,优选按重量计1.5%至3.5%,非离子表面活性剂的浓度按重量计为1%至8%,优选按重量计1%至4%,优选按重量计1%至3.5%,优选按重量计1.5%至3.5%。
在另一个优选的实施方案中,脂肪化合物的浓度按重量计为2%至5%,优选按重量计2%至4.5%,且优选按重量计2%至4%,非离子表面活性剂的浓度按重量计为4%至8%,优选按重量计4%至7%。
考虑到通过本发明的方法得到的组合物的稳定性,所述脂肪化合物具有至少25℃、优选30℃或更高、优选40℃或更高、更优选45℃或更高、还更优选50℃或更高的熔点。优选地,这样的熔点高达约90℃,更优选高达约80℃,还更优选高达约70℃,甚至更优选高达约65℃。
优选地,具有至少25℃的熔点的脂肪化合物选自烃油、脂肪酯或其混合物。直链烃油将优选包含约12至约30个碳原子。同样合适的是烯基单体(如C2-C6烯基单体)的聚合烃。合适的烃油的具体实例包括石蜡油、矿物油、饱和的和不饱和的十二烷、饱和的和不饱和的十三烷,饱和的和不饱和的十四烷、饱和的和不饱和的十五烷、饱和的和不饱和的十六烷及其混合物。也可以使用这些化合物的支链异构体以及更大链长度烃。
合适的脂肪酯的特征在于具有至少10个碳原子,并且包括具有衍生自脂肪酸或醇的烃基链的酯,单羧酸酯包括式R'COOR的醇和/或酸的酯,其中R'和R独立地表示烷基或烯基并且在R'和R中的碳原子的总和为至少10,优选至少20。也可以使用羧酸的二-烷基、三烷基和烯基酯。
特别优选的脂肪酯是甘油二酯和甘油三酯油或脂肪,更特别是甘油和长链羧酸诸如C12-C22羧酸的二-酯、和三-酯。优选的材料包括可可脂、棕榈油或脂肪、棕榈仁油或脂肪、棕榈油级分(如棕榈硬脂)和椰子油或脂肪。优选地,所述甘油二酯和甘油三酯油和脂肪来自植物来源。
更优选的、具有至少25℃的熔点的脂肪化合物选自一种或多种来自脂肪醇、甘油三酯油或脂肪和矿物油的化合物。最优选的脂肪化合物包括脂肪醇、脂肪酸、脂肪醇衍生物或脂肪酸衍生物或其混合物。脂肪醇衍生物是包含一个或多个侧基的脂肪醇。脂肪酸衍生物是含有一个或多个侧基的脂肪酸。
脂肪醇通常是包含直链烷基的化合物。脂肪醇和非离子表面活性剂在个人护理组合物的组合使用被认为是特别有利的,因为这导致层状相的形成,所述非离子表面活性剂被分散在其中。可用于本文的所述脂肪醇是优选具有约12至约30个碳原子的那些。优选地,所述脂肪醇包括C12-C22脂肪醇,优选C16-C22、更优选C16-C18脂肪醇。优选地,这些脂肪醇是饱和的,并且可以是直链或支链醇。
优选的脂肪醇包括,例如,鲸蜡醇(十六烷-1-醇,具有约56℃的熔点)、硬??脂醇(1-十八烷醇,具有约58-59℃的熔点)、山嵛醇(具有约71℃的熔点)及其混合物。在本发明中,更优选的脂肪醇是鲸蜡醇、硬脂醇及其混合物。
在根据本发明的方法制备的结构化液体中的具有至少25℃的熔点的脂肪化合物的水平按重量计优选为1至5%、优选1%至4.9%。如果所述组合物是膏霜的形式(意味着是被使用者认为是相对粘稠的组合物),则优选脂肪化合物的浓度按重量计为所述组合物的2%至5%,优选按重量计2%至4.9%。优选地,所述浓度按重量计为所述组合物的2%至4.5%,更优选按重量计2%至4%。
如果所述组合物是洗剂的形式(意味着是被使用者认为是相对稀薄的组合物),则优选具有至少25℃的熔点的脂肪化合物的浓度按重量计为所述组合物的1%至4%。优选地,所述浓度按重量计为所述组合物的1%至3.5%,更优选按重量计1.5%至3.5%。
优选地,所述一种或多种非离子表面活性剂对具有至少25℃的熔点的所述脂肪化合物的重量比为5:1至0.5:1,优选地,所述比率为4:1至0.6:1,优选3:1至0.7:1。
其他成分
优选地,阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面的在根据本发明的方法制备的组合物中的总浓度按重量计为最大3%。优选地,阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂的总浓度按重量计为最大1%,优选按重量计最大0.5%。优选地,聚合物的浓度按重量计为最大2%,优选按重量计最大1%。
除了具有至少25℃的熔点的脂肪化合物之外,在本发明的方法中也可以采用在室温下为液体的脂肪化合物来制备结构化液体。优选的实例是液体植物油(如向日葵油,菜籽油,和大豆油)和液体矿物油。这些化合物可以存在,以便当结构化液体被用作护肤膏时在皮肤上提供额外的保湿或平滑作用。优选地,这样的液体脂肪化合物的量为按重量计0.5%至按重量计4%,优选按重量计0.5%至按重量计4%。
止汗剂活性化合物(优选铝化合物和/或锆化合物)优选用于本发明的方法中以制备结构化液体。这样的活性物质是水溶性的并且通常完全溶解于结构化液体的水相中。优选地,在本发明的方法中将在水中的溶液或分散体中的止汗剂活性化合物与来自步骤a)的混合物混合,优选地,达到在所述组合物中按重量计1至20%、优选按重量计3%至15%的浓度。
止汗剂活性化合物通常选自收敛盐,包括无机盐、具有有机阴离子的盐两者以及复合物。优选的止汗剂活性物质是铝、锆和铝-锆的氯化物、氯氧化物、盐酸盐。特别优选的止汗剂活性物质本质上是多核性的,这意味着该盐的阳离子与多于一个的金属离子有关。
水合卤化铝(aluminiumhalohydrate)是特别优选的止汗剂活性物质,并可以由通式Al2(OH)xQy.wH2O来定义,其中Q表示氯、溴或碘,x可为2至5且x+y=6,而wH2O表示可变的量的水合。水合氯化铝是用作止汗剂活性物质的最优选的铝化合物。水合氯化铝是一组具有通式AlnCl(3n-m)(OH)m的化合物。
锆盐通常由通式ZrO(OH)2-xQx.wH2O所定义,其中Q表示氯、溴或碘;x为约1至2;w为约1至7;并且x和w可以都具有非整数值。具体的锆盐是氧锆卤氧化物(zirconyloxyhalide)、羟基卤化锆(zirconiunhydroxyhalide)及其组合。
用于本发明的止汗剂活性物质可以作为混合物或复合物存在。合适的铝-锆复合物通常包括具有羧酸基团(例如氨基酸)的化合物。合适的氨基酸的实例包括色氨酸、β-苯丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、β-丙氨酸,并且最优选甘氨酸。
在一些实施方案中,理想的是使用水合卤化铝和水合氯化锆与氨基酸(如甘氨酸)的组合的复合物,其公开于US3,792,068中。某些的这些Al/Zr复合物通常在文献中被称为ZAG。ZAG活性物质通常包含铝、锆和氯,其中Al/Zr的比率在2至10、特别是2至6的范围内,Al/Cl的比率为2.1至0.9和可变的量的甘氨酸。
优选并入总组合物的0.5至60%、特别是5-30%或40%、特别是10%至30%的量的止汗剂活性物质。
优选地,非离子表面活性剂和脂肪化合物在结构化液体中的组合在组合物中形成层状相体系。这样的体系可以容易地借助于光学显微镜或扫描电子显微镜确认。这样的系统导致良好的稳定性,特别是在包含含铝和/或锆的止汗剂活性物质的组合物中。
受控形变动态混合器中的混合
在本发明的方法中使用CDDM混合器件的一个优点是通过调整一个表面相对于另一个表面的转速,可以很好地控制延伸和/或旋转剪切流。此外,两个表面之间的距离还可以被设计成使得流场可以被调整和适应于待通过CDDM生产的产品的需求。这导致了本发明的方法的优点,在于产生具有相对低的活性成分特别是非离子表面活性剂和脂肪化合物的浓度,同时粘度仍然相对较高的结构化液体。这导致为制得良好的和功能性组合物所需的原材料和资源的量的节省。
在混合装置中的剪切速率是至少100,000s-1的数量级。
在一个优选的实施方案中,CDDM装置可以通过以下进行说明。参照图3和图4,优选地,所述受控形变动态混合器包括由距离(7)间隔的两个相面对的表面(1,2),
其中所述第一表面(1)包含至少三个空腔(3),其中所述空腔中的至少一个具有相对于所述表面(1)的深度(9),
其中所述第二表面(2)包含至少三个空腔(4),其中所述空腔中的至少一个具有相对于所述表面(2)的深度(10),
其中,在通过所述装置期间可用的液体流动的横截面区域相继地以至少为3的倍数增加和减少,并且
其中所述表面(1)具有两个空腔之间的长度(5),并且
其中所述表面(2)具有两个空腔之间的长度(6),并且
其中放置所述表面(1,2)使得对应的长度(5,6)重叠以产生具有偏移距离(8)的狭缝或不重叠产生偏移距离(81),
其中布置所述空腔使得在通过所述装置期间可用的液体流动的横截面区域相继地以至少为5的系数在所述空腔中增加并在所述狭缝中减少,并且
其中,两个表面(1,2)之间的距离(7)为2微米至300微米,并且其中
偏移距离(8)和两个表面(1,2)之间的距离(7)之间的比率为0至250,
或者其中偏移距离(81)和两个表面(1,2)之间的距离(7)之间的比率为0至30。
参照图3和图4:混合装置存在若干个可能的构造。在一个优选的组合中,相对表面1,2是圆柱形的。在这样的构造中,所述装置通常包括圆柱形筒体(cylindricaldrum)和同轴套筒(co-axialsleeve)。相面对的表面1,2将由筒体的外表面和套筒的内表面限定。但是,存在替代的构造,其中相对表面是圆形或圆盘形的。在构造的这两种极端之间是其中相面对的表面为锥形或截头锥形的那些。非圆柱形的实施方案允许进一步改变通过混合器的流在不同部分中的剪切。
其中相面对的表面1,2最紧密间隔的区域是其中混合器内的剪切速率趋于最高的那些。相面对的表面1,2之间的表面之间的狭缝7结合偏移距离8或偏移距离81形成该区域。高剪切对能量消耗和加热作出贡献。当混合器的相面对的表面由小于约50微米的间隙间隔时尤其如此。有利地,将高剪切区域限制为相对短的区域意味着能量消耗和加热效应可被减少,特别是当在类CTM区域中的相面对的表面被相对较宽地间隔开时。
因此,可设计该装置以获得良好的混合,同时保持整个装置的压降尽可能地小。如以下所说明的,可以通过调节装置的各个部分的尺寸来调整该设计。
相应的表面之间的距离7优选为2微米至300微米,其对应于狭缝的高度。优选距离7为3微米至200微米,优选5微米至150微米,优选5微米至100微米,优选5微米至80微米,优选5微米至60微米,优选5微米至40微米。更优选距离7为8微米至40微米,更优选为8微米至30微米,更优选10微米至30微米,更优选10微米至25微米,更优选15微米至25微米。
狭缝7的实际高度取决于装置尺寸和所需的流量,并且本领域技术人员将知晓如何设计该装置,使得不管装置的尺寸如何,装置内的剪切速率保持相对恒定。
各自包含至少三个空腔3,4的表面1,2形成混合的两种流体的流的表面之间的容积。表面中的空腔有效地增加可供流动的表面区域。由于空腔的存在,因此表面1,2之间的流的小区域可以被认为是具有高度7的狭缝。在表面1中的两个空腔之间的间隔5和表面2中的两个空腔之间的间隔6以及这些对应部分的相对位置(偏移)决定了狭缝的最大长度或偏移距离8(以本体液体流的方向)。狭缝的最大长度等于间隔5,6中的最小的一个。
优选地,放置一起形成用于混合三个相(水相,液体油,和结构化脂肪)的容积的具有空腔3,4的两个表面1,2使得所述表面的对应间隔5,6(其产生狭缝长度)产生狭缝的偏移距离8(以本体流动方向),其最大为大至所述表面之间的距离7的250倍。可放置两个表面1,2使得可以调节偏移距离8。优选地,偏移距离8和两个表面1,2之间的距离7之间的比率为0至100,优选0至10,优选0至5。最优选地,偏移距离8和距离7之间的比率为0到1。作为实例,当偏移距离8和距离7之间的比率为5,并且两个表面1,2之间的距离7是15微米时,则狭缝的偏移距离8为75微米。
优选地和可选地,放置表面1,2使得不形成重叠,然而,在这种情况下产生偏移距离81。在这种情况下,表面1,2的对应部分之间没有重叠,并且产生狭缝,其可被称为“负重叠”。可放置两个表面1,2使得可以调节偏移距离81。偏移距离81和两个表面1,2之间的距离7之间的比率优选为0-30。“负重叠”提供两个对应表面1,2之间的距离7接近零的可能性。优选地,偏移距离81使得偏移距离81和两个表面1,2之间的距离7之间的比率为0至15,更优选0至10,优选0至5,优选0至2,并且更优选0至1。可选地和优选地,偏移距离81最大为600微米,更优选最大为300微米。作为实例,当长度81和距离7之间的比率是2,并且两个表面1,2之间的距离7是15微米时,则长度81(或可称为负重叠)为30微米。
本体流动方向上的相面对的表面的正常分隔的这种变型的进一步的益处是通过具有相对较小的高剪切区域,特别是具有低停留时间,可以在不损害混合性能的情况下减少沿着混合器的压降。
表面1,2的对应部分之间几乎没有重叠(意味着偏移距离8趋近于零,或者说,该混合装置具有“负重叠”或偏移距离81)导致与具有较长的重叠并因此??还需要较高的压力的装置相比为了产生精细分散体所需的相对小的压力。通常,较长的狭缝距离(或较长的毛细管)产生较小的分散相的液滴。我们现在发现,与较长的重叠相比,利用短的毛细管或甚至没有毛细管,分散相的液滴保持微小,同时所需的压力是相对低的。例如高压均化器可在高达1,600bar或甚至更高的压力下运行。因此优选在本发明的方法中,混合装置是在低于200巴、优选低于80bar的压力下运行。如果待制备的组合物具有相对低的粘度,则该压力优选低于60bar,优选低于40bar,最优选低于30bar。利用这些相对低的压力获得了良好的混合过程。
相对低的压力的额外优点是用于施加压力的能量消耗比可能使用高达1,000bar的压力的诸如高压均化器的器件低得多。此外,对于承受高压的装置的设计而言,需要较不严格的材料规格,从而可以节约原材料。
参考图3和图4,流体优选从左至右流过该装置。狭缝产生流的加速,而在狭缝出口处,流体由于用于流动的表面区域的增加以及发生膨胀而减速。加速和减速导致分散相的大液滴的破碎,以在连续相中产生精细分散的液滴。已经是微小的液滴保持相对没有接触。空腔中的流动使得所述分散相的液滴最终变得在连续相中均匀分布。
通过该装置期间可用的液体流动的横截面区域相继地以至少5的倍数增加和减少,并且这些行程(passage)导致两种流体有效混合。这意味着,空腔中的液体流动的横截面区域是狭缝中的液体流动的横截面区域的至少5倍。这与距离11和距离7之间的比率有关。优选地,设计用于流动的横截面区域使得通过该装置期间可用的液体流动的横截面区域相继地以至少7的系数增加和减少,所述系数优选至少为10,优选至少为25,优选至少为50,高达100至400的优选值。流体流动的横截面区域由第一表面1中的空腔3的深度9和第二表面2中的空腔4的深度10确定。总的横截面区域由相对表面中的两个相对应的空腔的底部之间的距离11确定。
表面1,2各自含有至少三个空腔3,4。在这种情况下,行程期间流膨胀至少3倍,并且该流在行程期间通过至少3个狭缝。优选地,通过该装置期间可用的液体流动的横截面区域相继地以4至8的倍数增加和减少。这意味着行程期间所述流经历了4至8个的狭缝和空腔的存在。
空腔3的形状可以采取任何合适的形式,例如横截面可以不为矩形的,但可以采用形状例如梯形,或平行四边形,或其中角是圆形的矩形。从上文可见,空腔可以是矩形、正方形或圆形、或任何其他合适的形状。空腔的任何布置和空腔的数目和空腔的尺寸可以在本发明的范围之内。
混合装置优选动态地运行,这意味着相面对的表面1,2是可相对运动的。在这种情况下,设计所述装置使得所述相面对的表面1,2是圆柱形的,并且所述装置包括圆柱形筒体和同轴套筒,则优选所述圆柱形筒体中能够旋转。在这种情况下,优选所述表面中的一个以1,000至25,000转/分钟、优选3,000至12,000转/分钟的频率相对于另一表面旋转。优选所述圆柱形筒体以1,000至25,000转/分钟、优选3,000和12,000转/分钟的频率旋转。
如之前指出的,在另一个优选的实施方案中,表面相对于彼此是静止的。这意味着在混合操作期间液体压缩通过混合装置,而且表面或圆柱形筒体不旋转。
通常,旋转可导致改进的混合过程。静态运行具有混合需要较少能量的优点。器件在没有旋转下的运行导致流体的非常高效和有效的混合。静态运行具有潜在地更容易部署和机械复杂性和设备可能的??磨损较少的主要优点。动态运行具有泵送一种或多种流体通过该器件所需的压力低于静态运行的优点。
已知CTM和CDDM的附加特征可以被引入到本文所描述的混合器中。例如,相面对的表面中的之一或两者可具有对其进行加热或冷却的工具。当在相面对的表面中提供空腔时,这些可以在混合器的不同部分中具有不同的几何结构,以进一步改变剪切条件。
在优选的实例中,本发明中使用的这样的CDDM装置的尺寸使得两个表面之间的距离7为10至20微米;和/或其中狭缝8的长度最大为2毫米,例如80微米,或20微米,或甚至0微米。狭缝8的长度加上合并的空腔的长度17,18最大为10毫米;和/或其中空腔的深度9,10最大为2毫米。在这种情况下,优选外表面的内径为20至30毫米,优选约25毫米。在这种情况下,该装置的总长度为7至13厘米,优选约10厘米。该长度意味着这是其中流体被混合的区域。这样的优选装置的转速优选为0(静态),或者更优选可选地在5,000至25,000转/分钟之间。
液体流动的区域形状可以采取不同的形式,且本质上取决于相面对的表面的形状。如果所述表面是平坦的,则用于流动的横截面区域可以是矩形。两个相面对的表面也可以是圆形形状,例如放置在圆柱形管道中心中的圆柱形转子,其中圆柱形转子的外部形成表面,并且圆柱形管道的内表面形成另一个表面。液体流动可利用两个相对表面之间的圆形环带。
结构化液体以及它们作为个人护理组合物的用途
在第二方面,本发明提供了可通过根据本发明的方法获得的结构化液体。本发明的第二方面还提供了通过根据本发明的方法获得的结构化液体。可通过本发明的方法获得的、或通过本发明的方法获得的结构化液体组合物优选具有如在以下段落中所示的组成。如在本发明的第一方面的上下文中表示的优选的非离子表面活性剂和脂肪化合物也适用于本发明的第二方面,必要时修改。
这些结构化液体的优点为:它们具有相对低的活性成分,特别是非离子表面活性剂和脂肪化合物的浓度,同时粘度仍然相对地高。这导致为制得良好的和功能性组合物所需的原材料和资源的量的节约。
洗剂结构化液体组合物
本发明的第二方面还提供了结构化液体组合物,所述组合物包含水,和浓度按重量计为1%至4%的一种或多种脂肪化合物,和
浓度按重量计为1%至8%的一种或多种非离子表面活性剂,和水,
并且其中阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂的总浓度按重量计最大为3%,
并且其中所述结构化液体具有使用装有T形杆T-E锭子的BrookfieldRV粘度计在5rpm的转速以及25℃的温度下测得的至少80,000mPa·s、优选至少100,000mPa·s的动态粘度。所述动态粘度值通过在开始测量程序之后1分钟进行实际测量来确定,因为所述组合物需要在粘度计中平衡。具有所规定的活性物质的浓度和粘度的该组合物被该组合物的使用者认为是用于个人护理的洗剂,例如用作润肤液或除臭洗剂或止汗洗剂。
优选脂肪化合物在该结构化液体组合物中的浓度按重量计为1%至3.5%,优选1.5%至3.5%。优选非离子表面活性剂的浓度按重量计为1%至6%,优选按重量计1.5%至4%,优选1.5%至3.5%。
优选这种结构化液体组合物是这样的组合物,其中一种或多种非离子表面活性剂包括HLB值为2至6.5,优选4至6,浓度按重量计为0.5%至7%,优选0.5%至5%,优选0.5%至3%,最优选按重量计为0.5%1.7%的非离子表面活性剂,和/或HLB值为6.5至18,优选从12至18,浓度按重量计为0.5%至2%,优选0.5%至1.2%的非离子表面活性剂。
优选这种结构化液体组合物包含按重量计为所述组合物的至少72%的水,优选按重量计至少80%的水,优选按重量计至少85%,优选按重量计至少88%,优选按重量计至少90%,且最优选按重量计至少92%的水。
如果结构化液体组合物包含止汗剂活性化合物,则该组合物优选包含按重量计为所述组合物的至少60%的水,优选至少67%的水,优选至少75%的水,更优选至少80%的水。
该组合物的动态粘度至少为80,000mPa·s(80Pa·s),优选至少100,000mPa·s,优选至少130,000mPa·s,优选至少150,000mPa·s,所述组合物的甚至更优选的动态粘度至少为200,000mPa·s。优选这些动态粘度使用装有T形杆T-E锭子的BrookfieldRV粘度计在5rpm的转速以及25℃的温度下测量。所述动态粘度值通过在开始测量程序之后1分钟进行实际测量1来确定,因为所述组合物需要在粘度计中平衡。
膏霜结构化液体组合物
本发明的第二方面还提供了结构化液体组合物,所述组合物包含水,和浓度按重量计为2%至5%的一种或多种脂肪化合物,和
浓度按重量计为4%至8%的一种或多种非离子表面活性剂,和水,
并且其中阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂的总浓度按重量计最大为3%,
并且其中所述结构化液体具有使用装有T形杆T-D锭子的BrookfieldRV粘度计在10rpm的转速以及25℃的温度下测得的至少60,000mPa·s、优选至少80,000mPa·s的动态粘度。所述动态粘度值通过在开始测量程序之后1分钟进行实际测量来确定,因为所述组合物需要在粘度计中平衡。具有所规定的活性物质浓度和粘度的此组合物被该组合物的使用者认为是用于个人护理的膏霜,例如用作护肤膏或除臭霜或止汗霜。
优选脂肪化合物在该结构化液体组合物中的浓度为按重量计2%至4.9%,优选按重量计2%至4.5%,优选按重量计2%至4%。优选非离子表面活性剂的浓度按重量计为4%至7%。优选这种结构化液体组合物是这样的组合物,其中一种或多种非离子表面活性剂包括浓度按重量计为3%至7%、优选3%至6%的具有2至6.5、优选4至6的HLB值的非离子表面活性剂,和/或浓度按重量计为0.5%至3%、优选1%至2.5%的具有6.5至18、优选12至18的HLB值的非离子表面活性剂。
优选这种结构化液体组合物包含按重量计为所述组合物的至少72%的水,优选按重量计至少80%的水,优选按重量计至少83%,优选按重量计至少85%,优选按重量计至少90%,优选按重量计至少92%的水。
如果该结构化液体组合物包含止汗剂活性化合物,则该组合物优选包含按重量计为所述组合物的至少64%的水,优选至少71%的水,优选至少75%的水,更优选至少78%的水。
该组合物的动态粘度至少为60,000mPa·s(60Pa·s),优选至少为80,000mPa·s,优选至少100,000mPa·s,优选至少120,000mPa·s。优选这些动态粘度使用装有T形杆T-D锭子的BrookfieldRV粘度计在10rpm的转速以及25℃的温度下测量。所述动态粘度值通过在开始测量程序之后1分钟进行实际测量来确定,因为所述组合物需要在粘度计中平衡。
优选根据本发明的第二方面的结构化液体组合物是这样的组合物,其中阴离子表面活性剂的浓度按重量计最大为3%。优选阳离子表面活性剂的浓度按重量计最大为3%。优选两性离子表面活性的浓度按重量计为最大3%。优选阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂的总浓度按重量计最大为1%,优选按重量计最大为0.5%。优选阴离子表面活性剂的浓度按重量计最大为1%,优选按重量计小于1%,优选按重量计最大为0.5%,优选按重量计小于0.5%。优选任何或所有的阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂不存在于所述组合物中。
根据本发明的第二方面的组合物优选包含浓度按重量计最大为2%、优选按重量计最大为1%的聚合物。优选聚合物的最大浓度为按重量计0.5%,优选按重量计最大0.2%,或甚至按重量计最大0.1%。最优选聚合物不存在于本发明的组合物中。在本发明的上下文中的聚合物可以是在个人护理组合物中通常使用的任何聚合物。它们可包括蛋白质诸如明胶或乳蛋白诸如酪蛋白、酪蛋白酸盐(caseinate)和乳清蛋白。它们可包括多糖诸如水胶体增稠剂,例如树胶诸如瓜耳胶、黄原胶、刺槐豆胶(locustbeangum)和阿拉伯树胶,或例如纤维素材料。它们也可以包括聚乙二醇,优选含有30或更多个乙二醇部分。它们也可包括合成??聚合物,如聚乙烯或聚丙烯酸酯,聚甲基丙烯酸酯或含有单体诸如丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的共聚物。所述聚合物可以是中性的,或者可以是带电的,如阴离子聚合物、或阳离子聚合物、或两性离子聚合物。该聚合物也可包括这些例示的聚合物的共混物。
本发明的组合物优选包含浓度按重量计为0.1%至2%的硅酮化合物。这些化合物可以提供益处给皮肤。本发明的组合物优选包含作为增滑剂(smoothener)且用于润滑和作为保湿剂的甘油,其浓度按重量计为0.5%至10%,优选按重量计0.5%至5%,优选按重量计0.5%至4%。
优选水溶性或水分散性增稠剂(诸如蛋白质、单-、二-、低聚和多糖;纤维素材料、树胶、粘土、或其共混物或衍生物)的浓度按重量计最大为2%,优选按重量计最大1%。优选这些化合物的最大浓度按重量计为0.5%,按重量计优选最大0.2%,或按重量计甚至最大0.1%。最优选这些化合物不存在于本发明的组合物中。
优选根据本发明的第二方面的结构化液体组合物包含止汗剂活性物质,优选包含铝化合物和/或锆化合物。在这种情况下,该组合物可以用作除臭剂或止汗剂。本发明的第二方面还提供了用于治疗排汗的产品,该产品包含根据本发明第一方面的方法制备的且包含止汗剂活性物质、优选包含铝化合物和/或锆化合物的组合物,或根据本发明的第二方面的组合物,以及包括用于容纳组合物的储器和用于将组合物施用于皮肤的表面的施用器(applicator)。优选的施用器包括用于容纳组合物的储器,以及可以被扭曲以将组合物挤出至所述涂敷器的顶部的基体。通过挤出,将组合物移动到顶部表面,而且通过该表面可将所述组合物施用于皮肤。该组合物也可以以包装诸如小袋或瓶子的形式出售,并且可以用作润肤液或护肤膏。
在第三方面,本发明根据本发明的第一方面的方法制备的且包含止汗剂活性物质、优选包含铝化合物和/或锆化合物的结构化液体、或根据本发明的第二方面的结构化液体作为除臭剂或止汗剂的用途。
实施例
以下非限制性实施例举例说明本发明。
CDDM装置
在如图2和图3中示意性描绘的CDDM装置中进行实验,其中该装置包括不锈钢圆柱形筒体和同轴套筒(相面对的表面1,2是圆柱形的)。相面对的表面1,2将分别由筒体的外表面和套筒的内表面限定。该CDDM可以由下列参数描述:
-狭缝高度7为35-40微米;
-偏移距离8为20微米;
-该装置的总长度为10厘米(长度表示其中流体被混合的区域);
-跨越轴向(流动方向)上的CDDM的长度,流动经历具有高度7的6个狭缝,流被收缩6次;
-空腔3,4的深度9,10最大为2毫米;
-定子的内径为25毫米;
-该装置的转速高达25,000转/分钟,并且其在这些实验中以2,000至18,000转/分钟运行。
原材料
表1对在实施例中使用的原材料的描述。
化学(INCI)名称 商品名和供应商 功能
鲸蜡硬脂醇,PEG-20硬脂酸酯 Polawax GP200,来自Croda 脂肪化合物(脂肪醇、主要为鲸蜡醇和硬脂醇的混合物),和具有~15的HLB的非离子表面活性剂
甘油硬脂酸酯 Cutina GMS-V, Cutina MD,来自 Cognis 甘油单硬脂酸酯甘油单酯,表面活性剂, HLB ~3.8,熔点 48-56°C
鲸蜡硬脂醇(鲸蜡基-硬脂基醇) Lanette O,来自BASF 脂肪化合物(脂肪醇、主要为鲸蜡醇和硬脂醇的混合物)
硬脂醇 Lanette C18,来自 BASF 脂肪化合物(硬脂醇)
白矿物油 Blandol,来自 Sonneborn 脂肪化合物(矿物油)
苯氧乙醇 Phenoxetol,来自Clariant 防腐剂
丁基氨基甲酸碘代丙炔酯 Glycacil L,来自Lonza 防腐剂
硬脂醇聚醚-20 Brij S20、Brij 78, 来自Croda 非离子表面活性剂,聚乙二醇(n=20)十八烷基醚,HLB ~15.3, 熔点44-46°C
水合氯化铝 Chlorohydrol 50%溶液ACH-50,来自 Reheis 除臭剂/止汗剂活性物质
甘油 Palmera G995V, 来自KLK Oleo 用于光滑、润滑和润湿
香料 香料
分析PolawaxGP200它的鲸蜡硬脂醇的含量,并且该量按重量计为约80%。该方法是质谱法(GC-MS)与气相色谱法的组合。这里假定PEG-20硬脂酸酯的量按重量计为20%。
粘度的表征
采用装有T型杆T-D或T-E锭子并在0.5rpm至10rpm的转速以及约15至25℃的室温下运行的BrookfieldRV粘度计(来自BrookfieldEngineeringLaboratories,Inc.,Middleboro,MA,USA)确定结构化液体的粘度。只要在这里提及粘度,就意味着是动态粘度(以mPa·s或Pa·s表示)。
屈服应力的确定
屈服应力被定义为发生蠕变的最小应力(ThePenguinDictionaryofPhysics,Penguin;第三次修订版,2004)。低于此值,由外力产生的任何形变将是纯弹性的。直接对其确定以表征流动之前的组合物的整体强度。对于其中存在屈服应力的产品而言,由流动曲线的形状(由粘度对剪切应力的图表获得)来对其进行确认,为了方便起见,屈服应力被取为在其中剪切速率=0.1s-1的点处评估的剪切应力。
使用的流变仪:具有异形杯(profiledcup)(CC27)和叶片和筐状几何形状(ST14-4V-3S)的AntonPaarDSR300,这相当于同心圆柱体。测量类型:阶梯式应力(受控应力模式下的流动曲线)。方案:
·600s待机;
·对数斜坡:从施加的5Pa的剪切应力至700Pa(其中如果系统超速则有突发状况受控停止,对于AntonPaar流变仪而言,转速极限是1190rpm);
·每十个60个点;
·温度:25℃。
输出是作为所施加的剪切应力(以Pa表示)的函数的表观粘度(以Pa·s表示)。这是其中通常开始于高值并且在一定的剪切应力下表观粘度急剧下降的曲线。屈服应力是其中表观粘度在其最高速率处下降的剪切应力值。
实施例1-使用CDDM制备结构化液体组合物
按照下文详述的制剂和方法说明制备结构化液体个人护理组合物。
表2结构化液体组合物的组成
成分(INCI名称) 商品名 浓度[wt%]
去矿质水 86.03
鲸蜡硬脂醇和PEG-20硬脂酸酯 Polawax GP200 5.00
甘油硬脂酸酯 Cutina GMS-V 7.50
鲸蜡硬脂醇 Lanette O 1.00
苯氧乙醇 Phenoxetol 0.40
丁基氨基甲酸碘代丙炔酯 Glycacil L 0.07
用于制备这些浓缩的液体组合物的方法如下。所使用的混合设备是FrymaDT10,其是具有用以控制容器中温度的夹套室的混合容器。该容器装有Cowles分散盘式叶轮。
1.将脂肪化合物和非离子表面活性剂加入到辅助容器(sidevessel),并加热至80℃。
2.将去矿质水加入到主容器,并加热至80℃。
3.将来自步骤1的化合物加入到主容器,一旦它们熔化并分别在80℃下,则同时通过400rpm下的叶轮将内容物混合。
4.在剪切下将批料冷却至50℃同时通过400rpm下的叶轮混合。批料快速地稠化。
5.将防腐剂加入到主容器。
6.将内容物冷却至40℃并在排出前混合15分钟。
所述组合物是根据标准方法制备的对照样品,具有所谓的100%浓度的活性物质。这种混合物用于进料至如上已经描述的CDDM装置中。该CDDM静态运行,这意味着转子不旋转。将该混合物的流量设定为20或80毫升/秒(=72或288升/小时)。在该组合物已通过该CDDM之后,用水将它稀释成具有起始点的87.5%(按重量计)的浓度的活性化合物的组合物。此稀释通过使用装备有柔和地旋转的桨式搅拌器的容器来将水与所述组合物混合完成。使此稀释的组合物通过该CDDM。类似地,再此将该组合物稀释至起始点的75%(按重量计)的活性化合物的浓度,并进一步稀释到标准的62.5%(按重量计)的活性化合物的浓度。
这些稀释表明了在各种组合物中的活性组分的浓度,其中100%是在表2中的参考值。这给出了脂肪化合物和非离子表面活性剂在所述组合物中的以下浓度。
表3基于来自表2的组合物,对于未稀释的和两种稀释的组合物而言的脂肪化合物和非离子表面活性剂的浓度。
100%的组合物 75%的稀释的组合物 62.5%的稀释的组合物
脂肪化合物: 1+4 = 5 3.75 3.13
低HLB(2-6.5)非离子表面活性剂 7.5 5.63 4.69
高 HLB(6.5-18)非离子表面活性剂 1 0.75 0.63
总的非离子表面活性剂: 8.5 6.38 5.31
采用CDDM实施相同的程序,其中旋转构件以10,000rpm的速度旋转。类似地,各种组合物(未稀释的和稀释的)以20或80毫升/秒的流量通过该CDDM器件。
将已通过CDDM的组合物与没有通过CDDM的相同稀释下的对照样品进行对比。
对流出CDDM的结构化液体的这些不同稀释物中的每一种和对照样品进行流变学测量。安装在Helipath支架上的BrookfieldRV粘度计(来自BrookfieldEngineeringLaboratories,Inc.,Middleboro,MA,USA)用于确定各种样品的动态粘度。该粘度计装有T型杆T-E锭子,并在10rpm的转速以及25℃的温度下运行。动态粘度值通过在开始测量程序之后1分钟进行实际测量来确定,因为所述组合物需要在粘度计中平衡。
图5绘出了对照样品(●未通过CDDM),和已经通过CDDM的样品,所述CDDM在旋转模式(▲)或静态模式(x)下运行。在这里示出了当样品已通过CDDM时动态粘度大大增加。约75%的活性物质的浓度似乎给出与在100%浓度下的对照样品类似的动态粘度。CDDM是旋转地还是静态地运行似乎有一些影响,主要是在100%的值处。
各种样品的作为稀释程度的函数的屈服应力被绘制在图6中。该图绘出了对照样品(●不通过CDDM),和已经通过CDDM的样品,所述CDDM在旋转模式(▲)或静态模式(x)下运行。已经通过CDDM的样品的屈服应力高于对照样品。约75%的活性物质的浓度似乎给出与在100%浓度下的对照样品类似的屈服应力。此外,CDDM的旋转似乎不影响屈服应力。对于所有的样品而言,认为屈服应力似乎与组合物中的活性物质的浓度线性相关。通过了所述CDDM的样品的作为活性物质浓度的函数的屈服应力以高于对照样品的速率增加。
这个实施例显示,使用??CDDM混合的产品的粘度和屈服应力比以常规的方式制备的具有相同浓度的活性物质的产品要高得多。或者换句话说,在降低的活性物质浓度的情况下,可以获得与未在CDDM中混合下生产的产品相同的动态粘度、作为剪切应力的函数的粘度分布(viscosityprofile)和屈服应力。在这种情况下,活性物质的浓度可以减少约25-30%,同时保持相同的流变学特性。
实施例2??-使用CDDM制备结构化液体deo霜组合物
制备具有如下表中的组成的结构化液体组合物,并且制备方法与实施例1类似。在本实验中,组合物包含止汗剂活性水合氯化铝,以及甘油。
表4结构化液体组合物-deo霜的组成
成分(INCI名称) 商品名 浓度[wt%]
去矿质水 52.33
水合氯化铝 ACH-50 30.00
甘油 Palmera G995V 1.50
鲸蜡硬脂醇和 PEG-20 硬脂酸酯 Polawax GP200 5.00
甘油硬脂酸酯 Cutina GMS-V 7.50
鲸蜡硬脂醇 Lanette O 1.00
白色矿物油 Blandol 1.00
香料 1.20
苯氧乙醇 Phenoxetol 0.40
丁基氨基甲酸碘代丙炔酯 Glycacil L 0.07
与实施例1所述类似地制备此组合物。将所述的组合物分成多个部分,将每一部分用水稀释至不同浓度。通过在环境温度下使用柔和地旋转的桨式搅拌器将对照样品与水混合完成稀释。制备的稀释物为:如对照样品的活性物质的量的87.5%,75%,62.5%和50%。这给出了基于表4的组合物中的脂肪化合物和非离子表面活性剂的下列浓度。
表5基于来自表4的组合物,对于未稀释的和两种稀释的组合物而言的脂肪化合物和非离子表面活性剂的浓度。
100%组合物 75%的稀释的组合物 62.5%的稀释的组合物
脂肪化合物: 1+1+4=6 4.50 3.75
低HLB(2-6.5)非离子表面活性剂 7.5 5.63 4.69
高HLB(6.5-18)非离子表面活性剂 1 0.75 0.63
总的非离子表面活性剂: 8.5 6.38 5.31
如前所述,将这些组合物进料至CDDM装置中。该CDDM在静态模式下运行,这意味着转子不旋转。预混物的流量被设定为80毫升/秒(=288升每小时)。用CDDM实施相同的程序,其中旋转构件以10,000rpm的速度旋转。类似地,各种组合物(未稀释的和稀释的)以80毫升/秒的流量通过该CDDM器件。
将已通过CDDM的组合物与没有通过CDDM的相同稀释下的对照样品进行对比。用于对照样品的基础是如表4中所述的并在上述的批料容器(batchvessel)中制备的组合物。
对流出CDDM的结构化液体的这些不同稀释物中的每一种和对照样品进行流变学测量。安装在Helipath支架上的BrookfieldRV粘度计(来自BrookfieldEngineeringLaboratories,Inc.,Middleboro,MA,USA)用于确定各种样品的动态粘度。该粘度计装有T型杆T-D锭子,并在10rpm的转速以及25℃的温度下运行。动态粘度值通过在开始测量程序之后1分钟进行实际测量来确定,因为所述组合物需要在粘度计中平衡。
图7绘出了对照样品(●,未通过CDDM),和已经通过CDDM的样品,在旋转模式(▲)或静态模式(x)下运行。在这里示出了当样品已通过CDDM时动态粘度大大增加。约62-75%的活性物质的浓度似乎给出与在100%浓度下的对照样品类似的动态粘度。CDDM是旋转地还是静态地运行似乎并不会造成大的不同。粘度随着活性物质的浓度线性地增加。
各种样品的作为稀释程度的函数的屈服应力被绘制在图8中。该图绘出了对照样品(●,未通过CDDM),和已经通过CDDM的样品,所述CDDM在旋转模式(▲)或静态模式(x)下运行。已经通过CDDM的样品的屈服应力高于对照样品。约62%的活性物质的浓度似乎给出与在100%浓度下的对照样品类似的屈服应力。此外,CDDM的旋转似乎不影响屈服应力。对于所有的样品而言,认为屈服应力似乎与组合物中的活性物质的浓度线性相关。通过了所述CDDM的样品的作为活性物质浓度的函数的屈服应力以高于对照样品的速率增加。
在本实施例中,铝化合物在制剂中的存在可能会影响屈服应力和动态粘度,由于水合氯化铝与制剂中的其他化合物的离子相互作用。
该实施例显示,使用??CDDM混合的产品的粘度比以常规的方式制备的具有相同浓度的活性物质的产品要高得多。或者换句话说,在降低的活性物质浓度的情况下,可获得与未在CDDM中混合下生产的产品相同的动态粘度、作为剪切应力的函数的粘度分布和屈服应力。在这种情况下,活性物质的浓度可以减少约25-38%,同时保持相同的流变学特性。
实施例3:Deo洗剂制剂
生产含有止汗剂活性水合氯化铝的结构化液体。此特定的结构化液体被认为是deo洗剂制剂。该组合物被指定于下表中。
表6结构化液体组合物-deo洗剂的制剂。
成分(INCI名称) 商品名 浓度[wt%]
去矿质水 61.19
水合氯化铝 Chlorohydrol 50%溶液 30.00
甘油硬脂酸酯 Cutina GMS-V 2.00
硬脂醇 Lanette O18 3.50
鲸蜡硬脂醇 Lanette O 1.00
硬脂醇聚醚-20 Brij 78 1.31
香料 1.00
与实施例1所述类似地制备此组合物。与实施例2类似地制得来自该对照样品的稀释物,即通过将此组合物分成若干个部分并稀释每个部分。制备如对照样品的活性物质的量的87.5%,75%,62.5%和50%的稀释物。这给出了基于表6的组合物中的脂肪化合物和非离子表面活性剂的下列浓度。
表7基于来自表6的组合物,对于未稀释的和两种稀释的组合物而言的脂肪化合物和非离子表面活性剂的浓度。
100%的组合物 75%的稀释的组合物 62.5%的稀释的组合物
脂肪化合物: 1+3.5= 4.5 3.38 2.81
低HLB(2-6.5)非离子表面活性剂 2 1.50 1.25
高HLB(6.5-18)非离子表面活性剂 1.31 0.98 0.82
总的非离子表面活性剂: 3.31 2.48 2.07
如前所述,将这些组合物进料至CDDM装置中。该CDDM在静态模式下运行,这意味着转子不旋转。将预混物的流量设定为80毫升/秒(=288升/小时)。用CDDM实施相同的程序,其中旋转构件以10,000rpm的速度旋转。类似地,各种组合物(未稀释的和稀释的)以80毫升/秒的流量通过该CDDM器件。
将已通过CDDM的组合物与没有通过CDDM的相同稀释下的对照样品进行对比。用于对照样品的基础是如表6所述并在上述的批料容器中制备的组合物。
对流出CDDM的结构化液体的这些不同稀释物中的每一种进行流变学测量。安装在Helipath支架上的BrookfieldRV粘度计(来自BrookfieldEngineeringLaboratories,Inc.,Middleboro,MA,USA)用于测量各种样品的动态粘度。该粘度计装有T型杆T-E锭子,并在5rpm的转速以及25℃的温度下运行。动态粘度值通过在开始测量程序之后1分钟进行实际测量来确定,因为所述组合物需要在粘度计中平衡。
图9绘出了对照样品(●,未通过CDDM),和已经通过CDDM的样品,所述CDDM在旋转模式(▲)或静态模式(x)下运行。使用静态CDDM测得的样品的数据点是两次测量系列的平均。在这里示出了当样品已通过CDDM时动态粘度大大增加。约62-75%的活性物质的浓度似乎给出与在100%浓度下的对照样品类似的动态粘度。CDDM是旋转地还是静态地运行似乎会造成不同。通过旋转的CDDM的组合物的粘度表现出比已经通过静态的CDDM的样品更大的粘度增加。粘度随着活性物质的浓度线性地增加。
各种样品的作为稀释程度的函数的屈服应力被绘制在图10中。该图绘出了对照样品(●,未通过CDDM),和已经通过CDDM的样品,所述CDDM在旋转模式(▲)或静态模式(x)下运行。已经通过CDDM的样品的屈服应力高于对照样品。约62-75%的活性物质的浓度似乎给出与在100%浓度下的对照样品类似的屈服应力。此外,CDDM的旋转似乎影响屈服应力。通过旋转的CDDM的组合物的屈服应力表现出比已经通过静态的CDDM的样品更大的屈服应力的增加。对于所有的样品而言,认为屈服应力似乎与组合物中的活性物质的浓度线性相关。通过了所述CDDM的样品的作为活性物质浓度的函数的屈服应力以高于对照样品的速率增加。
这个实施例显示了,使用??CDDM混合的产品的粘度和屈服应力比以常规的方式制备的具有相同浓度的活性物质的产品要高得多。或者换句话说,在降低的活性物质浓度下,可以获得与未在CDDM中的混合下生产的产品相同的动态粘度、作为剪切应力的函数的粘度分布和屈服应力。在这种情况下,活性物质的浓度可以减少约25-38%,同时保持相同的流变学特性。

Claims (15)

1.生产包含水、浓度按重量计为至少1%的具有至少25℃的熔点的脂肪化合物、和浓度按重量计为至少1%的一种或多种非离子表面活性剂的结构化液体组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
a)将液体形式的脂肪化合物与包含液体形式的一种或多种非离子表面活性剂和水的混合物混合,或
将液体形式的脂肪化合物与液体形式的一种或多种非离子表面活性剂混合,并将该混合物与水混合;
其特征在于在接下来的步骤中
b)将来自步骤a)的混合物引入到受控形变动态混合器类型的分布式和分散式混合装置中,
其中所述混合器适用于引发液体组合物中的拉伸流动,
并且其中所述混合器包括紧密间隔的相面对的表面,至少一个表面在其中具有一系列空腔,其中布置每个表面上的空腔使得在使用中液体流动的横截面区域在整个装置中相继地以至少为5的系数增加和减少。
2.根据权利要求1的方法,其中所述一种或多种非离子表面活性剂包含具有2-6.5、优选4-6的HLB值的非离子表面活性剂以及具有6.5-18、优选12-18的HLB值的非离子表面活性剂。
3.根据权利要求1或2的方法,其中所述脂肪化合物选自一种或多种来自脂肪醇、甘油三酯油或脂肪和矿物油的化合物。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中所述受控形变动态混合器包括由距离(7)间隔的两个相面对的表面(1,2),
其中所述第一表面(1)包含至少三个空腔(3),其中所述空腔中的至少一个具有相对于所述表面(1)的深度(9),
其中所述第二表面(2)包含至少三个空腔(4),其中所述空腔中的至少一个具有相对于所述表面(2)的深度(10),
其中,在通过所述装置的期间可用的液体流动的横截面区域相继地以至少为3的倍数增加和减少,并且
其中所述表面(1)具有两个空腔之间的长度(5),并且
其中所述表面(2)具有两个空腔之间的长度(6),并且
其中放置所述表面(1,2)使得对应的长度(5,6)重叠以产生具有偏移距离(8)的狭缝或不重叠产生偏移距离(81),
其中布置所述空腔使得在通过所述装置的期间可用的液体流动的横截面区域相继地以至少为5的系数在所述空腔中增加并在所述狭缝中减少,并且
其中,两个表面(1,2)之间的距离(7)为2微米至300微米,并且其中
偏移距离(8)和两个表面(1,2)之间的距离(7)之间的比率为0至250,
或者其中偏移距离(81)和两个表面(1,2)之间的距离(7)之间的比率为0至30。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法制备的结构化液体组合物,所述组合物包含水,和
浓度按重量计为1%-4%的具有至少25℃的熔点的一种或多种脂肪化合物,和
浓度按重量计为1%-8%的一种或多种非离子表面活性剂,
并且其中阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂的总浓度按重量计最大为3%,
并且其中所述结构化液体具有使用装有T形杆T-E锭子的BrookfieldRV粘度计在5rpm的转速以及25℃的温度下测量的至少80,000mPa·s、优选至少100,000mPa·s的动态粘度。
6.根据权利要求5的结构化液体组合物,其中脂肪化合物的浓度按重量计为1%至3.5%、优选按重量计1.5%至3.5%,和/或其中非离子表面活性剂的浓度按重量计为1%至6%、优选按重量计1.5%至4%。
7.根据权利要求5或6的结构化液体组合物,其中所述一种或多种非离子表面活性剂包含浓度按重量计为0.5%至7%、优选0.5%至5%的具有2至6.5、优选4至6的HLB值的非离子表面活性剂,和/或
浓度按重量计为0.5%至2%、优选0.5%至1.2%的具有6.5至18、优选12至18的HLB值的非离子表面活性剂。
8.根据权利要求1-4中任一项的方法制备的结构化液体组合物,所述组合物包含水,和
浓度按重量计为2%-5%的具有至少25℃的熔点的一种或多种脂肪化合物,和
浓度按重量计为4%-8%的一种或多种非离子表面活性剂,
并且其中阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂的总浓度按重量计最大为3%,
并且其中所述结构化液体具有使用装有T形杆T-D锭子的BrookfieldRV粘度计在10rpm的转速以及25℃的温度下测量的至少60,000mPa·s、优选至少80,000mPa·s的动态粘度。
9.根据权利要求8的结构化液体组合物,其中脂肪化合物的浓度按重量计为2%至4.5%、优选按重量计2%至4%,和/或其中非离子表面活性剂的浓度按重量计为4%至7%。
10.根据权利要求8或9的结构化液体组合物,其中所述一种或多种非离子表面活性剂包含浓度按重量计为3%至7%、优选3%至6%的具有2至6.5、优选4至6的HLB值的非离子表面活性剂,和/或
浓度按重量计为0.5%至3%、优选1%至2.5%的具有6.5至18、优选12至18的HLB值的非离子表面活性剂。
11.根据权利要求5-10中任一项的结构化液体组合物,其中阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性离子表面的总浓度按重量计最大为1%,优选按重量计最大为0.5%。
12.根据权利要求5-11中任一项的结构化液体组合物,其中聚合物的浓度按重量计最大为2%,优选按重量计最大为1%。
13.根据权利要求5-12中任一项的结构化液体组合物,其包含止汗剂活性物质,优选包含铝化合物和/或锆化合物。
14.用于治疗排汗的产品,其包括根据权利要求1-4中任一项的方法制备且包含止汗剂活性物质、优选包含铝化合物和/或锆化合物的组合物、或根据权利要求13的组合物以及包括用于容纳组合物的储器和用于将组合物施用于皮肤的表面的施用器。
15.根据权利要求1-4中任一项的方法制备且包含止汗剂活性物质、优选包含铝化合物和/或锆化合物的结构化液体、或根据权利要求13的结构化液体作为除臭剂或止汗剂的用途。
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