CN105273700B - 生物调堵剂、制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物调堵剂、制备方法和应用，属于油田化学技术领域。生物调堵剂由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉5～20％，营养基0.4～16％，菌量调节剂0.1～2％，余量为水。本发明中生物调堵剂具有良好的耐盐、耐剪切特性，且不易降解，注入地层深部可达到深部调剖的目的。其中胶囊型颗粒可增大菌种成活率，并随注入液通过大孔道，在孔隙半径小于颗粒半径的区域滞留并形成有效封堵，有利于提高注入液波及体积；同时，调节营养基和菌量调节剂的注入量可控制菌群生长状况，满足调剖或堵水可控的要求，并保持封堵效果的长期有效性。

Description

生物调堵剂、制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种生物调堵剂，同时还涉及该生物调堵剂的制备方法和应用，属于油田化学技术领域。
背景技术
随着油田开发进入后期阶段，由于油层存在非均质性，会出现水在油层中突进或窜流现象，致使油井产水量急剧上升，而产油量迅速下降，尤其是裂缝性油藏凸显此类问题。裂缝性油藏的构造复杂，储层空间发育分布非均质性，渗透率均值性差，裂缝发育带渗透率极高，在注水开发期间，生产井与注水井之间或近井地带存在的裂缝极易造成注入水或地下水沿裂缝突进，使生产井的含水量在短时间内急剧攀升，造成油井水淹，产量快速递减，严重影响油井的经济效益。目前对于裂缝性油藏，采用高效控水与堵水技术，控制油井产量递减速度，改善油藏稳产状况及开发效果，是油田开发研究的重点。
常规油藏控水技术包括物理方法和化学方法，物理方法是以下封隔器封堵产水层为主要方式，而化学方法是以凝胶类堵剂进入储层深部调驱，封堵裂缝或大孔道。化学封堵的效果主要取决于油藏特点、凝胶堵剂性能和地层水性质，但普遍封堵效率低，见效时间短，尤其当遇到地下水高矿化度、高钙镁离子情况化学堵剂或调剖剂很难见效。
生物聚合物具有良好的耐盐、耐剪切特性，但易降解，因此较难应用于调剖堵水。然而通过外源注入微生物，可将产生生物聚合物的细菌注入地层，使其在高渗透条带大量繁殖，利用菌体细胞及产出的生物聚合物对高渗透条带起到良好的选择性封堵作用，从而增加中、低渗透部位吸水量，改变层间油水运动状况，扩大波及体积。例如公开号CN101131075A的发明专利公开了一种油井微生物调剖堵水方法，包括：在油层产出水中筛选一株具有调剖能力的、代谢产出生物聚合物的菌种，采用该菌种的发酵液与糖蜜(营养液)以段塞式、混合式两种注入工艺环套空间注入，其中段塞式注入为：在注入100m35％糖蜜过程中穿插注入3个1m3菌液，混合式注入为：在注入100m35％糖蜜过程中均匀注入2％菌液发酵液，再顶替15m3清水，关井10d。该方法调剖堵水效果好，不影响后续水驱及油水分离操作，有助于提高原油采收率。又如公告号CN101153267B的发明专利公开了一种采油微生物粉剂及其使用方法，包括以下质量百分数的组分：微生物菌粉1～4％，酵母粉1～10％，蛋白胨0～6％，糖类物质或蛋白类物质80～98％；所述微生物具有以下一种或多种活性：降解原油，代谢产生气体(如二氧化碳、甲烷等)，代谢产生酸性物质，代谢产生表面活性剂，代谢产生生物多糖或聚合物，代谢产生其他有助于提高原油采收率的物质；采油井微生物解堵处理方法详见专利文献。与菌种发酵液相比，该粉剂中含菌浓度高，可减少注入质量，降低注入成本。但是上述两种方法均要求注入菌种发酵液或稀释液，鉴于地层均质性较差，注入过程中菌液易沿着大孔道直接突进或窜流到非有效区域，实际应用效果欠佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好耐盐、耐剪切特性且不易降解的生物调堵剂。
同时，本发明还提供一种生物调堵剂的制备方法。
最后，本发明再提供一种生物调堵剂在原油开采中的应用。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
生物调堵剂，由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉5～20％，营养基0.4～16％，菌量调节剂0.1～2％，余量为水。
所述胶囊化菌种干粉中的菌种具有以下特性：代谢产生生物聚合物和/或生物表面活性剂，还可兼具以下一种或多种特性：降解原油，代谢产生气体(如二氧化碳、甲烷等)，代谢产生酸性物质，代谢产生其他有助于提高原油采收率的物质，可为好氧或兼性厌氧菌。本发明中优选野油菜黄单胞菌(购自中国典型培养物保藏中心，菌株保藏编号：CCTCCAB96030，属名：Xanthomonas，种名：campestris，其他保藏单位编号：ATCC 9924，保藏日期：1996年8月10日)，该菌株可发酵生产黄原胶，又称黄胶、汉生胶的微生物多糖，是由D-葡萄糖、D-甘露糖和D-葡萄糖醛酸按2:2:1组成的多糖类高分子化合物，相对分子质量在100万以上。
所述胶囊化菌种干粉即将菌种干粉包裹于胶囊或微胶囊中，可采用界面聚合法、油相分离法、溶液分散冷凝法、空气悬浮分散法、溶剂挥发法等胶囊化工艺制备。本发明中优选溶剂挥发法，可参照如下步骤制备：将水溶性天然或合成高分子材料溶于水中，得到浓度0.1～5wt％的水相；将菌种干粉均匀分散在有机溶剂中，得到油相；按照油水体积比10～20:1将水相加入到油相中，升温(至30～40℃)并搅拌(5～10h)，得到(白色)乳状液，离心(如在转速1000～3000r/min下离心20min)或过滤(如沉降过滤)，取(白色颗粒)沉淀干燥(冷冻干燥，或用酒精浸泡3～5次后常温烘干)，即得。所述水溶性天然或合成高分子材料为医药领域常见的胶囊或微胶囊用包裹材料，水溶性天然高分子材料如聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酰胺(PAM)等，水溶性合成高分子材料如明胶、石蜡、水溶性壳聚糖等；优选聚乙烯醇、明胶、水溶性壳聚糖中的任意一种。所述有机溶剂为二氯甲烷、一氯甲烷、四氯甲烷、石油醚等中的任意一种。所述冷冻干燥的条件为：温度-80～-60℃，压强0.005～0.01Pa，冷冻时间5～10h。胶囊化菌种干粉的颗粒粒径可为0.1～100μm，优选1～50μm。
所述菌种干粉即从菌种发酵液中分离出菌体，与甘油混匀后经冷冻干燥制备，干粉态是本领域菌种冻存的主要形态。菌种干粉可参照如下步骤制备：将活化的菌种接种至发酵培养基中发酵培养，发酵培养完毕离心(如在转速3000～10000r/min下离心)或过滤(如沉降过滤)去清液，取沉积物与甘油按照体积比1:1混合均匀，混合物先于温度4℃下静置(如60min)，再分别于温度-30℃、-80℃下静置60～120min，干燥(冷冻干燥，或用酒精浸泡3～5次后常温烘干)，即得。所述冷冻干燥的条件为：温度-30℃，压强0.005～0.01Pa，冷冻时间10～24h。
所述营养基包含无机磷酸盐(如磷酸二氢钾、磷酸氢二钠)0.5～1.5％、无机氮盐(如氯化铵、硝酸铵)0.1～0.7％、有机碳源(如糖蜜、葡萄糖)0.5～10％、有机氮源(如蛋白胨)1～6％等(以上均以质量百分数计)，余量为水。优选的，由以下质量百分数的组分组成：葡萄糖10％，牛肉膏3％，酵母膏1％，磷酸氢二钾(K2HPO4)1％，硝酸铵(NH4NO3)0.5％，余量为水。
所述菌量调节剂为双氧水(H2O2)。
生物调堵剂的制备方法，步骤如下：按照质量百分数准确取各组分，将胶囊化菌种干粉、营养基、菌量调节剂加入水中，混匀即得。
生物调堵剂在原油开采中的应用，具体为在生物调剖解堵方面的应用，可参照如下步骤操作：依次注入生物调堵剂、隔离液，过顶替清水后关井，即可。
所述生物调堵剂、隔离液、清水的注入量分别占注入总量的75～85％、10～20％、3～5％(体积百分数)。
所述生物调堵剂可分两段注入，如第一段注入量占调堵剂注入总量的10～15％(体积百分数)，第二段注入量占85～90％。第一段注入的调堵剂由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉10～15％，营养基5～10％，菌量调节剂1～1.5％，余量为水；优选的，胶囊化菌种干粉12％，营养基8％，菌量调节剂1.2％，余量为水。第二段注入的调堵剂由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉8～12％，营养基6～15％，菌量调节剂1～1.5％，余量为水；优选的，胶囊化菌种干粉10％，营养基12％，菌量调节剂1.5％，余量为水。当地层水矿化度低于20000mg/L时，可直接注入第二段调堵剂。采用中、低注入速度，如2～7m3/h，优选4～6m3/h。注入压力不超过地层劈裂压力的80％。其他如隔离液、清水的注入速度可采用10～15m3/h，压力无要求。
所述隔离液由部分水解聚丙烯酰胺与无机金属元素(如锆、铝、铬)，或者部分水解聚丙烯酰胺与有机交联剂(如苯酚与甲醛，或者苯酚与乌洛托品)组成，隔离液可控制菌种在一定范围内生长。可采用分子量600～1000万、水解度10～15％的部分水解聚丙烯酰胺。以质量百分数计：(隔离液配方一)部分水解聚丙烯酰胺0.5～1.5％，甲醛0.5％，余量为水；(隔离液配方二)部分水解聚丙烯酰胺0.5～1.5％，苯酚0.1％，甲醛0.2～0.3％。
所述关井后5～7天即可开井恢复生产。
本发明的有益效果：
本发明中生物调堵剂具有良好的耐盐、耐剪切特性，且不易降解，注入地层深部可达到深部调剖的目的。其中胶囊型颗粒可增大菌种成活率，并随注入液通过大孔道，在孔隙半径小于颗粒半径的区域滞留并形成有效封堵，有利于提高注入液波及体积。胶囊颗粒随温度的升高及时间的延长缓慢溶解，通过营养基对菌种的营养诱导作用使菌种活化，在含水层环境适宜条件下快速生长、繁殖，利用菌种对岩层的吸附生长作用及其代谢产物的理化特性，达到有效封堵窜流通道，调整水流方向的目的。同时，调节营养基和菌量调节剂的注入量可控制菌群生长状况，满足调剖或堵水可控的要求，并保持封堵效果的长期有效性。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中的生物调堵剂，由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉10％，营养基10％，双氧水1％，余量为水。
胶囊化菌种干粉的制备步骤如下：
1)将野油菜黄单胞菌(购自中国典型培养物保藏中心，菌株保藏编号：CCTCCAB96030，属名：Xanthomonas，种名：campestris，其他保藏单位编号：ATCC 9924，保藏日期：1996年8月10日)活化后接种至常规LB培养基(或土豆培养基)中，发酵培养36h至对数期，在转速3000r/min下离心20min，弃去清液，取沉积物与甘油按照体积比1:1混合均匀，混合物先于温度4℃下静置60min，再分别于温度-30℃、-80℃下静置90min，最后于温度-30℃、压强0.008Pa条件下冷冻干燥16h，得到菌种干粉；
2)将上述制备的菌种干粉均匀分散在二氯甲烷中，得到油相；将水溶性壳聚糖溶于水中，得到浓度2％的水相；按照油水体积比15:1将水相加入到油相中，升温至35℃，搅拌10h得到白色乳状液，再于转速2000r/min离心20min，取白色颗粒沉淀于温度-60℃、压强0.008Pa条件下冷冻干燥8h，得到粒径30μm的胶囊化菌种干粉。
营养基由以下质量百分数的组分组成：葡萄糖10％，牛肉膏3％，酵母膏1％，K2HPO41％，NH4NO30.5％，余量为水。
生物调堵剂的制备步骤如下：按照质量百分数准确取各组分，将胶囊化菌种干粉、营养基、双氧水加入水中，混合均匀，即得。
生物调堵剂在原油开采中生物调剖解堵方面的应用，包括以下步骤：
1)在环套空间注入上述制备的生物调堵剂，注入量占注入总量的80％(体积百分数)，注入速度5m3/h，注入压力不超过地层劈裂压力的80％；
2)再注入隔离液，隔离液由以下质量百分数的组分组成：部分水解聚丙烯酰胺(分子量600万，水解度15％)0.5％，0.5％甲醛，余量为水；隔离液注入量占注入总量的15％，注入速度12m3/h，压力无要求；
3)过顶替清水，注入量占注入总量的5％，注入速度10m3/h，压力无要求；
4)关井8天，再开井恢复生产。
实施例2
本实施例中的生物调堵剂，由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉5％，营养基0.4％，双氧水0.1％，余量为水。制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例中的生物调堵剂，由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉5％，营养基5％，双氧水0.5％，余量为水。制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例中的生物调堵剂，由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉10％，营养基8％，双氧水1％，余量为水。制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例中的生物调堵剂，由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉15％，营养基10％，双氧水1％，余量为水。制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例中的生物调堵剂，由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉20％，营养基16％，双氧水1.5％，余量为水。制备方法同实施例1。
试验例
试验方法：用100～200μm石英砂颗粒充填填砂管(1m长)，测得渗透率500～700mDa，孔隙体积15～30％。取上述填砂管抽真空，先注入如下表1所示矿化度的矿化水(注入量30PV)，再分别注入实施例1～6制备的生物调堵剂(注入填砂管0.3PV)，注入完成密封填砂管，并将其置于40℃烘箱内，5d后测定渗透率变化，试验结果见下表1。
表1 实施例中生物调堵剂对渗透率的影响
结论：从表1不难看出，随着注入有效物的增加，封堵能力增强。
现场施工：
现场采用段塞式注入方式(共计150方)，前部段塞(采用实施例3中调堵剂)30方，主段塞(采用实施例6中调堵剂)100方，封口段塞(采用实施例4中调堵剂)20方，隔离液(部分水解聚丙烯酰胺0.5％+甲醛0.3％+余量水)混配注入20方，隔离液注入完成后顶替清水10方，关井10d。

Claims (8)

1.生物调堵剂，其特征在于：由以下质量百分数的组分组成：胶囊化菌种干粉5~20%，营养基0.4~16%，菌量调节剂0.1~2%，余量为水；所述胶囊化菌种干粉即将菌种干粉包裹于胶囊或微胶囊中制备，步骤如下：将水溶性天然或合成高分子材料溶于水中，得到浓度0.1~5wt%的水相；将菌种干粉均匀分散在有机溶剂中，得到油相；按照油水体积比10~20:1将水相加入到油相中，升温并搅拌，得到乳状液，离心，取沉淀冷冻干燥，即得；所述菌量调节剂为双氧水。
2.根据权利要求1所述的生物调堵剂，其特征在于：所述菌种具有以下特性：代谢产生生物聚合物和/或生物表面活性剂；兼具以下一种或多种特性：降解原油，代谢产生气体，代谢产生酸性物质，代谢产生其他有助于提高原油采收率的物质。
3.根据权利要求2所述的生物调堵剂，其特征在于：所述菌种为野油菜黄单胞菌。
4.根据权利要求1所述的生物调堵剂，其特征在于：所述水溶性天然或合成高分子材料为聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、明胶、石蜡、水溶性壳聚糖中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的生物调堵剂，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、一氯甲烷、四氯甲烷、石油醚中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的生物调堵剂，其特征在于：所述营养基由以下质量百分数的组分组成：葡萄糖10%，牛肉膏3%，酵母膏1%，磷酸氢二钾1%，硝酸铵0.5%，余量为水。
7.如权利要求1~6中任一项所述的生物调堵剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：按照质量百分数准确取各组分，将胶囊化菌种干粉、营养基、菌量调节剂加入水中，混匀即得。
8.如权利要求1~6中任一项所述的生物调堵剂在原油开采中的应用，其特征在于：步骤如下：依次注入生物调堵剂、隔离液，过顶替清水后关井，即可。
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