CN105273237A - 一种阻燃产品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能材料领域，公开了一种阻燃产品及其制备方法，该阻燃产品包括含有亲水基团的易燃物质和涂覆在所述易燃物质表面的氧化石墨烯阻燃涂层，该氧化石墨烯阻燃涂层中含有阻燃剂和氧化石墨烯，以所述氧化石墨烯阻燃涂层的总量为基准，所述阻燃剂的含量为3-45重量％，所述氧化石墨烯的含量为55-97重量％。本发明提供的阻燃产品热稳定性好、阻燃性能好、形变小，而且，本发明提供的制备阻燃产品的方法工艺简单且成本低，适合大批量的工业化生产。

Description

一种阻燃产品及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料领域，具体地，涉及一种阻燃产品、一种阻燃产品的制备方法以及由该方法制备得到的阻燃产品。
背景技术
近年以来，有关石墨烯的研究得到了广泛的关注。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面结构，只有一个碳原子厚度的二维材料。由于其具有高导电性、高比表面积、高导热性和优异的机械性能，使得石墨烯被广泛应用于超级电容器、锂离子电池、电子元件、存储器件、防腐蚀涂层、吸波材料等领域。
然而，现有的石墨烯材料很难耐受火灾的考验，石墨烯的阻燃性有待提高。
在现有公开的专利申请中，石墨烯一般作为阻燃助剂添加到聚合物等材料中以提高其阻燃性能。目前，对石墨烯本身作为阻燃材料的研究比较少，Jong-BeomBaek报道了利用石墨和红磷混合球磨法制备的含有磷酸的石墨烯有较好的阻燃性。但制备出的含有磷酸的阻燃石墨烯主要以粉体形式存在，要得到形貌可控的阻燃材料或阻燃产品仍然比较困难；而且，该材料在空气中的热稳定性较差，在600℃空气中的残留量仅有30％左右。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的阻燃产品在空气中的热稳定性差，阻燃性能差、形变大的缺陷，提供一种热稳定性好、阻燃性能好、形变小的阻燃产品。
第一方面，本发明提供一种阻燃产品，该阻燃产品包括含有亲水基团的易燃物质和涂覆在所述易燃物质表面的氧化石墨烯阻燃涂层，该氧化石墨烯阻燃涂层中含有阻燃剂和氧化石墨烯，以所述氧化石墨烯阻燃涂层的总量为基准，所述阻燃剂的含量为3-45重量％，所述氧化石墨烯的含量为55-97重量％。
第二方面，本发明提供一种制备阻燃产品的方法，该方法包括：
(1)在溶剂存在下，将氧化石墨烯与阻燃剂进行接触，得到溶液A；
(2)将所述溶液A涂覆在含有亲水基团的易燃物质的表面上并进行干燥；
其中，所述氧化石墨烯与所述阻燃剂的用量使得经过步骤(2)干燥后得到的阻燃产品中的氧化石墨烯阻燃涂层中的所述阻燃剂的含量为3-45重量％，所述石墨烯的含量为55-97重量％。
第三方面，本发明提供由前述方法制备得到的阻燃产品。
本发明提供的阻燃产品热稳定性好、阻燃性能好、形变小，而且，本发明提供的制备阻燃产品的方法工艺简单且成本低，适合大批量的工业化生产。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
第一方面，本发明提供了一种阻燃产品，该阻燃产品包括含有亲水基团的易燃物质和涂覆在所述易燃物质表面的氧化石墨烯阻燃涂层，该氧化石墨烯阻燃涂层中含有阻燃剂和氧化石墨烯，以所述氧化石墨烯阻燃涂层的总量为基准，所述阻燃剂的含量为3-45重量％，所述氧化石墨烯的含量为55-97重量％。
对所述含有亲水基团的易燃物质的种类没有特别的限定，例如可以为纸等易燃材料或物质。
优选地，以所述氧化石墨烯阻燃涂层的总量为基准，所述阻燃剂的含量为8-35重量％，所述氧化石墨烯的含量为65-92重量％。
优选地，所述氧化石墨烯阻燃涂层在所述易燃物质表面的负载量为0.1-10mg/cm2；优选为0.5-5mg/cm2。
优选地，所述阻燃剂选自氮系阻燃剂和磷系阻燃剂中的至少一种；优选地，所述阻燃剂选自六氯环三聚磷腈、三聚氰胺和磷酸三苯酯中的至少一种；更加优选地，所述阻燃剂为六氯环三聚磷腈。本发明的发明人发现，采用六氯环三聚磷腈作为本发明的阻燃剂与所述氧化石墨烯进行配合使用时，制备得到的阻燃产品的阻燃性能更好，且热稳定性更高。
根据一种优选的具体实施方式，在本发明所述的阻燃产品的氧化石墨烯阻燃涂层中含有氧化石墨烯和作为阻燃剂的六氯环三聚磷腈，以所述氧化石墨烯阻燃涂层的总量为基准，所述六氯环三聚磷腈的含量为8-35重量％，所述氧化石墨烯的含量为65-92重量％。本发明的发明人发现，采用本发明的这种具体实施方式的技术方案制备得到的阻燃材料的阻燃性能以及热稳定性达到最优。
第二方面，本发明提供了一种制备阻燃产品的方法，该方法包括：
(1)在溶剂存在下，将氧化石墨烯与阻燃剂进行接触，得到溶液A；
(2)将所述溶液A涂覆在含有亲水基团的易燃物质的表面上并进行干燥；
其中，所述氧化石墨烯与所述阻燃剂的用量使得经过步骤(2)干燥后得到的阻燃产品中的氧化石墨烯阻燃涂层中的所述阻燃剂的含量为3-45重量％，所述石墨烯的含量为55-97重量％。
更加优选地，所述氧化石墨烯与所述阻燃剂的用量使得经过步骤(2)干燥后得到的阻燃产品中的氧化石墨烯阻燃涂层中的所述阻燃剂的含量为8-35重量％，所述氧化石墨烯的含量为65-92重量％。
本领域技术人员可以根据本发明的前述限定以及本领域的公知常识确定在制备阻燃产品的方法的步骤(1)中氧化石墨烯与阻燃剂的用量。优选情况下，在所述制备阻燃产品的方法中，在步骤(1)中，所述相对于每g重量的氧化石墨烯，所述阻燃剂的用量为0.05-0.7g。
在所述制备阻燃产品的方法中，所述氧化石墨烯通常为溶液形式，例如可以为氧化石墨烯水溶液、氧化石墨烯的四氢呋喃溶液、氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺的溶液等。
在所述制备阻燃产品的方法中，在步骤(1)中，所述氧化石墨烯可以通过商购得到，也可以采用本领域内公知的各种方法制备得到。例如可以采用化学氧化石墨法(Hummers法)、修饰的Hummers法制备氧化石墨烯。本发明的制备例中示例性地采用化学氧化石墨法制备氧化石墨烯。
优选地，在步骤(1)中，所述阻燃剂选自氮系阻燃剂和磷系阻燃剂中的至少一种；优选地，所述阻燃剂选自六氯环三聚磷腈、三聚氰胺和磷酸三苯酯中的至少一种；更加优选地，所述阻燃剂为六氯环三聚磷腈。
优选地，在步骤(1)中，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、水和四氢呋喃中的至少一种。所述水优选为蒸馏水或去离子水。
更加优选情况下，在所述制备阻燃产品的方法中，在步骤(1)中，所述氧化石墨烯为采用本发明的前述方法制备得到的氧化石墨烯溶液，且所述阻燃剂在与所述氧化石墨烯接触之前，先溶于溶剂中(例如N,N-二甲基甲酰胺中)。也就是说，本发明优选所述“在溶剂存在下，将氧化石墨烯与阻燃剂进行接触”的步骤为：将氧化石墨烯溶液与含有阻燃剂的溶液进行接触。本发明对所述氧化石墨烯溶液的浓度，以及对含有阻燃剂的溶液的浓度均没有特别的限制，本领域技术人员可以根据本领域的常规技术手段以及需要得到的阻燃产品调节所述氧化石墨烯溶液的浓度和含有阻燃剂的溶液的浓度。例如，所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的浓度可以为0.1-8mg/mL，所述含有阻燃剂的溶液中的阻燃剂的浓度可以为0.1-30mg/mL。
优选地，在步骤(2)中，所述溶液A的涂覆量为使得得到的阻燃产品中的氧化石墨烯阻燃涂层在所述易燃物质表面的负载量为0.1-10mg/cm2。
更加优选地，在步骤(2)中，所述溶液A的涂覆量为使得得到的阻燃产品中的氧化石墨烯阻燃涂层在所述易燃物质表面的负载量为0.5-5mg/cm2。
优选地，在步骤(2)中，所述干燥的条件包括：温度为30-60℃，时间为24-72h。
第三方面，本发明提供了由前述方法制备得到的阻燃产品。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在没有特别说明的情况下，以下使用的各种材料均来自商购。
制备例1用于制备氧化石墨烯水溶液。
实施例1-9用于制备本发明所述的阻燃产品。
制备例1
在冰水浴中装配好250mL的反应瓶，加入80mL浓硫酸，搅拌下加入3g石墨粉和1.5g硝酸钠的固体混合物，再分批加入9g高锰酸钾，控制反应温度不超过10℃，搅拌30min，然后升温到35℃左右，继续搅拌30min，再缓慢加入150mL的去离子水，继续搅拌20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。趁热过滤，并用5重量％的HCl溶液和去离子水洗涤至滤液中无硫酸根被检测到为止，装入透析袋透析，得到浓度为10.5mg/mL的氧化石墨烯溶液。对所制备的氧化石墨烯溶液进行稀释，得到浓度分别为1mg/mL、2mg/mL和3.5mg/mL的氧化石墨烯溶液，备用。
实施例1
将2.2mg的六氯环三聚磷腈溶于0.5mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后与20mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯溶液混合均匀，将混合均匀的溶液滴涂到滤纸的表面，在30℃下干燥60h，得到负载量为1.0mg/cm2的阻燃滤纸Z1，其中，涂层中的氧化石墨烯的含量为90.1重量％，余量为阻燃剂。
将空白滤纸、负载量为1.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸以及所制得的阻燃滤纸Z1在酒精灯火焰上燃烧，结果：空白滤纸在燃烧5s之后就没有残留；负载1.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸在15s之后就没有残留；阻燃滤纸Z1在燃烧120s后还能保持绝大部分，仅是边缘有些卷曲。
实施例2
将10mg的六氯环三聚磷腈溶于1mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后与20mL浓度为2mg/mL的氧化石墨烯溶液混合均匀，将混合均匀的溶液滴涂到滤纸的表面，在40℃下干燥50h，得到负载量为1.5mg/cm2的阻燃滤纸Z2，其中，涂层中的氧化石墨烯的含量为80.0重量％，余量为阻燃剂。
将负载量为1.5mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸以及所制得的阻燃滤纸Z2在酒精灯火焰上燃烧，结果：负载1.5mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸在18s之后就没有残留；阻燃滤纸Z2在燃烧130s后还能保持绝大部分，仅是边缘有些卷曲。
实施例3
将30mg的六氯环三聚磷腈溶于3mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后与20mL浓度为3.5mg/mL的氧化石墨烯溶液混合均匀，将混合均匀的溶液滴涂到滤纸的表面，在60℃下干燥24h，得到负载量为2.0mg/cm2的阻燃滤纸Z3，其中，涂层中的氧化石墨烯的含量为70.0重量％，余量为阻燃剂。
将负载量为2.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸以及所制得的阻燃滤纸Z3在酒精灯火焰上燃烧，结果：负载2.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸在23s之后就没有残留；阻燃滤纸Z3在燃烧140s后还能保持绝大部分，仅是边缘有些卷曲。
实施例4
本实施例采用与实施例1相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中使用的阻燃剂为三聚氰胺。
其余均与实施例1中相同，得到阻燃滤纸Z4。
将负载量为1.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸以及所制得的阻燃滤纸Z4在酒精灯火焰上燃烧，结果：负载1.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸在15s之后就没有残留；阻燃滤纸Z4在燃烧90s后还能保持绝大部分，仅是边缘有些卷曲。
实施例5
本实施例采用与实施例2相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中使用的阻燃剂为磷酸三苯酯。
其余均与实施例2中相同，得到阻燃滤纸Z5。
将负载量为1.5mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸以及所制得的阻燃滤纸Z5在酒精灯火焰上燃烧，结果：负载1.5mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸在18s之后就没有残留；阻燃滤纸Z5在燃烧100s后还能保持绝大部分，仅是边缘有些卷曲。
实施例6
本实施例采用与实施例3相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中使用的阻燃剂为三聚氰胺和磷酸三苯酯(且两者的重量比为1：1)。
其余均与实施例3中相同，得到阻燃滤纸Z6。
将负载量为2.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸以及所制得的阻燃滤纸Z6在酒精灯火焰上燃烧，结果：负载2.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸在23s之后就没有残留；阻燃滤纸Z6在燃烧110s后还能保持绝大部分，仅是边缘有些卷曲。
实施例7
本实施例采用与实施例1相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中使用的阻燃剂为溶于1mL的N,N-二甲基甲酰胺的13.3mg的六氯环三聚磷腈。
其余均与实施例1中相同，得到阻燃滤纸Z7，其中，涂层中氧化石墨烯的含量为60.1重量％，余量为阻燃剂。
将负载量为1.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸以及所制得的阻燃滤纸Z7在酒精灯火焰上燃烧，结果：负载1.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸在15s之后就没有残留；阻燃滤纸Z7在燃烧90s后还能保持绝大部分，仅是边缘有些卷曲。
实施例8
本实施例采用与实施例2相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中使用的阻燃剂为溶于0.5mL的N,N-二甲基甲酰胺的2.5mg的六氯环三聚磷腈。
其余均与实施例2中相同，得到阻燃滤纸Z8，其中，涂层中氧化石墨烯的含量为94.2重量％，余量为阻燃剂。
将负载量为1.5mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸以及所制得的阻燃滤纸Z8在酒精灯火焰上燃烧，结果：负载1.5mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸在18s之后就没有残留；阻燃滤纸Z8在燃烧100s后还能保持绝大部分，仅是边缘有些卷曲。
实施例9
本实施例采用与实施例7相似的方法进行，所不同的是：
本实施例中使用的阻燃剂为溶于1mL的N,N-二甲基甲酰胺的13.3mg的三聚氰胺。
其余均与实施例7中相同，得到阻燃滤纸Z9。
将负载量为1.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸以及所制得的阻燃滤纸Z9在酒精灯火焰上燃烧，结果：负载1.0mg/cm2氧化石墨烯涂层的滤纸在15s之后就没有残留；阻燃滤纸Z9在燃烧80s后还能保持绝大部分，仅是边缘有些卷曲。
从上述实施例的结果可以看出，本发明提供的阻燃产品的热稳定性好、阻燃性能好、形变小，而且，本发明提供的制备阻燃产品的方法工艺简单且成本低，适合大批量的工业化生产。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种阻燃产品，该阻燃产品包括含有亲水基团的易燃物质和涂覆在所述易燃物质表面的氧化石墨烯阻燃涂层，其特征在于，该氧化石墨烯阻燃涂层中含有阻燃剂和氧化石墨烯，以所述氧化石墨烯阻燃涂层的总量为基准，所述阻燃剂的含量为3-45重量％，所述氧化石墨烯的含量为55-97重量％。
2.根据权利要求1所述的阻燃产品，其中，以所述氧化石墨烯阻燃涂层的总量为基准，所述阻燃剂的含量为8-35重量％，所述氧化石墨烯的含量为65-92重量％；优选地
所述氧化石墨烯阻燃涂层在所述易燃物质表面的负载量为0.1-10mg/cm2；优选为0.5-5mg/cm2。
3.根据权利要求1所述的阻燃产品，其中，所述阻燃剂选自氮系阻燃剂和磷系阻燃剂中的至少一种；优选地，所述阻燃剂选自六氯环三聚磷腈、三聚氰胺和磷酸三苯酯中的至少一种；更加优选地，所述阻燃剂为六氯环三聚磷腈。
4.一种制备阻燃产品的方法，该方法包括：
(1)在溶剂存在下，将氧化石墨烯与阻燃剂进行接触，得到溶液A；
(2)将所述溶液A涂覆在含有亲水基团的易燃物质的表面上并进行干燥；
其中，所述氧化石墨烯与所述阻燃剂的用量使得经过步骤(2)干燥后得到的阻燃产品中的氧化石墨烯阻燃涂层中的所述阻燃剂的含量为3-45重量％，所述石墨烯的含量为55-97重量％。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述阻燃剂选自氮系阻燃剂和磷系阻燃剂中的至少一种；优选地，所述阻燃剂选自六氯环三聚磷腈、三聚氰胺和磷酸三苯酯中的至少一种；更加优选地，所述阻燃剂为六氯环三聚磷腈。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、水和四氢呋喃中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述溶液A的涂覆量为使得得到的阻燃产品中的氧化石墨烯阻燃涂层在所述易燃物质表面的负载量为0.1-10mg/cm2。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述溶液A的涂覆量为使得得到的阻燃产品中的氧化石墨烯阻燃涂层在所述易燃物质表面的负载量为0.5-5mg/cm2。
9.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述干燥的条件包括：温度为30-60℃，时间为24-72h。
10.由权利要求4-9中任意一项所述的方法制备得到的阻燃产品。
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