CN105265574B - 防治储粮害虫的药剂及其在防治储粮害虫中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种防治储粮害虫的药剂及其在防治储粮害虫中的应用，属于生物农药技术领域。本发明一种防治储粮害虫的药剂，属于植物源杀虫剂，易分解，不污染环境，对人畜安全；其有效成分钻叶紫菀总挥发油，对害虫具有多种作用机理，不易使害虫产生抗药性，可长期使用；所述药剂灭虫后失去活性，不会积累在害虫体内，保护了生态环境；其制备方法简单易行，原料成本低，适合大规模生产，可广泛用于储粮害虫的防治。

Description

防治储粮害虫的药剂及其在防治储粮害虫中的应用

技术领域

本发明涉及一种防治储粮害虫的药剂及其在防治储粮害虫中的应用，属于生物农药技术领域。

背景技术

在粮食储藏过程中，储粮害虫的危害是影响粮食安全最主要的因素。我国每年储粮害虫为害造成的粮食损失占储粮总量的4～6％，折合人民币约325亿元。除造成严重的经济损失外，储粮害虫为害会增加虫蚀粒，降低发芽率，甚至导致粮食发热、霉变，大大降低粮食的商品价值和食用价值。

目前，防治储粮害虫的方法主要包括物理机械防治法和化学防治法。物理机械防治，即利用害虫习性进行防治的习性防治法，是利用物理的方法杀死储粮害虫，或恶化储粮害虫的生活环境，抑制储粮害虫的发生和发展，或采用机械方法将害虫与粮食分开，防止或减轻害虫为害的一种方法。化学防治法就是利用杀虫剂防治储粮中的害虫和害螨的方法。化学防治法最大优点是杀虫效果迅速，彻底，杀虫谱广，处理费用低廉，可以在不移动粮食的情况下进行杀虫处理，省工省力，并且受气候等因素的影响较小。化学防治法的缺点是杀虫剂对人和高等动物都有毒性，会给粮食带来不同程度的污染，并且容易使害虫产生抗药性。即使如此，化学防治法仍是目前杀灭害虫的最经济有效的手段。

由于化学农药本身所具有的弱势和长期不合理的滥用，导致了害虫对化学农药产生抗性，并且在化学农药大量使用的过程中污染了环境，破坏了自然界生态平衡，危害了人体健康，严重影响了我们的生活。因此，植物源农药在环境保护日益重要的今天，受到了世界农药界的关注，并为环境友好型农药的发展提供了广阔的发展空间。植物源农药是从植物中提取出的具有农药活性的物质，活性物质可成为创新农药的有效母体，进一步开发研制为新的农药。植物源农药与化学农药相比，有效成分易被分解成失活物质，无法在害虫体内累积，因此不易对其它有益昆虫或者害虫天敌造成危害，对保护生态环境提供了帮助。

发明内容

根据上述领域的需求，本发明提供一种对人和动物安全无毒，对环境友好，且对储粮害虫有效的防治方法及药剂。

本发明要求保护的技术方案如下：

钻叶紫菀在防治储粮害虫中的用途。

钻叶紫菀在制备防治储粮害虫的产品中的用途。

钻叶紫菀总挥发油在防治储粮害虫中的用途。

所述钻叶紫菀总挥发油以钻叶紫菀为原料，采用蒸馏法制备而得。

钻叶紫菀总挥发油在防治储粮害虫的药剂中的用途，其特征在于，所述药剂的药效成分为钻叶紫菀总挥发油。

所述钻叶紫菀总挥发油采用蒸馏法制备而得。

所述蒸馏法指水蒸气蒸馏法，包括蒸馏、萃取、脱水、溶剂蒸发步骤。

一种防治储粮害虫的药剂，其特征在于，所述药剂的药效成分为钻叶紫菀总挥发油。

一种防治储粮害虫的药剂，其特征在于，所述药剂的药效成分包括钻叶紫菀总挥发油。

一种防治储粮害虫的方法,其特征在于：

使钻叶紫菀材料中的气味物质散发到待防治储粮空间中、

使钻叶紫菀总挥发油在待防治储粮空间中挥发或熏蒸，和/或

在可能出现储粮害虫的场所、粮食上或者储粮容器中喷洒钻叶紫菀总挥发油。

钻叶紫菀(Herba Asteris subulati)，菊科，紫菀属，别名剪刀菜、白菊花、土柴胡、九龙箭、钻形紫菀。一年生草本，高25-80cm。茎基部略带红色，上部有分枝。形态特征：叶互生，无柄；基部叶倒披针形，花期凋落；中部叶线状披针形，长6-10cm，宽0.5-1cm，先端尖或钝，全缘，上部叶渐狭线形。头状花序顶生，排成圆锥花序；总苞钟状；总苞片3-4层，外层较短，内层较长，线状钻形，无毛，背面绿色，先端略带红色；舌状花细狭、小，红色；管状花多数，短于冠毛。瘦果略有毛。花期9-11月。分布于西南及江苏、浙江、江西、湖南、福建等地。原产北美洲。钻叶紫菀味苦、酸，性凉，具有清热解毒之功效，主治痈肿和湿疹。经发明人长期的研究发现，钻叶紫菀具有防治储粮害虫的功效，可以根据需要制备成各种形式的防治储粮害虫的产品，用于不同规模的储粮害虫的防治。

经进一步研究发现，以钻叶紫菀为原料提取的总挥发油防治储粮害虫的效果更好。本发明的研究表明，从钻叶紫菀中提取的总挥发油，对储粮害虫具有显著的触杀和熏蒸活性，能够预防和减轻害虫对储粮的危害。钻叶紫菀总挥发油作为天然的杀虫活性物质，在使用后其活性消失或被微生物分解，不污染粮食和环境，对人畜安全，可直接应用于储粮害虫的防治；由于钻叶紫菀总挥发油是从植物中提取出来的，其有效成分复杂多样，作用于靶标生物时其作用机理各不相同，这样就使得靶标生物很难对其中的各个成分产生抗药性，从而获得持久的防治效果；与化学农药相比，钻叶紫菀总挥发油的有效成分在杀灭害虫后易被分解，不会在害虫体内累积，因此不易对其它的有益昆虫或者害虫天敌造成危害，保护了生态环境。

在本发明的一些实施例中，所述钻叶紫菀总挥发油采用蒸馏法制备而得。

在本发明的一些实施例中，所述蒸馏法指水蒸气蒸馏法，包括蒸馏、萃取、脱水、溶剂蒸发步骤。

在本发明的一个实施例中，所述钻叶紫菀总挥发油通过以下制备方法制备而得：将500-1000g钻叶紫菀植物烘干，粉碎至40-120目，称取粉碎后的钻叶紫菀于3000ml圆底烧瓶中，加1000-2000ml水，浸泡3-4h后，用水蒸气蒸馏法蒸馏3-4h，得到的油水混合物用正己烷进行萃取，萃取所得物用无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40-45℃的水浴锅中减压蒸发浓缩，回收正己烷，所得残留油状液即为钻叶紫菀总挥发油。制备方法简易，所需试剂成本低，有利于大量生产，便于大规模的储粮害虫防治。

在本发明的另一些实施例中，用于防治储粮害虫的药剂，其药效成分为钻叶紫菀总挥发油。

根据本领域技术人员的技术常识，本发明上述用于防治储粮害虫的药剂也可以加入一些本领域技术人员公知的具有杀灭储粮害虫活性的植物挥发油或其它种类的化学物质。

本发明一种防治储粮害虫的药剂，可用于储粮中嗜卷书虱的防治。室内毒力测定表明，钻叶紫菀总挥发油对嗜卷书虱具有显著的杀虫效果。在触杀活性测定中，其LC50为13791.753ppm；在熏蒸活性测定中，其LC50为13.399％。由于钻叶紫菀总挥发油是从钻叶紫菀中提取出来的挥发油状成分的总和，其有效成分复杂，作用位点多，不易使嗜卷书虱产生抗药性，可以起到长期有效的防治效果。

本发明还提供一种防治储粮害虫的方法。其特征在于：使钻叶紫菀材料中的气味物质散发到待防治储粮空间中、使钻叶紫菀总挥发油在待防治储粮空间中挥发或熏蒸，和/或在可能出现储粮害虫的场所、粮食上或者储粮容器中喷洒钻叶紫菀总挥发油。可根据储粮空间的大小、储粮害虫的繁殖速度及储粮环境温度等实际因素，选用适合的由钻叶紫菀制成的防治储粮害虫的产品，采用合适的方法进行储粮害虫的防治。

综上所述，本发明一种防治储粮害虫的药剂，属于植物源杀虫剂，易分解，不污染环境，对人畜安全；其有效成分钻叶紫菀总挥发油，对害虫具有多种作用机理，不易使害虫产生抗药性，可长期使用；所述药剂灭虫后失去活性，不会积累在害虫体内，保护了生态环境；其制备方法简单易行，原料成本低，适合大规模生产，可广泛用于储粮害虫的防治。

钻叶紫菀总挥发油：本发明中也叫做“钻叶紫菀精油”，指采用钻叶紫菀为原材料，以本领域常用的用于植物总挥发油提取的常规手段提取到的挥发油混合物，其成分根据本领域技术人员采用的提取工艺的不同会有所差异。

具体实施方式

下面参考具体实施例对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅作为解释和说明，而不能理解为对本发明保护范围的限制。

实验材料的来源和获取途径：

嗜卷书虱(Liposcelis bostrychophila)：系中国农业大学昆虫系人工饲养，为公知书虱种群，已记载在现有文献(程伟霞等，嗜卷书虱和嗜虫书虱的研究进展)，本实验室也有保存，申请人声明自申请日起二十年内，可向公众发放用于必要的验证试验。

钻叶紫菀：购自亳州市三义堂药业有限责任公司

钻叶紫菀精油：本发明的方法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。

本发明制备钻叶紫菀精油的方法如实施例1。本发明未特别说明的实验试剂均为本领域常规试剂，或采用本领域常规方法配制而得，可商购获得，规格为实验室纯级即可。

实施例1 钻叶紫菀精油的制备方法

本发明中，提供一种钻叶紫菀精油的提取方法，但仅用于实现本发明目的的钻叶紫菀精油，不限于本方法的提取。

将500-1000g钻叶紫菀植物烘干，粉碎至40-120目，称取粉碎后的钻叶紫菀于3000ml圆底烧瓶中，加1000-2000ml水，浸泡3-4h后，用水蒸气蒸馏法蒸馏3-4h，得到的油水混合物用正己烷进行萃取，萃取所得物用无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40-45℃的水浴锅中减压蒸发浓缩，回收正己烷，所得残留油状液即为钻叶紫菀挥发油。

实施例2 钻叶紫菀精油的GC-MS检测

将实施例1制备的钻叶紫菀精油送中国农业大学理学院气质检测中心进行检测。

采用Agilent6890N气相色谱仪和Agilent5973N质谱检测仪。

HP-5MS30mm×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱，初始柱温60℃保持1分钟，以12℃/min的速率程序升温至180℃保持0.5分钟，再以25℃/min的速率程序升温至280℃保持18分钟，汽化器温度280℃，载气氦气，柱流量1.0mL/min，分流比1：10。

质谱电离方式EI，电子轰击能量70eV，扫描质量范围20-550m/z，扫描时间2秒。

取钻叶紫菀植物精油1μL(100倍丙酮稀释液)进样，用气相色谱-质谱联用仪分析鉴定，通过HP-MSD化学工作站检索Nist05标准质谱图库，并结合有关文献，检测并鉴定到34个峰。鉴定结果如下表：

表1 钻叶紫菀精油的GC-MS结果分析

实施例3 钻叶紫菀精油对嗜卷书虱的室内毒力测定

1、触杀活性测定

滤纸药膜法测定钻叶紫菀精油对嗜卷书虱的触杀活性，丙酮作为溶剂，等比例稀释药剂设置6个浓度。用毛笔挑取书虱成虫于玻璃瓶(瓶口壁涂有聚四氟乙烯，防止试虫逃逸)中备用，每瓶一个重复，每个重复10头试虫。剪取直径3.5cm的圆滤纸片，用移液枪吸取150μL的药剂稀释液于滤纸片上，挥发2min后，将固体胶均匀涂抹在六孔培养板中，培养板壁上涂上聚四氟乙烯(防止试虫逃逸)，把滤纸片粘在板内，将挑取的试虫倒入板内滤纸上，置于28～30℃恒温培养箱中培养。每个浓度5个重复，每个重复10头试虫，丙酮不加药剂作为空白对照。24小时后观察和记录试虫的死亡情况，用毛笔拨动虫体，虫体不动则为死亡，记录死亡数。

死亡率(％)＝100×死虫数/试虫数。

校正死亡率(％)＝100×(处理组死亡率-对照组死亡率)/(1-对照组死亡率)。

半致死剂量(LD50)即引起50％嗜卷书虱成虫死亡率的剂量，使用Probit软件包计算得到半致死剂量。

表2钻叶紫菀精油对嗜卷书虱的触杀活性测定结果

由实施例1制备而得的钻叶紫菀精油对嗜卷书虱的LC50为13791.753ppm，Slope±SE＝11.503±1.275，χ²＝10.64。空白对照组没有虫体死亡。实验证明，钻叶紫菀精油对嗜卷书虱具有显著的触杀活性。

2、熏蒸活性测定

用毛笔挑取10头试虫放入直径为0.5cm，高1.6cm的小玻璃瓶中(易于观察试虫的死亡情况)，瓶口内壁涂聚四氟乙烯以防止试虫逃逸，小玻璃瓶置于高12cm直径4cm的大磨口玻璃瓶(250ml)，丙酮作为溶剂稀释药剂成等比系列，用移液枪吸取10μL的药剂稀释液(6个浓度)滴于滤纸条上(长3cm，宽2cm，Whatman)，将滤纸片用固体胶粘在磨口瓶盖内，迅速拧紧磨口瓶盖，并用封口膜缠绕一周密封。24小时后，观察和记录试虫的死亡情况。每个浓度重复5次，每个重复10头试虫，丙酮不加药剂作为空白对照。24小时后观察，将小玻璃瓶内的试虫倒在一张白纸上，用毛笔拨动虫体，虫体不动即为死亡。

死亡率(％)＝100×死虫数/试虫数。

校正死亡率(％)＝100×(处理组死亡率-对照组死亡率)/(1-对照组死亡率)。

半致死剂量(LD50)即引起50％嗜卷书虱死亡率的剂量，使用Probit软件包计算得到半致死剂量。

表3 钻叶紫菀精油对嗜卷书虱的熏蒸活性测定结果

由实施例1制备而得的钻叶紫菀精油对嗜卷书虱的LC50为13.399％，Slope±SE＝5.886±0.686，χ²＝13.16。空白对照组没有虫体死亡。实验证明，钻叶紫菀精油对嗜卷书虱具有显著的熏蒸活性。

室内毒力测定的结果证明，钻叶紫菀植物精油对嗜卷书虱具有显著的触杀和熏蒸活性。

实施例4 钻叶紫菀在防治储粮害虫中的应用

本发明钻叶紫菀在防治储粮害虫中的用途，可以根据实际需要，使用多种形式的产品采用各种方法进行储粮害虫的防治。以下描述仅作为举例说明，不能作为对钻叶紫菀在防治储粮害虫中的用途的限制。本领域技术人员可根据本发明的技术方案和现有技术知识实施各种可能的应用。

以下举例说明钻叶紫菀在防治储粮害虫中的应用：

1、储粮未遭受储粮害虫危害时：可采用固体或半固体剂型的由钻叶紫菀制成的药剂，在储粮空间的四个角落和中部位置放置药剂(根据储粮空间的实际大小均匀放置药剂)，使钻叶紫菀材料中的气味物质缓慢地散发到待防治储粮空间中，对储粮进行持久的保护。

2、储粮已遭受储粮害虫危害时：可采用液体剂型的由钻叶紫菀制成的药剂，根据害虫危害的大小采用自然挥发、人为熏蒸或喷洒的方法，使钻叶紫菀总挥发油挥发到整个储粮空间中，迅速杀灭储粮害虫，将危害降至最低程度；待储粮害虫被完全杀灭后，再换成固体或半固体剂型的由钻叶紫菀制成的药剂，长期预防害虫的再次危害。

3、储粮环境温度低时：可采用液体剂型的由钻叶紫菀制成的药剂，采用自然挥发、人为熏蒸或喷洒的方法，使钻叶紫菀总挥发油挥发到储粮空间中，防治储粮害虫。

4、储粮环境温度高时：可采用固体或半固体剂型的由钻叶紫菀制成的药剂，均匀分布于储粮空间中，防治储粮害虫。

Claims (5)

1.钻叶紫菀总挥发油在防治储粮害虫中的用途，其特征在于：

所述储粮害虫指嗜卷书虱；

所述钻叶紫菀总挥发油为药效成分，其制备方法如下：将500-1000g钻叶紫菀植物烘干，粉碎至40-120目，称取粉碎后的钻叶紫菀于3000ml圆底烧瓶中，加1000-2000ml水，浸泡3-4h后，用水蒸气蒸馏法蒸馏3-4h，得到的油水混合物用正己烷进行萃取，萃取所得物用无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40-45℃的水浴锅中减压蒸发浓缩，回收正己烷，所得残留油状液即为钻叶紫菀总挥发油。

2.钻叶紫菀总挥发油在制备防治储粮害虫的药剂中的用途，其特征在于：

所述药剂的药效成分为钻叶紫菀总挥发油，其制备方法如下：将500-1000g钻叶紫菀植物烘干，粉碎至40-120目，称取粉碎后的钻叶紫菀于3000ml圆底烧瓶中，加1000-2000ml水，浸泡3-4h后，用水蒸气蒸馏法蒸馏3-4h，得到的油水混合物用正己烷进行萃取，萃取所得物用无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40-45℃的水浴锅中减压蒸发浓缩，回收正己烷，所得残留油状液即为钻叶紫菀总挥发油；

所述储粮害虫指嗜卷书虱。

3.一种防治储粮害虫的药剂，其特征在于：

所述药剂的药效成分为钻叶紫菀总挥发油，其制备方法如下：将500-1000g钻叶紫菀植物烘干，粉碎至40-120目，称取粉碎后的钻叶紫菀于3000ml圆底烧瓶中，加1000-2000ml水，浸泡3-4h后，用水蒸气蒸馏法蒸馏3-4h，得到的油水混合物用正己烷进行萃取，萃取所得物用无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40-45℃的水浴锅中减压蒸发浓缩，回收正己烷，所得残留油状液即为钻叶紫菀总挥发油；

所述储粮害虫指嗜卷书虱。

4.一种防治储粮害虫的药剂，其特征在于：

所述药剂的药效成分包括钻叶紫菀总挥发油，其制备方法如下：将500-1000g钻叶紫菀植物烘干，粉碎至40-120目，称取粉碎后的钻叶紫菀于3000ml圆底烧瓶中，加1000-2000ml水，浸泡3-4h后，用水蒸气蒸馏法蒸馏3-4h，得到的油水混合物用正己烷进行萃取，萃取所得物用无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40-45℃的水浴锅中减压蒸发浓缩，回收正己烷，所得残留油状液即为钻叶紫菀总挥发油；

所述储粮害虫指嗜卷书虱。

5.一种防治储粮害虫的方法，其特征在于：

使钻叶紫菀总挥发油在待防治储粮空间中挥发或熏蒸，和/或

在可能出现储粮害虫的场所、粮食上或者储粮容器中喷洒钻叶紫菀总挥发油；

所述储粮害虫指嗜卷书虱；

所述钻叶紫菀总挥发油的制备方法如下：将500-1000g钻叶紫菀植物烘干，粉碎至40-120目，称取粉碎后的钻叶紫菀于3000ml圆底烧瓶中，加1000-2000ml水，浸泡3-4h后，用水蒸气蒸馏法蒸馏3-4h，得到的油水混合物用正己烷进行萃取，萃取所得物用无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40-45℃的水浴锅中减压蒸发浓缩，回收正己烷，所得残留油状液即为钻叶紫菀总挥发油。