CN105256255B

CN105256255B - 一种高钼含量无磁不锈钢及其制造方法

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Publication number: CN105256255B
Application number: CN201510745198.0A
Authority: CN
Inventors: 王新鹏; 王灵水; 范芳雄; 杨俊峰
Original assignee: Luoyang Sunrui Special Equipment Co Ltd
Current assignee: CSSC Shuangrui Luoyang Special Equipment Co Ltd
Priority date: 2015-11-06
Filing date: 2015-11-06
Publication date: 2017-03-29
Anticipated expiration: 2035-11-06
Also published as: CN105256255A

Abstract

本发明属于特殊钢制造技术领域，涉及一种具有高钼含量无磁不锈钢及其制造方法。提出的一种具有高钼含量无磁不锈钢由钢锭锻造而成；钢锭的元素组成及重量百分比为：C≤0.06%、Si≤0.5%、S≤0.01%、P≤0.02%、19%≤Cr≤20%、19%≤Mn≤20%、1.5%≤ Mo≤2.5%、0.03%≤V≤0.08%、0.03%≤Nb≤0.05%、3%≤Ni≤5%、0.6%≤N≤0.65%、O≤0.004%，其余为不可避免的杂质和Fe。本发明提高了材料的强度、韧性和疲劳强度；保证钢液在凝固过程中经过单相奥氏体区，避免在凝固和锻造过程中形成铁素体相，提高了材料的无磁性能。

Description

一种高钼含量无磁不锈钢及其制造方法

技术领域

本发明属于特殊钢制造技术领域，特别是涉及一种具有高钼含量无磁不锈钢及其制造方法。

背景技术

钻井过程中由于地质环境的变化，井斜角度和方位不断变化，为了防止在钻探过程中出现偏离目的层，要随时对井斜角度和方位进行测量，保证钻探沿预定方位准确到达目的层，这就带动了无磁不锈钢在石油开采领域的应用，用无磁不锈钢制成厚壁无磁钻铤，在钻井作业中，使磁性罗盘处于其中，从而避免受附近的铁磁性钻柱影响，保证罗盘准确地指示当地原来的地磁场方向，避免钻采方向偏离预定的方向。

随着石油开采的发展，油气开采向大斜度定向井、大位移水平井、从式井以及含H₂S、CO₂、CL^-等油气田发展。无磁钻铤所接触的环境介质越来越苛刻，要求无磁钻铤用钢具有良好的强度、韧性、磁性、耐腐蚀性能、疲劳强度和使用寿命。

专利“CN 104264071A”公开了一种高性能无磁钻铤用高氮奥氏体不锈钢及其制造方法，该专利所描述的无磁钢的特征在于，各元素的重量百分比为：21.5≤Cr≤22.5, 0.5≤Mo≤1.5, C≤0.04, 0.65≤N≤0.75, 0.4≤Nb≤0.5, 1.95≤Ni≤2.05, 16.0≤Mn≤17.0, Si≤0.2, P≤0.02, S≤0.01,余量为Fe。该专利的优点是：①保持了较高的N元素含量，可以有效提高材料的强度；②点蚀指数PRE≥33，具有良好的耐腐蚀性能。该专利的缺点是：①较高的N含量无法通过常规工艺进行冶炼，冶炼工艺控制难度大；②Cr、Mn、Mo等铁素体元素偏高，奥氏体形成元素Ni含量偏低，无法与铁素体形成元素平衡，组织稳定性差；③N含量偏高，Ni含量偏低，在冶炼凝固过程中，容易形成氮气孔，使钢的使用性能下降；④其制造工艺仅有热加工工艺，无法获得较好的组织结构，产品的抗疲劳性能差，产品使用寿命短。

专利“CN 101311290A”公开了一种无磁钢及其制造方法，其制造方法为：采用电炉-LFV精炼或者电炉-AOD精炼-LFV精炼冶炼钢锭，然后钢锭经80%变形量的预锻，然后在低于800℃条件下，进行20%变形量的锻造。钢锭的化学成分重量百分比为：C≤0.12, Si≤1.5, 14.5≤Mn≤16.5, S≤0.01, P≤0.03,15.1≤Cr≤16, Ni≤0.9, Mo≤0.7, Nb≤0.35,0.25≤N≤0.5,余量为Fe。该专利的优点是：①N含量低，通过常规的生产工艺容易实现，工艺操作性强；②生产流程短，成本低。该专利的缺点是：①碳含量高，点蚀指数PRE≤27，耐腐蚀性能差，不能在腐蚀介质环境中使用；②N含量偏低，屈服强度低，材料硬度低，不能在恶劣环境中使用，产品使用寿命短。

专利“CN 101660109A”公开了一种无磁钢及其制造方法，其制造方法为：采用电炉-AOD精炼-ESR精炼冶炼钢锭，然后钢锭经两次不同温度的锻造成型。钢锭的化学成分重量百分比为：C≤0.03, Si≤1, 18≤Mn≤22, S≤0.03, P≤0.045,13≤Cr≤18.5, 0.4≤Ni≤3, 0.4≤ Mo≤0.8, Nb≤0.1,0.25≤N≤0.6,余量为Fe。该专利的优点是：①采用电炉-AOD精炼-ESR精炼三联工艺，钢锭的纯净度提高，有利于提高材料的耐腐蚀性能，材料的利用率提高；②通过冷变形强化提高了材料的强度，可以弥补N含量不足对材料强度的影响。该专利的缺点是：①Mo含量偏低，材料局部耐腐蚀性能差；②点蚀指数PRE最小值为19，无法保证材料的耐腐蚀性能；③材料的强度低，硬度低，不能在恶劣环境中使用；④没有对材料的抗疲劳性能进行评价，产品使用寿命短。

专利“CN 102925821A”公开了一种无磁钢及其制造方法，其制造方法为：钢锭通过高温、中温两次锻造成型。钢锭的化学成分重量百分比为：C≤0.05, Si≤1, 15≤Mn≤19,S≤0.01, P≤0.03,17≤Cr≤19, 0.4≤Ni≤0.8, 0.4≤ Mo≤0.8, 0.0005≤B≤0.0025,0.4≤N≤0.6,余量为Fe。该专利的优点是：①通过高温、中温变形强化提高了材料的强度，可以弥补N含量不足对材料强度的影响。该专利的缺点是：①点蚀指数PRE较低，无法保证材料具有良好的耐腐蚀性能；②材料的强度低，硬度低，不能在恶劣环境中使用；③没有对材料的抗疲劳性能进行评价，产品使用寿命短。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提出一种具有高钼含量无磁不锈钢及其制造方法。

本发明为完成上述目的采用如下技术方案：

一种具有高钼含量无磁不锈钢，所述无磁不锈钢由钢锭锻造而成；所述钢锭的元素组成及重量百分比为：C≤0.06%、Si≤0.5%、 S≤0.01% 、P≤0.02%、19%≤Cr≤20%、19%≤Mn≤20%、1.5%≤ Mo≤2.5%、0.03%≤V≤0.08%、0.03%≤Nb≤0.05%、3%≤Ni≤5%、0.6%≤N≤0.65%、O≤0.004%，其余为不可避免的杂质和Fe。

所述钢锭的元素组成及重量百分比为：C≤0.035%、Si≤0.35%、 S≤0.006% 、P≤0.018%、19%≤Cr≤20%、19%≤Mn≤20%、1.7%≤ Mo≤2.5%、0.03%≤V≤0.08%、0.03%≤Nb≤0.05%、3%≤Ni≤5%、0.6%≤N≤0.65%、O≤0.004%，其余为不可避免的杂质和Fe。

锻造上述高钼含量无磁不锈钢的制造方法，其具体步骤如下：

1）均匀化处理：将钢锭放入电阻炉中加热至1200℃-1250℃进行均匀化退火，使钢锭不同部位的Cr、Ni、Mo、N等元素分布均匀，均匀化处理后空冷至室温；均匀化退火的时间选取的原则为：直径为260mm的钢锭均匀化处理时间为20-24小时，钢锭直径每增加100mm，均匀化处理时间增加12-15小时；

2）钢锭热锻开坯成型：将均匀化处理后的钢锭放入加热炉中进行锻造加热，锻造温度范围为：950℃-1220℃；保温4-5小时后快速出加热炉，并在2000吨以上油压机上进行热锻开坯；热锻开坯经过墩粗和拔长，锻造至所需尺寸的坯料，其中，墩粗比R₁≥1.8，拔长比R₂≥2.2，总锻造比R≥4；然后坯料快速水冷至室温，减少析出相数量；墩粗比R₁为墩粗前坯料的高度与墩粗后坯料的高度比值，拔长比R₂为拔长前坯料的截面积与拔长后坯料的截面积比值，总锻造R= R₁+ R₂-1；

3）坯料固溶处理：将步骤2）中热锻开坯成型的坯料在1000℃-1100℃下保温，进行固溶处理，使坯料温度均匀化，并使步骤2）中的析出相充分溶解；固溶处理时间根据坯料的最大厚度进行选择，固溶处理的时间7-8min/10mm；

4）冷变形强化：对固溶处理后的坯料在400℃-500℃的温度下进行冷变形强化，冷变形强化的变形量为10%～18%，其中，变形量为坯料变形前后截面积的差值与坯料原始截面积的比值；

5）将冷变形强化后的坯料冷却至室温。

均匀化处理温度范围为1200℃-1250℃。

锻造温度范围为1150-1220℃。

固溶处理温度范围为：1000℃-1100℃。

冷变形强化温度范围为400-500℃。

冷变形强化的变形量为10%～18%。

所述的钢锭通过中频感应炉初炼、氩氧脱碳（AOD）炉精炼、电渣重熔（ESR）精炼三联工艺冶炼而成。

本发明提出的一种具有高钼含量无磁不锈钢及其制造方法，采用上述技术方案，具有如下有益效果：

（1）通过优于成分设计，提高Mn、Cr元素的含量，将钢中的N含量重量百分比提高至0.6%以上；Mo和N可以形成表面阵列以抑制钝化膜的溶解，提高Mo元素的含量，使钢的点蚀当量大于33，可以显著提高材料的耐点蚀性能，具有优异的耐腐蚀性能；通过添加V、Nb微量元素，细化晶粒，提高了材料的强度、韧性；将氧含量重量百分比降低至0.004%以下，使钢具有良好的热加工性能和韧性；通过匹配Cr、Mo、Ni、Mn、N等元素的含量，保证钢液在凝固过程中经过单相奥氏体区，避免在凝固和锻造过程中形成铁素体相，提高了材料的无磁性能。

（2）通过均匀化处理、热锻开坯、固溶处理、冷变形强化等工艺生产出高强度、高韧性、高疲劳强度、高耐腐蚀性的单相奥氏体无磁钻铤用钢，产品的屈服强度和抗拉强度大于1000MPa，冲击韧性大于200J，相对磁导率小于1.003，耐腐蚀性能满足ASTM A262标准和API美国石油学会要求，材料施加552MPa应力，循环弯曲疲劳强度达到5.6×10⁵次，各项性能指标达到进口产品水平，该技术具有明显的经济效益；

（3）采用常规的中频感应炉初炼、氩氧脱碳（AOD）炉精炼、电渣重熔（ESR）精炼三联工艺冶炼出高钼、高氮、低氧含量的单相奥氏体无磁不锈钢钢锭，降低了材料的生产成本。

附图说明

图1为实施例中编号为A的无磁钢锻造试样的微观形貌。

图2为实施例中编号为B的无磁钢锻造试样的微观形貌。

图3为实施例中编号为C的无磁钢锻造试样的微观形貌。

图4为实施例中编号为D的无磁钢锻造试样的微观形貌。

具体实施方式

结合附图和具体实施例对本发明加以说明：

实施例1

第一、采用中频感应炉初炼、氩氧脱碳（AOD）炉精炼直径为310mm、长度为3100mm的电极，将电极表面的氧化皮清理干净，然后，进行电渣重熔（ESR）冶炼直径为450mm、长度为1300mm、重量为1700kg的钢锭，电渣重熔工艺为：

1)选用的渣料组元和重量百分比为：

CaF₂62%，Al₂O₃15%，CaO 15%，SiO₂3%，MgO 5%，渣料为70kg，渣料烘烤温度为800℃，烘烤时间为8小时；

2)将烘烤好的渣系按照CaF₂、MgO、SiO₂、CaO、Al₂O₃的顺序加入到结晶器中，引弧造渣，化渣时间40分钟；

3)将自耗电极移至液态渣池内，开始电渣重熔，并根据电极熔化速度为350kg/h；

4)脱模时间为50分钟，脱模后空冷至室温；

5)清除钢锭表面肉眼可见的裂纹、夹渣等缺陷。

第二，将钢锭装入箱式电阻炉中，升温至1200℃，保温54小时，进行均匀化退火，使钢锭不同部位的Cr、Ni、Mo、N等元素分布均匀，均匀化处理后空冷至室温；

第三，将均匀化处理过的钢锭装入天热气加热炉中，升温至1150℃，保温4.5小时后快速出炉，采用2500吨油压机将钢锭墩粗至700mm高；

第四，将墩粗后的钢锭采用2500吨油压机将墩粗后的钢锭拔长成外圆为280mm的圆棒，终锻温度大于950℃；

第五，将上步锻造圆棒装入天热气加热炉中，升温至1150℃，快速出炉，采用1800吨径锻机快将圆棒外圆速锻造至Φ155mm，终锻温度大于950℃；

第六，将锻造完毕的圆棒装入箱式电阻炉中，升温至1000℃，保温3小时后，溶解棒料微观组织中的析出相，快速出炉水淬至室温，阻止析出相二次形成；

第七，将固溶处理后的棒料装入箱式电阻炉中，升温至400℃，保温2.5小时，出炉后采用1800吨径锻机将棒料外圆锻造至Φ142mm，变形强化量为15%；棒料灰料冷至室温；

第八，车棒料外圆见光，按照JB/T 4730-2005标准进行超声波探伤和渗透探伤，棒料心部、表面无裂纹，符合Ⅰ级标准要求；

第九，在棒材两端面取样进行力学、腐蚀、磁导率等性能检测，性能合格后加工成所需规格的无磁钻铤。

本发明实施例无磁钢锭的化学成分如表1所示，其中，A为本发明制造材料，1～5为对比材料（1～4为国内材料，5为进口材料）。

注：1为专利CN 104264071A中材料，2为专利CN 101311290A中材料，3为专利CN101660109A中材料，4为专利CN 102925821A中材料，5为美国Jorgensen公司进口材料。

从表1可以看出，本发明实施例的无磁不锈钢钢具有较高的Mo元素含量和抗点蚀当量值，具有优异的耐腐蚀性能，N含量重量百分比小于0.65%，控制合理，具有良好的工艺适应性，容易实现批量生产。

本发明实施例无磁钢锻造圆棒的力学性能和磁导率值如表2所示，其中，A为本发明制造材料，1～5为对比材料，1～4为国内材料，5为进口材料。可以看出，本发明实施例的无磁钢锻造圆棒的屈服强度大于1000MPa，抗拉强度大于1000MPa，断后延伸率为28%，断面收缩率为72%，室温下V型缺口试样冲击韧性为210J，布氏硬度为372，相对磁导率μ_r为1.001。本发明无磁钢性能满足API SPEC 7 《旋转式钻杆设备的规范》无磁钻铤的使用要求；材料施加552MPa应力，循环弯曲疲劳强度达到5.5×10⁵次，达到进口材料水平。

根据ASTM A262《检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准方法 A法》，将编号为A的锻造试样置于草酸与高纯水质量比为 10：90的电解液中，在电流密度为 1A/cm2的条件下电解侵蚀 90s，用500倍金相显微镜观察电解后的试样表面形貌为台阶状结构，如图1所示。根据ASTM A262《检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准方法 E法》，编号为A的锻造试样在铜-硫酸-硫酸铜溶液中煮沸 24小时后，采用直径为试样厚度的压头对试样弯曲180，空白试样直接弯曲180，试样弯曲部位外表面均未产生裂纹，未发生晶间腐蚀现象。可见，本发明无磁钢具有良好的耐腐蚀性能。

实施例2

1)选用的渣料组元和重量百分比为：

CaF₂65%，Al₂O₃15%，CaO 10%，SiO₂4%，MgO 6%，渣料为70kg，渣料烘烤温度为800℃，烘烤时间为9小时；

2)将烘烤好的渣系按照CaF₂、MgO、SiO₂、CaO、Al₂O₃的顺序加入到结晶器中，引弧造渣，化渣时间45分钟；

3)将自耗电极移至液态渣池内，开始电渣重熔，并根据电极熔化速度为360kg/h；

4)脱模时间为50分钟，脱模后空冷至室温；

5) 清除钢锭表面肉眼可见的裂纹、夹渣等缺陷。

第二，将钢锭装入箱式电阻炉中，升温至1230℃，保温53小时，进行均匀化退火，使钢锭不同部位的Cr、Ni、Mo、N等元素分布均匀，均匀化处理后空冷至室温；

第三，将均匀化处理过的钢锭装入天热气加热炉中，升温至1180℃，保温4.5小时后快速出炉，采用2500吨油压机将钢锭墩粗至670mm高；

第四，将墩粗后的钢锭采用2500吨油压机将墩粗后的钢锭拔长成外圆为300mm的圆棒，终锻温度大于950℃；

第五，将上步锻造圆棒装入天热气加热炉中，升温至1180℃，快速出炉，采用1800吨径锻机快将圆棒外圆速锻造至Φ185mm，终锻温度大于950℃；

第六，将锻造完毕的圆棒装入箱式电阻炉中，升温至1060℃，保温3小时后，溶解棒料微观组织中的析出相，快速出炉水淬至室温，阻止析出相二次形成；

第七，将固溶处理后的棒料装入箱式电阻炉中，升温至420℃，保温3小时，出炉后采用1800吨径锻机将棒料外圆锻造至Φ175mm，变形强化量为12.8%；棒料灰料冷至室温；

本发明实施例无磁钢锭的化学成分如表3所示，其中，B为本发明制造材料，1～5为对比材料（1～4为国内材料，5为进口材料）。

从表3可以看出，本发明实施例的无磁不锈钢钢具有较高的Mo元素含量和抗点蚀当量值，具有优异的耐腐蚀性能，N含量重量百分比小于0.65%，控制合理，具有良好的工艺适应性，容易实现批量生产。

本发明实施例无磁钢锻造圆棒的力学性能和磁导率值如表4所示，其中，B为本发明制造材料，1～5为对比材料，1～4为国内材料，5为进口材料。可以看出，本发明实施例的无磁钢锻造圆棒的屈服强度大于1000MPa，抗拉强度大于1000MPa，断后延伸率为30%，断面收缩率为73%，室温下V型缺口试样冲击韧性为260J，布氏硬度为355，相对磁导率μ_r为1.002。本发明无磁钢性能满足API SPEC 7 《旋转式钻杆设备的规范》无磁钻铤的使用要求；材料施加552MPa应力，循环弯曲疲劳强度达到5.4×10⁵次，达到进口材料水平。

根据ASTM A262《检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准方法 A法》，将编号为B的锻造试样置于草酸与高纯水质量比为 10：90的电解液中，在电流密度为 1A/cm2的条件下电解侵蚀 90s，用500倍金相显微镜观察电解后的试样表面形貌为台阶状结构，如图2所示。根据ASTM A262《检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准方法 E法》，编号为B的锻造试样在铜-硫酸-硫酸铜溶液中煮沸 24小时后，采用直径为试样厚度的压头对试样弯曲180，空白试样直接弯曲180，试样弯曲部位外表面均未产生裂纹，未发生晶间腐蚀现象；可见，本发明无磁钢具有良好的耐腐蚀性能。

实施例3

1)选用的渣料组元和重量百分比为：

CaF₂68%，Al₂O₃14%，CaO 12%，SiO₂2%，MgO 5%，渣料为70kg，渣料烘烤温度为800℃，烘烤时间为10小时；

2)将烘烤好的渣系按照CaF₂、MgO、SiO₂、CaO、Al₂O₃的顺序加入到结晶器中，引弧造渣，化渣时间50分钟；

3)将自耗电极移至液态渣池内，开始电渣重熔，并根据电极熔化速度为370kg/h；

4)脱模时间为50分钟，脱模后空冷至室温；

5)清除钢锭表面肉眼可见的裂纹、夹渣等缺陷。

第二，将钢锭装入箱式电阻炉中，升温至1240℃，保温52小时，进行均匀化退火，使钢锭不同部位的Cr、Ni、Mo、N等元素分布均匀，均匀化处理后空冷至室温；

第三，将均匀化处理过的钢锭装入天热气加热炉中，升温至1200℃，保温4.5小时后快速出炉，采用2500吨油压机将钢锭墩粗至640mm高；

第四，将墩粗后的钢锭采用2500吨油压机将墩粗后的钢锭拔长成外圆为400mm的圆棒，终锻温度大于950℃；

第五，将上步锻造圆棒装入天热气加热炉中，升温至1200℃，快速出炉，采用1800吨径锻机快将圆棒外圆速锻造至Φ220mm，终锻温度大于950℃；

第六，将锻造完毕的圆棒装入箱式电阻炉中，升温至1080℃，保温3小时后，溶解棒料微观组织中的析出相，快速出炉水淬至室温，阻止析出相二次形成；

第七，将固溶处理后的棒料装入箱式电阻炉中，升温至450℃，保温3小时，出炉后采用1800吨径锻机将棒料外圆锻造至Φ205mm，变形强化量为13%；棒料灰料冷至室温；

本发明实施例无磁钢锭的化学成分如表5所示，其中，C为本发明制造材料，1～5为对比材料（1～4为国内材料，5为进口材料）。

从表5可以看出，本发明实施例的无磁不锈钢钢具有较高的Mo元素含量和抗点蚀当量值，具有优异的耐腐蚀性能，N含量重量百分比小于0.65%，控制合理，具有良好的工艺适应性，容易实现批量生产。

本发明实施例无磁钢锻造圆棒的力学性能和磁导率值如表6所示，其中，C为本发明制造材料，1～5为对比材料，1～4为国内材料，5为进口材料。可以看出，本发明实施例的无磁钢锻造圆棒的屈服强度大于1000MPa，抗拉强度大于1000MPa，断后延伸率为28%，断面收缩率为71%，室温下V型缺口试样冲击韧性为225J，布氏硬度为360，相对磁导率μ_r为1.001间。本发明无磁钢性能满足API SPEC 7 《旋转式钻杆设备的规范》无磁钻铤的使用要求；材料施加552MPa应力，循环弯曲疲劳强度达到5.2×10⁵次，达到进口材料水平。

根据ASTM A262《检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准方法 A法》，将编号为C的锻造试样置于草酸与高纯水质量比为 10：90的电解液中，在电流密度为 1A/cm2的条件下电解侵蚀 90s，用500倍金相显微镜观察电解后的试样表面形貌为台阶状结构，如图3所示。根据ASTM A262《检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准方法 E法》，编号为C的锻造试样在铜-硫酸-硫酸铜溶液中煮沸 24小时后，采用直径为试样厚度的压头对试样弯曲180，空白试样直接弯曲180，试样弯曲部位外表面均未产生裂纹，未发生晶间腐蚀现象。可见，本发明无磁钢具有良好的耐腐蚀性能。

实施例4

1)选用的渣料组元和重量百分比为：

CaF₂57%，Al₂O₃20%，CaO15%，SiO₂3%，MgO 5%，渣料为70kg，渣料烘烤温度为800℃，烘烤时间为10小时；

3)将自耗电极移至液态渣池内，开始电渣重熔，并根据电极熔化速度为390kg/h；

4)脱模时间为50分钟，脱模后空冷至室温；

5) 清除钢锭表面肉眼可见的裂纹、夹渣等缺陷。

第二，将钢锭装入箱式电阻炉中，升温至1250℃，保温50小时，进行均匀化退火，使钢锭不同部位的Cr、Ni、Mo、N等元素分布均匀，均匀化处理后空冷至室温；

第三，将均匀化处理过的钢锭装入天热气加热炉中，升温至1220℃，保温5小时后快速出炉，采用2500吨油压机将钢锭墩粗至580mm高；

第四，将墩粗后的钢锭采用2500吨油压机将墩粗后的钢锭拔长成外圆为560mm的圆棒，终锻温度大于950℃；

第五，将上步锻造圆棒装入天热气加热炉中，升温至1220℃，快速出炉，采用1800吨径锻机快将圆棒外圆速锻造至Φ310mm，终锻温度大于950℃；

第六，将锻造完毕的圆棒装入箱式电阻炉中，升温至1100℃，保温3小时后，溶解棒料微观组织中的析出相，快速出炉水淬至室温，阻止析出相二次形成；

第七，将固溶处理后的棒料装入箱式电阻炉中，升温至500℃，保温3小时，出炉后采用1800吨径锻机将棒料外圆锻造至Φ285mm，变形强化量为15%；棒料灰料冷至室温；

本发明实施例无磁钢锭的化学成分如表7所示，其中， D为本发明制造材料，1～5为对比材料（1～4为国内材料，5为进口材料）。

从表7可以看出，本发明实施例的无磁不锈钢钢具有较高的Mo元素含量和抗点蚀当量值，具有优异的耐腐蚀性能，N含量重量百分比小于0.65%，控制合理，具有良好的工艺适应性，容易实现批量生产。

本发明实施例无磁钢锻造圆棒的力学性能和磁导率值如表8所示，其中， D为本发明制造材料，1～5为对比材料，1～4为国内材料，5为进口材料。可以看出，本发明实施例的无磁钢锻造圆棒的屈服强度大于1000MPa，抗拉强度大于1000MPa，断后延伸率为27.5%，断面收缩率为70%，室温下V型缺口试样冲击韧性为220J，布氏硬度为370，相对磁导率μ_r为1.001。本发明无磁钢性能满足API SPEC 7 《旋转式钻杆设备的规范》无磁钻铤的使用要求；材料施加552MPa应力，循环弯曲疲劳强度达到5.3×10⁵次，达到进口材料水平。

根据ASTM A262《检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准方法 A法》，将编号为D的锻造试样置于草酸与高纯水质量比为 10：90的电解液中，在电流密度为 1A/cm2的条件下电解侵蚀 90s，用500倍金相显微镜观察电解后的试样表面形貌为台阶状结构，如图4所示。根据ASTM A262《检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准方法 E法》，编号为D的锻造试样在铜-硫酸-硫酸铜溶液中煮沸 24小时后，采用直径为试样厚度的压头对试样弯曲180，空白试样直接弯曲180，试样弯曲部位外表面均未产生裂纹，未发生晶间腐蚀现象。可见，本发明无磁钢具有良好的耐腐蚀性能。

Claims

1.一种具有高钼含量无磁不锈钢的制造方法，其特征在于：所述的无磁不锈钢由钢锭锻造而成；所述钢锭的元素组成及重量百分比为：C≤0.035%、Si≤0.35%、 S≤0.006% 、P≤0.018%、19%≤Cr≤20%、19%≤Mn≤20%、1.7%≤ Mo≤2.5%、0.03%≤V≤0.08%、0.03%≤Nb≤0.05%、3%≤Ni≤5%、0.6%≤N≤0.65%、O≤0.004%，其余为不可避免的杂质和Fe；锻造所述高钼含量无磁不锈钢的制造方法，制造方法的具体步骤如下：

1）均匀化处理：将钢锭放入电阻炉中加热至1200℃-1250℃进行均匀化退火，使钢锭不同部位的Cr、Ni、Mo、N元素分布均匀，均匀化处理后空冷至室温；均匀化退火的时间选取的原则为：直径为260mm的钢锭均匀化处理时间为20-24小时，钢锭直径每增加100mm，均匀化处理时间增加12-15小时；

2）钢锭热锻开坯成型：将均匀化处理后的钢锭放入加热炉中进行加热，锻造温度范围为：950℃-1220℃；保温4-5小时后快速出加热炉，并在2000吨以上油压机上进行热锻开坯，为了保证产品的性能均匀性，提高使用性能，热锻开坯经过墩粗和拔长，锻造至所需尺寸的坯料，其中，墩粗比R₁≥1.8，拔长比R₂≥2.2，总锻造比R≥4；然后坯料快速水冷至室温，减少析出相数量；墩粗比R₁为墩粗前坯料的高度与墩粗后坯料的高度比值，拔长比R₂为拔长前坯料的截面积与拔长后坯料的截面积比值，总锻造R= R₁+ R₂-1；

3）坯料固溶处理：将步骤2）中锻造成型的坯料在1000℃-1100℃下保温，进行固溶处理，使坯料温度均匀化，并使步骤2）中的析出相充分溶解；固溶处理时间根据坯料的最大厚度进行选择，固溶处理的时间7-8min/10mm；

5）将冷变形强化后的坯料冷却至室温。

2.如权利要求1所述的一种高钼含量无磁不锈钢的制造方法，其特征在于：热锻开坯温度范围为1150℃-1220℃。