CN105251438A - 一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料，是以粉煤灰为骨料、膨润土为粘结剂、造纸纤维为造孔剂，使用颗粒机挤压成型后干燥，经气氛烧结炉烧结而成。具有一定的机械强度，孔径分布范围广，比表面积大，作为吸附材料在水处理中应用广泛。本发明制得的一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料，充分实现了废弃物的资源化，且成本低，吸附范围广，使用方法简单易行，易于再生、重复使用，因而应用非常广泛。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料的制备。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂排出的固体废弃物，是磨细煤粉在锅炉中高温燃烧时未完全燃烧，被除尘器收集到的粉状物质。据统计，2011年我国粉煤灰排放量已近5亿吨，约占全国工业固体废弃物的70％。我国粉煤灰资源开发与利用与欧美等发达国家相比还存在很大差距，发达国家对粉煤灰的利用率已经高达90％，而我国目前只能达到45％左右。大量的粉煤灰废弃物随意堆积，不仅会占用农田耕地，而且因雨水冲刷作用，粉煤灰的灰浆会污染江河湖泊，阻塞河道甚至污染到地下水，严重破坏生态环境。
粉煤灰中含有大量的SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO和未燃烧碳粒，由于形成过程中经过高温、熔融、冷却等一系列物理化学过程，其结构多孔，比表面积大，具有较强的物理和化学吸附能力，是一种良好的吸附材料。同时，在一定条件下，还可以和废水中的有害物质发生反应，产生絮凝沉淀，进而去除废水中的有害物质。由于粉煤灰独特的物理化学特性及低廉的价格，已作为吸附剂广泛应用于污水的处理中。
造纸污泥是制浆造纸废水处理的副产物，每生产1t纸，就产生含水量80％的污泥约1200kg，污泥产量是同等规模市政污水处理厂的5～10倍，而且成分复杂，含水量高，处理难度大，处理费用约占造纸废水处理总费用的50％以上。造纸污泥的主要成分有蛋白质，脂肪，尿素，纤维，氧化钙，氧化镁、氧化铝和氮、磷、钾等，其中存在约50％的纸纤维，包含纤维素、木质素纤维素和半纤维素等。造纸污泥的大量堆积，不仅是资源的严重浪费，同时也会对环境造成巨大的污染，因而采用合适的方法提取造纸污泥中的纤维，实现造纸污泥的资源化利用，将成为解决造纸污泥堆积污染的有效方法之一。
发明内容
为了解决上述问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种以造纸污泥中的纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料的制备方法，以进一步提高粉煤灰的资源化，扩大其在水处理中的应用，同时克服已有吸附材料的技术不足。
本发明涉及一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料的制备方法，包括如下的步骤：
1)分散造纸污泥，制备细小纤维；
2)将纤维悬浮液离心，除去多余水分；
3)湿式混料：按粉煤灰和膨润土质量比2∶1称取适量材料，倒入离心浓缩后的纤维悬浮液中，混合均匀；
4)将该混合物置于烘箱中80℃烘干至原材料初始重量；
5)将烘干后的材料研磨至直径为0.5mm的粉末，并搅拌使之混合均匀；
6)向粉末状混合材料中加入适量蒸馏水后，采用颗粒成型机将材料成型；
7)将成型后的材料置于室温自然干燥24h，随后分别置于70℃和105℃的烘箱中各12h，使材料中的水分缓慢挥发；
8)烧结：将脱水后的材料置于烧结炉中，以0.2℃/min的速度升温至630℃，自然降温，即得此种吸附材料。
上述步骤1)中，采用造纸污泥制取细小纤维的步骤为：首先，将造纸污泥置于70℃的烘箱中烘干24h，称取0.2g造纸污泥放入直径10cm的研钵中，然后向研钵中加入5mL蒸馏水，研磨5min后，将其全部移入100mL烧杯中，加入蒸馏水至100mL刻线，最后将盛有造纸污泥悬浮液的烧杯放在超声波细胞粉碎机的隔音箱中，设定超声波细胞粉碎机功率为400W，超声时间为15min；
上述步骤2)中，将纤维悬浮液放入离心机中，转速为12000r/min，离心时间为20min；
上述步骤3)中，粉煤灰、膨润土与纤维添加量的质量比为200∶100∶3；
上述步骤6)中，粉末状混合材料与添加蒸馏水的质量体积比为10∶1；
本发明以粉煤灰为骨料、膨润土为粘结剂、造纸纤维为造孔剂，使用颗粒机挤压成型后干燥，并用气氛烧结炉烧结制得具有一定机械强度、低成本、高吸附性能的一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料。不仅实现废弃物的资源化，而且价格低廉，具有一定的机械强度，孔径分布范围广，比表面积大，对染料废水中的亚甲基蓝和龙胆紫染料具有明显的吸附去除效果，且易于再生、重复使用，因而应用非常广泛。
附图说明
图1为造纸污泥制备细小纤维的倒置荧光显微镜照片(×40倍)；
图2为纤维悬浮液离心后照片；
图3为混合材料经烘干研磨混匀后照片；
图4为此种吸附材料成型后照片；
图5为此种吸附材料干燥后照片；
图6为此种吸附材料烧结后照片；
图7为新制吸附材料与活性炭对亚甲基蓝的吸附量随时间的变化；
图8为新制吸附材料与活性炭对龙胆紫的吸附量随时间的变化。
具体实施方式
本发明选用以纤维为造孔剂制备粉煤灰基吸附材料，充分利用了粉煤灰具有较大的比表面积，较强的物理和化学吸附能力，是一种很好的吸附材料，同时可以实现废弃物的资源化。废弃物粉煤灰通过采用造纸纤维作为造孔剂，膨润土为粘结剂，制备出的新型吸附材料，具有较强的机械强度，较低的成本和较好的吸附能力。此新制吸附材料的比表面积为19.54m2/g，平均孔径为90.10nm，对亚甲基蓝和龙胆紫具有较强的吸附能力。
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料的制备方法，步骤如下：
1)分散造纸污泥，制备细小纤维，如图1所示；
2)将纤维悬浮液离心，除去多余水分，如图2所示；
3)湿式混料：按粉煤灰和膨润土质量比2∶1称取适量材料，倒入离心浓缩后的纤维悬浮液中，混合均匀；
4)将该混合物置于烘箱中80℃烘干至原材料初始重量；
5)将烘干后的材料研磨至直径为0.5mm的粉末，并搅拌使之混合均匀，如图3所示；
6)向粉末状混合材料中加入适量蒸馏水后，采用颗粒成型机将材料成型，如图4所示；
7)将成型后的材料置于室温自然干燥24h，随后分别置于70℃和105℃的烘箱中各12h，使材料中的水分缓慢挥发，如图5所示；
8)烧结：将脱水后的材料置于烧结炉中，以0.2℃/min的速度升温至630℃，自然降温，即得此种吸附材料，如图6所示。
上述步骤1)中，采用造纸污泥制取细小纤维的步骤为：
首先，将造纸污泥置于70℃的烘箱中烘干24h，称取0.2g造纸污泥放入直径10cm的研钵中，然后向研钵中加入5mL蒸馏水，研磨5min后，将其全部移入100mL烧杯中，加入蒸馏水至100mL刻线，最后将盛有造纸污泥悬浮液的烧杯放在超声波细胞粉碎机的隔音箱中，设定超声波细胞粉碎机功率为400W，超声时间为15min；
上述步骤2)中，将纤维悬浮液放入离心机中，转速为12000r/min，离心时间为20min；
上述步骤3)中，粉煤灰、膨润土与纤维添加量的质量比为200∶100∶3；
上述步骤6)中，粉末状混合材料与添加蒸馏水的质量体积比为10∶1。
实施例2
称取0.5g此种吸附材料和0.5g活性炭，分别放入盛有100mL浓度为2000mg/L的亚甲基蓝溶液的锥形瓶中，用NaOH或HCl调节溶液pH值为7，置于恒温震荡器中，调节转速为120r/min，温度为50℃，在设定的时间1h、3h、6h、18h、22h、28h、42h、48h、72h、96h、120h、144h和168h时取样过滤，使用紫外-可见分光光度计测定滤液的吸光度，计算其吸附量。得活性炭对亚甲基蓝吸附饱和时的吸附量达256.01mg/g，此种新制吸附材料对亚甲基蓝吸附达平衡时的吸附量达200.20mg/g。
实施例3
称取0.2g此种吸附材料和0.2g活性炭，分别放入盛有100mL浓度为1000mg/L的龙胆紫溶液的锥形瓶中，用NaOH或HCl调节溶液pH值为7，置于恒温震荡器中，调节转速为120r/min，温度为50℃，在设定的时间1h、3h、6h、18h、22h、28h、42h、48h、72h、96h、120h、144h和168h取样过滤，使用紫外-可见分光光度计测定滤液的吸光度，计算其吸附量。得活性炭对龙胆紫吸附平衡时的吸附量为230.61mg/g，此种新制吸附材料对龙胆紫吸附平衡时的吸附量为474.27mg/g。
实施例2和实施例3中，比较新制备的吸附材料与活性炭对染料废水中的亚甲基蓝和龙胆紫的吸附效果，如图7和图8所示。由图可知，新制备的吸附材料对亚甲基蓝吸附达平衡时的吸附量达200.20mg/g，接近于活性炭的吸附水平，而对龙胆紫吸附平衡时的吸附量为474.27mg/g，远远高于活性炭的吸附能力。
可见，本发明制备的以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料，因其价格低廉，且对染料废水中亚甲基蓝和龙胆紫溶液具有明显的净化效果，因而是一种有效的水质净化材料。
Claims (4)
1.一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料，其特征在于，所述吸附材料的原料是由粉煤灰、膨润土和造纸纤维组成。
2.如权利要求1所述的一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料，其特征在于，原料粉煤灰、膨润土和造纸纤维的质量比为200∶100∶3。
3.一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料，其特征在于，以粉煤灰为骨料、膨润土为粘结剂、造纸纤维为造孔剂，混合均匀后，使用造粒机挤压成型后干燥，并用气氛烧结炉高温烧结而成。
4.如权利要求3所述的一种以纤维为造孔剂的粉煤灰基吸附材料，其特征在于，经机械成型为球状、棒状或颗粒状，在室温下自然干燥后，再经烘箱干燥脱水，然后放于气氛烧结炉中烧结获得。
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