CN105237967A

CN105237967A - 一种用于led灯座的pbt导热、耐热材料及其制备方法

Info

Publication number: CN105237967A
Application number: CN201510747280.7A
Authority: CN
Inventors: 葛铁军; 王毅; 王成城; 孙佳琪; 朱娜
Original assignee: Shenyang University of Chemical Technology
Current assignee: Shenyang University of Chemical Technology
Priority date: 2015-11-06
Filing date: 2015-11-06
Publication date: 2016-01-13
Anticipated expiration: 2035-11-06
Also published as: CN105237967B

Abstract

一种用于LED灯座的PBT导热、耐热材料及其制备方法，涉及一种耐热塑料材料及其制备方法，该导热、耐热PBT主要由树脂基体、增强体系、导热体系、润滑体系、抗氧体系组成。其中，树脂基体为PBT；增强体系为玻璃纤维；润滑体系为TAF润滑剂、硬脂酸钙；抗氧体系为抗氧剂1010。采用本发明制备的导热、耐热PBT材料，玻璃纤维为增强骨架，以乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA）为增容剂，填充AlN为导热因子，在保证PBT材料的高导热率情况下，保持较好的强度和韧性，同时PBT塑料的易加工，批量生产成本低等优点，可使该导热塑料应用于LED灯座等相关领域。

Description

一种用于LED灯座的PBT导热、耐热材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐热塑料材料及其制备方法，特别是涉及一种用于LED灯座的PBT导热、耐热材料及其制备方法。

背景技术

随着温室气体排放引起全球气温变暖，人们增强了节能环保意识。新型节能致电发光二极管(LightEmittingDiode，简称LED)的使用备受国际社会的关注。由于发光二极管(LED)具有体积小、发光效率高、低能耗、高亮度、环保等优点，各国政府加大对LED研发的资金资助和相应政策支持。在过去十年中，LED技术得到了快速发展。2010年欧洲已经禁用大功率白炽灯，加上政府对使LED的家庭补贴政策的实施，和芯片制造成本的降低，加快了LED的发展速度，可以预料在今后2~3年内LED灯会像汽车一样进入寻常百姓家。通常，高功率LED(HPLED)，其输入功率约有15%~20%的能量转变成光，余下75%~80%的电能均转变成热。如果HPLED发光产生的热能不能及时从模块中导出，而聚集在尺寸仅为1mm×1mm×0.25mm芯片内，会使芯片温度升高，将影响LED的发光效率和使用寿命。当LED的结温超过器件能承受的最高温度时，LED的光输出特性将会永久性的衰减。因此，LED照明灯的散热系统设计与应用对增加LED照明灯的发光效率和使用寿命起着至关重要的决定作用。

传统的热界面材料通常选用压铸铝材，具有导热性好、热传输速率高、加工成型容易等优点，但是比重大、电绝缘性差、加工成型工艺过程污染严重、生产效率低、不节能不环保。随着欧盟、美国、日本等国家强制立法实施一系列LED照明灯节能与安保法规条款，压铸铝材制造的LED照明灯逐渐受到限制与禁用，并会最终被市场淘汰，故此尽快研究与开发出具有环保、节能、加工成型快、生产效率高、成本低的LED照明灯中使用的新型热界面材料成为近年来热点和迫切市场需求。近些年，伴随LED光效和光通量的大幅提高，大工作电流产生的热量和短波长光对LED芯片附近的树脂、荧光粉等外围材料的影响越来越大。由于光和热损伤了封装用的树脂，使LED的透光性变差，外部发光效率降低。积极开发LED芯片的同时重视树脂开发已被业内认可。

目前国内研究、开发及生产的导热工程塑料是将高导热填料（纤维状高导热碳粉、鳞片状高导热碳粉、导热石墨）、陶瓷填料（氮化硼、氧化铝、氮化铝、氧化镁）、加工助剂等添加在工程塑料或通用塑料基质中复合而成，按电绝缘性可以分为：电绝缘型和非电绝缘型两大类型。电绝缘导热工程塑料主要针对电子工业、照明行业等高集成化和多分层化趋势，对工程塑料基材的电绝缘性和导热性同时有要求的情况而开发的，电绝缘性能良好，导热性能高，不改变塑料基材的原有机械力学性能和耐腐蚀、耐高温；而非电绝缘导热工程塑料一般应用于既需要抗静电、导电、电磁屏蔽等性能、又需要高散热性能的产品。非电绝缘导热工程塑料也称导电导热工程塑料。按颜色可分为黑色导热工程塑料和白色导热工程塑料，白色导热工程塑料诞生，更使应用得到极大的拓宽，使产品更具活力，更能提升产品的附加值。

专利公开号为CN104788919A的发明专利申请，公开了一种导热绝缘阻燃性能增强的PBT塑料及其制备方法，该发明用PBT29～45％、阻燃剂8.5～11％、纳米氧化铝12～15％、纳米氧化镁12～15％、氮化铝单晶1～3％、相容剂3～5％、抗氧剂0.5～1％、润滑剂0.4～1％和玻璃纤维18～20％多元导热材料复配，提高热导率的同时能够降低导热填料的用量，兼顾热导率和力学性能，不仅能够达到满足导热塑料的要求，力学性能也满足使用要求，适合实际应用。

专利公开号为CN104788919A的专利申请，公开了一种阻燃绝缘导热聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法，该发明由：PBT25～37、导热填料55～67、抗氧剂0.3～0.4、偶联剂0.5～0.7、液体助剂0.5～0.7、增韧剂2.0～5.0、润滑剂0.5～0.7、阻燃剂3.0～6.0、阻燃协效剂1.0～2.0重量份的组分制成。制备方法包括以下步骤：（1）将偶联剂与液体助剂混合后，加入到干燥的导热填料中，在高混机中搅拌30分钟，100℃下干燥3h后备用；(2)将干燥的PBT、抗氧剂、润滑剂、增韧剂、阻燃剂、阻燃协效剂和步骤(1)所得物，放入高速混合机中，搅拌15分钟后，放入挤出机中挤出造粒。与现有技术相比，本发明采用高流动性的基体树脂、廉价的导热填料及高效环保溴系阻燃剂，使得复合材料成本降低、具有较高的导热性和好的阻燃性能。

公开号为CN103289342A的发明申请专利，其使用一种高导热增强型PC/PBT合金，属于高分子材料技术领域，其特征在于包括按照重量份数计的如下原料：聚碳酸酯100~120份、PBT树脂20~30份、碳纤维10~15份、碳化硅晶须1~2份、纳米氧化锌0.5~2份、抗氧剂33140.4~0.7份、抗氧剂6180.6~0.8份、聚磷酸铵4~6份、热稳定剂0.5~2份、马来酸酐接枝乙烯-1-辛烯共聚物1~3份、润滑剂0.5~2份。该发明产品力学性能优异，稳定性好，该产品导热系数较普通的PC/PBT合金提高了1~3倍，是一种优异的高导热复合材料，应用范围较广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于LED灯座的PBT导热、耐热材料及其制备方法，本发明通过加入玻璃纤维和乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA），在加入AlN粉末后，即保证了PBT的强度又保证了韧性不降低。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于LED灯座的PBT导热、耐热材料，所述材料由树脂基体、增强体系、导热体系、润滑体系、抗氧体系组成；树脂基体为聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）；增强体系为玻璃纤维；润滑体系为TAF润滑剂、硬脂酸钙；抗氧体系为抗氧剂1010；还含有乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA）；该材料由下列重量份配比制成：

一种用于LED灯座的PBT导热、耐热材料制备方法，所述方法每一次挤出造粒实验前，将PBT材料在100℃下鼓风干燥5小时，该干燥是把材料平铺到干燥专用的托盘里面，材料厚度在2cm左右或以下，平铺基本均匀。E-MA-GMA在55℃真空干燥12小时以上；玻璃纤维在马弗炉中加热脱蜡，用质量分数1%的硅烷偶联剂加入水-乙醇混合液中浸渍2小时，然后清洗，放入80摄氏度烘箱烘干3小时；将PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙按一定配比加入高速混合机混合10分钟，放入80℃烘箱烘干1小时，加入挤出机挤出，挤出同时，将玻璃纤维从排气孔加入，挤出，切粒即可。

本发明的优点与效果是：

本发明通过加入玻璃纤维和乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA），在加入AlN粉末后，即保证了PBT的强度又保证了韧性不降低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。

实施例1

将玻璃纤维在马弗炉中加热脱蜡，用质量分数1%的硅烷偶联剂加入水-乙醇混合液中浸渍2小时，然后清洗，放入80摄氏度烘箱烘干3小时备用；PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙按配比100:15:2:10:1:0.5加入高速混合机混合10分钟，放入80℃烘箱烘干1小时备用；将烘干后的PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙加入挤出机，然后在挤出机出气口加入20份处理后的玻璃纤维，挤出、造粒，既得导热耐热PBT材料。

实施例2

将玻璃纤维在马弗炉中加热脱蜡，用质量分数1%的硅烷偶联剂加入水-乙醇混合液中浸渍2小时，然后清洗，放入80摄氏度烘箱烘干3小时备用；PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙按配比100:15:2:15:1:0.5加入高速混合机混合10分钟，放入80℃烘箱烘干1小时备用；将烘干后的PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙加入挤出机，然后在挤出机出气口加入20份处理后的玻璃纤维，挤出、造粒，既得导热耐热PBT材料。

实施例3

将玻璃纤维在马弗炉中加热脱蜡，用质量分数1%的硅烷偶联剂加入水-乙醇混合液中浸渍2小时，然后清洗，放入80摄氏度烘箱烘干3小时备用；PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙按配比100:15:2:20:1:0.5加入高速混合机混合10分钟，放入80℃烘箱烘干1小时备用；将烘干后的PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙加入挤出机，然后在挤出机出气口加入20份处理后的玻璃纤维，挤出、造粒，既得导热耐热PBT材料。

实施例4

将玻璃纤维在马弗炉中加热脱蜡，用质量分数1%的硅烷偶联剂加入水-乙醇混合液中浸渍2小时，然后清洗，放入80摄氏度烘箱烘干3小时备用；PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙按配比100:15:2:25:1:0.5加入高速混合机混合10分钟，放入80℃烘箱烘干1小时备用；将烘干后的PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙加入挤出机，然后在挤出机出气口加入20份处理后的玻璃纤维，挤出、造粒，既得导热耐热PBT材料。

实施例5

将玻璃纤维在马弗炉中加热脱蜡，用质量分数1%的硅烷偶联剂加入水-乙醇混合液中浸渍2小时，然后清洗，放入80摄氏度烘箱烘干3小时备用；PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙按配比100:15:2:30:1:0.5加入高速混合机混合10分钟，放入80℃烘箱烘干1小时备用；将烘干后的PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙加入挤出机，然后在挤出机出气口加入20份处理后的玻璃纤维，挤出、造粒，既得导热耐热PBT材料。

本发明实施例1至5所制备的导热、耐热PBT材料的性能对比如下表：

Claims

1.一种用于LED灯座的PBT导热、耐热材料，其特征在于：所述材料由树脂基体、增强体系、导热体系、润滑体系、抗氧体系组成；树脂基体为聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）；增强体系为玻璃纤维；润滑体系为TAF润滑剂、硬脂酸钙；抗氧体系为抗氧剂1010；还含有乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA）；该材料由下列重量份配比制成：

一种用于LED灯座的PBT导热、耐热材料制备方法，其特征在于，所述方法包括每一次挤出造粒实验前，将PBT材料在100℃下鼓风干燥5小时，该干燥是把材料平铺到干燥专用的托盘里面，材料厚度在2cm左右或以下，平铺基本均匀；

E-MA-GMA在55℃真空干燥12小时以上；玻璃纤维在马弗炉中加热脱蜡，用质量分数1%的硅烷偶联剂加入水-乙醇混合液中浸渍2小时，然后清洗，放入80摄氏度烘箱烘干3小时；将PP-R、E-MA-GMA、TAF润滑剂、AlN粉末、抗氧剂1010、硬脂酸钙按一定配比加入高速混合机混合10分钟，放入80℃烘箱烘干1小时，加入挤出机挤出，挤出同时，将玻璃纤维从排气孔加入，挤出，切粒即可。