CN105233890B - 液滴喷射微流体混合芯片及加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液滴喷射微流体混合芯片及加工方法，其中混合芯片包括键合而成的上层衬底片、中层衬底片和下层衬底片，上层衬底片为盖板，设有第一流体的入口、混合液出口；中层衬底片的上部设有流体混合通道，底部设有喷嘴阵列；下层衬底片的上部设有第二流体通道，底部设有微加热器阵列；微加热器阵列通电后，加热第二流体，产生的微气泡将第二流体的微液珠通过喷嘴阵列喷射入流体混合通道内，第一流体与第二流体在流体混合通道内混合，并通过混合液出口流出。本发明的微流体混合芯片结构简单，但又没有可动部件，与现有的技术方案比较可靠性更高。

Description

液滴喷射微流体混合芯片及加工方法

技术领域

技术领域

本发明涉及微流芯片领域，尤其涉及一种用于实现溶液的快速微混合和微反应的基于微液滴喷射阵列的微流体混合芯片及加工方法。

背景技术

微流体芯片是微机电系统（MEMS）应用的一个重要分支，可将许多传统生物化学检测过程：如注入、分离、加样、混合、反应、检测等功能在一个便携式芯片上得以实现，微流芯片可以实现从纳升到微升的流体流动的控制和驱动，己被广泛应用于化学分析、疾病诊断、药物筛选等许多领域。与传统监测方法相比，微流体芯片技术具有1）样品使用量减少；2）可实现高通量检测；和3）反应时间快等优点。

微混合芯片是微流控芯片中的重要功能器件之一，其作用是将2种待检测（反应）的流体混合到一起，促使反应的发生。我们知道，由于尺度的缩小，微通道中流体表面积与体积的比值相当的大，表面力与粘性力的影响占主导地位，惯性力的作用大大减少，雷诺数一般小于100，流体呈现层流流态，流体的混合过程是通过流体分子的自由扩散进行的。根据Fick扩散定律，基于分子热运动的自由扩散混合过程是极其缓慢的，因此流体达到充分混合就需要较长的混合时间和较长的混合通道。为了加强在微尺度下的流体混合过程，一般会设计专门的微流体混合芯片来加强流体的混合过程。依据有无外界动力源，微混合芯片大致可以分为被动式微混合芯片和主动式微混合芯片两种。被动式微混合芯片是指不需要外部动力源，主要依赖于通道几何形状对流体进行混合，如设计不同的流体通行路径（C型，弯弧，扭曲通道），在通道中加障碍物，蛇形通道等。主动式微混合芯片按作用原理分可分为电动力式、磁动力式、超声波式、分支注入式、压电式、机械式等。被动式微混合芯片无需外部能量的输入，混合效果稳定，便于集成在微流控系统中，但这种方式都会增加驱动流体流动的压力，通道往往很长或体积很大，需要加工复杂的三维结构，且对于雷诺数特别低的流动，混合效果不住、可控性差。

现有的主动式混合芯片混合时间较被动式混合芯片短、可控性较好，但仍然存在一些问题，如：1）外部激励或扰动实现的装置往往比较复杂，工艺过程繁琐，芯片制造成本较高；2）现有的主动式混合芯片一般都有可动部件，工作时间长后，容易损坏，导致芯片可靠性差；3）现有主动式微混合芯片没有加入反馈环节，无法实现根据混合的结果好坏，及时方便地调整外部激励或扰动的强度，以迅速调整激励参数，到达预期的混合效果。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于针对现有技术中微混合芯片存在的缺陷，提供一种结构简单，成本低，且可靠性更高的微流体混合芯片及加工方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

提供一种液滴喷射微流体混合芯片，包括键合而成的上层衬底片、中层衬底片和下层衬底片，上层衬底片为盖板，设有第一流体的入口、混合液出口；中层衬底片的上部设有流体混合通道，底部设有喷嘴阵列；下层衬底片的上部设有第二流体通道，底部设有微加热器阵列；

微加热器阵列通电后，加热第二流体，产生的微气泡将第二流体的微液珠通过喷嘴阵列喷射入流体混合通道内，第一流体与第二流体在流体混合通道内混合，并通过混合液出口流出。

本发明所述的微流体混合芯片中，该下层衬底片上设有第二流体清洗口。

本发明所述的微流体混合芯片中，该微加热器阵列通入的电流为脉冲电流。

本发明所述的微流体混合芯片中，该微流体混合芯片还设有反馈式驱动电路，用于调整通入微加热器阵列的脉冲电流。

本发明所述的微流体混合芯片中，该流体混合通道的深宽比满足：在其中的流体流动时呈扁平状流态。

本发明所述的微流体混合芯片中，该上层衬底片为透明的玻璃衬底片，中层衬底片和下层衬底片为硅衬底片。

本发明还提供一种基于上述微流体混合芯片加工方法，包括以下步骤：

S1、在上层衬底片上利用腐蚀工艺得到第一流体的入口和混合液出口；

S2、在中层衬底片上的下表面采用标准光刻和反应离子刻蚀工艺得到喷嘴阵列的孔结构；在中层衬底片的上表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺在喷嘴阵列所在的表面形成流体混合通道；

S3、在下层衬底片的上表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺形成第二流体通道；在第二流动通道的底部采用金属溅射和剥离工艺得到微加热器阵列和其接线端阵列；在下层衬底片的下表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺在下层衬底片上形成第二流体入口及第二流体清洗口；

S4、将中层衬底片和下层衬底片键合到一起，将上层衬底片与中、下层衬底片键合到一起，完成整个微混合芯片的制作。

本发明所述的加工方法中，步骤S1具体为：

先将上层衬底片减薄，然后在上层衬底片正面和背面各溅射一层金属保护层，并在上层衬底片正面采用标准涂胶、曝光、显影工艺得到2个通孔处的图形，其中一个是第一流体的入口，另一个是混合液出口；

用标准湿法腐蚀工艺腐蚀掉通孔处的金属保护层，然后去掉光刻胶；将上层衬底片放入HF氢氟酸中，用湿法腐蚀工艺得到2个通孔；

用标准湿法腐蚀工艺去掉上层衬底片上的金属保护层；

以上步骤所实现的功能也可采用如下方法：先在上层衬底片表面涂一层厚胶，采用标准光刻工艺得到2个通孔处的圆孔图形；

直接采用深度反应离子刻蚀工艺将上层衬底片刻穿，得到相应的2个通孔。

本发明所述的加工方法中，步骤S2具体为：

中层衬底片通过磨片工艺减薄到200微米左右，然后在中层衬底片下表面采用标准光刻和反应离子刻蚀工艺对中层衬底片刻蚀到一定深度，得到喷嘴阵列的孔结构；

完成了下表面的工艺后，在中层衬底片的上表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺对中层衬底片正面刻蚀，直到到达喷嘴阵列所在的表面形成流体混合通道。

本发明所述的加工方法中，步骤S3具体为：

在下层衬底片的上表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺对下层衬底片正面刻蚀到一定深度，形成第二流体通道；

在第二流动通道的底部采用标准涂胶，光刻，显影工艺得到微加热器和接线端的图形，然后溅射金属层；

用剥离工艺去掉其余部分的金属层，留下的金属层为所需的微加热器阵列和接线端阵列；

在下衬底片下表面旋涂厚胶，然后采用标准光刻，显影方法得到2个开孔位的图形；

采用深度反应离子刻蚀工艺将开孔处的下层衬底片刻蚀穿，形成第二流体入口及第二流体清洗口。

本发明产生的有益效果是：本发明通过在流体通道上设置喷嘴阵列，通过微加热器阵列加热一种流体，产生微气泡，通过喷嘴阵列喷入流体混合通道内与其他流体相混合，实现微流体的主动混合。本发明的微流体混合芯片结构简单，与现有的技术方案比较有成本低的优势。本发明的微流体混合芯片为主动混合式，但又没有可动部件，与现有的技术方案比较可靠性更高。

进一步地，根据流体的粘性不同，通过反馈式驱动电路调整电脉冲的大小，从而实现不同的气泡压力，在喷嘴处产生不同的推动力，从而自动调整到合理的混合效果。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明实施例微流体混合芯片的结构示意图；

图2（a）是本发明实施例上层衬底片的俯视图；

图2（b）是本发明实施例上层衬底片的侧视图；

图3（a）是本发明实施例中层衬底片的俯视图；

图3（b）是本发明实施例中层衬底片的侧视图；

图4（a）是本发明实施例下层衬底片的俯视图；

图4（b）是本发明实施例下层衬底片的侧视图；

图5是本发明实施例微液滴喷射阵列控制电路图；

图6是本发明实施例微流体混合芯片加工方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明实施例提供一种液滴喷射微流体混合芯片，由上层衬底、中层衬底和下层衬底三层衬底片键合而成。

如图2（a）和图2（b）所示，混合芯片的上层衬底片为盖板，其上部设计有流体A入口12，及流体A和流体B的混合液出口13。上层衬底片的材料可以是透明的玻璃衬底片，这样便于检测混合液的混合效果。上层衬底片与中层衬底片的键合区域为33。

如图3（a）和图3（b）所示，中层衬底片可以是硅衬底片或玻璃衬底片。中层衬底片的上部设有流体混合通道32，底部设有喷嘴阵列31；喷嘴的剖面形状可以为接近垂直形状，也可以为梯形形状，中层衬底片上的键合区域为33。

如图4（a）和图4（b）所示，下层衬底片可以是硅衬底片。下层衬底片的上部设有流体B的流体通道21，底部设有微加热器阵列23，下层衬底片上的键合区域为33。微加热器阵列23通电后，加热流体B，产生的微气泡将流体B的微液珠通过喷嘴阵列31喷射入流体混合通道32内，流体A与流体B在流体混合通道32内混合，并通过混合液出口13流出。微加热器阵列23中通入的电流为脉冲电流。

本发明为主动式微混合芯片，其还设计有反馈式驱动电路，用于调整通入微加热器阵列的脉冲电流。

如图5为本发明喷射阵列的控制电路图，电阻R1、R2、…Rn的一端输入控制脉冲，控制脉冲控制着三极管的开闭时间，从而控制着微加热器Rh1、Rh2、…、Rhn的开闭时间（即脉冲的宽度），微加热器Rh1、Rh2、…、Rhn的一端分别连接驱动电压V1、V2、…Vn，；驱动电压控制着每个微加热器上所加载的脉冲电压的高度。调整电脉冲的高度和宽度，就可以控制微气泡的大小和持续时间，改变气泡所产生的驱动压力。所以本混合芯片可以方便地根据混合的效果加入反馈电路，改变控制脉冲和驱动电压这些参数，调整喷射液滴的体积和速度，直到达到预期的混合效果。

混合芯片工作时，流体A在外界压力的驱动下进入流体混合通道32；流体B在外界压力的驱动下进入流体B的流体通道21，该通道的底部为微加热器阵列23。流体B清洗口25一般情况下是封闭的，只在流体B通道清洗时打开。将电脉冲（脉冲宽度通常为微秒级别）加载到微加热器阵列23上，加热器因体积小，其温度能迅速上升，流体B瞬间发生局部剧烈沸腾，或称爆炸沸腾（explosive boiling）,并在微加热器处实现微气泡。微气泡的产生及瞬间长大过程，能在气泡周围的流体处形成很大的压力，通常能达到MPa级别。因设计中微加热器正对着对应的喷嘴（见图1），流体为不可压缩的液体，且加热器周围流体无法向其它方向流动（入口处为高压区，清洗口25封闭），所以在高压作用下，流体B将以微液珠形态从喷嘴处喷射入流体A形成射流，完成混合。

本发明中，混合微通道设计成深宽比（通道高度与宽度之比）较小的形状，流体流动呈扁平状流态，这样从微喷嘴阵列喷射入的流体B，能与流体A更好地形成混合效果。此外，由于形成的微气泡与微加热器的平面尺寸相当，所以一般可以设计微喷嘴和微加热器的平面几何尺寸在几微米 - 几十微米范围，这样可以控制喷射的流体B的液滴的体积，以便更好地与流体A形成混合效果。

不同的流体，其粘性也不同，需要的推动力也不一样，因此可以通过设计负反馈驱动电路来自动调整脉冲电流，从而实现不同的气泡压力，达到合理的混合效果。

本发明的微流体混合芯片结构简单，与现有的技术方案比较有成本低的优势。且为主动混合式，但又没有可动部件，与现有的技术方案比较可靠性更高。

本发明实施例微流体混合芯片加工方法，如图6所示，包括以下步骤：

S1、在上层衬底片上利用腐蚀工艺得到第一流体的入口和混合液出口；

S2、在中层衬底片的下表面采用标准光刻和反应离子刻蚀工艺得到喷嘴阵列的孔结构；在中层衬底片的上表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺在喷嘴阵列所在的表面形成流体混合通道；

S3、在下层衬底片的上表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺形成第二流体通道；在第二流动通道的底部采用金属溅射和剥离工艺得到微加热器阵列和其接线端阵列；在下层衬底片的下表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺,在下层衬底片上形成第二流体入口及第二流体清洗口；

S4、将中层衬底片和下层衬底片键合到一起，将上层衬底片与中、下层衬底片键合到一起，完成整个微混合芯片的制作。

本发明的一个具体实施例中，步骤S1具体为：上层衬底片采用透明的玻璃衬底片，如Pyrex7740玻璃，衬底片先采用机械抛光工艺减薄。在衬底片正面和背面各溅射一层TiW/Au作为腐蚀的保护层。在衬底片正面采用标准涂胶，曝光，显影工艺得到2个通孔处的图形，其中一个是第一流体的入口，一个是混合液的出口。用标准湿法腐蚀工艺腐蚀掉通孔处的Au层和TiW层，然后去掉光刻胶。将衬底片放入HF氢氟酸中，用湿法腐蚀工艺腐蚀玻璃片，直到得到2个通孔（截面为梯形孔）。最后用标准湿法腐蚀工艺去掉衬底片上的Au层和TiW层。如采用干法腐蚀工艺，则只需在衬底片表面涂一层厚胶，采用标准光刻工艺得到2个通孔处的圆孔图形，然后直接采用深度反应离子刻蚀工艺（DRIE）将衬底片刻穿，即可得到相应的2个通孔（截面为垂直孔）。

步骤S2具体为：中层衬底片可采用硅衬底片。衬底片先通过磨片工艺减薄到200微米左右，然后在衬底片下表面采用标准光刻，和反应离子刻蚀（RIE）工艺对衬底片刻蚀到一定深度，得到喷嘴阵列的孔结构。完成了背面的工艺后，在衬底片的正面采用标准光刻，和深度反应离子刻蚀（DRIE）工艺对衬底片正面刻蚀，直到到达喷嘴所在的表面。这一腐蚀出的槽道即为第一流体与第二流体的混合通道。

步骤S3具体为：下层衬底片采用硅衬底片。先在衬底片的上表面采用标准光刻，和深度反应离子刻蚀（DRIE）工艺对衬底片正面刻蚀到一定深度，形成第二流体的流动通道。在流动通道的底部采用标准涂胶，光刻，显影工艺得到微加热器和接线端的图形，再依次溅射TiW、Pt金属层为微加热器的材料。最后用剥离工艺（lift-off）去掉其余部分的TiW、Pt层，留下的TiW、Pt层即为所需的微加热器和接线端阵列。最后，在下衬底片下表面的2个开孔处，即第二流体的入口及第二流体的清洗口，采用标准厚胶光刻，和深度反应离子刻蚀（DRIE）工艺将开孔处的下层衬底片刻蚀穿，形成第二流体的入口及清洗口。

最后，将中、下层硅衬底片以标准的MEMS硅-硅直接键合工艺键合到一起，然后将上层玻璃衬底片与中下层硅衬底片采用标准的MEMS阳极键合工艺键合到一起，完成微混合芯片的制作。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种液滴喷射微流体混合芯片，其特征在于，包括键合而成的上层衬底片、中层衬底片和下层衬底片，上层衬底片为盖板，设有第一流体的入口、混合液出口；中层衬底片的上部设有流体混合通道，底部设有喷嘴阵列；下层衬底片的上部设有第二流体通道，底部设有微加热器阵列；

微加热器阵列通电后，加热第二流体，产生的微气泡将第二流体的微液珠通过喷嘴阵列喷射入流体混合通道内，第一流体与第二流体在流体混合通道内混合，并通过混合液出口流出；

该下层衬底片上设有第二流体清洗口；

微加热器阵列通入的电流为脉冲电流。

2.根据权利要求1所述的液滴喷射微流体混合芯片，其特征在于，该微流体混合芯片还设有反馈式驱动电路，用于调整通入微加热器阵列的脉冲电流。

3.根据权利要求1所述的液滴喷射微流体混合芯片，其特征在于，流体混合通道的深宽比满足：在其中的流体流动时呈扁平状流态。

4.根据权利要求1所述的液滴喷射微流体混合芯片，其特征在于，上层衬底片为透明的玻璃衬底片，中层衬底片和下层衬底片为硅衬底片。

5.一种基于权利要求1的微流体混合芯片加工方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在上层衬底片上利用腐蚀工艺得到第一流体的入口和混合液出口；

S2、在中层衬底片的下表面采用标准光刻和反应离子刻蚀工艺得到喷嘴阵列的孔结构；在中层衬底片的上表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺在喷嘴阵列所在的表面形成流体混合通道；

S3、在下层衬底片的上表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺形成第二流体通道；在第二流动通道的底部采用金属溅射和剥离工艺得到微加热器阵列和其接线端阵列；在下层衬底片的下表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺,在下层衬底片上形成第二流体入口及第二流体清洗口；

S4、将中层衬底片和下层衬底片键合到一起，将上层衬底片与中、下层衬底片键合到一起，完成整个微混合芯片的制作。

6.根据权利要求5所述的加工方法，其特征在于，步骤S1具体为：

先将上层衬底片减薄，然后在上层衬底片正面和背面各溅射一层金属保护层，并在上层衬底片正面采用标准涂胶、曝光、显影工艺得到2个通孔处的图形，其中一个是第一流体的入口，另一个是混合液出口；

用标准湿法腐蚀工艺腐蚀掉通孔处的金属保护层，然后去掉光刻胶；将上层衬底片放入HF氢氟酸中，用湿法腐蚀工艺得到2个通孔；

用标准湿法腐蚀工艺去掉上层衬底片上的金属保护层；

或者步骤所实现的功能也可采用如下方法：先在上层衬底片表面涂一层厚胶，采用标准光刻工艺得到2个通孔处的圆孔图形；

直接采用深度反应离子刻蚀工艺将上层衬底片刻穿，得到相应的2个通孔。

7.根据权利要求5所述的加工方法，其特征在于，步骤S2具体为：

中层衬底片通过磨片工艺减薄到200微米左右，然后在中层衬底片下表面采用标准光刻和反应离子刻蚀工艺对中层衬底片刻蚀到一定深度，得到喷嘴阵列的孔结构；

完成了下表面的工艺后，在中层衬底片的上表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺对中层衬底片正面刻蚀，直到到达喷嘴阵列所在的表面形成流体混合通道。

8.根据权利要求5所述的加工方法，其特征在于，步骤S3具体为：

在下层衬底片的上表面采用标准光刻和深度反应离子刻蚀工艺对下层衬底片正面刻蚀到一定深度，形成第二流体通道；

在第二流动通道的底部采用标准涂胶，光刻，显影工艺得到微加热器和接线端的图形，然后溅射金属层；

用剥离工艺去掉其余部分的金属层，留下的金属层为所需的微加热器阵列和接线端阵列；

在下衬底片下表面旋涂厚胶，然后采用标准光刻，显影方法得到2个开孔位的图形；

采用深度反应离子刻蚀工艺将开孔处的下层衬底片刻蚀穿，形成第二流体入口及第二流体清洗口。