CN105233865A - 一种利用管式炉水热sapo催化剂的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用管式炉水热SAPO催化剂的装置，包括氮气钢瓶、供水罐、进料泵、预热炉、管式炉、废液收集罐，各设备间通过导管连接，供水罐连接进料泵，进料泵连接预热炉，预热炉连接管式炉一端，氮气钢瓶连接管式炉一端，预热炉与氮气钢瓶连接管式炉同一端，管式炉另一端连接导管，导管伸入废液收集罐。本发明有益效果是：本发明结构简单，易于操作，使SAPO催化剂的磨损强度因为晶体结构的完善而大幅增大。通过水热处理的SAPO催化剂具备耐磨损强度高的特征，满足了工业流化床流化过程的需要，具备积极的意义。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，特别是一种利用管式炉水热SAPO催化剂的装置及方法。
背景技术
全球石油资源日益匮乏以及开采成本逐渐提高，同时乙烯、丙烯等化工产品需求量不断增加，因此推动了各国投入大量的人力资金开发由其他资源制备烯烃工艺。在非石油路线制备烯烃工艺过程中，天然气、煤炭、生物质等制备甲醇技术已经很成熟了，而甲醇制取烯烃的工艺是目前制约非石油路线的瓶颈。目前，对于新型甲醇制烯烃催化剂的研究已经变得十分热门，其中以SAPO催化剂作为基本活性组分开发的催化剂最受关注。
SAPO催化剂具备C5以下的烯烃选择性高、甲醇转化率高，且热稳定性和水热稳定性强的特点，因此选用SAPO催化剂作为甲醇制取烯烃工艺的催化剂。然而，经过制备的SAPO催化剂的乙烯丙烯的选择性有待进一步提高，同时催化剂的耐磨损能力较差，难以满足工业流化床流化过程的要求。对于提高催化剂性能的研究也成为目前具备应用前景的方向之一。
发明内容
本发明为了更好的提高SAPO催化剂的性能，解决现有的技术问题，提供一种利用管式炉在水热条件下提高SAPO催化剂性能的装置及方法，采用的具体技术方案如下：
一种利用管式炉水热SAPO催化剂的装置，包括氮气钢瓶、供水罐、进料泵、预热炉、管式炉、废液收集罐，各设备间通过导管连接，供水罐连接进料泵，进料泵连接预热炉，预热炉连接管式炉一端，氮气钢瓶连接管式炉一端，预热炉与氮气钢瓶连接管式炉同一端，管式炉另一端连接导管，导管伸入废液收集罐。
管式炉可以提供一种较为温和的环境使SAPO催化剂进行水热过程，同时SAPO催化剂放于匣钵中，几乎能够保持静止状态，催化剂的跑损量不会很多，最终得到水热后的催化剂的重量不会减少很多。而若在流化床中进行水热过程，由于SAPO催化剂一直在高温下处于一种完全流动且不安分的氛围，SAPO催化剂磨损会大大增加，导致水热后的催化剂的量会减少很多，对催化剂造成不必要的损失。
所述管式炉与废液收集罐之间导管与管式炉连接端向下倾斜0-30°，适当的倾斜角度有利于水蒸汽及时排出。
伸入废液收集罐的导管端部连接倒置漏斗，倒置漏斗可以防止废液收集罐中水倒吸至管式炉中。
所述导管为φ3mm不锈钢管，由于水热处理进水量少，较细导管容易使水更快地输入到预热炉中。
一种利用管式炉水热SAPO催化剂的方法，包括步骤为：
步骤1：将SAPO催化剂平铺在匣钵内，放入管式炉中；
步骤2：存放在供水罐内的脱盐水经进料泵打入预热炉中汽化成水蒸汽，水蒸汽进入氮气保护氛围下的管式炉中对放置在匣钵中的SAPO催化剂进行水热处理；
步骤3：水热处理后的水蒸气经导管排入废液收集罐中；
步骤4：水热处理结束后，将SAPO催化剂取出。
管式炉在氮气置换其中空气后开始加热，水热过程中管式炉的温度控制在700-850℃，保持16-20小时。充入管式炉内的氮气是为了提供一种SAPO催化剂水热过程中的稳定氛围，保证催化剂不受外界环境的干扰，水热温度控制在700-850℃是为了降低催化剂的总酸量，增强分子筛的晶体结构，进而使其耐磨损强度增加，从而提高催化剂的性能。
步骤1所述匣钵内SAPO催化剂堆积厚度不超过1cm，适当的SAPO催化剂厚度可以使水热过程更完全，过厚会使水热不完全，底层接触不到水蒸气，失去意义。
步骤2所述脱盐水电导率＜2μS/cm，电导率越小代表脱盐水越纯洁，此时的阴阳离子含量均较低，这种情况使SAPO催化剂的水热过程不被干扰，也不会因为不明阴阳离子的引入而导致催化剂产生不利的变化；预热炉温度为150-300℃，而预热炉的适当温度可以保证脱盐水完全汽化，更有利于水热反应的进行。
步骤2所述进料泵流量设置为每克SAPO催化剂对应0.1-0.5mL/min。水热处理的进水量需要严格控制，进水量少会导致水热处理不完全，进水量多造成管式炉内空速过大，一是容易使SAPO催化剂被带走一部分，造成SAPO催化剂的流失；二是大量的水蒸气流动会带走部分热量，造成热损失，增加能耗。
经水热处理后的SAPO催化剂的晶体结构不仅没有受到破坏，反而得到了进一步的完善，由于催化剂中的硅进行了重新分布，富硅区的硅逐渐通过取代磷而趋向均匀分布在SAPO催化剂的骨架中，使得SAPO催化剂酸性减弱。
本发明有益效果是：本发明结构简单，操作容易控制，水热过程简单方便，水热过程中损失的催化剂量少，升降温迅速，催化剂取出和放进管式炉比较方便。使SAPO催化剂的磨损强度因为晶体结构的完善而大幅增大。通过水热处理的SAPO催化剂具备耐磨损强度高的特征，满足了工业流化床流化过程的需要，具备积极的意义。操作容易控制，水热过程简单方便，水热过程中损失的催化剂量少，升降温迅速，催化剂取出和放进管式炉比较方便。
附图说明
图1为本发明所述管式炉水热SAPO催化剂的装置示意图
图例说明：1、氮气钢瓶，2、供水罐，3、进料泵，4、预热炉，5、管式炉，6、匣钵，7、倒置漏斗，8、废液收集罐
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。实施例所使用的参数范围，在不影响本发明方法正常实施的情况下，均可以互相替换，依然可以达到本发明所述技术效果。
实施例1：
将焙烧后的SAPO催化剂平铺在匣钵6内，放入管式炉5中，SAPO催化剂填装量共10g，匣钵6内SAPO催化剂厚度4mm，打开氮气钢瓶1设置出口压力为0.01MPa，将管式炉5内的空气用高纯氮气排出后，使管式炉5升温至750℃，将存放在供水罐2内的电导率为1.4μS/cm的脱盐水经进料泵3打入预热炉4中汽化成水蒸汽，进料泵3速度为2mL/min，预热炉4温度为200℃，水蒸汽进入氮气保护氛围下的管式炉5中对放置在匣钵6中的SAPO催化剂进行水热处理，水热过程为18h，水热处理后的水蒸气经导管排入废液收集罐8中，管式炉5出口处的导管倾斜角度为0°，整体设备使用导管为φ3mm。
实施例2：
将焙烧后的SAPO催化剂平铺在匣钵6内，放入管式炉5中，SAPO催化剂填装量共22g，匣钵6内SAPO催化剂厚度8mm，打开氮气钢瓶1设置出口压力为0.01MPa，将管式炉5内的空气用高纯氮气排出后，使管式炉5升温至800℃，将存放在供水罐2内的电导率为1.9μS/cm的脱盐水经进料泵3打入预热炉4中汽化成水蒸汽，进料泵3速度为8mL/min，预热炉4温度为220℃，水蒸汽进入氮气保护氛围下的管式炉5中对放置在匣钵6中的SAPO催化剂进行水热处理，水热过程为19h，水热处理后的水蒸气经导管排入废液收集罐8中，管式炉5出口处的导管倾斜角度为15°，整体设备使用导管为φ3mm。
实施例3：
将焙烧后的SAPO催化剂平铺在匣钵6内，放入管式炉5中，SAPO催化剂填装量共12g，匣钵6内SAPO催化剂厚度6mm，打开氮气钢瓶1设置出口压力为0.03MPa，将管式炉5内的空气用高纯氮气排出后，使管式炉5升温至840℃，将存放在供水罐2内的电导率为1.1μS/cm的脱盐水经进料泵3打入预热炉4中汽化成水蒸汽，进料泵3速度为4mL/min，预热炉4温度为260℃，水蒸汽进入氮气保护氛围下的管式炉5中对放置在匣钵6中的SAPO催化剂进行水热处理，水热过程为17h，水热处理后的水蒸气经导管排入废液收集罐8中，管式炉5出口处的导管倾斜角度为30°，整体设备使用导管为φ3mm。
实施例4：
将焙烧后的SAPO催化剂平铺在匣钵6内，放入管式炉5中，SAPO催化剂填装量共15g，匣钵6内SAPO催化剂厚度9mm，打开氮气钢瓶1设置出口压力为0.02MPa，将管式炉5内的空气用高纯氮气排出后，使管式炉5升温至700℃，将存放在供水罐2内的电导率为1.7μS/cm的脱盐水经进料泵3打入预热炉4中汽化成水蒸汽，进料泵3速度为1.5mL/min，预热炉4温度为150℃，水蒸汽进入氮气保护氛围下的管式炉5中对放置在匣钵6中的SAPO催化剂进行水热处理，水热过程为18h，水热处理后的水蒸气经导管排入废液收集罐8中，管式炉5出口处的导管倾斜角度为7°，整体设备使用导管为φ3mm。
实施例5：
将焙烧后的SAPO催化剂平铺在匣钵6内，放入管式炉5中，SAPO催化剂填装量共20g，匣钵6内SAPO催化剂厚度2mm，打开氮气钢瓶1设置出口压力为0.02MPa，将管式炉5内的空气用高纯氮气排出后，使管式炉5升温至850℃，将存放在供水罐2内的电导率为1.5μS/cm的脱盐水经进料泵3打入预热炉4中汽化成水蒸汽，进料泵3速度为10mL/min，预热炉4温度为300℃，水蒸汽进入氮气保护氛围下的管式炉5中对放置在匣钵6中的SAPO催化剂进行水热处理，水热过程为20h，水热处理后的水蒸气经导管排入废液收集罐8中，管式炉5出口处的导管倾斜角度为23°，整体设备使用导管为φ3mm。
对上述实施例水热处理后的SAPO分子筛进行乙烯选择性、丙烯选择性、甲醇转化率、磨损强度的测试，实验结果如下表：
| 乙烯选择性％ | 丙烯选择性％ | 甲醇转化率％ | 磨损强度 | |
| 对比例 | 40.8 | 41.0 | 99.4 | 5.2 |
| 实施例1 | 39.2 | 40.5 | 96.9 | 1.7 |
| 实施例2 | 40.0 | 40.1 | 95.4 | 2.1 |
| 实施例3 | 39.7 | 39.8 | 96.1 | 1.9 |
| 实施例4 | 40.0 | 40.7 | 97.4 | 2.2 |
| 实施例5 | 39.8 | 40.3 | 95.9 | 1.9 |
其中，对比例使用的是未经本发明所述管式炉水热处理的SAPO催化剂，从上表可知，实施例1-5与对比例未经水热处理的SAPO催化剂相比，乙烯选择性、丙烯选择性、甲醇转化率只略有降低，并不影响工业生产的使用，但其磨损强度却有显著的提高，使其使用寿命大大增加，符合本发明所述效果。
本发明所述的设备已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变设备结构、设备连接等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (10)
1.一种利用管式炉水热SAPO催化剂的装置，其特征在于，包括氮气钢瓶、供水罐、进料泵、预热炉、管式炉、废液收集罐，各设备间通过导管连接，供水罐连接进料泵，进料泵连接预热炉，预热炉连接管式炉一端，氮气钢瓶连接管式炉一端，预热炉与氮气钢瓶连接管式炉同一端，管式炉另一端连接导管，导管伸入废液收集罐。
2.根据权利要求1所述的一种利用管式炉水热SAPO催化剂的装置，其特征在于，所述管式炉与废液收集罐之间导管与管式炉连接端向下倾斜0-30°。
3.根据权利要求1所述的一种利用管式炉水热SAPO催化剂的装置，其特征在于，伸入废液收集罐的导管端部连接倒置漏斗。
4.根据权利要求1所述的一种利用管式炉水热SAPO催化剂的装置，其特征在于，所述导管为φ3mm不锈钢管。
5.一种利用管式炉水热SAPO催化剂的方法，其特征在于，包括步骤为：
步骤1：将SAPO催化剂平铺在匣钵内，放入管式炉中；
步骤2：存放在供水罐内的脱盐水经进料泵打入预热炉中汽化成水蒸汽，水蒸汽进入氮气保护氛围下的管式炉中对放置在匣钵中的SAPO催化剂进行水热处理；
步骤3：水热处理后的水蒸气经导管排入废液收集罐中；
步骤4：水热处理结束后，将SAPO催化剂取出。
6.根据权利要求5所述的一种利用管式炉水热SAPO催化剂的方法，其特征在于，管式炉在氮气置换其中空气后开始加热，水热过程中管式炉的温度控制在700-850℃，保持16-20小时。
7.根据权利要求5所述的一种利用管式炉水热SAPO催化剂的方法，其特征在于，氮气瓶出口压力为0.01—0.03MPa。
8.根据权利要求5所述的一种利用管式炉水热SAPO催化剂的方法，其特征在于，步骤1所述匣钵内SAPO催化剂堆积厚度不超过1cm。
9.根据权利要求5所述的一种利用管式炉水热SAPO催化剂的方法，其特征在于，步骤2所述脱盐水电导率＜2μS/cm，预热炉温度为150-300℃。
10.根据权利要求5所述的一种利用管式炉水热SAPO催化剂的方法，其特征在于，步骤2所述进料泵流量设置为每克SAPO催化剂对应0.1-0.5mL/min。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5095163A (en) * | 1991-02-28 | 1992-03-10 | Uop | Methanol conversion process using SAPO catalysts |
| CN101632939A (zh) * | 2008-07-24 | 2010-01-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含磷酸硅铝分子筛的组合物、制备方法及其应用 |
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2015
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