CN105233840A - 一种纳米粒子及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米粒子及其制备方法和应用 Download PDF

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CN105233840A CN201510566288.3A CN201510566288A CN105233840A CN 105233840 A CN105233840 A CN 105233840A CN 201510566288 A CN201510566288 A CN 201510566288A CN 105233840 A CN105233840 A CN 105233840A
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张翼
董文飞
常智敏
李力
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Abstract

本发明涉及纳米材料领域,具体为一种纳米粒子,所述的纳米粒子包括介孔二氧化硅棒,嵌设在所述二氧化硅棒一端的磁性粒子,以及负载在所述二氧化硅棒表面的铂粒子和/或钯粒子;所述二氧化硅棒的长度为20~500nm,所述磁性粒子的粒径为50~150nm,所述铂粒子的粒径为2~20nm,所述钯粒子的粒径为2~20nm,所述介孔的孔径为1~5nm;兼具磁性、催化性能以及生物相容性,能够实现在化学催化、污水净化以及生物医学成像中的应用。本发明所述的一种纳米粒子的制备方法,工艺简单,适合大规模的工业生产。

Description

一种纳米粒子及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体为一种具有多功能的纳米粒子及其制备方法和应用。
背景技术
在过去的二十年里,科学家一直注重寻求纳米技术领域中具有工程特性以及具有期望功能的新型智能材料。在纳米技术中最有潜在应用的研究主题是自下而上的设计一些材料,其中,工程所期望的构件通常是用于创造出一些可以通过自发性自主装的新型材料。因此,目前最为关注的是要一直致力于制备各种类型的构件。
科学家必须面临的真正的挑战是寻找新的方法来操纵纳米粒子以及生产所期望属性的纳米粒子。迄今为止,大多数的能量谱可引导球形粒子的制备,这些球形粒子在体积和表面上具有各向同性的性质。如中国专利文献CN103157493A公开了一种负载贵金属的具有可回收功能的复合功能纳米球催化剂,所述纳米球催化剂采用乳液聚合技术,将贵金属纳米颗粒和磁性纳米颗粒包覆到聚合物中,然后利用溶胶-凝胶技术包覆一层二氧化硅,之后将包覆硅材料的催化剂前体煅烧,去除高分子聚合物和表面活性剂等有机支撑,即得。所述的纳米球催化剂在极性溶剂中分散性好,磁性与贵金属的负载量可调,且具有可回收的经济性。然而,该专利文献中所述的纳米球催化剂为包覆结构形成的球形粒子,在体积和表面上具有各向同性的性质,各功能层的物理化学性质极易因为复合而减弱,不但影响了使用效果,还增大了研发成本。
发明内容
为此,本发明实施例提供一种多功能非对称结构纳米粒子及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
本发明提供一种纳米粒子,包括介孔二氧化硅棒,嵌设在所述二氧化硅棒一端的磁性粒子,以及负载在所述二氧化硅棒表面的铂粒子和/或钯粒子;所述二氧化硅棒的长度为20~500nm,所述磁性粒子的粒径为50~150nm,所述铂粒子的粒径为2~20nm,所述钯粒子的粒径为2~20nm,所述介孔的孔径为1~5nm。
所述磁性粒子为r-Fe2O3、MeFe2O3、Fe3O4、MnO、NiO、NiCoFe、FeCo、NiFe中的至少一种,其中,Me为Co、Mn、Ni中的一种。
所述纳米粒子的比表面积为800~1200m2/g,累积孔体积不小于0.5cm3/g;所述纳米粒子的磁响应能力不小于58emu/g。
本发明还提供一种所述的纳米粒子的制备方法,包括如下步骤:
制备磁性粒子,
将磁性前驱体、聚丙烯酸以及二甘醇的混合物在氮气保护下室温100~1000rpm搅拌30分钟,之后加热到240~280℃继续100~1000rpm搅拌30分钟,制得第一反应溶液,
在所述第一反应溶液中注入60~75℃的NaOH的二甘醇溶液,继续100~1000rpm搅拌1小时反应最终生成磁性粒子,
将所述磁性粒子进行分离、水洗、干燥;
所述聚丙烯酸与所述磁性前驱体的物质的量之比为10:1,所述二甘醇的体积份为所述二甘醇的体积与所述磁性前驱体的物质的量之比,所述体积份为30~40ml/mmol;
制备嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒,
将1ml浓度为8.6mg/ml的所述磁性粒子水溶液加入到10ml的5mg/ml阳离子表面活性剂的水溶液中,充分分散,加入0.5ml氨水,之后迅速加入正硅酸乙酯后继续搅拌30分钟,洗去所述阳离子表面活性剂,制得嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒;
所述二氧化硅棒的表面处理,
将所述二氧化硅棒分散在醇溶液中,加入氨基硅氧烷后搅拌均匀,再加入硅氧烷水解剂后得之;
负载所述铂粒子和/或所述钯粒子,
将表面处理后的所述二氧化硅棒分散在水溶液中,加入含铂盐和/或含铂酸和/或含钯盐和/或含钯酸,并对所述水溶液进行搅拌处理,加入硼氢化钠水溶液后继续搅拌反应2~4小时,洗涤后制得所述纳米粒子。
所述磁性前驱体为铁盐、锰盐、镍盐中的一种。
所述聚丙烯酸的分子量为1500~3000;所述氢氧化钠的二甘醇溶液的浓度为0.1g/mL;所述阳离子表面活性剂为烷基季铵盐。
所述正硅酸乙酯与所述磁性粒子的物质的量之比为:
[TEOS×10-7]/[Fe3O4]=4.9~7.6;
所述阳离子表面活性剂的浓度为10-2~102mg/mL。
本发明所述的纳米粒子在化学催化中的应用。
本发明所述的纳米粒子在污水净化中的应用。
本发明所述的纳米粒子在生物医学成像中的应用。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
1、本发明所述的一种纳米粒子,包括介孔二氧化硅棒,嵌设在所述二氧化硅棒一端的磁性粒子,以及负载在所述二氧化硅棒表面的铂粒子和/或钯粒子;所述二氧化硅棒的长度为20~500nm,所述磁性粒子的粒径为50~150nm,所述铂粒子的粒径为2~20nm,所述钯粒子的粒径为2~20nm,所述介孔的孔径为1~5nm;由于本发明所述的纳米粒子由不同成分的两种纳米粒子复合构成,为非对称结构,具有各向异性,是表面物理化学性能呈现非均匀分布的纳米粒子,各自物理化学性质不因复合而消失或减弱,因此,兼具磁性、催化性能以及生物相容性,能够实现在化学催化、污水净化以及生物医学成像中的应用。
2、本发明所述的一种纳米粒子的制备方法,工艺简单,适合大规模的工业生产。
3、污水中常含有对硝基苯酚(PVP),会对眼、皮肤及呼吸系统造成损伤,并且会导致这些部位的炎症。同时,进入血液后,会对血液产生影响并产生高铁血红蛋白,从而诱发高铁血红蛋白症。将PVP还原后得到的对氨基苯酚(PAP),则是一种重要的无毒的有机精细化工原料和医药中间体,广泛应用于医药、橡胶、染料等领域。
本发明所述的纳米粒子用于化学催化以及污水PVP-PAP转化时,催化反应开始30秒后即有PAP产生,最长330秒就可以完全将PVP转化为PAP,具有极佳的催化活性。这与所述纳米粒子具有较大的比表面积和累积孔体积密切相关,所述纳米粒子有效增大了催化剂在反应溶液中的分散度,使得作为催化剂的钯粒子和钯粒子与反应物充分接触。同时,所述纳米粒子在用于污水净化或者化学催化等使用量较大的情况下,能够利用磁性粒子的磁性进行简单有效的回收再利用,使用成本低,具有极高的商业价值。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中
图1是实施例1中所述嵌设有磁性粒子的介孔二氧化硅棒的透射电镜照片;
图2是实施例1中所述纳米粒子的电镜照片;
图3是实施例1中所述纳米粒子催化PNP反应的UV-vis吸收光谱图;
图4是实施例4中所述纳米粒子催化PNP反应的UV-vis吸收光谱图;
图5是实施例5中所述纳米粒子催化PNP反应的UV-vis吸收光谱图;
图6是实施例1中所述的纳米粒子催化PNP反应的照片;
图中附图标记表示为:1-磁性粒子、2-二氧化硅棒、3-钯粒子和/或钯粒子。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明可以以许多不同的形式实施,而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反,提供这些实施例,使得本公开将是彻底和完整的,并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员,本发明将仅由权利要求来限定。
实施例1
本实施例提供一种纳米粒子,如图1和图2所示,包括介孔二氧化硅棒2,嵌设在所述二氧化硅棒2一端的磁性粒子1,以及负载在所述二氧化硅棒表面的铂粒子和钯粒子3;所述二氧化硅棒2的长度为200~300nm,所述磁性粒子1的粒径为50~60nm,所述铂粒子3的粒径为10~20nm,所述钯粒子3的粒径为10~20nm,所述介孔二氧化硅棒2中介孔的孔径为1~5nm。
所述磁性粒子1选自但不限于r-Fe2O3、MeFe2O3、Fe3O4、MnO、NiO、NiCoFe、FeCo、NiFe中的至少一种,其中,Me为Co、Mn、Ni中的一种;本实施例优选为Fe3O4
所述纳米粒子的比表面积为838.8m2/g,累积孔体积为0.6cm3/g;所述纳米粒子的磁响应能力为62emu/g。
所述的纳米粒子的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备磁性粒子,
将磁性前驱体、聚丙烯酸以及二甘醇的混合物在氮气保护下室温800rpm搅拌30分钟,之后加热到250℃继续800rpm搅拌30分钟,制得第一反应溶液。所述磁性前驱体为铁盐、锰盐、镍盐中的一种,本实施例中,所述磁性前驱体为三氯化铁(FeCl3)。
在所述第一反应溶液中注入70℃的NaOH的二甘醇溶液,继续800rpm搅拌1小时反应最终生成磁性粒子。
所述聚丙烯酸的分子量为1500~3000,本实施例优选为1800。
优选地,所述氢氧化钠的二甘醇溶液的浓度为0.1g/mL。
将所述磁性粒子进行离心分离、水洗、干燥;
所述聚丙烯酸与所述磁性前驱体的物质的量之比为10:1,所述二甘醇的体积份为所述二甘醇的体积与所述磁性前驱体的物质的量之比,所述体积份为30~40ml/mmol,本实施例优选为35ml/mmol。
(2)制备嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒,
将1ml浓度为8.6mg/ml的所述磁性粒子水溶液加入到10ml的5mg/ml阳离子表面活性剂的水溶液中,充分分散,加入0.5ml氨水,之后迅速加入正硅酸乙酯后继续搅拌30分钟,洗去所述阳离子表面活性剂,制得嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒。
所述正硅酸乙酯与所述磁性粒子的物质的量之比为:[TEOS×10-7]/[Fe3O4]=4.9~7.6;本实施例优选为6。
所述阳离子表面活性剂为烷基季铵盐CxTAB(x=12~18),所述阳离子表面活性剂的浓度为10‐2~102mg/mL;本实施例优选为十六烷基溴化铵,其水溶液浓度为102mg/mL。
(3)所述二氧化硅棒的表面处理,
将所述二氧化硅棒分散在醇溶液中,加入氨基硅氧烷后搅拌均匀,再加入硅氧烷水解剂后得之;所述氨基硅氧烷选自但不限于3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTS)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)中的一种或多种的组合,本实施例优选为APS。
(4)负载所述铂粒子和所述钯粒子,
将表面处理后的所述二氧化硅棒分散在水中,加入含铂盐和/或含铂酸和/或含钯盐和/或含钯酸,并对所述水溶液20℃进行搅拌处理,加入硼氢化钠水溶液后继续搅拌反应3小时,洗涤后制得所述纳米粒子。
本实施例中所述的纳米粒子负载有钯粒子和钯粒子,其前驱体为氯铂酸和硝酸钯;所述氯铂酸浓度为10-4mol/L,所述硝酸钯浓度为10-4mol/L。所述硼氢化钠水溶液的浓度为6×10-4g/ml,所述硼氢化钠水溶液加入量为所述二氧化硅棒水溶液体积的1/40。
实施例2
本实施例提供一种纳米粒子,包括介孔二氧化硅棒,嵌设在所述二氧化硅棒一端的磁性粒子,以及负载在所述二氧化硅棒表面的铂粒子;所述二氧化硅棒的长度为400~500nm,所述磁性粒子的粒径为60~100nm,所述铂粒子的粒径为2~10nm,所述介孔二氧化硅棒中介孔的孔径为1~5nm。
所述磁性粒子选自但不限于r-Fe2O3、MeFe2O3、Fe3O4、MnO、NiO、NiCoFe、FeCo、NiFe中的至少一种,其中,Me为Co、Mn、Ni中的一种;本实施例优选为Fe3O4
所述纳米粒子的比表面积为1080.8m2/g,累积孔体积为0.6cm3/g;所述纳米粒子的磁响应能力为69emu/g。
所述的纳米粒子的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备磁性粒子,
将磁性前驱体、聚丙烯酸以及二甘醇的混合物在氮气保护下室温100rpm搅拌30分钟,之后加热到240℃继续100rpm搅拌30分钟,制得第一反应溶液。所述磁性前驱体为铁盐、锰盐、镍盐中的一种,本实施例中,所述磁性前驱体为三氯化铁(FeCl3)。
在所述第一反应溶液中注入75℃的NaOH的二甘醇溶液,继续100rpm搅拌1小时反应最终生成磁性粒子。
所述聚丙烯酸的分子量为1500~3000,本实施例优选为3000。
优选地,所述氢氧化钠的二甘醇溶液的浓度为0.1g/mL。
将所述磁性粒子进行离心分离、水洗、干燥;
所述聚丙烯酸与所述磁性前驱体的物质的量之比为10:1,所述二甘醇的体积份为所述二甘醇的体积与所述磁性前驱体的物质的量之比,所述体积份为40ml/mmol。
(2)制备嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒,
将1ml浓度为8.6mg/ml的所述磁性粒子水溶液加入到10ml的5mg/ml阳离子表面活性剂的水溶液中,充分分散,加入0.5ml氨水,之后迅速加入正硅酸乙酯后继续搅拌30分钟,洗去所述阳离子表面活性剂,制得嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒。
所述正硅酸乙酯与所述磁性粒子的物质的量之比为:[TEOS×10-7]/[Fe3O4]=4.9~7.6;本实施例优选为4.9。
所述阳离子表面活性剂为烷基季铵盐CxTAB(x=12~18),所述阳离子表面活性剂的浓度为10‐2~102mg/mL;本实施例优选为十六烷基溴化铵,其水溶液浓度为1mg/mL。
(3)所述二氧化硅棒的表面处理,
将所述二氧化硅棒分散在醇溶液中,加入氨基硅氧烷后搅拌均匀,再加入硅氧烷水解剂后得之;所述氨基硅氧烷选自但不限于3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTS)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)中的一种或多种的组合,本实施例优选为APS。
(4)负载所述铂粒子,
将表面处理后的所述二氧化硅棒分散在水中,加入含铂盐和/或含铂酸,并对所述水溶液70℃进行搅拌处理,加入硼氢化钠水溶液后继续搅拌反应4小时,洗涤后制得所述纳米粒子。
本实施例中所述的纳米粒子负载有铂粒子,其前驱体为氯铂酸;所述氯铂酸浓度为10-4mol/L。所述硼氢化钠水溶液的浓度为6×10-4g/ml,所述硼氢化钠水溶液加入量为所述二氧化硅棒水溶液体积的1/40。
实施例3
本实施例提供一种纳米粒子,包括介孔二氧化硅棒,嵌设在所述二氧化硅棒一端的磁性粒子,以及负载在所述二氧化硅棒表面的钯粒子;所述二氧化硅棒的长度为20~200nm,所述磁性粒子1的粒径为100~150nm,所述钯粒子3的粒径为10~20nm,所述介孔二氧化硅棒中介孔的孔径为1~5nm。
所述磁性粒子选自但不限于r-Fe2O3、MeFe2O3、Fe3O4、MnO、NiO、NiCoFe、FeCo、NiFe中的至少一种,其中,Me为Co、Mn、Ni中的一种;本实施例优选为Fe3O4
所述纳米粒子的比表面积为1208.8m2/g,累积孔体积为0.7cm3/g;所述纳米粒子的磁响应能力为62emu/g。
所述的纳米粒子的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备磁性粒子,
将磁性前驱体、聚丙烯酸以及二甘醇的混合物在氮气保护下室温1000rpm搅拌30分钟,之后加热到280℃继续1000rpm搅拌30分钟,制得第一反应溶液。所述磁性前驱体为铁盐、锰盐、镍盐中的一种,本实施例中,所述磁性前驱体为三氯化铁(FeCl3)。
在所述第一反应溶液中注入60℃的NaOH的二甘醇溶液,继续1000rpm搅拌1小时反应最终生成磁性粒子。
所述聚丙烯酸的分子量为1500~3000,本实施例优选为1500。
优选地,所述氢氧化钠的二甘醇溶液的浓度为0.1g/mL。
将所述磁性粒子进行离心分离、水洗、干燥;
所述聚丙烯酸与所述磁性前驱体的物质的量之比为10:1,所述二甘醇的体积份为所述二甘醇的体积与所述磁性前驱体的物质的量之比,所述体积份为30~40ml/mmol,本实施例优选30ml/mmol。
(2)制备嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒,
将1ml浓度为8.6mg/ml的所述磁性粒子水溶液加入到10ml的5mg/ml阳离子表面活性剂的水溶液中,充分分散,加入0.5ml氨水,之后迅速加入正硅酸乙酯后继续搅拌30分钟,洗去所述阳离子表面活性剂,制得嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒。
所述正硅酸乙酯与所述磁性粒子的物质的量之比为:[TEOS×10-7]/[Fe3O4]=4.9~7.6;本实施例优选为7.6。
所述阳离子表面活性剂为烷基季铵盐CxTAB(x=12~18),所述阳离子表面活性剂的浓度为10‐2~102mg/mL;本实施例优选为十六烷基溴化铵,其水溶液浓度为10‐2mg/mL。
(3)所述二氧化硅棒的表面处理,
将所述二氧化硅棒分散在醇溶液中,加入氨基硅氧烷后搅拌均匀,再加入硅氧烷水解剂后得之;所述氨基硅氧烷选自但不限于3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTS)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)中的一种或多种的组合,本实施例优选为APTS。
(4)负载所述钯粒子,
将表面处理后的所述二氧化硅棒分散在水中,加入含钯盐和/或含钯酸,并对所述水溶液100℃进行搅拌处理,加入硼氢化钠水溶液后继续搅拌反应2小时,洗涤后制得所述纳米粒子。
本实施例中所述的纳米粒子负载有钯粒子,其前驱体为硝酸钯;所述硝酸钯浓度为10-4mol/L。所述硼氢化钠水溶液的浓度为6×10-4g/ml,所述硼氢化钠水溶液加入量为所述二氧化硅棒水溶液体积的1/40。
实施例4
本实施例提供一种纳米粒子,其制备方法与形貌铜实施例1,唯一不同的是,步骤(4)中,反应温度为70℃。
实施例5
本实施例提供一种纳米粒子,其制备方法与形貌铜实施例1,唯一不同的是,步骤(4)中,反应温度为120℃。
实验例
对实施例1、4、5提供的所述纳米粒子分别进行PVP催化性能测试。
主要试剂包括:0.1M0.1ml的硼氢化钠水溶液;超纯水1.7ml;将5mg的实施例1、4、5所述的纳米粒子分别分散在0.5ml超纯水中所制得的试剂液。
催化反应溶液的紫外-可见吸收光谱是在是在ShimadzuUV-2450型紫外-可见光谱仪上测定的(测试条件:室温,反应溶液置于光程为1cm的石英比色皿中,扫描范围:200-600nm);
配置好的0.025ml的对硝基苯酚与0.1ml的硼氢化钠水溶液充分混合加入装有1.7ml超纯水石英比色皿中,溶液呈淡黄色(参见图6左侧比色皿),未放入所述纳米粒子之前,溶液颜色始终保持淡黄色不变。
再将配好的0.5ml实施例1中所述纳米粒子试剂液加入,每隔30s取少量试剂液放入到所述石英比色皿中,测试其紫外-可见吸收光谱。参见图6右侧比色皿,反应充分完成之后溶液颜色从淡黄色变为无色,将磁铁放到比色皿一端,所述纳米粒子被吸到有磁铁的一端,可见,所述的纳米粒子可以磁回收作为对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的催化剂循环利用。
在碱性溶液中,PVP在UV-vis光谱中的吸收峰的位置在400nm,随着反应的进行,PVP在反应溶液中的浓度逐渐降低,相应在400nm处的吸收峰强度也逐渐降低,PAP的出现导致308nm处出现了新吸收峰,并随反应时间延长峰强度逐渐增强。
图3、图4、图5分别是实施例1、4、5中所述纳米粒子的催化吸收光谱图,从图中可以看出,本发明所述的纳米粒子催化反应开始30秒后即有PAP产生,最长330秒就可以完全将PVP转化为PAP,具有极佳的催化活性。这与所述纳米粒子具有较大的比表面积和累积孔体积密切相关,所述纳米粒子有效增大了催化剂在反应溶液中的分散度,使得作为催化剂的钯粒子和钯粒子与反应物充分接触。同时可以看出,实施例5中所述的纳米粒子催化活性最高。
同时,所述纳米粒子在用于污水净化或者化学催化等使用量较大的情况下,能够利用磁性粒子1的磁性进行简单有效的回收再利用,使用成本低,具有极高的商业价值。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种纳米粒子,其特征在于,包括介孔二氧化硅棒,嵌设在所述二氧化硅棒一端的磁性粒子,以及负载在所述二氧化硅棒表面的铂粒子和/或钯粒子;所述二氧化硅棒的长度为20~500nm,所述磁性粒子的粒径为50~150nm,所述铂粒子的粒径为2~20nm,所述钯粒子的粒径为2~20nm,所述介孔的孔径为1~5nm。
2.根据权利要求1所述的纳米粒子,其特征在于。所述磁性粒子为r-Fe2O3、MeFe2O3、Fe3O4、MnO、NiO、NiCoFe、FeCo、NiFe中的至少一种,其中,Me为Co、Mn、Ni中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的纳米粒子,其特征在于,所述纳米粒子的比表面积为800~1200m2/g,累积孔体积不小于0.5cm3/g;所述纳米粒子的磁响应能力不小于58emu/g。
4.一种权利要求1-3任一项所述的纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备磁性粒子,
将磁性前驱体、聚丙烯酸(PAA)以及二甘醇(DEG)的混合物在氮气保护下室温100~1000rpm搅拌30分钟,之后加热到240~280℃继续100~1000rpm搅拌30分钟,制得第一反应溶液,
在所述第一反应溶液中注入60~75℃的NaOH的二甘醇(DEG)溶液,继续100~1000rpm搅拌1小时反应最终生成磁性粒子,
将所述磁性粒子进行分离、水洗、干燥;
所述聚丙烯酸与所述磁性前驱体的物质的量之比为10:1,所述二甘醇的体积份为所述二甘醇的体积与所述磁性前驱体的物质的量之比,所述体积份为30~40ml/mmol;
制备嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒,
将1ml浓度为8.6mg/ml的所述磁性粒子水溶液加入到10ml的5mg/ml阳离子表面活性剂的水溶液中,充分分散,加入0.5ml氨水,之后迅速加入正硅酸乙酯后继续搅拌30分钟,洗去所述阳离子表面活性剂,制得嵌设有所述磁性粒子的介孔二氧化硅棒;
所述二氧化硅棒的表面处理,
将所述二氧化硅棒分散在醇溶液中,加入氨基硅氧烷后搅拌均匀,再加入硅氧烷水解剂后得之;
负载所述铂粒子和/或所述钯粒子,
将表面处理后的所述二氧化硅棒分散在水溶液中,加入含铂盐和/或含铂酸和/或含钯盐和/或含钯酸,并对所述水溶液进行搅拌处理,加入硼氢化钠水溶液后继续搅拌反应2~4h,洗涤后制得所述纳米粒子。
5.根据权利要求4所述的纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述磁性前驱体为铁盐、锰盐、镍盐中的一种。
6.根据权利要求4所述的纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述聚丙烯酸的分子量为1500~3000;所述氢氧化钠的二甘醇溶液的浓度为0.1g/mL;所述阳离子表面活性剂为烷基季铵盐。
7.根据权利要求4-6任一项所述的纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述正硅酸乙酯与所述磁性粒子的物质的量之比为:
[TEOS×10-7]/[Fe3O4]=4.9~7.6;
所述阳离子表面活性剂的浓度为10-2~102mg/mL。
8.一种权利要求1-3任一所述的纳米粒子在化学催化中的应用。
9.一种权利要求1-3任一所述的纳米粒子在污水净化中的应用。
10.一种权利要求1-3任一所述的纳米粒子在生物医学成像中的应用。
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