CN105223238A - 一种基于Pd/SnO2/Si异质结的电阻式湿度传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体提供了一种二氧化锡薄膜和覆盖二氧化硅层的硅衬底形成n-n同型异质结材料，以钯为催化层的高性能湿度传感器。首先利用溅射方法在二氧化硅覆盖的硅衬底上生长二氧化锡薄膜；然后通过掩膜和溅射方法在薄膜表面制备比二氧化锡膜面积小的钯催化层。本发明利用钯膜的催化效应和二氧化锡/硅异质结的放大效应制备的钯/二氧化锡/硅异质结湿度传感器具有工艺简单，成本低廉，无需加热器，能在室温下工作，且具有耗能低，灵敏度高，响应、恢复时间短的特点，对水蒸气具有良好的检测性能，具有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于传感器领域，具体涉及一种基于钯/二氧化锡/硅异质结的电阻式湿度传感器。
背景技术
随着科技的飞速发展和普及，高性能设备越来越多，各行各业对湿度的要求也越来越高。传统的湿度监测模式是以人为基础，依靠人工轮流值班、人工巡回查看等方式来测量和记录环境状况信息。在这种模式下，不仅效率低下不利于人才资源的充分利用，而且缺乏科学性和完整的管理系统。湿度传感器已经被广泛应用于工业生产、生产过程控制、环境监控、储存等方面。但是目前的湿度传感器存在着使用寿命短、使用环境受限、滞后现象、存在污染等缺点，大大限制了其使用性能和效果。因此开发新型高性能的湿度传感器材料具有极其重要的科学意义和应用价值[SensorsandActuatorsB:Chemical,197,2014,66–72.]。
半导体型传感器具有使用方便、成本较低、与现代电子工业相匹配等优点，日益成为人们研究的重点。该类传感器以半导体材料作为湿度敏感材料，主要利用半导体材料与水蒸气之间的电荷转移来检测湿度[Sensorletters,2005,3(4):274-295.]。目前研究比较广泛的半导体材料有石墨烯[SensorsandActuatorsB:Chemical,2013,181,326-331.]、氧化锌[sensors,2014,14,20360-20371.]、二氧化锡[JournalofNanoResearch,2008,4,91-101.]等。金属氧化物半导体湿度传感器由于寿命长、成本低、结构简单、反应响应时间比较快、一致性和重复性较好等褚多优点已成为湿度传感器中研究的热点。为了进一步提高金属氧化物半导体湿度传感器的灵敏度、响应速度等性能，对金属氧化物半导体湿度传感材料做进一步的改善是非常有必要的。
近些年来，我们发现了一种利用异质结材料的界面效应增强材料气体灵敏度的方法，利用磁控溅射方法制备一系列非晶碳膜/硅异质结材料，发现这类异质结材料的界面效应类似于性能优良的“放大器”，在室温下可使非晶碳膜对极性气体的灵敏度大大提高(提高2-5个数量级以上)[EnergyEnviron.Sci.,2010,3:288–291.]。与此同时，碳/硅异质结是一种非常好的湿度探测器，它对不同的湿度具有敏感度高、响应时间快、线性响应、可重复性高等优点。
本发明中，我们利用钯膜的催化效应和二氧化锡/硅异质结的放大效应，开发出了一种具有湿度敏感特性的钯/二氧化锡/硅异质材料，可使二氧化锡对水蒸气的敏感性大大提高，例如，在室温条件下，在相对湿度为67％的空气中，基于钯/二氧化锡/硅异质结的湿度传感器灵敏度达142％；最快的响应时间与恢复时间约为550秒和240秒。
钯/二氧化锡/硅异质结利用钯膜的催化效应和二氧化锡/硅异质结的放大效应，降低了工作温度，提高了器件的响应度，器件性能得到显著提高。因此，钯/二氧化锡/硅异质结在湿度传感器制作方面显示出了独特的应用前景。
发明内容
本发明目的是提供一种基于钯/二氧化锡/硅异质结湿度传感器及该传感器的制备方法。
本发明采用有二氧化硅覆盖的硅作为衬底，以钯/二氧化锡作为基体材料制备湿度传感器，利用了钯的催化效应以及二氧化锡与硅的异质结的放大效应综合优势。同时本发明采用的工艺简单、室温条件探测并且与半导体平面工艺兼容、易于集成、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。
本发明的湿度传感器从下到上依次包括二氧化硅覆盖的硅衬底、采用直流磁控溅射法在衬底上生长的纳米二氧化锡薄膜、在二氧化锡薄膜层上利用掩膜和直流磁控溅射方法制备比二氧化锡膜面积小的钯催化层；钯薄膜上的铟点电极和铟金属层上的铟点电极分别作为正、负电极，引出电源线，串联接通直流电源和电流表，直流电源的电压为+0.3伏；其中覆盖二氧化硅的硅衬底厚度为0.5～2毫米，纳米二氧化锡薄膜的厚度为50-100纳米，优选70纳米，钯催化层的厚度为10～30纳米，优选20纳米。
本发明所述的基于钯/二氧化锡/硅异质结湿度传感器的制备方法，其步骤如下：
(一)衬底的处理
首先用去离子水在超声波中清洗硅片30分钟，然后用丙酮在超声波中清洗硅片30分钟，最后再用无水乙醇清洗硅片30分钟。
(二)二氧化锡薄膜的制备
将清洗好的n型硅衬底吹干后放入溅射室，n型硅基底的电阻率为1-3欧米厘米，利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度2.0×10-4帕左右时再继续操作；在维持5帕压强的前提下，以2:1至1:2的比例向溅射室中通入氩气/氧气混合气体，待气压稳定后，利用锡靶开始溅射，其中所用锡靶纯度为99.9％(质量分数)，所选溅射功率和溅射时间分别在80-100瓦之间和7-9分钟之间；在硅衬底表面得到二氧化锡薄膜后的30分钟内，需要继续保持通气状态，之后停止氩气和氧气的通入，继续利用抽真空系统使溅射室处于真空状态。
(三)钯催化层的制备
在步骤(二)的基础上，当背景真空达到目标真空度2.0×10-4帕左右后，在维持2帕压强的前提下，向溅射室中通入氩气，待气压稳定后，开始钯靶溅射，其中所用钯靶纯度为99.9％(质量分数)，溅射直流电压、溅射直流电流和溅射时间分别为0.26千伏、0.20安培和2分钟；待以上工作完成以后，不再向其中通入氩气，再次利用抽真空系统使背景真空达到1.5×10-4帕，2小时后，取出样品。
这样由上述过程即可获得钯/二氧化锡/硅异质结材料，该材料具有湿度敏感效应。在室温条件下，在相对湿度为67％的空气中，基于钯/二氧化锡/硅异质结的湿度传感器灵敏度达142％；最快的响应时间与恢复时间约为550秒和240秒。
本发明所提供的钯/二氧化锡/硅异质结材料，可以用其开发湿度敏感器件，该器件无需加热器，能在室温下工作，耗能低，工艺简单，灵敏度高，响应、恢复时间短。
附图说明
图1本发明器件的结构示意图。
图2实施例1制备的n型硅片为基底的钯/二氧化锡/硅异质结在室温条件下干燥空气中和相对湿度为67％的空气中的伏安特性曲线。
图3实施例2制备的n型硅片为基底的钯/二氧化锡/硅异质结在室温条件下不同湿度环境中的敏感性能测试曲线。
如图1所示，各部件名称为：铟电极1、钯薄膜层2、二氧化锡薄膜3、二氧化硅4、铟硅基底5、铟点电极6、吉时利数字源表2602B7；
如图2所示，在室温条件下，干燥空气中和相对湿度为67％的空气中n型硅片为基底的钯/二氧化锡/硅异质结的电压-电流曲线。在对湿度为67％的空气中，样品的电阻比干燥空气中增加达到142％。
如图3所示，在室温条件下，n型硅片为基底的钯/二氧化锡/硅异质结在不同湿度环境中的电流-时间曲线。最快响应时间和恢复时间分别为550秒和240秒。
具体实施方式
实施例1：
我们选取了厚度为0.5毫米的单晶硅片作为基底，保留其自然氧化层。依次用去离子水、乙醇、丙酮在超声波中清洗硅片30分钟。
采用直流磁控溅射法制备二氧化锡薄膜：将清洗好的硅基片放入溅射室，开启抽真空系统进行抽真空；当背景真空为2×10-4帕时，通入氩气/氧气混合气体，两种气体比例在1:1，并维持5帕的压强，待气压稳定后，开始用溅射锡靶，溅射功率为90瓦，溅射时间为5分钟，溅射温度为室温。在硅晶片上形成一层厚度为约70纳米的二氧化锡膜。溅射完毕后，保持通气状态30分钟，然后停止通氩气和氧气，抽真空系统继续工作。
采用掩膜和直流磁控溅射法制备钯催化层：在制备二氧化锡膜的基础上，当背景真空为2×10-4帕时，通入氩气，并维持2帕的压强，待气压稳定后，开始用纯度(质量分数)为99.9％钯靶溅射，溅射直流电压为0.26千伏，溅射直流电流为0.20安培，溅射时间为2分钟，溅射温度为室温。溅射完毕后，停止通氩气，抽真空系统继续工作，使样品在真空度为1.5×10-4帕的环境下保持2小时，然后取出样品。钯薄膜4的厚度20纳米；硅片和二氧化锡薄膜的面积均为1厘米×1厘米，钯薄膜的面积为0.5厘米×0.5厘米。
钯薄膜2上的铟点电极1和铟金属层6分别作为正、负电极，在1、2接点处连接电源线，串联接通吉时利数字源表2602B7，直流电源电压为+0.3伏。这样，一种具有钯/二氧化锡/硅异质结的氢气传感器制备完毕，其结构如图1所示。
如图2所示，对本发明所制作器件在室温条件下，测量了在干燥空气中和相对湿度为67％的空气中样品的电压-电流曲线。结果表明：n型硅片为基底的钯/二氧化锡/硅异质结在空气和氢气中电流-电压(I-V)特性均表现出反型异质结特性。在正向偏压下，样品在相对湿度为67％的空气中的电阻比干燥空气中增加达到142％。说明本发明对湿度有良好的敏感性，可以用来探测空气湿度。
如图3所示，对本发明所制作器件在室温条件下，测量了在不同湿度环境中的敏感性。实验表明：钯/二氧化锡/硅(n型)异质结在相对湿度33％、43％、67％的空气中，响应时间分别为503秒、410秒、550秒。恢复时间分别为170秒、130秒、240秒。
Claims (6)
1.一种基于钯/二氧化锡/硅异质结的电阻式湿度传感器，
从上到下依次包括正电极(1)、覆盖钯催化层(2)的纳米二氧化锡薄膜(3)、保留二氧化硅氧化层(4)的n型硅基底(5)、负电极(6)；串联连接正电极(1)、负电极(6)及数字源表(7)，电压为+0.3伏；
在室温条件下，在相对湿度为67％的空气中，基于钯/二氧化锡/硅异质结的正向电阻变化较大，在+0.3伏特电压下，湿度传感器灵敏度达142％；最快的响应时间与恢复时间约为550秒和240秒。
2.如权利要求1所述的基于钯/二氧化锡/硅异质结的电阻式湿度传感器，其特征在于：纳米二氧化锡薄膜(3)和覆盖二氧化硅层(4)的硅基底(5)形成n-n同型异质结结构，二氧化锡薄膜(3)的厚度为50-100纳米，钯催化层(2)的厚度为10～30纳米，硅的厚度为0.5～2毫米，硅电阻率为1-3欧姆厘米。
3.如权利要求1所述的基于钯/二氧化锡/硅异质结的电阻式湿度传感器，其特征在于：正电极和负电极材料可以为金、银、铟等金属电极材料。
4.如权利要求1所述的基于钯/二氧化锡/硅异质结的电阻式湿度传感器的制备方法，
其制备方法步骤如下：
(1)首先用去离子水在超声波中清洗硅片，然后用丙酮在超声波中清洗硅片，最后再用无水乙醇清洗硅片；
(2)将清洗好的n型硅基底吹干后放入溅射室，利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度0.5～2.0×10-4帕；
(3)在维持5帕压强的前提下，以2:1至1:2的比例(体积比)向溅射室中通入氩气/氧气混合气体，待气压稳定后，利用锡靶开始溅射，所选溅射功率和溅射时间分别在80～100瓦之间和7～9分钟之间；
(4)在硅基底表面得到二氧化锡薄膜后的30分钟内，需要继续保持通气状态，30分钟后停止氩气和氧气的通入，继续利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度0.5～2.0×10-4帕；
(5)在维持2帕压强的前提下，向溅射室中通入氩气，待气压稳定后，开始钯靶溅射，其中所用钯靶纯度为99.9％(质量分数)，溅射直流电压、溅射直流电流和溅射时间分别为0.26千伏、0.20安培和2分钟；再次利用抽真空系统使背景真空达到1×10-4～1.5×10-4帕，2小时后，取出样品。
5.如权利要求1所述的基于钯/二氧化锡/硅异质结的电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)和(5)中所述的二氧化锡薄膜(3)和钯催化层(2)是在室温条件下。
6.如权利要求1所述的基于钯/二氧化锡/硅异质结的电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的二氧化锡薄膜(3)不需要经过退火处理。
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2015
- 2015-10-23 CN CN201510697349.XA patent/CN105223238A/zh active Pending
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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