CN105220520B - 无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料及其应用，无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料，包括以下重量份的组分：革用湿法聚氨酯树脂100份，复合阻燃剂20～50份，表面活性剂0.3～1.2份，溶剂30～150份，所述的复合阻燃剂为水不溶性聚磷酸铵和二烷基次膦酸铝的混合物，质量比为：水不溶性聚磷酸铵：二烷基次膦酸铝＝1：0.5～2.0。制成的基布燃烧后的粉状灰包裹未燃烧部分形成阻燃碳层，按照GB/T 2408‑2008中的垂直燃烧法测定达到垂直燃烧V0级，样条离火即灭，烟为白色且无异味，无熔滴滴落，阻燃效果比单独使用二烷基次膦酸铝好，而且价格要可以下降50％左右，达到了工业实际应用目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细纤维合成革用聚氨酯树脂浆料，特别是涉及一种环保型阻燃超细纤维合成革用湿法聚氨酯树脂浆料，及其在超细纤维聚氨酯合成革中的应用。
背景技术
超细纤维聚氨酯合成革(简称：超纤革)在汽车内饰领域的应用包括高档汽车方向盘用革、高档汽车座椅用革、高档汽车门板用革及高档汽车仪表盘用革等，拥有巨大的市场空间。阻燃性能是汽车内饰产品的关键特性，各个主机厂都将该性能列为汽车内饰产品必须具备的强制性能要求。
对于超纤革的阻燃处理，已知的国内外主流的技术为在聚氨酯中外添加阻燃剂可以达到各最终产品客户的阻燃要求。目前超细纤维合成革行业内阻燃剂应用较多的为溴系阻燃剂，因其阻燃效率高，与三氧化二锑有很好的协同效应，是业内公认的性价比最高的阻燃剂。但应用该系列阻燃剂的产品在燃烧过程中会大量释放出有毒有害的气体，对人体伤害大，在欧洲尤其是在欧盟地区禁止使用卤素阻燃剂的呼声日益高涨。
目前研究最多的无卤环保阻燃剂主要是磷氮系阻燃剂。但是由于在超细纤维合成革生产过程中需要经过高温甲苯进行减量处理及高温水洗处理，而大部分磷氮系阻燃剂可溶于甲苯或者高温热水中而被洗脱；而且，磷氮系阻燃剂与超细纤维合成革浸渍生产过程中使用的聚氨酯相容性差，导致阻燃剂在超细纤维合成革中分布不均匀，最终使革的阻燃效果不稳定。而且，虽然氮磷系阻燃剂的阻燃效果不错，但有时会产生熔滴，燃烧时烟为黑色且有异味。
二烷基次膦酸铝是一种无卤、绿色环保型阻燃剂，不溶于热水和有机溶剂，具有高效阻燃、无毒、低烟、粒度小、分散性好等特点，一般用于热塑性塑料、纤维和纺织品的阻燃等，例如(文献[1]：李东起，李婷，王世泽.二乙基次膦酸铝和三聚氰胺氰尿酸盐对PA6的协同阻燃作用[J].现代塑料加工应用，2014年第6期；文献[2]：蔡淑容，杨娜，王进.二乙基次膦酸铝/三聚氰胺聚磷酸盐复配阻燃三元乙丙橡胶的性能[J].合成橡胶工业，2014年第5期)和中国专利ZL201210410982.2和201210011601.3等。也有中国专利公开说明书201410839415.8用于一种阻燃型水性聚氨酯涂料，与氧化锌、六偏磷酸等配合使用且用量很低，阻燃效果不明显，在合成革领域尚无应用文献。而且，由于二烷基次膦酸铝价格十分昂贵，单独使用则阻燃成本太高而失去实际应用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料及其应用。
所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料，包括以下重量份的组分：
所述的革用阻燃聚氨酯树脂浆料的总固体重量份为18.5％～40％，较好的为25％～35％；
所述的革用阻燃聚氨酯树脂浆料中还可以根据实际情况添加：偶联剂、分散剂、着色剂、手感剂等湿法助剂中的一种或多种；
其中：偶联剂选自硅烷偶联剂或/和钛酸酯偶联剂，添加量为0.1～1.5份；分散剂为聚乙烯蜡，添加量为0.3～2.5份；
所述的革用湿法聚氨酯树脂选自聚醚型聚氨酯树脂、聚酯型聚氨酯树脂或聚碳型聚氨酯树脂中的一种，或者聚醚型、聚酯型和聚碳型中的两种或三种共聚型革用湿法聚氨酯树脂，固含量29％～31％；
所述的复合阻燃剂为水不溶性聚磷酸铵和二烷基次膦酸铝的混合物，质量比为：水不溶性聚磷酸铵：二烷基次膦酸铝＝1：(0.5～2.0)；
虽然水不溶性聚磷酸铵与二烷基次膦酸铝均可以单独作为阻燃剂使用，但单独使用一种用于生产阻燃超纤合成革时，使用量比较少时阻燃效果不理想，要想达到较好的阻燃效果，阻燃剂的用量必须很大，这样会导致所得的合成革手感又硬又发板，另一方面，用量太大也会使得阻燃剂在革用阻燃聚氨酯树脂浆料中沉降，导致含浸时在基布中分布不均匀；因此，二者的协同效应可以降低复合阻燃剂的使用量，使其能更好地分散在树脂浆料中，达到较好的阻燃效果。
所述的水不溶性聚磷酸铵是分子式为：(NH4PO3)n的高聚合度聚磷酸铵，其中n为聚合度，n≥1500，优选的为n＝1500～10000，平均粒径3～70μm，聚合度越高，聚磷酸铵在热水和甲苯中的溶解度越小，对阻燃超纤合成革的生产越有利；可采用市售产品，例如镇江星星阻燃剂有限公司的APP-0M、APP-0S等聚磷酸铵产品；
所述的二烷基次膦酸铝选自二乙基次膦酸铝、二丙基次膦酸铝、乙基丙基次膦酸铝、乙基丁基次膦酸铝、丙基丁基次膦酸铝和二丁基次膦酸铝中的一种或以上；
所述的表面活性剂为亲水性表面活性剂或疏水性表面活性剂中的一种或以上，亲水性表面活性剂为阴离子型表面活性剂，能促进水的渗透和扩散，从而加快凝固过程，可采用市售产品，例如：磺化琥珀酸钠的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)复配溶液，或者上海晶联化工有限公司牌号为JS-BT的产品；疏水性表面活性剂为非离子型表面活性剂，其疏水性可使凝固成膜过程延长，从而为聚氨酯中的DMF扩散赢得了时间，可采用市售产品，例如：失水山梨醇月桂酸酯的DMF复配溶液，或者上海晶联化工有限公司牌号为JS-MS的产品；
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或脂肪酸二甲基胺(例如：二甲基乳酸胺)；
所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料的制备方法，为常规的物理混合方法。
本发明所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料可用于制备无卤环保型阻燃超细纤维聚氨酯合成革基布：将本发明的革用阻燃聚氨酯树脂浆料混合均匀后，加入到湿法含浸槽中，本领域的技术人员可以按照文献(如文献：曲建波.合成革工艺学[M].化学工业出版社，2010.)报道的方法进行海岛型无纺布的湿法含浸及减量开纤，最终得到无卤环保型阻燃超细纤维聚氨酯合成革基布，该基布可用于阻燃沙发革、阻燃手套革、阻燃汽车内饰革等的生产，根据目标产品的不同，选择不同固含量的浆料、不同的车速和/或不同的含浸温度。
与现有技术相比，本发明使用的水不溶性聚磷酸铵为膨胀型氮磷系阻燃剂，聚合度大于1500，由于分子量高而几乎不溶于热水和甲苯，与二烷基次膦酸铝共同作为超细纤维聚氨酯合成革的阻燃剂，不含卤素、不含重金属、环保无毒，具有很好的协同作用，(1)制成的基布燃烧后的粉状灰包裹未燃烧部分形成阻燃碳层，按照GB/T 2408-2008中的垂直燃烧法测定达到垂直燃烧V0级，样条离火即灭，燃烧时烟为白色且无异味，无熔滴滴落，阻燃效果比单独使用二烷基次膦酸铝好；(2)使用该树脂浆料生产的超细纤维聚氨酯合成革手感柔软、饱满，复合阻燃剂对合成革染色影响也比较小；(3)复合阻燃剂的价格相比单独使用二烷基次膦酸铝可以下降50％左右，达到了工业实际应用目的。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述，通过下列实施例将有助于理解本发明，但不能限制本发明的内容。
实施例中所采用的表面活性剂JS-MS、JS-BT和黑色染料水采购于上海晶联化工有限公司。
实施例1
将革用湿法聚氨酯树脂、水不溶性聚磷酸铵、二烷基次膦酸铝、表面活性剂、色浆、偶联剂和溶剂等混合均匀形成湿法浸渍浆料，浆料的组分为：
聚酯聚醚共聚型聚氨酯树脂…………100份
水不溶性聚磷酸铵……………………10份
二乙基次膦酸铝………………………10份
表面活性剂JS-MS……………………0.3份
溶剂DMF………………………………30份；
其中：水不溶性聚磷酸铵为聚合度n＝1500、平均粒径6～7.5μm的镇江星星阻燃剂有限公司的APP-0M聚磷酸铵产品；
该组分的革用阻燃聚氨酯树脂浆料的总固体重量份为33.27％；将以尼龙6和聚乙烯为原料的海岛型短纤维经针刺形成的无纺布烫平后，在该湿法浆料中常温下含浸聚氨酯，然后在35℃下浓度为48％～50％的DMF水溶液中凝固，再经过水洗除去残余的DMF，含浸、凝固和水洗的联动车速2.2m/min；再在85℃热甲苯中减量抽出聚乙烯，100℃下水洗后扩幅干燥，减量和水洗的联动车速4.5m/min，获得阻燃超细纤维合成革基布。
实施例2
将革用湿法聚氨酯树脂、水不溶性聚磷酸铵、二烷基次膦酸铝、表面活性剂、色浆、偶联剂和溶剂等混合均匀形成湿法浸渍浆料，浆料的组分为：
聚醚型聚氨酯树脂………………………100份
水不溶性聚磷酸铵……………………22份
乙基丙基次膦酸铝……………………28份
表面活性剂JS-MS……………………0.5份
溶剂DMF………………………………150份
硅烷偶联剂……………………………0.7份
聚乙烯蜡分散剂………………………0.7份；
其中：水不溶性聚磷酸铵为聚合度n＝2500、平均粒径6～7.5μm；
该组分的革用阻燃聚氨酯树脂浆料的总固体重量份为26.50％；将以尼龙6和聚乙烯为原料的海岛型短纤维经针刺形成的无纺布烫平后，在该湿法浆料中常温下含浸聚氨酯，然后在35℃下浓度为48％～50％的DMF水溶液中凝固，再经过水洗除去残余的DMF，含浸、凝固和水洗的联动车速3.5m/min；再在85℃热甲苯中减量抽出聚乙烯，100℃下水洗后扩幅干燥，减量和水洗的联动车速4.5m/min，获得阻燃超细纤维合成革基布。
实施例3
将革用湿法聚氨酯树脂、水不溶性聚磷酸铵、二烷基次膦酸铝、表面活性剂、色浆、偶联剂和溶剂等混合均匀形成湿法浸渍浆料，浆料的组分为：
聚酯聚碳共聚型聚氨酯树脂…………100份
水不溶性聚磷酸铵……………………15份
二丙基次膦酸铝………………………30份
表面活性剂JS-MS……………………0.9份
表面活性剂JS-BT……………………0.3份
溶剂DMF………………………………90份
钛酸酯偶联剂…………………………1.5份
黑色染料水……………………………4份；
其中：水不溶性聚磷酸铵为聚合度n≥1500、平均粒径60～70μm的镇江森华阻燃工程科技有限公司的APP-0S聚磷酸铵产品；
该组分的革用阻燃聚氨酯树脂浆料的总固体重量份为31.03％；将以尼龙6和聚乙烯为原料的海岛型短纤维经针刺形成的无纺布烫平后，在该湿法浆料中常温下含浸聚氨酯，然后在35℃下浓度为48％～50％的DMF水溶液中凝固，再经过水洗除去残余的DMF，含浸、凝固和水洗的联动车速2.5m/min；再在85℃热甲苯中减量抽出聚乙烯，100℃下水洗后扩幅干燥，减量和水洗的联动车速4.5m/min，获得阻燃超细纤维合成革基布。
实施例4
将革用湿法聚氨酯树脂、水不溶性聚磷酸铵、二烷基次膦酸铝、表面活性剂、色浆、偶联剂和溶剂等混合均匀形成湿法浸渍浆料，浆料的组分为：
聚酯型聚氨酯树脂……………………100份
水不溶性聚磷酸铵……………………20份
二乙基次膦酸铝………………………20份
表面活性剂JS-MS……………………0.5份
溶剂DMF………………………………65份
硅烷偶联剂……………………………1.2份
黑色染料水……………………………5份；
其中：水不溶性聚磷酸铵为聚合度n≥1500、平均粒径30～50μm的镇江森华阻燃工程科技有限公司的APP-0M聚磷酸铵产品；
该组分的革用阻燃聚氨酯树脂浆料的总固体重量份为33.07％；将以尼龙6和聚乙烯为原料的海岛型短纤维经针刺形成的无纺布烫平后，在该湿法浆料中常温下含浸聚氨酯，然后在35℃下浓度为48％～50％的DMF水溶液中凝固，再经过水洗除去残余的DMF，含浸、凝固和水洗的联动车速2.5m/min；再在85℃热甲苯中减量抽出聚乙烯，100℃下水洗后扩幅干燥，减量和水洗的联动车速4.5m/min，获得阻燃超细纤维合成革基布。
实施例5
将革用湿法聚氨酯树脂、水不溶性聚磷酸铵、二烷基次膦酸铝、表面活性剂、色浆、偶联剂和溶剂等混合均匀形成湿法浸渍浆料，浆料的组分为：
聚酯型聚氨酯树脂……………………100份
水不溶性聚磷酸铵……………………10份
二乙基次膦酸铝………………………9份
二丙基次膦酸铝………………………6份
表面活性剂JS-MS……………………0.5份
溶剂DMF………………………………150份
聚乙烯蜡分散剂………………………2.5份；
其中：水不溶性聚磷酸铵为聚合度n≥1500、平均粒径30～50μm的镇江森华阻燃工程科技有限公司的APP-0M聚磷酸铵产品；
该组分的革用阻燃聚氨酯树脂浆料的总固体重量份为19.78％；将以尼龙6和聚乙烯为原料的海岛型短纤维经针刺形成的无纺布烫平后，在该湿法浆料中常温下含浸聚氨酯，然后在35℃下浓度为48％～50％的DMF水溶液中凝固，再经过水洗除去残余的DMF，含浸、凝固和水洗的联动车速3.0m/min；再在85℃热甲苯中减量抽出聚乙烯，100℃下水洗后扩幅干燥，减量和水洗的联动车速4.5m/min，获得阻燃超细纤维合成革基布。
实施例6
将革用湿法聚氨酯树脂、水不溶性聚磷酸铵、二烷基次膦酸铝、表面活性剂、色浆、偶联剂和溶剂等混合均匀形成湿法浸渍浆料，浆料的组分为：
聚酯型聚氨酯树脂……………………100份
水不溶性聚磷酸铵……………………25份
二乙基次膦酸铝………………………15份
表面活性剂JS-MS……………………0.5份
溶剂二甲基乳酸胺……………………135份
硅烷偶联剂……………………………0.8份
黑色染料水……………………………5份；
其中：水不溶性聚磷酸铵为聚合度n≥1500、平均粒径5～18μm的浙江龙游戈德化工有限公司的GD-APP101聚磷酸铵产品；
该组分的革用阻燃聚氨酯树脂浆料的总固体重量份为24.88％；将以尼龙6和聚乙烯为原料的海岛型短纤维经针刺形成的无纺布烫平后，在该湿法浆料中常温下含浸聚氨酯，然后在40℃下浓度为46％～50％的二甲基乳酸胺水溶液中凝固，再经过水洗除去残余的二甲基乳酸胺，含浸、凝固和水洗的联动车速3.0m/min；再在85℃热甲苯中减量抽出聚乙烯，100℃下水洗后扩幅干燥，减量和水洗的联动车速4.5m/min，获得阻燃超细纤维合成革基布。
实施例7
将革用湿法聚氨酯树脂、水不溶性聚磷酸铵、二烷基次膦酸铝、表面活性剂、色浆、偶联剂和溶剂等混合均匀形成湿法浸渍浆料，浆料的组分为：
聚酯聚醚型聚氨酯树脂………………100份
水不溶性聚磷酸铵……………………32份
乙基丁基次膦酸铝……………………16份
表面活性剂JS-MS……………………0.7份
溶剂DMF………………………………70份
硅烷偶联剂……………………………0.1份
聚乙烯蜡分散剂………………………0.3份；
其中：水不溶性聚磷酸铵为聚合度n＝3000、平均粒径5～18μm的浙江龙游戈德化工有限公司的GD-APP101聚磷酸铵产品；
该组分的革用阻燃聚氨酯树脂浆料的总固体重量份为35.60％；将以尼龙6和聚乙烯为原料的海岛型短纤维经针刺形成的无纺布烫平后，在该湿法浆料中常温下含浸聚氨酯，然后在35℃下浓度为48％～50％的DMF水溶液中凝固，再经过水洗除去残余的DMF，含浸、凝固和水洗的联动车速2.0m/min；再在85℃热甲苯中减量抽出聚乙烯，100℃下水洗后扩幅干燥，减量和水洗的联动车速4.5m/min，获得阻燃超细纤维合成革基布。
对比例1
革用聚氨酯树脂浆料的组分为：
聚酯型聚氨酯树脂……………………100份
二乙基次膦酸铝………………………40份
表面活性剂JS-MS……………………0.5份
溶剂DMF………………………………65份
硅烷偶联剂……………………………1.2份
黑色染料水……………………………5份；
该组分的浆料总固体重量份为33.07％；其余均与实施例4相同。
对比例2
革用聚氨酯树脂浆料的组分为：
聚酯型聚氨酯树脂……………………100份
水不溶性聚磷酸铵……………………28份
二乙基次膦酸铝………………………12份
表面活性剂JS-MS……………………0.5份
溶剂DMF………………………………65份
硅烷偶联剂……………………………1.2份
黑色染料水……………………………5份；
该组分的浆料总固体重量份为33.07％；其余均与实施例4相同。
按照GB/T 2408-2008中的垂直燃烧法测定上述实施例和对比例中得到的基布的垂直燃烧级别，并观察燃烧时是否有烟和熔滴现象，见表1。
表1基布的阻燃性测试
Claims (9)
1.无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料，其特征在于，包括以下重量份的组分：革用湿法聚氨酯树脂100份，复合阻燃剂20～50份，表面活性剂0.3～1.2份，溶剂30～150份，所述的复合阻燃剂为水不溶性聚磷酸铵和二烷基次膦酸铝的混合物，质量比为：水不溶性聚磷酸铵：二烷基次膦酸铝＝1：0.5～2.0；
所述的水不溶性聚磷酸铵是分子式为：(NH4PO3)n，其中n为聚合度，n≥1500，平均粒径3～70μm。
2.根据权利要求1所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料，其特征在于，所述的革用阻燃聚氨酯树脂浆料的总固体重量份为18.5％～40％。
3.根据权利要求1所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料，其特征在于，还包括偶联剂、分散剂、着色剂或手感剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料，其特征在于，所述的偶联剂选自硅烷偶联剂或/和钛酸酯偶联剂，添加量为0.1～1.5份；分散剂为聚乙烯蜡，添加量为0.3～2.5份。
5.根据权利要求1所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料，其特征在于，所述的革用湿法聚氨酯树脂选自聚醚型聚氨酯树脂、聚酯型聚氨酯树脂或聚碳型聚氨酯树脂中的一种，或者聚醚型、聚酯型和聚碳型中的两种或三种共聚型革用湿法聚氨酯树脂，固含量29％～31％。
6.根据权利要求1所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料，其特征在于，所述的二烷基次膦酸铝选自二乙基次膦酸铝、二丙基次膦酸铝、乙基丙基次膦酸铝、乙基丁基次膦酸铝、丙基丁基次膦酸铝和二丁基次膦酸铝中的一种或以上。
7.根据权利要求1所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料，其特征在于，所述的表面活性剂为亲水性表面活性剂或疏水性表面活性剂中的一种或以上。
8.根据权利要求1所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料，其特征在于，所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或脂肪酸二甲基胺。
9.根据权利要求1～8任一项所述的无卤革用阻燃聚氨酯树脂浆料的应用，其特征在于，用于制备无卤环保型阻燃超细纤维聚氨酯合成革基布。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171113 Address after: No. 9 Qidong Lusigang Economic Development Zone of Jiangsu province stone embankment road 226241 Nantong City Patentee after: JIANGSU HUAFENG MICROFIBER MATERIAL Co.,Ltd. Address before: 201508 Shanghai, Jinshan District Wei Wei South Road, No. 888 Patentee before: HUAFON MICROFIBRE (SHANGHAI) Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Flame retardant polyurethane resin size for halogen-free leather and its application Effective date of registration: 20220622 Granted publication date: 20170815 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Qidong branch Pledgor: JIANGSU HUAFENG MICROFIBER MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022320010264 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |