CN105219989B - 一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法 - Google Patents
一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法，它涉及一种合金铸造组织的晶粒细化方式。本发明的目的是要解决现有化学法细化铅锡合金铸造组织容易造成成分偏析，影响铅锡合金的电学性能，物理法细化铅锡合金铸造组织存在设备复杂，能耗大、成本高和晶粒细化效果不大的问题。方法：一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法为铅锡合金仅在制备铅锡合金熔体中施加超声波处理、铅锡合金仅在铅锡合金熔体浇注过程中施加超声波处理或铅锡合金在制备铅锡合金熔体和铅锡合金熔体浇注过程中均施加超声波处理。经过本发明处理后的铅锡合金铸造组织的晶粒尺寸为20μm～50μm。本发明可获得一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金铸造组织的晶粒细化方式。
背景技术
铅锡合金广泛应用于微电子行业领域，但其晶粒铸造往往较粗大，使得其力学性能和热疲劳性能较差。为此，急需对铅锡合金铸造组织进行细化处理。传统合金晶粒细化的方法包括化学法、物理法，如添加形核剂、晶粒长大抑制剂、机械搅拌、电磁搅拌及气体搅拌等。然而，这些方法均存在不足之处：化学方法将引入杂质元素，容易造成成分偏析等缺陷；物理方法一般设备要求较高、能耗大，且晶粒细化效果有限。超声波振动近年来逐渐被应用于细化金属及合金的晶粒，但是超声波在合金熔体中衰减很快，对于大量的合金熔体，不利于得到均匀的细化组织。除此之外，超声波细化晶粒的研究主要集中于超声波工艺参数对合金晶粒尺寸的影响。目前，尚未有系统进行超声波工艺参数、不同施振方式和不同冷却速率条件等对铅锡合金铸造组织细化规律的研究。
发明内容
本发明的目的是要解决现有化学法细化铅锡合金铸造组织容易造成成分偏析，影响铅锡合金的电学性能，物理法细化铅锡合金铸造组织存在设备复杂，能耗大、成本高和晶粒细化效果不大的问题，而提供一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法。
一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法为铅锡合金仅在制备铅锡合金熔体中施加超声波处理、铅锡合金仅在铅锡合金熔体浇注过程中施加超声波处理或铅锡合金在制备铅锡合金熔体和铅锡合金熔体浇注过程中均施加超声波处理。
本发明的优点：
一、本发明采用超声波振动的方法来细化铅锡合金的铸造显微组织；由于铅锡合金在微电子行业的应用特点，每次成形元件时铅锡合金的用量很少，这有利于防止超声波振动在合金熔体中的快速衰减，实现铅锡合金熔体内部各处均匀施振；
二、本发明通过快速冷却和超声波振动复合处理，铅锡合金的晶粒组织得到大幅细化，同时获得大量弥散分布细小的β相，提高了合金的力学性能和热疲劳性能；
三、未使用本发明方法处理的铅锡合金铸造组织的晶粒尺寸约为500μm，经过本发明处理后的铅锡合金铸造组织的晶粒尺寸为20μm～50μm；
四、未使用本发明方法处理的得到的晶粒细化的铅锡合金铸锭的抗拉强度为30MPa～32MPa；经过本发明方法处理后得到的晶粒细化的铅锡合金铸锭的抗拉强度为38MPa～45MPa。
本发明可获得一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法。
附图说明
图1为铅锡合金放大1000倍的SEM图；
图2为铅锡合金放大150倍的SEM图；
图3为实施例三得到的晶粒细化的铅锡合金铸锭放大5000倍的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法为铅锡合金仅在制备铅锡合金熔体中施加超声波处理、铅锡合金仅在铅锡合金熔体浇注过程中施加超声波处理或铅锡合金在制备铅锡合金熔体和铅锡合金熔体浇注过程中均施加超声波处理。
本实施方式的优点：
一、本实施方式采用超声波振动的方法来细化铅锡合金的铸造显微组织；由于铅锡合金在微电子行业的应用特点，每次成形元件时铅锡合金的用量很少，这有利于防止超声波振动在合金熔体中的快速衰减，实现铅锡合金熔体内部各处均匀施振；
二、本实施方式通过快速冷却和超声波振动复合处理，铅锡合金的晶粒组织得到大幅细化，同时获得大量弥散分布细小的β相，提高了合金的力学性能和热疲劳性能；
三、未使用本实施方式方法处理的铅锡合金铸造组织的晶粒尺寸约为500μm，经过本实施方式处理后的铅锡合金铸造组织的晶粒尺寸为20μm～50μm；
四、未使用本实施方式方法处理的得到的晶粒细化的铅锡合金铸锭的抗拉强度为30MPa～32MPa；经过本实施方式方法处理后得到的晶粒细化的铅锡合金铸锭的抗拉强度为38MPa～45MPa。
本实施方式可获得一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的铅锡合金仅在制备铅锡合金熔体中施加超声波处理是按以下步骤完成的：
一、将铅锡合金在熔炼温度为400℃～450℃下熔化搅拌，得到铅锡合金熔体；
二、将铅锡合金熔体在温度为320℃～380℃下保温静置10min～30min，再去除铅锡合金熔体表面的浮渣，得到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体；
三、将超声波变幅杆放入到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体中，再在超声波功率为200W～1000W和超声波频率为20000Hz～50000Hz下超声波处理50s～120s，得到超声波处理后的铅锡合金熔体；
四、将超声波处理后的铅锡合金熔体浇注到铜模铸型中冷却，得到晶粒细化的铅锡合金铸锭，即完成一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法；
步骤四中所述的铜模铸型的孔径为0.5mm～5mm。其他步骤与具体实施方式一相同。
本实施方式所述的超声波是通过超声波发生器产生电信号，经过超声波换能器转换转化为振动，再经过超声波变幅杆导入保温后的铅锡合金熔体中，从而进行超声波处理。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的铅锡合金仅在铅锡合金熔体浇注过程中施加超声波处理是按以下步骤完成的：
一、将铅锡合金在熔炼温度为400℃～450℃下熔化搅拌，得到铅锡合金熔体；
二、将铅锡合金熔体在温度为320℃～380℃下保温静置10min～30min，再去除铅锡合金熔体表面的浮渣，得到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体；
三、将超声波变幅杆作用到铜模铸型上，再在超声波功率为200W～1000W和超声波频率为20000Hz～50000Hz下将保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体浇注到铜模铸型中冷却，得到晶粒细化的铅锡合金铸锭，即完成一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法；
步骤三中所述的铜模铸型的孔径为0.5mm～5mm。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
本实施方式所述的超声波是通过超声波发生器产生电信号，经过超声波换能器转换转化为振动，再经过超声波变幅杆导入到铜模铸型上，从而进行超声波处理。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的铅锡合金在制备铅锡合金熔体和铅锡合金熔体浇注过程中均施加超声波处理是按以下步骤完成的：
一、将铅锡合金在熔炼温度为400℃～450℃下熔化搅拌，得到铅锡合金熔体；
二、将铅锡合金熔体在温度为320℃～380℃下静置10min～30min，再去除铅锡合金熔体表面的浮渣，得到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体；
三、将超声波变幅杆放入到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体中，再在超声波功率为200W～1000W和超声波频率为20000Hz～50000Hz下超声波处理50s～120s，得到超声波处理后的铅锡合金熔体；
四、将超声波变幅杆作用到铜模铸型上，再在超声波功率为200W～1000W和超声波频率为20000Hz～50000Hz下将超声波处理后的铅锡合金熔体浇注到铜模铸型中冷却，得到晶粒细化的铅锡合金铸锭，即完成一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法；
步骤四中所述的铜模铸型的孔径为0.5mm～5mm。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
本实施方式步骤三中所述的超声波是通过超声波发生器产生电信号，经过超声波换能器转换转化为振动，再经过超声波变幅杆导入保温后的铅锡合金熔体中，从而进行超声波处理。
本实施方式步骤四中所述的超声波是通过超声波发生器产生电信号，经过超声波换能器转换转化为振动，再经过超声波变幅杆导入到铜模铸型上，从而进行超声波处理。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述的铅锡合金为Pb90Sn10合金、Pb95Sn5合金或Pb97Sn3合金。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中将铅锡合金熔体在温度为320℃～340℃下保温静置10min～20min，再去除铅锡合金熔体表面的浮渣，得到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体；步骤三中将超声波变幅杆放入到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体中，再在超声波功率为200W～600W和超声波频率为20000Hz～30000Hz下超声波处理50s～60s，得到超声波处理后的铅锡合金熔体。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中将铅锡合金熔体在温度为340℃下保温静置10min，再去除铅锡合金熔体表面的浮渣，得到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体；步骤三中将超声波变幅杆放入到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体中，再在超声波功率为200W～600W和超声波频率为20000Hz下超声波处理60s，得到超声波处理后的铅锡合金熔体。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中将超声波变幅杆作用到铜模铸型上，再在超声波功率为1000W和超声波频率为20000Hz下将保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体浇注到铜模铸型中冷却，得到晶粒细化的铅锡合金铸锭，即完成一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法；步骤三中所述的铜模铸型的孔径为2mm。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中将铅锡合金熔体在温度为340℃下静置10min，再去除铅锡合金熔体表面的浮渣，得到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体；步骤三中将超声波变幅杆放入到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体中，再在超声波功率为600W和超声波频率为20000Hz下超声波处理60s，得到超声波处理后的铅锡合金熔体。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中将超声波变幅杆作用到铜模铸型上，再在超声波功率为1000W和超声波频率为20000Hz下将超声波处理后的铅锡合金熔体浇注到铜模铸型中冷却，得到晶粒细化的铅锡合金铸锭，即完成一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法；步骤四中所述的铜模铸型的孔径为2mm。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：铅锡合金仅在制备铅锡合金熔体中施加超声波处理是按以下步骤完成的：
一、将铅锡合金在熔炼温度为400℃下熔化搅拌，得到铅锡合金熔体；
步骤一中所述的铅锡合金为Pb90Sn10合金；
二、将铅锡合金熔体在温度为340℃下保温静置10min，再去除铅锡合金熔体表面的浮渣，得到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体；
三、将超声波变幅杆放入到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体中，再在超声波功率为600W和超声波频率为20000Hz下超声波处理60s，得到超声波处理后的铅锡合金熔体；
四、将超声波处理后的铅锡合金熔体浇注到铜模铸型中冷却，得到晶粒细化的铅锡合金铸锭，即完成一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法；
步骤四中所述的铜模铸型的孔径为2mm。
实施例一步骤一中所述的Pb90Sn10合金广泛应用于微电子封装领域。
实施例一步骤一中所述的铅锡合金的晶粒尺寸为500μm；使用实施例一的方法获得的粒细化的铅锡合金铸锭的晶粒尺寸为50μm。
实施例二：铅锡合金仅在铅锡合金熔体浇注过程中施加超声波处理是按以下步骤完成的：
一、将铅锡合金在熔炼温度为400℃下熔化搅拌，得到铅锡合金熔体；
步骤一中所述的铅锡合金为Pb90Sn10合金；
二、将铅锡合金熔体在温度为340℃下保温静置10min，再去除铅锡合金熔体表面的浮渣，得到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体；
三、将超声波变幅杆作用到铜模铸型上，再在超声波功率为1000W和超声波频率为20000Hz下将保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体浇注到铜模铸型中冷却，得到晶粒细化的铅锡合金铸锭，即完成一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法；
步骤四中所述的铜模铸型的孔径为2mm。
实施例二步骤一中所述的Pb90Sn10合金广泛应用于微电子封装领域。
实施例二步骤一中所述的铅锡合金的晶粒尺寸为500μm；使用实施例二的方法获得的粒细化的铅锡合金铸锭的晶粒尺寸为30μm。
实施例三：铅锡合金在制备铅锡合金熔体和铅锡合金熔体浇注过程中均施加超声波处理是按以下步骤完成的：
一、将铅锡合金在熔炼温度为400℃下熔化搅拌，得到铅锡合金熔体；
步骤一中所述的铅锡合金为Pb90Sn10合金；
二、将铅锡合金熔体在温度为340℃下保温静置10min，再去除铅锡合金熔体表面的浮渣，得到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体；
三、将超声波变幅杆放入到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体中，再在超声波功率为600W和超声波频率为20000Hz下超声波处理60s，得到超声波处理后的铅锡合金熔体；
四、将超声波变幅杆作用到铜模铸型上，再在超声波功率为1000W和超声波频率为20000Hz下将超声波处理后的铅锡合金熔体浇注到铜模铸型中冷却，得到晶粒细化的铅锡合金铸锭，即完成一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法；
步骤四中所述的铜模铸型的孔径为2mm。
实施例三步骤一中所述的Pb90Sn10合金广泛应用于微电子封装领域。
实施例三步骤一中所述的铅锡合金的晶粒尺寸为500μm；使用实施例三的方法获得的粒细化的铅锡合金铸锭的晶粒尺寸为20μm。
图1为铅锡合金放大1000倍的SEM图；
从图1可知，未经超声晶粒细化的铅锡合金晶粒尺寸粗大，为典型的树枝晶形貌。
图2为铅锡合金放大150倍的SEM图；
从图2可知，未经超声晶粒细化的铅锡合金树枝晶粒尺寸约为500μm，β相主要分布于直径间，且β相尺寸较粗大。
图3为实施例三得到的晶粒细化的铅锡合金铸锭放大5000倍的SEM图；
从图3可知，实施例三经超声晶粒细化后的铅锡合金晶粒大幅细化，晶粒尺寸约为20μm，β相尺寸变小，分布更加均匀；
从实施例一至实施例三可见，本发明的快速冷却和超声振动复合细化铅锡合金晶粒的方法切实可行，可大幅细化铅锡合金的显微组织。
使用实施例三的方法处理的得到的晶粒细化的铅锡合金铸锭的抗拉强度为31MPa；经过本实施方式方法处理后得到的晶粒细化的铅锡合金铸锭的抗拉强度为45MPa。
Claims (1)
1.一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法，其特征在于一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法为铅锡合金在制备铅锡合金熔体和铅锡合金熔体浇注过程中均施加超声波处理，是按以下步骤完成的：
一、将铅锡合金在熔炼温度为400℃下熔化搅拌，得到铅锡合金熔体；
步骤一中所述的铅锡合金为Pb90Sn10合金；
步骤一中所述的铅锡合金的晶粒尺寸为500μm；
二、将铅锡合金熔体在温度为340℃下保温静置10min，再去除铅锡合金熔体表面的浮渣，得到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体；
三、将超声波变幅杆放入到保温静置并去除氧化皮后的铅锡合金熔体中，再在超声波功率为600W和超声波频率为20000Hz下超声波处理60s，得到超声波处理后的铅锡合金熔体；
四、将超声波变幅杆作用到铜模铸型上，再在超声波功率为1000W和超声波频率为20000Hz下将超声波处理后的铅锡合金熔体浇注到铜模铸型中冷却，得到晶粒细化的铅锡合金铸锭，即完成一种铅锡合金铸造组织的晶粒细化方法；
步骤四中所述的晶粒细化的铅锡合金铸锭的晶粒尺寸为20μm；
步骤四中所述的铜模铸型的孔径为2mm；
步骤四中所述的晶粒细化的铅锡合金铸锭的抗拉强度为45MPa。
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| 《超声致Sn-20%Pb合金熔体电阻变化与凝固组织的相关性研究》;方超;《中国优秀硕士学位论文数据库工程科技I辑》;20120615(第6期);第4页第4段、第18页第2.2.3部分第2-3段、第26页第2.5.1、2.5.2部分、第57-60页第4.2.2部分 * |
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