CN105218109A - 一种氟化物陶瓷坩埚及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟化物陶瓷坩埚及其制备方法，该坩埚基体材料由氟化物陶瓷粉构成，将氟化物陶瓷粉热处理，之后将处理后的氟化物陶瓷粉破碎、过筛；往过筛后的氟化物陶瓷粉中加入烧结助剂，混合均匀，过筛；将筛下粉装入设计好的坩埚模具中进行预成型；将成型后的氟化物坩埚进行烧结，最后机加工至产品要求规格。本发明主要应用在干法中的氟化挥发流程的设备中，该种坩埚在氟化挥发法后处理乏燃料的过程中，能够提供稳定的反应环境，防止氟气和氟化挥发物对设备的腐蚀，保障生产安全进行。
Description
技术领域
本发明涉及耐氟化腐蚀坩埚及制造方法，尤其涉及一种氟化物陶瓷坩埚及其制造方法，该方法得到的陶瓷坩埚可以在高温下耐氟化物腐蚀，属于粉末冶金领域。
背景技术
核燃料在反应堆中使用时，由于易裂变核素的消耗、裂变产物及重核素的生成，引起燃料反应性的变化，最终使反应堆不再能维持临界，因此核燃料使用到一定程度必须更换。这种经反应堆辐射后卸下的燃料也称为乏燃料或辐照过的燃料。这些乏燃料一方面包含有大量的放射性元素，有很强的放射性，因此必须妥善处理；另一方面这些乏燃料含有大量未用完的可增殖材料238U或232Th，未烧完的和新生成的易裂变材料239Pu、235U或233U以及核燃料在辐照过程中产生的镎、镅、锔等超铀元素，此外还有裂变元素90Sr、137Cs、99Tc等。这些元素有着多种工业上和军事上的用途，所以需要将它们进一步分离出来。
核燃料后处理是核燃料循环中一个重要的组成部分，同时又是重要的军民两用技术。我国已探明的铀资源量有限，且铀矿品位低，规模小，如果不搞后处理，铀资源的缺乏会严重限制我国核能的发展。而且核燃料能利用的燃料总量很小，乏燃料中的96％的质量是剩余的未反应的铀，大多数是铀-238，小部分是铀-235，另外还有大约1％的质量是钚-239和钚-240。这些钚由铀-238俘获中子后经β衰变而产生，它们既是一种有用的副产品，也是危险的、难以处理的废料；其中同位素钚-239是核武器中最重要的裂变成份。所以对于这些乏燃料来说，核燃料后处理是一个不可缺少的环节。
目前，对于乏燃料的管理，国际上主要有两种战略。一是对乏燃料中所含的96％的有用核燃料进行分离并回收利用，裂变产物和次锕系元素固化后进行深地质层处置或进行分离嬗变，这是一种闭路核燃料循环。其特点是铀资源利用率提高，减少了高放废物处置量并降低其毒性，但缺点是费用可能较高，可生产高纯度的钚，有核扩散的风险。二是乏燃料经过冷却、包装后作为废物送入深地质层处置或长期贮存，美国曾经支持此战略，但其最终处置场尤卡山项目碰到了困难，现在美国已转向了后处理。
乏燃料后处理主要是以被回收的燃料元素与裂变产物等各种杂质元素进行复杂的化学分离和纯化的过程。主要过程包括冷却过程、首端处理过程、化学分离过程。化学分离过程是乏燃料后处理的主要流程，常用的方法包括水法和干法。水法指采用诸如沉淀、溶剂萃取、离子交换等在液体中进行的化学分离纯化过程；干法则采用氟化挥发流程、高温冶金处理、高温化学处理、液态金属过程、熔盐电解流程等在无水的状态下进行的化学分离方法。
本发明主要应用在干法中氟化挥发流程的设备中。
氟化挥发流程是利用铀和钚的六氟化物的高度挥发性和大部分裂变产物的氟化物难挥发的特点，使铀、钚与裂变产物分离的过程。处理动力堆的辐照核燃料(二氧化铀，含有钚)，可采用选择氟化挥发法，即用五氟化溴在300～350℃与经氧化而生成的八氧化三铀反应，生成挥发的六氟化铀；氧化钚和裂变产物氧化物与五氟化溴反应，生成不挥发的四氟化钚和裂变产物氟化物,随后在高温下与氟气反应，生成挥发的六氟化钚。经过选择氟化和氟化达到了铀、钚和裂变产物之间的初步分离。六氟化铀的进一步净化,有精馏法和氟化钠吸附-解吸法；六氟化钚的进一步净化，有热分解法和选择化学还原法等。处理二氧化铀-二氧化钚混合燃料，可采用全氟化流程，即混合核燃料在高温下与氟气反应,生成六氟化铀-六氟化钚的混合物，然后经净化，最后再制成二氧化铀-二氧化钚的混合核燃料。
氟化挥发法的优点是废物量少，没有试剂的辐射降解问题，可以处理比放高、冷却时间短的乏燃料，同时设备紧凑、处理能力大、临界安全好。但是氟化挥发法中氟化氢等氟化物对设备材料腐蚀十分严重，而目前市场上又没有一种理想的抗高温耐氟化腐蚀材料，使得氟化挥发法的工程应用受到很大限制，且在使用中存在很大的安全隐患。
发明内容
针对氟化挥发法中，高温下氟气等氟化物对设备腐蚀的问题，本发明的目的在于提供一种氟化物陶瓷坩埚及其制造方法，该方法得到的坩埚在高温下可耐氟化腐蚀。本发明可以有效解决现有设备抗氟化腐蚀能力差的问题。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种氟化物陶瓷坩埚的制造方法，包括如下步骤：
氟化物陶瓷粉前处理步骤：将氟化物陶瓷粉进行热处理，之后将所述热处理后的氟化物陶瓷粉破碎、过筛，从而得到筛下氟化物陶瓷粉；
成型步骤：将所述筛下氟化物陶瓷粉装入设计好的坩埚模具中进行预成型，从而得到坩埚坯；
烧结步骤：将所述坩埚坯进行烧结，之后经机加工后得到至符合产品要求规格的氟化物陶瓷坩埚。
在上述制造方法中，作为一种优选方式，所述氟化物陶瓷粉是氟化钙、氟化镁、氟化钠、氟化钾、氟化锂、氟化铒、氟化铷和氟化镧中的任意一种或几种的混合物。本发明中使用的氟化物陶瓷粉均为市售产品。可根据实际使用条件选择相应的氟化物陶瓷粉。
在上述制造方法中，所述氟化物陶瓷粉前处理的目的之一是除去原料粉中一部分水分。作为一种优选方式，所述氟化物陶瓷粉前处理步骤中，所述热处理的温度为600～800℃(比如620℃、650℃、680℃、700℃、720℃、750℃、780℃)，所述热处理的时间为1～2h(比如1.1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、1.9h)；更优选地，所述热处理在真空条件下进行。
在上述制造方法中，为了去掉过粗的颗粒，作为一种优选方式，所述氟化物陶瓷粉前处理步骤中，所述过筛是指过80目网筛。
在上述制造方法中，作为一种优选方式，在所述氟化物陶瓷粉前处理步骤和所述成型步骤之间还设有混料步骤：向筛下氟化物陶瓷粉中加入烧结助剂，混合均匀后过筛，得到筛下混合粉。更优选地，所述混料步骤中的过筛是指过80目网筛。所述混合可以采用干法或湿法进行混料。
所述混料步骤中，优选地，所述烧结助剂的用量占所述筛下氟化物陶瓷粉和所述烧结助剂总质量的百分比为0.5～3(wt)％(比如0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2.1％、2.4％、2.7％、2.9％)。更优选地，所述烧结助剂为氟化铅或/和氧化铅。
所述混料步骤中，可以采用湿法或干法混料，所述混合的时间优选为16～24h(比如16.5h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、23.5h)。
在上述制造方法中，作为一种优选方式，所述成型步骤中，所述预成型为模压成型、冷等静压成型或注射成型。更进一步地，所述预压成型为在100～200MPa(比如110MPa、130MPa、150MPa、170MPa、190MPa)下冷等静压并保压20～40min(比如22min、25min、28min、30min、32min、35min、38min)后脱模成型。
在上述制造方法中，作为一种优选方式，所述烧结步骤中，所述烧结是热压烧结、真空烧结、气压烧结或热等静压烧结。
在上述制造方法中，为提供氟化物陶瓷坩埚的密度并改善产品物相，作为一种优选实施方式，所述烧结步骤中，所述烧结是在真空烧结之后再进行热等静压烧结。
更优选地，所述气压烧结的烧结温度为900～1200℃(比如910℃、930℃、950℃、980℃、1000℃、1020℃、1050℃、1080℃、1090℃、1100℃、1150℃、1190℃)，烧结时间2～6h(比如2.2h、2.5h、2.8h、3.0h、3.5h、3.8h、4.2h、4.5h、5.0h)，烧结压力为10～30MPa(比如12MPa、15MPa、18MPa、20MPa、25MPa、27MPa、29MPa)。
更优选地，所述真空烧结的烧结温度为900～1200℃(比如910℃、930℃、950℃、980℃、1000℃、1020℃、1050℃、1080℃、1090℃、1100℃、1150℃、1190℃)，烧结时间2～6h(比如2.2h、2.5h、2.8h、3.0h、3.5h、3.8h、4.2h、4.5h、5.0h)，真空度要求10-1～10-4Pa(比如10-2Pa、10-3Pa)。
更优选地，所述热等静压烧结的烧结温度为800～1100度(比如810℃、830℃、850℃、880℃、900℃、950℃、980℃、1000℃、1050℃、1070℃、1090℃)，压力为150～200MPa(比如155MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa、195MPa)，烧结时间为1～3h(比如1.2h、1.5h、1.8h、2.0h、2.2h、2.5h、2.8h)。
在上述制造方法中，作为一种优选实施方式，所述成型步骤中的预成型与所述烧结步骤中的烧结采用热压烧结法一步完成。更优选地，所述热压法的烧结温度为900～1100℃(比如910℃、930℃、950℃、980℃、1000℃、1020℃、1050℃、1080℃、1090℃)，烧结时间0.5～3h(比如0.6h、0.8h、1.0h、1.2h、1.5h、2.0h、2.2h、2.5h、2.8h)，烧结时真空度为10-1～10-4Pa(比如10-2Pa、10-3Pa)，烧结压力为10～30MPa(比如12MPa、15MPa、18MPa、20MPa、22MPa、25MPa、27MPa、29MPa)。
一种采用上述方法制造的氟化物陶瓷坩埚，密度为2.6～3.2g/cm3(比如2.65g/cm3、2.7g/cm3、2.8g/cm3、2.9g/cm3、3.0g/cm3、3.1g/cm3)。
上述氟化物陶瓷坩埚在乏燃料氟化挥发法后处理中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的陶瓷坩埚采用氟化物陶瓷粉作为原料，由于氟化物陶瓷材料本身的特性，加之合理的成型和烧结步骤，其得到的氟化物陶瓷坩埚能够耐氟气等氟化挥发物的腐蚀，并且能够承受1000℃以上的高温。
(2)本发明氟化物陶瓷坩埚制备工艺简单，有利于推广使用。
本发明的坩埚主要应用在干法中氟化挥发流程的设备中，该种坩埚在氟化挥发法后处理乏燃料的过程中，能够提供稳定的反应环境，防止氟气和氟化挥发物对设备的腐蚀，保障生产安全进行。
具体实施方式
以下实施例对本发明的内容做进一步的详细说明，本发明的保护范围包含但不限于下述各实施例。
以下实施例中使用的原料陶瓷粉均为市售产品。
实施例1：
一种氟化物陶瓷坩埚，具体制备方法如下：
(1)以氟化钙陶瓷粉(粒度300目，纯度为99.95％)作为坩埚基体材料，先将氟化钙陶瓷粉在800℃真空热处理2h，真空度为10-2Pa，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化钙陶瓷粉。
(2)向筛下氟化钙陶瓷粉中加入烧结助剂氟化铅(粒度1000目，纯度为99.9％)，其中，氟化铅加入量为陶瓷粉和烧结助剂总质量的1％，采用干法混20h后，再次过80目网筛，得到筛下混合粉。
(3)将筛下混合粉装入设计好的坩埚模具中，相对填充密度为40％左右，经过200MPa冷等静压并保压30min后脱模成型。然后对成型后的氟化钙坩埚压坯进行初步机加工成型，去除不规则的部分。
(4)将机加工成型后的氟化钙坩埚进行真空烧结，烧结温度为1100度，烧结时间为5h，真空度为10-2Pa，经机加工后得到规格符合要求的氟化钙陶瓷坩埚。
采用排水法测量采用本实施例方法得到的10个氟化钙陶瓷坩埚的密度，其密度在2.9～3.0g/cm3之间，坩埚表面颜色均匀，呈白色。
将本实施例制备的坩埚用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩埚使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
实施例2：
一种氟化物陶瓷坩埚，具体制备方法如下：
(1)以氟化钙陶瓷粉(粒度300目，纯度为99.95％)作为坩埚基体材料，先将氟化钙陶瓷粉经高温800℃真空热处理2h，真空度10-2Pa。之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化钙陶瓷粉。
(2)向筛下氟化钙陶瓷粉中加入烧结助剂氟化铅(粒度1000目，纯度为99.9％)，其中，氟化铅加入量为陶瓷粉和烧结助剂总质量的1％，混粉20h后，再次过80目网筛，得到筛下混合粉。
(3)将筛下混合粉装入设计好的坩埚模具中，相对填充密度为40％左右，经过200MPa冷等静压并保压30min后脱模成型。将成型后的氟化钙坩埚压坯进行初步机加工成型，去除不规则的部分。
(4)将机加工成型后的氟化钙坩埚高温气压烧结，烧结温度1100℃，烧结时间3h，烧结压力15MPa，经机加工后得到规格符合要求的氟化钙陶瓷坩埚。
采用排水法测量采用本实施例方法得到的10个氟化钙陶瓷坩埚的密度，密度在3.0～3.1g/cm3之间，坩埚表面颜色均匀，呈半透明白色，由于烧结工艺不同坩埚所呈现的颜色与实施例1不同。
将本实施例制备的坩埚用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩埚使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
实施例3：
一种氟化物陶瓷坩埚，具体制备方法如下：
(1)以氟化钙陶瓷粉(粒度300目，纯度为99.95％)作为坩埚基体材料，先将氟化钙陶瓷粉经高温800℃真空热处理2h，真空度为10-2Pa，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化钙陶瓷粉。
(2)向筛下氟化钙陶瓷粉中加入烧结助剂氟化铅(粒度1000目，纯度为99.9％)，其中，氟化铅加入量为陶瓷粉和烧结助剂总质量的1％，混粉20h后，再次过80目网筛，得到筛下混合粉。
(3)将筛下混合粉装入设计好的坩埚模具中，相对填充密度为40％左右，经过200MPa冷等静压并保压30min后脱模成型。将成型后的氟化钙坩埚压坯进行初步机加工成型，去除不规则的部分。
(4)将机加工成型后的氟化钙坩埚真空烧结，烧结温度1000℃，烧结时间2h，真空度10-2Pa。
采用排水法测量真空烧结得到的10个氟化钙陶瓷坩埚的密度，烧结后的坩埚密度在2.6～3.0g/cm3之间，坩埚表面颜色均匀，呈白色。
(5)将烧结后的坩埚再进行热等静压烧结，烧结温度1000℃，压力为160MPa，烧结时间为3h，经机加工后得到规格符合要求的氟化钙陶瓷坩埚。
再次采用排水法测量10个热等静压烧结后的坩埚的密度，密度在3.1～3.17g/cm3之间，坩埚表面颜色均匀，呈半透明状。
将本实施例制备的坩埚用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩埚使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
实施例4：
一种氟化物陶瓷坩埚，具体制备方法如下：
(1)以氟化钙陶瓷粉(粒度300目，纯度为99.95％)作为坩埚基体材料，先将氟化钙陶瓷粉经高温800℃真空热处理2h，真空度10-2Pa。之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化钙陶瓷粉。
(2)向筛下氟化钙陶瓷粉中加入烧结助剂氟化铅(粒度1000目，纯度为99.9％)，其中，氟化铅加入量为陶瓷粉和烧结助剂总质量的1％，混粉20h后，再次过80目网筛，得到筛下混合粉。
(3)将筛下混合粉装入设计好的石墨模具中，相对填充密度为40％左右，采用热压法进行烧结。烧结温度1100℃，烧结时间3h，烧结时真空度为10-2Pa，烧结压力为25MPa。经机加工后得到规格符合要求的氟化物陶瓷坩埚。
采用排水法测量10个本实施例的氟化物陶瓷坩埚的密度，密度在3.1～3.17g/cm3之间。坩埚表面颜色均匀，呈半透明状。
将本实施例制备的坩埚用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩埚使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
实施例5：
一种氟化物陶瓷坩埚，具体制备方法如下：
(1)以氟化镁陶瓷粉(粒度200目，纯度为99.9％)作为坩埚基体材料，先将氟化镁陶瓷粉经高温800℃真空热处理2h，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化镁陶瓷粉。
(2)向筛下氟化镁陶瓷粉中加入烧结助剂氟化铅(粒度1000目，纯度为99.9％)，其中，氟化铅加入量为陶瓷粉和烧结助剂总质量的1％，混粉20h后，再次过80目网筛，得到筛下混合粉。
(3)将筛下混合粉装入设计好的坩埚模具中，相对填充密度为40％左右，经过200MPa冷等静压并保压30min后脱模成型。将成型后的氟化镁坩埚压坯进行初步机加工成型，去除不规则的部分。
(4)将机加工成型后的氟化镁坩埚真空烧结，烧结温度1100℃，烧结时间5h，真空度10-2Pa，经机加工后得到规格符合要求的氟化物陶瓷坩埚。
采用排水法测量10个本实施例的氟化物陶瓷坩埚的密度，密度在3.1～3.145g/cm3之间，坩埚表面颜色均匀，呈半透明状。
将本实施例制备的坩埚用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩埚使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
实施例6：
一种氟化物陶瓷坩埚，具体制备方法如下：
(1)以氟化镁陶瓷粉(粒度200目，纯度为99.9％)作为坩埚基体材料，先将氟化镁陶瓷粉经高温800℃真空热处理2h，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化镁陶瓷粉。
(2)将筛下混合粉装入设计好的坩埚模具中，相对填充密度为40％左右，经过200MPa冷等静压并保压30min后脱模成型。将成型后的氟化镁坩埚压坯进行初步机加工成型，去除不规则的部分。
(3)将机加工成型后的氟化镁坩埚真空烧结，烧结温度1100℃，烧结时间5h，真空度10-2Pa，经机加工后得到规格符合要求的氟化物陶瓷坩埚。
采用排水法测量10个本实施例的氟化物陶瓷坩埚的密度，密度在2.9～3.0g/cm3之间，坩埚表面颜色均匀，呈白色。
将本实施例制备的坩埚用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩埚使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
实施例7：
一种氟化物陶瓷坩埚，具体制备方法如下：
(1)以氟化镁陶瓷粉(粒度200目，纯度为99.9％)作为坩埚基体材料，先将氟化镁陶瓷粉经高温800℃真空热处理2h，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化镁陶瓷粉。
(2)将筛下混合粉装入设计好的坩埚模具中，相对填充密度为40％左右，经过200MPa冷等静压并保压30min后脱模成型。将成型后的氟化镁坩埚压坯进行初步机加工成型，去除不规则的部分。
(3)将机加工成型后的氟化镁坩埚气压烧结，烧结温度1100℃，烧结时间4h，烧结压力15MPa，经机加工后得到规格符合要求的氟化物陶瓷坩埚。
采用排水法测量10个本实施例的氟化物陶瓷坩埚的密度，密度在3.1～3.13g/cm3之间，坩埚表面颜色均匀，呈半透明白色。
将本实施例制备的坩埚用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩埚使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
实施例8：
一种氟化物陶瓷坩埚，具体制备方法如下：
(1)以氟化镁陶瓷粉(粒度200目，纯度为99.9％)作为坩埚基体材料，先将氟化镁陶瓷粉经高温800℃真空热处理2h，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化镁陶瓷粉。
(2)筛下粉装入设计好的坩埚模具中，相对填充密度为40％左右，经过200MPa冷等静压并保压30min后脱模成型。将成型后的氟化镁坩埚压坯进行初步机加工成型，去除不规则的部分。
(3)将机加工成型后的氟化镁坩埚真空烧结，烧结温度1100℃，烧结时间2h，真空度10-2Pa。
采用排水法测量对真空烧结得到的10个氟化镁陶瓷坩埚的密度，烧结后的坩埚密度在2.6～3.0g/cm3之间，坩埚表面颜色均匀，呈白色。
(4)将烧结后的坩埚再进行热等静压烧结，烧结温度1100℃，压力为160MPa，烧结时间为2h，经机加工后得到规格符合要求的氟化物陶瓷坩埚。
采用排水法测量10个本实施例得到热等静压烧结后的氟化物陶瓷坩埚的密度，密度在3.1～3.145g/cm3之间，坩埚表面颜色均匀，呈半透明状。
将本实施例制备的坩埚用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩埚使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
实施例9：
一种氟化物陶瓷坩埚，具体制备方法如下：
(1)以氟化镁陶瓷粉(粒度200目，纯度为99.9％)作为坩埚基体材料，先将氟化镁陶瓷粉经高温800℃真空热处理2h，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化镁陶瓷粉。
(2)筛下粉装入设计好的石墨模具中，相对填充密度为40％左右，采用热压法进行烧结。烧结温度1100℃，烧结时间2h，烧结时真空度为10-2Pa，烧结压力为25MPa，经机加工后得到规格符合要求的氟化物陶瓷坩埚。
采用排水法测量10个本实施例的氟化物陶瓷坩埚的密度，密度3.0～3.145g/cm3之间。坩埚表面颜色均匀，呈半透明状。
将本实施例制备的坩埚用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩埚使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
本发明并不局限于上述具体实施方式，本领域的技术人员还可据此做出多种变化，但任何和本发明等同或者雷同的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种氟化物陶瓷坩埚的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
氟化物陶瓷粉前处理步骤：将氟化物陶瓷粉进行热处理，之后将所述热处理后的氟化物陶瓷粉破碎、过筛，从而得到筛下氟化物陶瓷粉；
成型步骤：将所述筛下氟化物陶瓷粉装入设计好的坩埚模具中进行预成型，从而得到坩埚坯；
烧结步骤：将所述坩埚坯进行烧结，之后经机加工后得到至符合产品要求规格的氟化物陶瓷坩埚。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述氟化物陶瓷粉是氟化钙、氟化镁、氟化钠、氟化钾、氟化锂、氟化铒、氟化铷和氟化镧中的任意一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述氟化物陶瓷粉前处理步骤中，所述热处理的温度为600～800℃，所述热处理的时间为1～2h；所述过筛是指过80目网筛；优选地，所述热处理在真空条件下进行。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述氟化物陶瓷粉前处理步骤和所述成型步骤之间还设有混料步骤：向所述筛下氟化物陶瓷粉中加入烧结助剂，混合均匀后过筛，得到筛下混合粉；优选地，所述混料步骤中的过筛是指过80目网筛；更优选地，所述混料步骤中，所述烧结助剂的用量占所述筛下氟化物陶瓷粉和所述烧结助剂总质量的百分比为0.5～3％，所述混合的时间为16～24h。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述成型步骤中，所述预成型为模压成型、冷等静压成型或注射成型；优选地，所述预压成型为在100～200MPa下冷等静压并保压20～40min后脱模成型。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述烧结步骤中，所述烧结是热压烧结、真空烧结、气压烧结或热等静压烧结；优选地，所述真空烧结的烧结温度为900～1200℃，烧结时间2～6h，真空度要求10-1～10-4Pa；所述气压烧结的烧结温度为900～1200℃，烧结时间2～6h，烧结压力为10～30MPa；所述热等静压烧结的烧结温度为800～1100度，压力为150～200MPa，烧结时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述烧结步骤中，所述烧结是在真空烧结之后再进行热等静压烧结；优选地，所述真空烧结的烧结温度为900～1200℃，烧结时间2～6h，真空度要求10-1～10-4Pa；所述热等静压烧结的烧结温度为800～1100度，压力为150～200MPa，烧结时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述成型步骤中的预成型与所述烧结步骤中的烧结采用热压烧结法一步完成；优选地，所述热压法的烧结温度为900～1100℃，烧结时间0.5～3h，烧结时真空度为10-1～10-4Pa，烧结压力为10～30MPa。
9.一种采用权利要求1-8任一所述方法制造的氟化物陶瓷坩埚，其特征在于，密度为2.6～3.2g/cm3。
10.权利要求9所述的氟化物陶瓷坩埚在乏燃料氟化挥发法后处理中的应用。
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Citations (3)
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| CN1056096A (zh) * | 1990-04-06 | 1991-11-13 | 崔汝银 | 抗氟腐蚀瓷性器件的制造方法 |
| CN1789204A (zh) * | 2004-12-17 | 2006-06-21 | 德国贝格有限公司 | 陶瓷坩锅的制备方法 |
| CN104276825A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-14 | 苏州普京真空技术有限公司 | 一种稀土钕电解陶瓷坩埚的制备方法 |
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