CN105217764B - 一种钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂及其制备技术 - Google Patents
一种钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂及其制备技术 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于水处理技术领域，提供了一种采用钛白粉生产过程中产生的废酸压滤饼与壳聚糖联合的杂化水处理剂及其制备技术。本发明具体涉及酸浸取废酸压滤饼，稀释，过滤，与壳聚糖混合，加碱进行无机有机材料的共混聚合，过滤，固化等基本步骤。本发明通过改变废酸压滤饼与壳聚糖的相对含量，可制备无机与有机元素不同配比的水处理剂，针对不同废水的特征需求，可以进行有目的的脱色、去除重金属、有机物、磷等，同时提高了废酸压滤饼的附加值。通过检测，本发明的水处理剂有毒有害离子的含量极低，其产生的污泥无毒，可农田回用、改良土壤、堆肥等。本发明工艺工程简单，很容易实现，且节省能源，可应用于饮用水、城市污水、工业废水等领域。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种源于钛白粉生产过程中产生的废酸压滤饼与壳聚糖共混聚合制备的杂化水处理剂及其制备技术。
背景技术
壳聚糖，是由甲壳素（β-(1,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡萄糖）脱去乙酰氨基获得的天然的一种碱性类多糖，学名为2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，半透明，无毒无味，分子量范围为数十万到数百万，分子上具有羟基，可与金属离子、过渡金属形成的含氧阴离子结合。而生产壳聚糖的原料甲壳素，是地球上第二大具有丰富来源的天然高分子化合物，仅次于纤维素，因此壳聚糖也是来源非常广泛的一种材料。
我国目前钛白粉的制备技术主要采用硫酸法生产，该方法主要以钛铁矿与硫酸为主要原料，原料价格较低，来源广泛，工艺技术成熟，所用设备也很简单。但是硫酸法生产钛白粉的过程中有大量废料及副产物产生，其中会产生一种以钛为主要元素的废酸压滤饼，废酸压滤饼也含有铁等其他元素，该废料附加值较低。固体废物污染已经成为环境污染的主要元凶之一，因为固废污染会进一步向水体、大气污染渗透，其危害极其严重。而以工农业固体废料合成水处理剂是资源化利用固体废物的有效手段，这已经成为水处理界的共识。目前关于含钛水处理剂的专利，涉及CN 101870512 A、CN 100406396 C、CN102976462A等，以及申请专利2014104566155（中华人民共和国国家知识产权局）。CN 101870512 A提供了一种利用含钛高炉渣制备混凝剂的方法，CN 100406396 C提供了一种以四价钛盐、工业水玻璃为主要原料，以硫酸、氢氧化钠为反应助剂的复合絮凝剂及其制备方法，CN201310326334提供了一种以四氯化钛溶液和氢氧化钠为原料制备聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的方法，申请专利2014104566155提供了一种主要是由钛、铁等无机元素组成的高分子无机水处理剂，其水处理效果主要是由无机元素产生的，功能较单一。但这些专利均未见以废酸压滤饼与壳聚糖为主要原料联合制备水处理剂的记载。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种以钛白粉生产过程产生的废料废酸压滤饼与壳聚糖为主要原料制备的兼具无机金属元素钛、铁等与有机多糖类的混凝优势，无毒，除污染效果较优异的杂化水处理剂及其制备技术。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂的组分及含量如下，所有百分数为重量百分数：
钛白粉生产过程中产生的湿式固体废弃物废酸压滤饼 4%~15.5%
水 25.6%~44.7%
质量分数为75%~85%的工业级硫酸溶液 11.2%~24.8%
工业级壳聚糖固体 3.5%~20.6%
摩尔分数为10mol/L~17mol/L的工业级氢氧化钠溶液 11%~19.5%
将上述各组分制成本发明钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂的制备技术方案为：
a、在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为35℃~40℃的条件下，将4%~15.5%的钛白粉生产过程中产生的湿式固体废弃物废酸压滤饼与4%~15.5%的水混合，获得一种粘稠状白色乳浊液；
b、在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为90℃~100℃的条件下，将11.2%~17.8%的质量分数为75%~85%的工业级硫酸溶液加入到上述粘稠状白色乳浊液中浸取，控制浸取时间0.5小时~1小时，然后在搅拌速度为300转/分钟~800转/分钟及温度为室温的条件下，将21.6%~29.2%的水加入到上述浸取液中进行稀释，然后在室温下进行过滤，得到滤液，备用；
c、在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度及室温的条件下，将3.5%~20.6%的工业级壳聚糖固体加入到上述滤液中，搅拌10分钟~20分钟，得到混合液，备用；
d. 在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及室温的条件下，将11%~19.5%的摩尔分数为10mol/L~17mol/L的工业级氢氧化钠溶液加入到上述混合液中，控制pH值为2~4，得到聚合前液；
e、在温度为35℃~50℃的条件下，将上述聚合前液水浴加热5分钟~15分钟，然后室温下静置聚合，控制聚合时间为12小时~72小时，过滤，制得淡黄绿色或黄绿色的钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂液体产品；
f、应用转桶式烘干方法将液体产品制备成淡黄白色或淡土黄色固形产品，热空气进口温度为100℃~120℃；
所述的壳聚糖为N-脱乙酰度在70%以上。
本发明的优点：
1、本发明以钛白粉生产过程中产生的固体废料湿式废酸压滤饼及N-脱乙酰度在70%以上的壳聚糖为主要原料制备的水处理剂，提高了废酸压滤饼的附加值。通过检测，该水处理剂有毒有害离子的含量极低，符合我国目前饮用水水处理剂的标准。
2、本发明通过改变废酸压滤饼与壳聚糖的相对含量，制备出无机与有机元素不同配比的水处理剂，可以针对不同废水的特征需求，进行有目的的脱色、去除重金属、有机物、磷等。
3、由于钛无毒，在人体中分布广泛，正常人体中的含量为每70kg体重不超过15mg，壳聚糖也属于无毒的天然有机物，因此本发明的杂化水处理剂产生的污泥无毒，可农田回用、改良土壤、堆肥等。
4、本发明采用的温度范围为室温到120℃，属于低温范畴，搅拌速度范围为100转/分钟~800转/分钟，属于低、中搅拌速度，节省能源，且生产过程为常压，工艺简单、很容易实现。
5、本发明制备的杂化水处理剂，同时具有无机金属元素与有机多糖类的混凝优势，提升了目前钛类水处理剂较单一的功能，可应用于饮用水、城市污水、工业废水及富营养化严重的湖泊水等领域，尤其适用于污水色度及有机物、重金属等污染物质的去除。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为35℃~40℃的条件下，将10Kg的钛白粉生产过程中产生的湿式固体废弃物废酸压滤饼与10L的水混合，获得一种粘稠状白色乳浊液。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为90℃~100℃的条件下，将12L的质量分数为75%的工业级硫酸溶液加入到上述粘稠白色乳浊液中浸取，控制浸取时间1小时，然后在搅拌速度为300转/分钟~800转/分钟及温度为室温的条件下，将29L的水加入到上述浸取液中进行稀释，然后在室温下进行过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度及室温的条件下，将5Kg的工业级壳聚糖固体加入到上述滤液中，搅拌10分钟，得到混合液，备用。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及室温的条件下，将11L的摩尔分数为17mol/l的工业级氢氧化钠溶液加入到上述混合液中，控制pH值为2，得到聚合前液。在温度为45℃的条件下，将上述聚合前液水浴加热5分钟，然后室温下静置聚合，控制聚合时间为72小时，过滤，制得淡黄绿色的钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂液体产品。
实施例2
在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为35℃~40℃的条件下，将10Kg的钛白粉生产过程中产生的湿式固体废弃物废酸压滤饼与5L的水混合，获得一种粘稠状白色乳浊液。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为90℃~100℃的条件下，将7L的质量分数为85%的工业级硫酸溶液加入到上述粘稠状白色乳浊液中浸取，控制浸取时间1小时，然后在搅拌速度为300转/分钟~800转/分钟及温度为室温的条件下，将23L的水加入到上述浸取液中进行稀释，然后在室温下进行过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度及室温的条件下，将10Kg的工业级壳聚糖固体加入到上述滤液中，搅拌20分钟，得到混合液，备用。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及室温的条件下，将8L的摩尔分数为17mol/l的工业级氢氧化钠溶液加入到上述混合液中，控制pH值为3.5，得到聚合前液。在温度为40℃的条件下，将上述聚合前液水浴加热10分钟，然后室温下静置聚合，控制聚合时间为24小时，过滤，制得黄绿色的钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂液体产品。
实施例3
在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为35℃~40℃的条件下，将10Kg的钛白粉生产过程中产生的湿式固体废弃物废酸压滤饼与10L的水混合，获得一种粘稠状白色乳浊液。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为90℃~100℃的条件下，将15L的质量分数为75%的工业级硫酸溶液加入到上述粘稠状白色乳浊液中浸取，控制浸取时间0.5小时，然后在搅拌速度为300转/分钟~800转/分钟及温度为室温的条件下，将25L的水加入到上述浸取液中进行稀释，然后在室温下进行过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度及室温的条件下，将13Kg的工业级壳聚糖固体加入到上述滤液中，搅拌20分钟，得到混合液，备用。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及室温的条件下，将15L的摩尔分数为10mol/l的工业级氢氧化钠溶液加入到上述混合液中，控制pH值为4，得到聚合前液。在温度为45℃的条件下，将上述聚合前液水浴加热5分钟，然后室温下静置聚合，控制聚合时间为36小时，过滤，制得黄绿色的钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂液体产品。
实施例4
在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为35℃~40℃的条件下，将10Kg的钛白粉生产过程中产生的湿式固体废弃物废酸压滤饼与10L的水混合，获得一种粘稠状白色乳浊液。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为90℃~100℃的条件下，将12L的质量分数为75%的工业级硫酸溶液加入到上述粘稠状白色乳浊液中浸取，控制浸取时间1小时，然后在搅拌速度为300转/分钟~800转/分钟及温度为室温的条件下，将29L的水加入到上述浸取液中进行稀释，然后在室温下进行过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度及室温的条件下，将5Kg的工业级壳聚糖固体加入到上述滤液中，搅拌10分钟，得到混合液，备用。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及室温的条件下，将11L的摩尔分数为17mol/l的工业级氢氧化钠溶液加入到上述混合液中，控制pH值为2，得到聚合前液。在温度为45℃的条件下，将上述聚合前液水浴加热5分钟，然后室温下静置聚合，控制聚合时间为72小时，过滤，制得淡黄绿色的钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂液体产品。应用转桶式烘干方法将液体产品制备成淡黄白色固形产品，热空气进口温度为120℃。
实施例5
在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为35℃~40℃的条件下，将10Kg的钛白粉生产过程中产生的湿式固体废弃物废酸压滤饼与5L的水混合，获得一种粘稠状白色乳浊液。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为90℃~100℃的条件下，将7L的质量分数为85%的工业级硫酸溶液加入到上述粘稠状白色乳浊液中浸取，控制浸取时间1小时，然后在搅拌速度为300转/分钟~800转/分钟及温度为室温的条件下，将23L的水加入到上述浸取液中进行稀释，然后在室温下进行过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度及室温的条件下，将10Kg的工业级壳聚糖固体加入到上述滤液中，搅拌20分钟，得到混合液，备用。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及室温的条件下，将8L的摩尔分数为17mol/l的工业级氢氧化钠溶液加入到上述混合液中，控制pH值为3.5，得到聚合前液。在温度为40℃的条件下，将上述聚合前液水浴加热10分钟，然后室温下静置聚合，控制聚合时间为24小时，过滤，制得黄绿色的钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂液体产品。应用转桶式烘干方法将液体产品制备成淡土黄色固形产品，热空气进口温度为110℃。
实施例6
在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为35℃~40℃的条件下，将10Kg的钛白粉生产过程中产生的湿式固体废弃物废酸压滤饼与10L的水混合，获得一种粘稠状白色乳浊液。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为90℃~100℃的条件下，将15L的质量分数为75%的工业级硫酸溶液加入到上述粘稠状白色乳浊液中浸取，控制浸取时间0.5小时，然后在搅拌速度为300转/分钟~800转/分钟及温度为室温的条件下，将25L的水加入到上述浸取液中进行稀释，然后在室温下进行过滤，得到滤液，备用。在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度及室温的条件下，将13Kg的工业级壳聚糖固体加入到上述滤液中，搅拌20分钟，得到混合液，备用。在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及室温的条件下，将15L的摩尔分数为10mol/l的工业级氢氧化钠溶液加入到上述混合液中，控制pH值为4，得到聚合前液。在温度为45℃的条件下，将上述聚合前液水浴加热5分钟，然后室温下静置聚合，控制聚合时间为36小时，过滤，制得黄绿色的钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂液体产品。应用转桶式烘干方法将液体产品制备成淡土黄色固形产品，热空气进口温度为100℃。
应用实例
将以上实施例1、2、3制备的No.1、No.2、No.3水处理剂液体产品用于高岭土和染料配制的模拟水样的混凝处理，与聚合氯化铝（PAC）对比。原水浊度为450~670NTU，pH值为8.45~10.65，CODCr为354~785mg/L，色度为3500~5200倍，水温为27~29℃。投药量为mL药剂/1L水样，投药浓度以同样含量的铝或钛计。处理结果列于表1、表2及表3。
表1 钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂的混凝除浊效果
表2 钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂的混凝脱色效果
表3 钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂的混凝除有机物（以CODCr为去除指标）效果
从以上处理结果可见，钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂所需要的投药量较低，混凝效果良好，尤其对色度及有机物具有优异的去除效果。
Claims (2)
1.一种钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂，其组分及含量如下，所有百分数为重量百分数：
钛白粉生产过程中产生的湿式固体废弃物废酸压滤饼 4%~15.5%
水 25.6%~44.7%
质量分数为75%~85%的工业级硫酸溶液 11.2%~24.8%
工业级壳聚糖固体 3.5%~20.6%
摩尔分数为10mol/L~17mol/L的工业级氢氧化钠溶液 11%~19.5%
将上述各组分制成本发明钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂的制备技术方案为：
（1）在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为35℃~40℃的条件下，将4%~15.5%的钛白粉生产过程中产生的湿式固体废弃物废酸压滤饼与4%~15.5%的水混合，获得一种粘稠状白色乳浊液；
（2）在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及温度为90℃~100℃的条件下，将11.2%~17.8%的质量分数为75%~85%的工业级硫酸溶液加入到上述粘稠状白色乳浊液中浸取，控制浸取时间0.5小时~1小时，然后在搅拌速度为300转/分钟~800转/分钟及温度为室温的条件下，将21.6%~29.2%的水加入到上述浸取液中进行稀释，然后在室温下进行过滤，得到滤液，备用；
（3）在300转/分钟~800转/分钟的搅拌速度及室温的条件下，将3.5%~20.6%的工业级壳聚糖固体加入到上述滤液中，搅拌10分钟~20分钟，得到混合液，备用；
（4）在搅拌速度为200转/分钟~300转/分钟及室温的条件下，将11%~19.5%的摩尔分数为10mol/L~17mol/L的工业级氢氧化钠溶液加入到上述混合液中，控制pH值为2~4，得到聚合前液；
（5）在温度为35℃~50℃的条件下，将上述聚合前液水浴加热5分钟~15分钟，然后室温下静置聚合，控制聚合时间为12小时~72小时，过滤，制得淡黄绿色或黄绿色的钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂液体产品；
（6）应用转桶式烘干方法将液体产品制备成淡黄白色或淡土黄色固形产品，热空气进口温度为100℃~120℃。
2.根据权利要求1所述的钛与多糖共混聚合的杂化水处理剂，其特征在于所述的壳聚糖为N-脱乙酰度在70%以上。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Granted publication date: 20170623 Termination date: 20190910 |
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