CN105214604B - 一种高吸附性硅藻页岩材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的制备方法，其包括以下步骤，先对硅藻页岩进行经过破碎、风选、过筛等前处理，然后精选出粒径在80～300目之间的形状完好的硅藻页岩备用；精选经过前处理好的硅藻页岩置于煅烧炉内，在400～900℃内煅烧0.5～2h；将经过煅烧的硅藻页岩放入0.1～6％含量的氢氧化钠溶液中进行静止浸泡、搅拌浸泡、常压高温浸泡或高温高压浸泡，浸泡时间为0.5～2h；将经过处理的硅藻页岩用去离子水漂洗至pH值到7，再经过过滤、脱水、烘干，即得。本发明制得的小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料孔径范围位于1～8nm之间，其比表面积和孔容积大幅度相比现有材料有着大幅度升高。
Description
技术领域
本发明涉及一种小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的制备方法，特别涉及一种高吸附性小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的制备方法。
背景技术
现在随着环境污染越来越严重，空气中甲醛和TVOC等污染物越来越多，特别是室内装修越来越复杂，其相应使用的木质复合材料和粘结材料越来越多，因为复合材料粘结材料里大多数的甲醛、苯和TVOC等含量严重超标，新房装修污染物超标的达到7成以上，部分严重的超标达8倍以上。严重影响着居住者的身心健康，有的甚至因为装修污染导致全家住院者有之，林患绝症者有之，因此现在室内装修污染成为危害人类健康的头号杀手。
现在市面上对付装修污染用的主要材料为活性炭和硅藻土，主要是应用其纳米微孔对甲醛、苯、TVOC等的吸附性来达到治理的目的。而甲醛分子粒径0.45nm、苯粒径0.60nm、水分子粒径0.324nm，而活性炭的微孔孔径主要分布在100～10000nm、硅藻土的纳米孔径分布范围为50～3000nm，一般说来，当吸附材料的孔隙半径比吸附质分子的半径大2～4倍时，最有利于吸附。因此以活性炭和硅藻土为主要材料制得的吸附材料容易造成脱附现象。即因为吸附材料的孔径过大，导致吸附进去的有害物质又跑了出来。因此最适合作为治理装修污染的吸附材料的纳米孔径分布范围为1～3nm最佳。用开尔文关于毛细血管凝聚理论，要使毛细血管在(40～70％)RH内产生水分凝聚，孔直径应为1.16～2.96nm，要使毛细血管在(40～70％)RH内产生放湿，孔直径应为2.32～5.92nm之间，考虑水分在吸放湿之前毛细血管表面已有一层或者多层分子吸附，最后得出孔径在3～7.4nm之间其且分布均匀的材料在(40～70％)RH之间具有最佳的调湿性能。因此，得出吸附材料要具有良好的吸附甲醛等有害物质的性能和主动吸放湿的能力，其纳米孔径的最佳分布范围为1～8nm之间且分布均匀的材料。现有市面上的吸附材料和工艺很难达到这一要求，因此开发一种具有1～8nm微孔分布的吸附材料尤为必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，增加硅藻页岩的纳米孔隙数量、比表面积、孔隙率的方法。
为解决上述技术问题，本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的制备方法包括以下步骤，
步骤(1)—先对硅藻页岩进行经过破碎、风选、过筛等前处理，然后精选出粒径在80～300目之间的形状完好的硅藻页岩备用；
步骤(2)—精选经过步骤(1)前处理好的硅藻页岩置于煅烧炉内，在400～900℃内煅烧0.5～2h；
步骤(3)—将经过步骤(2)煅烧的硅藻页岩放入0.1～6％含量的氢氧化钠溶液中进行静止浸泡、搅拌浸泡、常压高温浸泡或高温高压浸泡，浸泡时间为0.5～2h；
步骤(4)—将经过步骤(3)处理的硅藻页岩用去离子水漂洗至pH值到7，再经过过滤、脱水、烘干，即得本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料。
上述原料组分中，所述硅藻页岩产自山东临朐山旺化石层，该硅藻页岩是被火山灰包围的硅藻土在地质带断层的相互之间挤压作用下，才会慢慢地进化成硅藻页岩。这一进化的过程至少需要一千万年以上，因此硅藻页岩硬度相对硅藻土、活性炭硬度要高，达到了7莫氏硬度，所以硅藻页岩在加工的过程中不容易产生孔壁塌陷的现象，在吸附的过程中也不易产生脱附现象。
进一步的，作为优选配比方案，本制备方法制得的小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的孔径范围为1～8nm。
本发明一种小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的制备方法，制得的小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料孔径范围位于1～8nm之间，其比表面积和孔容积相比现有材料有着大幅度升高。
具体实施方式
实施例1：本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的制备方法包括以下步骤，
步骤(1)—先对硅藻页岩进行经过破碎、风选、过筛等前处理，然后精选出粒径在80～300目之间的形状完好的硅藻页岩备用；
步骤(2)—精选经过步骤(1)前处理好的硅藻页岩置于煅烧炉内，在400℃内煅烧0.5～2h；
步骤(3)—将经过步骤(2)煅烧的硅藻页岩放入6％含量的氢氧化钠溶液中磁力搅拌浸泡1h后静止浸泡0.5h；
步骤(4)—将经过步骤(3)处理的硅藻页岩用去离子水漂洗至pH值到7，再经过过滤、脱水、烘干，即得本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料A。
实施例2：本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的制备方法包括以下步骤，
步骤(1)—先对硅藻页岩进行经过破碎、风选、过筛等前处理，然后精选出粒径在80～300目之间的形状完好的硅藻页岩备用；
步骤(2)—精选经过步骤(1)前处理好的硅藻页岩置于煅烧炉内，在400℃内煅烧0.5～2h；
步骤(3)—将经过步骤(2)煅烧的硅藻页岩放入4％含量的氢氧化钠溶液中磁力搅拌浸泡1h；
步骤(4)—将经过步骤(3)处理的硅藻页岩用去离子水漂洗至pH值到7，再经过过滤、脱水、烘干，即得本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料B。
实施例3：本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的制备方法包括以下步骤，
步骤(1)—先对硅藻页岩进行经过破碎、风选、过筛等前处理，然后精选出粒径在80～300目之间的形状完好的硅藻页岩备用；
步骤(2)—精选经过步骤(1)前处理好的硅藻页岩置于煅烧炉内，在400℃内煅烧0.5～2h；
步骤(3)—将经过步骤(2)煅烧的硅藻页岩放入2％含量的氢氧化钠溶液中分别常压下加热到100℃，恒温浸泡1.5h；
步骤(4)—将经过步骤(3)处理的硅藻页岩用去离子水漂洗至pH值到7，再经过过滤、脱水、烘干，即得本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料C。
实施例4：本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的制备方法包括以下步骤，
步骤(1)—先对硅藻页岩进行经过破碎、风选、过筛等前处理，然后精选出粒径在80～300目之间的形状完好的硅藻页岩备用；
步骤(2)—精选经过步骤(1)前处理好的硅藻页岩置于煅烧炉内，在400℃内煅烧0.5～2h；
步骤(3)—将经过步骤(2)煅烧的硅藻页岩放入0.1％含量的氢氧化钠溶液中分别常压下加热到100℃，恒温浸泡2h；
步骤(4)—将经过步骤(3)处理的硅藻页岩用去离子水漂洗至pH值到7，再经过过滤、脱水、烘干，即得本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料D。
实施例5：步骤(1)—先对硅藻页岩进行经过破碎、风选、过筛等前处理，然后精选出粒径在80～300目之间的形状完好的硅藻页岩备用；
步骤(2)—精选经过步骤(1)前处理好的硅藻页岩置于煅烧炉内，在600℃内煅烧0.5～2h；
步骤(3)—将经过步骤(2)煅烧的硅藻页岩放入6％含量的氢氧化钠溶液中磁力搅拌浸泡1h后静止浸泡0.5h；
步骤(4)—将经过步骤(3)处理的硅藻页岩用去离子水漂洗至pH值到7，再经过过滤、脱水、烘干，即得本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料A。
实施例6：步骤(1)—先对硅藻页岩进行经过破碎、风选、过筛等前处理，然后精选出粒径在80～300目之间的形状完好的硅藻页岩备用；
步骤(2)—精选经过步骤(1)前处理好的硅藻页岩置于煅烧炉内，在600℃内煅烧0.5～2h；
步骤(3)—将经过步骤(2)煅烧的硅藻页岩放入6％含量的氢氧化钠溶液中磁力搅拌浸泡1h后静止浸泡0.5h；
步骤(4)—将经过步骤(3)处理的硅藻页岩用去离子水漂洗至pH值到7，再经过过滤、脱水、烘干，即得本小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料F。
表1：为将实施例1至4制得的本硅藻页岩材料吸附材料A～D放入孔径检测仪测试比表面积和孔容积
| 比表面积m2/g | 孔容积cm3/g | 平均孔径nm | 最几可孔径nm | |
| 实施例1 | 33.34421 | 0.37431 | 25.04939 | 1.59708 |
| 实施例2 | 83.83308 | 0.49931 | 23.54760 | 1.43220 |
| 实施例3 | 107.210 | 0.57612 | 21.4771 | 1.27570 |
| 实施例4 | 43.32431 | 0.42314 | 24.09379 | 1.50736 |
由表1可知，实施例1和4所得产品的比表面积都没有达到50m2/g，孔容积也没有达到0.5cm3/g，说明硅藻页岩与空气的接触面积小、内部空隙率低。而实施例2和实施例3比表面积远远大于50m2/g、空容积也达到了0.5cm3/g以上，说明制得的硅藻页岩与空气的接触面积大，可吸附容积大。尤其是实施例3制得的硅藻页岩制品实现了比表面积过百，孔容积高于0.5，是一种高比表面积和高孔容积的吸附材料。
表2：实施例1、5、6煅烧后测的各项指标：
| 实施例 | 比表面积m2/g | 细孔容积cm3/g | 平均孔径nm |
| 实施例1 | 90 | 0.28639 | 12.38174 |
| 实施例5 | 50 | 0.21201 | 16.87359 |
| 实施例6 | 62 | 0.24319 | 14.84322 |
由表2可知，硅藻页岩在400℃时制的的实施例1具有较高的比表面积和高孔容积，其平均孔径也比较小，说明通过实施例1制的的硅藻页岩孔径在1-8nm范围内更多。为最佳焙烧温度。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的制备方法，其特征是：该制备方法包括以下步骤，
步骤(1)—先对硅藻页岩进行经过破碎、风选、过筛前处理，然后精选出粒径在80～300目之间的形状完好的硅藻页岩备用；
步骤(2)—精选经过步骤(1)前处理好的硅藻页岩置于煅烧炉内，在400～900℃内煅烧0.5～2h；
步骤(3)—将经过步骤(2)煅烧的硅藻页岩放入0.1～6％含量的氢氧化钠溶液中进行静止浸泡、搅拌浸泡、常压高温浸泡或高温高压浸泡，浸泡时间为0.5～2h；
步骤(4)—将经过步骤(3)处理的硅藻页岩用去离子水漂洗至pH值到7，再经过过滤、脱水、烘干，即得高吸附性小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料；所述高吸附性小纳米孔径的硅藻页岩材料吸附材料的孔径范围为1～8nm。
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Han Fangchao Inventor after: Du Zhixue Inventor after: Liu Qinglong Inventor before: Han Fangchao |
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Effective date of registration: 20230914 Address after: Room 108, Building 1, Building 16, Qingnian Road, Beiguan Entrepreneurship Park, Baodu Street, Changle County, Weifang City, Shandong Province, 261000 Patentee after: Shandong Dongri New Material Co.,Ltd. Address before: Dr. Ni, Diatom Mud, Southeast Corner of Weizhou Road Beigong Street Intersection, Kuiwen District, Weifang City, Shandong Province, 261011 Patentee before: WEIFANG NIBOSS NEW MATERIALS Co.,Ltd. |