CN105203725A - 一种非矿物中药材及中药饮片掺重的筛查方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非矿物中药材及中药饮片掺重的筛查方法，属于分析检测领域，筛查方法的具体流程包括：碘试剂筛查、磁性物质筛查、水洗样品筛查、灰分筛查、酸不溶灰分筛查，通过非矿物中药材及中药饮片样品实验和对照实验的测定结果的横向比对和《中华人民共和国药典》的相关规定来推断非矿物中药材及中药饮片样品是否掺重。本发明的方法适用于非矿物中药材及中药饮片掺重的筛查，且方法流程严谨、简单便捷，具有较高的准确性和可执行性。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及一种非矿物中药材及中药饮片掺重的筛查方法。
背景技术
据媒体报道和国家食品药品监管局消息，随着市场竞争日趋激烈，中药材产量与需求矛盾加剧，中药生产流通领域制假售假现象有所抬头。一些中药生产经营企业降低要求，放任不规范行为，为制假售假提供方便，甚至直接参与违法活动，严重干扰中药生产经营秩序，直接影响公众用药安全有效。为规范中药生产经营秩序，确保中药质量。国家食品药品监管局也下发有通知，要求各地严厉查处中药生产经营各环节存在的制假售假、掺杂掺假等违法违规行为。因此，合理的中药掺重筛查具有较大的市场需求和社会意义。
市面上较为常见的非矿物中药掺重造假的方式方法包括添加淀粉、添加硫酸镁和明矾等无机盐、添加铁丝、铅丝等金属或其氧化物、掺杂沙砾等。制假商家可通过单一或复合的方式进行中草药的掺重制假，达到获取非法利益的目的。因此，单一的指标检测鉴定无法准确的鉴别中草药是否掺重，且单一指标往往会造成排查的疏漏，对中药市场的监管造成一定的问题。
目前，尚未发现系统流程化的非矿物中药掺重的筛查方法，凭借单一的监测指标筛查中药是否掺重制假存在一定的疏漏，因此建立一种简单、可靠、便捷、准确、的中药掺重的筛查方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非矿物中药材及中药饮片掺重的筛查方法，筛查流程如下：
A.试样制备：选取非矿物中药材及中药饮片样品300-500g，采用中药粉碎机将其粉碎，素瓷研钵研磨，过65目筛，混匀。按四分法取样，反复数次，直至分取试样量30-50g，即为样品试样，其中1/3用于筛查分析，1/3用于复查审核，1/3用于留样保存；非矿物中药材及中药饮片对照试样的制备方法与样品试样相同；
B.碘试剂筛查：取非矿物中药材及中药饮片的试样和对照试样各1-2g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取，加入0.2mL0.1mol/L的碘溶液，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤。若不一致且试样实验提取液出现变蓝现象，则推断样品为淀粉掺重；
C.磁性物质筛查：取中药材及中药饮片的试样和对照试样各0.5-1g，堆垛于定性滤纸表面，在一侧约距1cm处放置磁石，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且出现试样粉末吸附于磁石表面的现象，则推断样品为磁性物质掺重，然后将吸附于磁石表面的物质转移至10mL烧杯中，加5mL5％(v/v)硝酸溶液溶解，ICP-OES测定金属离子含量，推断磁性物质种类；
D.水洗样品筛查：取中药材及中药饮片的试样和对照试样各2-5g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取；取3ml提取液于10mL比色管中，逐滴加入浓氨水，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且出现沉淀，可推断为无机金属盐掺重；取3ml提取液于10mL比色管中，加入3mL三乙醇胺(1+2)溶液为掩蔽剂，3mL100g/L酒石酸钾钠溶液，8mL氨-氯化铵(pH＝10)缓冲溶液，加入铬黑T指示剂3.2mg，0.1mol/LEDTA标准溶液滴定，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且随着滴加0.1mol/LEDTA溶液滴定体积增加颜色逐渐变蓝，可推断为无机金属盐掺重；在剩余提取液的比色管中，逐滴加入20％(v/v)硝酸溶液，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且出现气泡或沉淀物溶解等现象，可推断为无机金属盐或金属及金属氧化物掺重；若为无机金属盐掺重，可采用ICP-OES测定提取液中的金属离子，离子色谱测定阴离子，推断无机金属盐的种类；若为金属及金属氧化物掺重，可采用ICP-OES测定加酸溶液后提取液中的金属离子，推断金属及金属氧化物种类；
E.灰分筛查：取中药材及中药饮片的试样和对照试样各3-5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓慢炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全炭化并至恒重，若不易灰化，可将坩埚放冷，加热水浸润，水浴蒸干后重复炽灼至完全炭化，根据残渣总量计算供试品中灰分并对比《中华人民共和国药典》规定的灰分含量；若符合，则可推断为非掺重；若不符合，则继续进行下一筛查步骤；
F.酸不溶灰分筛查：取步骤E中的灰分，在坩埚中缓慢加入10mL稀盐酸(1+9)，用表面皿覆盖坩埚，置水浴加热10min，表面皿用5mL热水清洗，洗液合并入坩埚中，无灰滤纸过滤，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，残渣连同滤纸置于同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，计算供试品中酸不溶性灰分的含量，对比《中华人民共和国药典》规定的酸不溶灰分含量；若符合，则将步骤E中的灰分水洗，提取液记录为①，将残渣酸洗，提取液为②，采用ICP-OES测定①和②中的金属离子，离子色谱测定阴离子，若①和②均异常于对照试样，则推断为无机金属盐、金属及金属氧化物掺重；若只有①异常于对照试样，则推断为无机金属盐掺重；若只有②异常于对照试样，则推断为金属及金属氧化物掺重；若不符合，则推断为泥沙掺重；
G.掺重推断：若经A-F筛查，试样实验与对照试样实验结果均一致且结果正常，则推断该样品为未检出掺重样品；若某一步骤结果表现不一致且存在异常，终止实验并根据相对应步骤进行合理推断为何种掺重；若单一步骤无法确定掺重种类，可继续流程，结合其他步骤的推断结果综合评定样品中掺重的种类；
其中，B步骤用筛查淀粉；C步骤用于筛查磁性物质，如铁、四氧化三铁等金属及金属氧化物；D步骤用于筛查市面上常见用于掺重的硫酸镁、硫酸铝钾、铅丝、铁红等无机盐和金属及金属氧化物，浓氨水用于筛查无机盐中的金属离子如铝、铁、铜等，EDTA用于筛查硫酸镁和硫酸铝钾，稀硝酸用于筛查金属和碳酸、碳酸氢根无机盐等如铅、四氧化三铁、碳酸钙等；F步骤用于筛查酸不溶物质，如二氧化硅、泥沙等，并通过检测水洗、酸洗两过程得到的提取液中的金属离子和阴离子，推断掺重的无机盐、金属及金属氧化物的种类。
本方法中使用的非矿物中药材及中药饮片对照药材为天然的合格植株及采用天然的合格植株制备的中药饮片，可于中国药品生物制品检定所、药材标本制备企业、北京中医药大学采购。
有益效果：
本方法适用于非矿物中药材及中药饮片的掺重筛查，通过严谨的筛查流程，有效避免单一指标筛查存在的疏漏，保证筛查的准确性，通过ICP-OES法、滴定法和多溶剂连续提取法等方式定性筛查掺重物质，更为准确、有效、可靠。
附图说明
图1为本发明实验流程示意图。
具体实施方式
结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所做出的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
实施例1
选取丹参粉末样品和对照样品，素瓷研钵研磨，过65目筛，混匀。按四分法取样，反复数次，直至分取试样量约30g，即为试样，其中1/3用于筛查分析，1/3用于复查审核，1/3用于留样保存。分别取丹参的试样和对照试样1.52g和1.54g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取，0.2mL0.1mol/L的碘溶液，试样实验和对照试样实验的提取液均未出现变蓝现象，则推断样品中未掺重添加淀粉。分别取丹参的试样和对照试样0.78g和0.75g，堆垛于定性滤纸表面，在一侧约距1cm处放置一块3cm×3cm×3cm规格的磁铁，试样实验和对照试样实验中的样品均未吸附与磁铁表面，则推断样品中未掺重添加磁性物质。分别取丹参的试样和对照试样各3.01和3.03g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取。取3ml提取液于10mL比色管中，逐滴加入浓氨水，试样实验和对照试样实验均未出现沉淀。取3ml提取液于10mL比色管中，取3ml提取液于10mL比色管中，加入3mL三乙醇胺(1+2)溶液为掩蔽剂，3mL100g/L酒石酸钾钠溶液，8mL氨-氯化铵(pH＝10)缓冲溶液，加入铬黑T指示剂3.2mg，0.1mol/LEDTA标准溶液滴定，试样实验和对照试样实验均未出现滴加0.1mol/LEDTA颜色变蓝现象。在剩余提取液的比色管中，逐滴加入20％(v/v)硝酸溶液，试样实验和对照试样实验均未出现气泡或沉淀物溶解等现象。取丹参的试样2.0347g，置炽灼至恒重的素瓷坩埚中，称定重量30.18g，缓慢炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至550℃，使完全炭化并至恒重，称定重量为30.36g，则残渣重量为0.18g，经计算灰分为8.85％，小于《中华人民共和国药典》规定的灰分不超过10％的规定。在上述素瓷坩埚中缓慢加入10mL稀盐酸(1+9)，用表面皿覆盖坩埚，置水浴加热10min，表面皿用5mL热水清洗，洗液合并入坩埚中，无灰滤纸过滤，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，残渣连同滤纸置于同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，称定重量为30.23，则酸不溶残渣重量为0.05g，经计算酸不溶灰分为2.5％，小于《中华人民共和国药典》规定的酸不溶灰分不超过3％的规定。上述筛查中，试样实验和对照试样实验结果一致且结果正常，表明该丹参粉末样品未检出掺重情况。
实施例2
选取冬虫夏草样品和对照样品各400g，采用中药粉碎机将其粉碎，素瓷研钵研磨过65目筛，混匀。按四分法取样，反复数次，直至分取试样量约40g，即为试样，其中1/3用于筛查分析，1/3用于复查审核，1/3用于留样保存。分别取冬虫夏草的试样和对照试样1.85g和1.87g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取，加入0.2mL0.1mol/L的碘溶液，试样实验和对照试样实验的提取液均未出现变蓝现象，则推断样品中未掺重添加淀粉。分别取冬虫夏草的试样和对照试样1.01g和0.98g，堆垛于定性滤纸表面，在一侧约距1cm处放置一块3cm×3cm×3cm规格的磁铁，试样实验和对照试样实验中的样品均未吸附与磁铁表面，则推断样品中未掺重添加磁性物质。分别取冬虫夏草的试样和对照试样各4.01和3.97g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取。取3ml提取液于10mL比色管中，逐滴加入浓氨水，试样实验和对照试样实验均未出现沉淀。取3ml提取液于10mL比色管中，加入取3ml提取液于10mL比色管中，加入3mL三乙醇胺(1+2)溶液为掩蔽剂，3mL100g/L酒石酸钾钠溶液，8mL氨-氯化铵(pH＝10)缓冲溶液，加入铬黑T指示剂3.2mg，0.1mol/LEDTA标准溶液滴定，试样实验和对照试样实验均未出现滴加0.1mol/LEDTA颜色变蓝现象。在剩余提取液的比色管中，逐滴加入20％(v/v)硝酸溶液，试样实验和对照试样实验现象不一致，试样实验出现气泡且沉淀物溶解，将提取液转移至50mL比色管中，5％(v/v)硝酸定容，采用ICP-OES测定加酸溶液后提取液中的金属离子，测定结果显示样液中铅的浓度为4.11mg/mL，经计算4.1g样品中含铅0.51g，可推断该冬虫夏草样品含铅金属及金属氧化物掺重，终止实验。
实施例3
选取丹参粉末样品和对照样品，素瓷研钵研磨，过65目筛，混匀。按四分法取样，反复数次，直至分取试样量约30g，即为试样，其中1/3用于筛查分析，1/3用于复查审核，1/3用于留样保存。分别取丹参的试样和对照试样1.52g和1.54g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取，0.2mL0.1mol/L的碘溶液，试样实验和对照试样实验的提取液均未出现变蓝现象，则推断样品中未掺重添加淀粉。分别取丹参的试样和对照试样0.78g和0.75g，堆垛于定性滤纸表面，在一侧约距1cm处放置一块3cm×3cm×3cm规格的磁铁，试样实验和对照试样表现不一致，试样实验中样品部分吸附与磁铁表面，则推断样品中掺重添加磁性物质。将吸附于磁石表面的物质转移至10mL烧杯中，加5mL5％(v/v)硝酸溶液溶解，ICP-OES测定金属离子含量，测定结果显示，样液中铁离子浓度异常，推断为含铁磁性物质掺重；继续试验流程，取丹参的试样3.0257g，置炽灼至恒重的素瓷坩埚中，称定重量31.18g，缓慢炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至550℃，使完全炭化并至恒重，称定重量为31.76g，则残渣重量为0.58g，经计算灰分为19.23％，不符合《中华人民共和国药典》规定的灰分不超过10％的规定；在上述素瓷坩埚中缓慢加入10mL稀盐酸(1+9)，用表面皿覆盖坩埚，置水浴加热10min，表面皿用5mL热水清洗，洗液合并入坩埚中，无灰滤纸过滤，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，残渣连同滤纸置于同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，称定重量为31.24，则酸不溶残渣重量为0.06g，经计算酸不溶灰分为2.0％，小于《中华人民共和国药典》规定的酸不溶灰分不超过3％的规定；可推断该样品无泥沙掺重，存在无机盐和金属及金属氧化物掺重；将灰分水洗，提取液记录为①，将残渣酸洗，提取液为②，采用ICP-OES测定①和②中的金属离子，离子色谱测定阴离子，测定结果显示只有②异常于对照试样，表现出较高的铁离子浓度；综合上述结果，推断该样品含铁金属及金属氧化物掺重。
Claims (1)
1.一种非矿物中药材及中药饮片掺重的筛查方法，其特征在于，筛查流程如下：
A.试样制备：选取非矿物中药材及中药饮片样品300-500g，采用中药粉碎机将其粉碎，素瓷研钵研磨，过65目筛，混匀。按四分法取样，反复数次，直至分取试样量30-50g，即为样品试样，其中1/3用于筛查分析，1/3用于复查审核，1/3用于留样保存；非矿物中药材及中药饮片对照试样的制备方法与样品试样相同；
B.碘试剂筛查：取非矿物中药材及中药饮片的试样和对照试样各1-2g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取，加入0.2mL0.1mol/L的碘溶液，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤。若不一致且试样实验提取液出现变蓝现象，则推断样品为淀粉掺重；
C.磁性物质筛查：取中药材及中药饮片的试样和对照试样各0.5-1g，堆垛于定性滤纸表面，在一侧约距1cm处放置磁石，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且出现试样粉末吸附于磁石表面的现象，则推断样品为磁性物质掺重，然后将吸附于磁石表面的物质转移至10mL烧杯中，加5mL5％(v/v)硝酸溶液溶解，ICP-OES测定金属离子含量，推断磁性物质种类；
D.水洗样品筛查：取中药材及中药饮片的试样和对照试样各2-5g，置于25mL比色管中，加入10mL水，震荡提取；取3ml提取液于10mL比色管中，逐滴加入浓氨水，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且出现沉淀，可推断为无机金属盐掺重；取3ml提取液于10mL比色管中，加入3mL三乙醇胺(1+2)溶液为掩蔽剂，3mL100g/L酒石酸钾钠溶液，8mL氨-氯化铵(pH＝10)缓冲溶液，加入铬黑T指示剂3.2mg，0.1mol/LEDTA标准溶液滴定，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且随着滴加0.1mol/LEDTA溶液滴定体积增加颜色逐渐变蓝，可推断为无机金属盐掺重；在剩余提取液的比色管中，逐滴加入20％(v/v)硝酸溶液，观察试样实验和对照试样实验的现象是否一致；若一致，则进行下一筛查步骤；若不一致且出现气泡或沉淀物溶解等现象，可推断为无机金属盐或金属及金属氧化物掺重；若为无机金属盐掺重，可采用ICP-OES测定提取液中的金属离子，离子色谱测定阴离子，推断无机金属盐的种类；若为金属及金属氧化物掺重，可采用ICP-OES测定加酸溶液后提取液中的金属离子，推断金属及金属氧化物种类；
E.灰分筛查：取中药材及中药饮片的试样和对照试样各3-5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓慢炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全炭化并至恒重，若不易灰化，可将坩埚放冷，加热水浸润，水浴蒸干后重复炽灼至完全炭化，根据残渣总量计算供试品中灰分并对比《中华人民共和国药典》规定的灰分含量；若符合，则可推断为非掺重；若不符合，则继续进行下一筛查步骤；
F.酸不溶灰分筛查：取步骤E中的灰分，在坩埚中缓慢加入10mL稀盐酸(1+9)，用表面皿覆盖坩埚，置水浴加热10min，表面皿用5mL热水清洗，洗液合并入坩埚中，无灰滤纸过滤，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，残渣连同滤纸置于同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，计算供试品中酸不溶性灰分的含量，对比《中华人民共和国药典》规定的酸不溶灰分含量；若符合，则将步骤E中的灰分水洗，提取液记录为①，将残渣酸洗，提取液为②，采用ICP-OES测定①和②中的金属离子，离子色谱测定阴离子，若①和②均异常于对照试样，则推断为无机金属盐、金属及金属氧化物掺重；若只有①异常于对照试样，则推断为无机金属盐掺重；若只有②异常于对照试样，则推断为金属及金属氧化物掺重；若不符合，则推断为泥沙掺重；
G.掺重推断：掺重推断：若经A-F筛查，试样实验与对照试样实验结果均一致且结果正常，则推断该样品为未检出掺重样品；若某一步骤结果表现不一致且存在异常，终止实验并根据相对应步骤进行合理推断为何种掺重；若单一步骤无法确定掺重种类，可继续流程，结合其他步骤的推断结果综合评定样品中掺重的种类。
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